CN1282778C - 大孔径活性碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备领域，涉及大孔径活性碳纤维的制备方法。本发明是将纤维原料经浸渍催化剂水溶液预处理后，依次经过烘干、氧化、碳化、活化、洗涤，即得到大孔径活性碳纤维；其特点在于：所述的催化剂为硫酸、磷酸、硼酸或盐酸的钾盐、钠盐、铵盐、钴盐、镍盐、铁盐中的任意两种或三种，催化剂的用量为1～10%的原料重量百分比；催化剂水溶液浸渍时间为5～60分钟。制得的纤维表面孔径大于50纳米，比表面积达800～1800m2/g。采用本发明方法制得的材料柔软，强度适当，可以用于如口罩、防护服、过滤片材及设备等，亦可用于病毒和化学防护，以及化工、环保、制药、卫生、电子等行业。
Description
技术领域：
本发明属于材料制备领域，涉及大孔活性碳纤维的制备方法。该材料可用于病毒和化学防护，以及化工、环保、制药、卫生、电子等行业。
背景技术：
活性碳纤维是一种高效的吸附性功能材料，它主要是依靠其表面大量的微孔产生吸附作用。现已广泛应用在化工分离、空气净化、卫生防护等领域。市场上现有的活性碳纤维都是微孔径的，孔径集中分布在0.8～2纳米范围，如中国专利CN1354292A。中国专利CN1150607报道了中孔径活性碳纤维的制备方法，孔径集中在5～10纳米。由于纤维的吸附性能与表面的孔径大小有直接的关系，只能吸附分子直径小于孔径的物质。因而，常规的微孔径活性碳纤维(孔径小于2纳米)适合于吸附小分子物质，如丙酮、三氯甲烷、甲苯等。中孔径活性碳纤维(孔径2～50纳米)适合于吸附中等大小的分子，如亚甲基兰等。而对有更大分子的物质，如大分子染料、聚合物、细菌和病毒、尘埃等，直径达到几十至几百纳米，微孔和中孔径活性碳纤维几乎没有吸附效果或吸附效果很差。对这些大分子物质，活性碳纤维需要具有更大的孔径才有吸附效果，而大孔径的活性碳纤维(孔径大于50纳米)还未见文献报道或产品。
发明内容：
针对上述现有活性碳纤维的不足，本发明提出一种具有大孔径活性碳纤维的制备方法，采用本发明制备的活性碳纤维的表面孔径可达到50～100纳米。
本发明的技术方案如下：
一种大孔径活性碳纤维的制备方法，是将纤维原料经浸渍催化剂水溶液预处理后，依次经过烘干、氧化、碳化、活化、洗涤，即得到大孔径活性碳纤维；其特点在于：所述的催化剂为硫酸、磷酸、硼酸或盐酸的钾盐、钠盐、铵盐、钴盐、镍盐、铁盐中的任意两种或三种，催化剂的用量为1～10％的原料重量百分比；催化剂水溶液浸渍时间为5～60分钟。
本发明选用的纤维原料为粘胶纤维、聚丙烯腈纤维、酚醛纤维、天然纤维棉、麻，或由上述纤维制成的布或毡。
本发明将所采用的纤维原料经1～10％的催化剂水溶液浸渍5～60分钟预处理后，取出，挤干以除去多余的溶液。在80～150℃下烘干，置于电炉中，依次在120～350℃下空气中加热氧化30～120分钟，250～1000℃下氮气中加热碳化60～200分钟，700～1200℃下水蒸气中活化5～120分钟。然后，在氮气中自然冷却至室温，用水或溶剂充分洗涤，即得到大孔径活性碳纤维。
从常规微孔径活性碳纤维表面的电镜照片图1，与大孔径活性碳纤维表面的电镜照片图2进行对比，结合等温吸附仪测得的孔径分布曲线，图3～5，图3为常规活性碳纤维的孔径分布图，图4为中孔径活碳纤维的孔径分布图，图5为大孔经活性碳纤维的孔径分布图。
从上述附图可见采用本发明方法制备得到的活性碳纤维孔径除在4纳米附近有一分布外，主要分布在20～100纳米，有相当一部分的孔径大于50纳米。该纤维的比表面积可达800～1800m2/g。
与现有技术相比，本发明的优点是：
由于现有活性碳纤维的表面孔径集中在1～2纳米的微孔范围，只适合于吸附有机气体等小分子物质。中孔径活性碳纤维市场上还未见产品，只有研究和专利报道，它能吸附具有中等大小分子的物质。而本发明制备的活性碳纤维，其纤维表面孔径分布在20-100纳米，属于大孔范围，因而能够扩大其应用范围。既能用于吸附和除去大分子物质，如大分子染料、聚合物、细菌和病毒、尘埃等，同时也能用于吸附中小分子。
同时本发明制备的大孔活性碳纤维柔软，强度适当，可以用于正常使用。如制成口罩、防护服、过滤片材及设备等。
附图说明：
图1为常规微孔径活性碳纤维表面的电镜照片；
图2为大孔径活性碳纤维表面的电镜照片；
图3为常规微孔径活性碳纤维的孔径分布图；
图4为中孔径活碳纤维的孔径分布图；
图5为大孔径活性碳纤维的孔径分布图；
图6不同孔径的活性碳纤维在亚甲基兰水溶液中的吸附曲线图。
具体实施方式：
实施例1
将粘胶纤维在含有1％硫酸钠、5％磷酸氢铵、0.2％的氯化铁的水溶液中，浸渍15分钟，取出，挤干以除去多余的溶液。纤维90℃烘干后，置于电炉中，依次在250℃以下空气中加热氧化110分钟，300℃-900℃下氮气中逐步加热碳化150分钟，1050℃下水蒸气中活化35分钟。然后，在氮气中自然冷却至室温，用稀盐酸及水充分洗涤，即得到上述大孔活性碳纤维。
实施例2
将粘胶纤维在含有2％硫酸钠、3.5％磷酸氢铵、1.5％的氯化铁的水溶液中，浸渍35分钟，取出，挤干以除去多余的溶液。纤维120℃烘干后，置于电炉中，依次在240℃下空气中加热氧化80分钟，280℃-850℃下氮气中逐步加热碳化100分钟，850℃下水蒸气中分步活化80分钟。然后，在氮气中自然冷却至室温，用稀盐酸及水充分洗涤，即得到上述大孔活性碳纤维。
实施例3
将粘胶纤维在含有3％硫酸钠、1.5％磷酸氢铵、2.5％的氯化铁的水溶液中，浸渍15分钟，取出，挤干以除去多余的溶液。纤维150℃烘干后，置于电炉中，依次在260℃以下空气中加热氧化50分钟，1000℃以下氮气中逐步加热碳化70分钟，1000℃下水蒸气中分步活化40分钟。然后，在氮气中自然冷却至室温，用稀盐酸及水充分洗涤，即得到上述大孔活性碳纤维。
实施例4～6，分别在粘胶纤维的催化剂水溶液中加入3.5％磷酸氢铵和1％、1.5％、2.5％的硫酸钾，其余工艺条件不变，即得到上述大孔径活性碳纤维。
本发明的应用举例：
如图6不同孔径的活性碳纤维在亚甲基兰水溶液中的吸附曲线图，将微孔径、中孔径和大孔径活性碳纤维用于吸附亚甲基蓝水溶液，可见大孔径活性碳纤维不仅吸附量大，而且吸附速度相当快，这与其具有大的孔径有关。
Claims (9)
1、一种大孔径活性碳纤维的制备方法，是将纤维原料经浸渍催化剂水溶液预处理后，依次经过烘干、氧化、碳化、活化、洗涤，即得到大孔径活性碳纤维；其特征在于：所述的催化剂为硫酸、磷酸、硼酸或盐酸的钾盐、钠盐、铵盐、钴盐、镍盐、铁盐中的任意两种或三种，催化剂的用量为1～10％的原料重量百分比；催化剂水溶液浸渍时间为5～60分钟。
2、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的纤维原料为粘胶纤维、聚丙烯腈纤维、酚醛纤维、天然纤维棉、麻，或由上述纤维制成的布或毡。
3、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法，其特征在于，优选的催化剂水溶液，以原料的重量百分比计算，是1～3％硫酸钠、1～5％磷酸氢铵的水溶液。
4、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法，其特征在于，优选的催化剂水溶液，以原料的重量百分比计算，是1～3％硫酸钾、1～5％磷酸氢铵、0.2～2.5％的氯化铁的水溶液。
5、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的烘干温度是80～150℃。
6、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的氧化是在120～350℃下空气中加热氧化30～120分钟。
7、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的碳化是在250～1000℃下氮气中加热碳化60～200分钟。
8、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的活化是在700～1200℃下水蒸气中活化5～120分钟。
9、根据权利要求1所述的大孔径活性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述的洗涤是将制品在氮气中自然冷却后，用水或溶剂洗涤，即得到大孔径活性碳纤维。
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