CN1281662C - 多糖的微波降解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多糖的微波降解方法。该方法是配制多糖浓度为5～150g.L-1的溶液，加入酸，使多糖中酸的浓度为0.1～2.5mol.L-1；将该溶液置入微波发生器中，调节微波功率为50～300W，在10～90℃下进行降解，时间为1～30min；用碱中和多糖溶液至pH＝7，用透析法除去生成的小分子盐类，冻干，得到低聚多糖。上述多糖选自植物、动物和微生物，其数均分子量为5KDa～2000KDa。植物多糖选自枸杞多糖、甘草多糖、虫草多糖、苦瓜多糖等；动物多糖选自壳聚糖、肝素；微生物多糖选自香菇多糖、黑木耳酸性杂多糖、茯苓多糖、裂褶多糖等。本发明工艺简单，流程短，成本低廉，污染小。通过该方法可以得到具有特定分子量区段的各种多糖，将其应用于临床，可以大幅度提高多糖的生物利用率。

Description

多糖的微波降解方法
技术领域
本发明涉及一种多糖的微波降解方法。
背景技术
多糖是一类具有免疫调节、抗肿瘤、抗病毒、抗感染、降血糖等多种生物活性的天然产物，是由多种单糖相互连接而成的一类生物大分子。经研究表明：某些具有特定分子量区段的多糖能够有效控制某一类疾病及其并发症，但多糖中具有特定分子量区段的多糖含量很少。因此，将多糖大分子降解成具有特定分子量区段的多糖是提高多糖的生物利用度的有效途径。
传统的降解方法主要有酸降解、光降解和酶降解。酸降解法是将多糖溶于一些无机酸如磷酸、盐酸中，加热到一定温度进行降解。但这种方法生产成本高，污染严重。光降解成本低，无污染，但是容易引起大分子结构的改变。而酶降解法，由于酶反应具有单一性，价格昂贵，成本高而且反应过程不易控制。目前仍缺少一种理想的多糖降解方法。
微波辐射促进有机反应是一项有机合成新技术，采用微波技术能够极大地缩短反应时间，通过调节微波辐射功率可以实现对分子量的控制，同时具有操作方便，副产物少等优点。采用微波来降解多糖大分子的方法，未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种降解速度快、成本低、工艺简单且污染小的多糖的微波降解方法。通过该方法可以得到具有特定分子量区段的各种多糖。
本发明的技术方案是：
(1)配制多糖浓度为5～150g.L-1的溶液，加入适量酸，使多糖溶液中酸的浓度为0.1～2.5mol.L-1；
(2)将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为50～300W，在10～90℃下进行降解，降解时间为1～30min；
(3)用碱液中和多糖溶液至pH＝7，采用透析法除去中和过程中生成的小分子盐类，冻干，得到低聚多糖。
上述多糖选自植物、动物和微生物，其数均分子量为5KDa～2000KDa(5000～2000000道尔顿)。
上述植物多糖选自枸杞多糖、甘草多糖、虫草多糖、苦瓜多糖、大豆多糖、甘露聚糖、灵芝多糖；动物多糖选自壳聚糖、肝素；微生物多糖选自香菇多糖、黑木耳酸性杂多糖、茯苓多糖、灰树花多糖、云芝多糖、裂褶多糖、角叉菜多糖、螺旋藻多糖、褐藻胶和卡拉胶。
上述多糖优选植物多糖和动物多糖。植物多糖优选枸杞多糖，动物多糖优选壳聚糖。
上述酸液包括部分有机酸和无机酸。有机酸选自甲酸、乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、丁酸和丁二酸中一种或多种；无机酸通常可选盐酸、磷酸、硫酸和氢氟酸。
上述步骤(1)中，多糖浓度优选5～30g.L-1。
上述透析法中使用的透析袋为M1KDa。
本发明所具有的有益效果如下：
1)本发明利用微波降解多糖大分子，可以大大缩短降解时间。
2)本发明可以把多糖的数均分子量降解到其原分子量的0.2％～55％，这些具有特定分子量区段的多糖应用于临床，可以大幅度提高多糖的生物利用率。
3)本发明工艺简单，流程短，成本低廉。
4)与传统方法相比，本发明中酸的用量明显减少，后处理简化，对环境污染很小。
具体实施方式
实施例1加入适量乙酸，使上述溶液中乙酸浓度为0.3mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为150W，70℃下降解1min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的乙酸钠。将透析内液冻干，得到低聚枸杞多糖。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测试产物数均分子量为7KDa～11KDa，测试条件为色谱柱：7.8×300mm(UltrahydrogelTM120，250，1000，由Waters Corporation提供)；柱温：35℃；流动相：高纯水；流速：0.6ml.min-1；进样量：50μl；标准物质：Pullulan(葡聚糖，标号分别为P-1，P-5，P-10，P-20，P-50，P-100，P-200，P-400，由Waters Corporation提供)。
实施例2
取数均分子量在20KDa左右的枸杞多糖适量，配成10g.L-1的多糖溶液。加入适量乙酸，使上述溶液中乙酸浓度为2.5mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为300W，90℃下降解5min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的乙酸钠。将透析内液冻干，得到低聚枸杞多糖。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为1KDa～2KDa，其测试条件同实施例1。
实施例3
取数均分子量为500KDa左右的壳聚糖适量，配成5g.L-1的多糖溶液。加入适量盐酸，使上述溶液中盐酸浓度为1.5mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为250W，80℃下降解30min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的氯化钠。将透析内液冻干，得到低聚壳聚糖。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为3KDa～5KDa，其测试条件同实施例1。
实施例4
取数均分子量为500KDa左右的壳聚糖适量，配成120g.L-1的多糖溶液。加入适量盐酸，使上述溶液中盐酸浓度为0.4mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为100W，50℃下降解5min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的氯化钠。将透析内液冻干，得到低聚壳聚糖。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为8KDa～25KDa，其测试条件同实施例1。
实施例5
取数均分子量为580KDa左右的黑木耳酸性杂多糖适量，配成150g.L-1的多糖溶液。加入适量硫酸，使上述溶液中硫酸浓度为0.5mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为50W，25℃下降解3min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的硫酸钠。将透析内液冻干，得到低聚黑木耳酸性杂多糖。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为20KDa～50KDa，其测试条件同实施例1。
实施例6
取数均分子量为580KDa左右的黑木耳酸性杂多糖适量，配成6g.L-1的多糖溶液。加入适量硫酸，使上述溶液中硫酸浓度为1.5mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为300W，70℃下降解30min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的硫酸钠。将透析内液冻干，得到低聚黑木耳酸性杂多糖。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为5KDa～9KDa，其测试条件同实施例1。
实施例7
取数均分子量为400KDa左右的卡拉胶适量，配成120g.L-1的多糖溶液。加入适量磷酸，使上述溶液中磷酸浓度为0.1mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为50W，30℃下降解10min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的磷酸钠。将透析内液冻干，得到低聚卡拉胶。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为5KDa～15KDa，其测试条件同实施例1。
实施例8
取数均分子量为400KDa左右的卡拉胶适量，配成10g.L-1的多糖溶液。加入适量磷酸，使上述溶液中磷酸浓度为0.1mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为300W，70℃下降解30min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的磷酸钠。将透析内液冻干，得到低聚卡拉胶。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为1KDa～5KDa，其测试条件同实施例1。
实施例9
取数均分子量为90KDa左右的茯苓多糖适量，配成100g.L-1的多糖溶液。加入适量丙酸，使上述溶液中丙酸浓度为0.6mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为80W，10℃下降解5min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的丙酸钠。将透析内液冻干，得到低聚茯苓多糖。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为25KDa～45KDa，其测试条件同实施例1。
实施例10
取数均分子量为90KDa左右的茯苓多糖适量，配成10g.L-1的多糖溶液。加入适量丙酸，使上述溶液中丙酸浓度为1.0mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为300W，70℃下降解30min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的丙酸钠。将透析内液冻干，得到低聚茯苓多糖。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为5KDa～10KDa，其测试条件同实施例1。
实施例11
取数均分子量为100KDa左右的裂褶多糖适量，配成20g.L-1的多糖溶液。加入适量甲酸，使上述溶液中甲酸浓度为1.0mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为150W，40℃下降解15min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的甲酸钠。将透析内液冻干，得到低聚裂褶多糖。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为1KDa～5KDa，其测试条件同实施例1。
实施例12
取数均分子量为100KDa左右的裂褶多糖适量，配成150g.L-1的多糖溶液。加入适量甲酸，使上述溶液中甲酸浓度为1.0mol.L-1，并搅拌均匀。将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为50W，40℃下降解3min，之后用氢氧化钠溶液中和至pH＝7。使用M1KDa的透析袋，采用流动相的水透析，除去中和过程中生成的甲酸钠。将透析内液冻干，得到低聚裂褶多糖。采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得数均分子量为5KDa～15KDa，其测试条件同实施例1。

Claims (8)

1、一种多糖的微波降解方法，其步骤为：
(1)配制多糖浓度为5～150g.L-1的溶液，加入适量酸，使多糖溶液中酸的浓度为0.1～2.5mol.L-1；
(2)将此溶液置入微波发生器中，调节微波功率为50～300W，在10～90℃下进行降解，降解时间为1～30min；
(3)用碱液中和多糖溶液至pH＝7，采用透析法除去中和过程中生成的小分子盐类，冻干，得到低聚多糖，
上述多糖选自植物、动物或微生物多糖，其数均分子量为5000～2000000道尔顿；上述酸选自甲酸、乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、盐酸、磷酸、硫酸或氢氟酸。
2、根据权利要求1所述的多糖的微波降解方法，其特征在于，所述的植物多糖选自枸杞多糖、甘草多糖、虫草多糖、苦瓜多糖、大豆多糖、甘露聚糖或灵芝多糖。
3、根据权利要求1所述的多糖的微波降解方法，其特征在于，所述的动物多糖选自壳聚糖或肝素。
4、根据权利要求1所述的多糖的微波降解方法，其特征在于，所述的微生物多糖选自香菇多糖、黑木耳酸性杂多糖、茯苓多糖、灰树花多糖、云芝多糖、裂褶多糖、角叉菜多糖、螺旋藻多糖、褐藻胶或卡拉胶。
5、根据权利要求1所述的多糖的微波降解方法，其特征在于，所述的多糖为植物多糖或动物多糖。
6、根据权利要求1或5所述的多糖的微波降解方法，其特征在于，所述的植物多糖为枸杞多糖。
7、根据权利要求1或5所述的多糖的微波降解方法，其特征在于，所述的动物多糖为壳聚糖。
8、根据权利要求1所述的多糖的微波降解方法，其特征在于，步骤(1)中多糖浓度为5～30g.L-1。
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