CN109400948B - 一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法 - Google Patents
一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109400948B CN109400948B CN201811048262.XA CN201811048262A CN109400948B CN 109400948 B CN109400948 B CN 109400948B CN 201811048262 A CN201811048262 A CN 201811048262A CN 109400948 B CN109400948 B CN 109400948B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- deacetylation
- degrees
- microwave
- chitosan
- oligosaccharide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000003381 deacetylation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 75
- 230000006196 deacetylation Effects 0.000 title claims abstract description 66
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 60
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 title claims abstract description 56
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 title claims abstract description 25
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 title description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 claims abstract description 31
- RQFQJYYMBWVMQG-IXDPLRRUSA-N chitotriose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](N)[C@H](O)O[C@H](CO)[C@H]1O[C@H]1[C@H](N)[C@@H](O)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)N)[C@@H](CO)O1 RQFQJYYMBWVMQG-IXDPLRRUSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 38
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 32
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 6
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 3
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 3
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 abstract description 12
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 8
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 4
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 abstract 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 7
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 241000238557 Decapoda Species 0.000 description 4
- 125000002777 acetyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 4
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 4
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 3
- 241000238424 Crustacea Species 0.000 description 1
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- 241000237852 Mollusca Species 0.000 description 1
- 241000238371 Sepiidae Species 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000001185 bone marrow Anatomy 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 description 1
- 238000010525 oxidative degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 235000015170 shellfish Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000005556 structure-activity relationship Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
- C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0024—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Glucans; (beta-1,3)-D-Glucans, e.g. paramylon, coriolan, sclerotan, pachyman, callose, scleroglucan, schizophyllan, laminaran, lentinan or curdlan; (beta-1,6)-D-Glucans, e.g. pustulan; (beta-1,4)-D-Glucans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Glucans, e.g. lichenan; Derivatives thereof
- C08B37/0027—2-Acetamido-2-deoxy-beta-glucans; Derivatives thereof
- C08B37/003—Chitin, i.e. 2-acetamido-2-deoxy-(beta-1,4)-D-glucan or N-acetyl-beta-1,4-D-glucosamine; Chitosan, i.e. deacetylated product of chitin or (beta-1,4)-D-glucosamine; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2305/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2301/00 or C08J2303/00
- C08J2305/08—Chitin; Chondroitin sulfate; Hyaluronic acid; Derivatives thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法。将甲壳素溶解于碱性溶液中，在一定温度下进行均相脱乙酰反应，制备出脱乙酰度在30～70％的壳聚糖。再将制备的壳聚糖溶解于酸性水溶液中，微波辐射下降解，降解产物在无水乙醇中醇析，经离心洗涤后干燥得到不同脱乙酰度的壳低聚糖。由于采用微波强化降解过程，本方法具有反应时间短，壳低聚糖产品收率高，同时壳低聚糖的脱乙酰度和分子量均能够有效调控等优点，可制备出系列具有不同脱乙酰度和分子量的壳低聚糖产品。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法。
背景技术
甲壳素是存在于地球上的第二大天然有机高分子化合物，广泛存在于甲壳动物(如虾、蟹等)的外壳、各类昆虫的表皮、软体动物(如：乌贼、贝类等)的骨髓及真菌和藻类的细胞壁中，其中虾、蟹壳中的甲壳素含量最为丰富。甲壳素由于化学性质不活泼，水溶性差等原因，其应用受到很大的限制。壳聚糖是甲壳素经脱乙酰处理得到的产物，可溶解于酸性溶剂中，因此其应用范围大于甲壳素。由于壳聚糖的分子量大约在几十万至上百万，也不能溶于水性溶剂中，其在生物活性方面的应用仍受到很大限制。
近些年来，人们对壳聚糖的降解方面进行大量研究，将壳聚糖的分子量降解至寡糖水平，称为壳寡糖。壳寡糖可完全溶解于水中，其生物活性大大增强，在食品、保健品、医药、农业等领域展现出广泛的应用价值。
目前制备壳寡糖的方法，主要是酸降解、氧化降解和酶降解等，而降解的原料通常为甲壳素经非均相脱乙酰反应制备的高脱乙酰度(DD>85％)的壳聚糖，其降解产物相对比较单一。从构效关系上看，在壳聚糖或壳寡糖的结构中适当地保留一定的乙酰基，可能其在某些方面的应用更适合，生物活性更高。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，获得中脱乙酰度(DD＝30～70％)的壳低聚糖，丰富壳聚糖(壳寡糖)的产品类型，从而进一步明确壳低聚糖(壳寡糖)的各种应用和生物活性与其脱乙酰度的关系。
本发明的技术方案是：
一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，具体的工艺流程为：
(1)采用碎冰法或低温冷冻复溶法使甲壳素溶解于碱溶液中，得到甲壳素碱溶液；
(2)甲壳素碱溶液进行均相脱乙酰反应，制备不同脱乙酰度的壳聚糖；
(3)将上述制备的壳聚糖溶解于酸性水溶液后，置于微波反应器中，微波强化降解过程，通过使用酸的浓度以及微波功率、微波强化降解过程的反应时间调控降解产物的分子量；
(4)降解产物经无水乙醇醇析，离心清洗，干燥后，得到系列具有不同脱乙酰度和聚合度的壳低聚糖。
所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，步骤(1)中，溶解甲壳素的碱溶液所使用的碱为LiOH、NaOH和KOH中的一种或两种以上，碱溶液中碱的最终浓度为0.1～60wt％。
所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，优选的，碱溶液中碱的最终浓度为5～20wt％。
所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，步骤(2)中，均相脱乙酰反应温度为20～140℃，反应时间为1～240小时。
所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，优选的，均相脱乙酰反应温度为20～40℃，反应时间为24～96小时。
所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，步骤(2)中，通过控制碱浓度和反应温度调控壳聚糖的脱乙酰度，制备出脱乙酰度在30～70％间的壳聚糖。
所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，步骤(3)中，使用的酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或两种以上，酸浓度为0.1mol/L～5mol/L；微波强化降解过程的反应时间为1min～60min，微波功率为30W～300W。
所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，优选的，酸浓度为0.5mol/L～2mol/L；微波强化降解过程的反应时间为5min～30min，微波功率为50W～200W。
所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，产物壳低聚糖的分子量为500～50000，脱乙酰度为30～70％。
本发明的设计思想是：
首先利用均相脱乙酰的方法制备出糖链上乙酰基分布均匀的壳聚糖,控制其脱乙酰度在中等水平(DD＝30～70％),然后对其进行微波过程强化处理。通过控制均相脱乙酰和微波过程强化处理的条件,制备出不同脱乙酰度和分子量的壳低聚糖。
本发明具有明显的优点及有益效果：
1、本发明利用均相脱乙酰的方法制备中脱乙酰度(DD＝30～70％)的壳聚糖，与非均相脱乙酰相比，均相脱乙酰制备的壳聚糖，其残余的乙酰基在壳聚糖糖链上分布地更均匀(Int.J.Biol.Macromol,40-44,13(1991))，从而使其降解制备的壳低聚糖中乙酰基分布地更均匀。
2、本发明壳聚糖的降解反应是在微波辐射下进行的，与传统加热方式降解相比，其具有反应时间短，效率高，产品收率高，多糖分子量分布窄等优势。
3、本发明通过调节反应参数，可以制备出不同脱乙酰度和分子量的壳低聚糖等多种产品，产品类型更丰富。
附图说明
图1为实施例1～3的GPC色谱图。
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
在具体实施过程中，如图2所示，本发明微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，所采用的技术步骤为：
(1)利用碎冰法或低温冷冻复溶法获得粒度100～200目的甲壳素，将所得甲壳素通过碱液溶解制备甲壳素的碱溶液；
(2)将甲壳素的碱溶液置于水浴中进行均相脱乙酰反应，制备中脱乙酰度(DD＝30～70％)的壳聚糖；
(3)将上述制备的中脱乙酰度的壳聚糖充分溶解于酸性水溶液中，然后将溶液置于微波反应器中，进行微波辐射降解；
(4)将微波辐射降解反应后的溶液注入无水乙醇中醇析，离心，再用无水乙醇反复洗涤沉淀，烘干，既得中等脱乙酰度的壳低聚糖(DD＝30～70％)。
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方案进行详细描述。
实施例1
本实施例中，4g甲壳素加入到100mL浓度为40wt％的NaOH溶液中，搅拌6小时后，混悬液置于4℃冰箱中冷藏存放12小时，然后将混悬液加入至含有300g碎冰的烧杯中，待冰块完全溶解，既得甲壳素碱溶液大约400mL(最终浓度为1wt％)。将400mL甲壳素碱溶液置于40℃水浴中，搅拌反应1天，然后将其加入至400mL乙醇中醇析，抽滤，反复洗涤沉淀至pH小于8，烘干得中脱乙酰度的壳聚糖3.1g，电位滴定法测定其脱乙酰度(DD)为52.1％。
取上述制得的中脱乙酰度的壳聚糖1g，用浓度为1moL/L的HCl溶液80mL搅拌溶解后，将溶液置于微波反应器中，150W微波功率辐射20分钟后，再将溶液加入至400mL无水乙醇中醇析，离心，用无水乙醇适当洗涤沉淀，烘干，既得中脱乙酰度的壳低聚糖0.78g，其GPC色谱图见附图1，分析结果(Mw、Mn、Mw/Mn)见表1。
实施例2
本实施例中，3g甲壳素加入到100mL浓度为30wt％的KOH溶液中，搅拌6小时后，混悬液置于4℃冰箱中冷藏存放12小时，然后再将混悬液加入至含有300g碎冰的烧杯中，待冰块完全溶解，既得甲壳素碱溶液大约400mL(最终浓度为0.75wt％)。将400mL甲壳素碱溶液置于30℃水浴中，搅拌反应2天，然后将其加入至400mL乙醇中醇析，抽滤，反复洗涤沉淀至pH小于8，烘干得中脱乙酰度的壳聚糖2.2g，电位滴定法测定其脱乙酰度(DD)为43.1％。
取上述制得的中脱乙酰度的壳聚糖1g，用浓度为1.5moL/L的HCl溶液80mL搅拌溶解后，将溶液置于微波反应器中，100W微波功率辐射5分钟后，再将溶液加入至400mL无水乙醇中醇析，离心，用无水乙醇适当洗涤沉淀，烘干，既得中脱乙酰度的壳低聚糖0.95g，其GPC色谱图见附图1，分析结果(Mw、Mn、Mw/Mn)见表1。
实施例3
本实施例中，6g甲壳素加入到100mL浓度为50wt％的NaOH溶液中，搅拌6h后，混悬液置于4℃冰箱中冷藏存放12h，然后再将混悬液加入至含有300g碎冰的烧杯中，待冰块完全溶解，既得甲壳素碱溶液大约400mL(最终浓度为1.5wt％)。将400mL甲壳素碱溶液置于30℃水浴中，搅拌反应4天，然后将其加入至400mL乙醇中醇析，抽滤，反复洗涤沉淀至pH小于8，烘干得中脱乙酰度的壳聚糖4.4g，电位滴定法测定其脱乙酰度(DD)为62.9％。
取上述制得的中脱乙酰度的壳聚糖1g，用浓度为2moL/L的HNO3溶液80mL搅拌溶解后，将溶液置于微波反应器中，200W微波功率辐射30min后，再将溶液加入至400mL无水乙醇中醇析，离心，再用无水乙醇适当洗涤沉淀，烘干，既得中脱乙酰度的壳低聚糖0.45g，其GPC色谱图见附图1，分析结果(Mw、Mn、Mw/Mn)见表1。
表1中脱乙酰度壳低聚糖的GPC数据分析
表中，DD代表脱乙酰度，Mw代表重均分子量，Mn代表数均分子量，Mw/Mn代表分子量分散指数。
实施例结果表明，由于采用微波强化降解过程，本发明方法具有反应时间短，壳低聚糖产品收率高，同时壳低聚糖的脱乙酰度和分子量均能够有效调控等优点，可制备出系列具有不同脱乙酰度和分子量的壳低聚糖产品。
Claims (6)
1.一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，其特征在于，具体的工艺流程为：
（1）采用碎冰法或低温冷冻复溶法使甲壳素溶解于碱溶液中，得到甲壳素碱溶液；
（2）甲壳素碱溶液进行均相脱乙酰反应，制备不同脱乙酰度的壳聚糖；
（3）将上述制备的壳聚糖溶解于酸性水溶液后，置于微波反应器中，微波强化降解过程，通过使用酸的浓度以及微波功率、微波强化降解过程的反应时间调控降解产物的分子量；
（4）降解产物经无水乙醇醇析，离心清洗，干燥后，得到系列具有不同脱乙酰度和聚合度的壳低聚糖；
步骤（3）中，使用的酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或两种以上，酸浓度为0.1mol/L~5mol/L；微波强化降解过程的反应时间为1min~60min，微波功率为30W ~300W；
步骤（2）中，通过控制碱浓度和反应温度调控壳聚糖的脱乙酰度，制备出脱乙酰度在30~70%间的壳聚糖；
产物壳低聚糖的分子量为500~50000，脱乙酰度为30~70%。
2.根据权利要求1所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，其特征在于，步骤（1）中，溶解甲壳素的碱溶液所使用的碱为LiOH、NaOH和KOH中的一种或两种以上，碱溶液中碱的最终浓度为0.1~60wt%。
3.根据权利要求2所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，其特征在于，优选的，碱溶液中碱的最终浓度为5~20 wt%。
4.根据权利要求1所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，其特征在于，步骤（2）中，均相脱乙酰反应温度为20~140℃，反应时间为1~240小时。
5.根据权利要求4所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，其特征在于，优选的，均相脱乙酰反应温度为20~40℃，反应时间为24~96小时。
6.根据权利要求1所述的微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法，其特征在于，优选的，酸浓度为0.5mol/L~2mol/L；微波强化降解过程的反应时间为5min~30min，微波功率为50W ~200W。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811048262.XA CN109400948B (zh) | 2018-09-10 | 2018-09-10 | 一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811048262.XA CN109400948B (zh) | 2018-09-10 | 2018-09-10 | 一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109400948A CN109400948A (zh) | 2019-03-01 |
| CN109400948B true CN109400948B (zh) | 2021-05-28 |
Family
ID=65464626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811048262.XA Active CN109400948B (zh) | 2018-09-10 | 2018-09-10 | 一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109400948B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110467690A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-11-19 | 中国科学院金属研究所 | 一种微波过程强化制备水溶性低分子量壳聚糖的方法 |
| CN111675773B (zh) * | 2020-07-20 | 2021-12-07 | 济南格莱威医疗科技有限公司 | 一种可控分子量范围的壳聚糖制备方法及其应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1473857A (zh) * | 2003-07-16 | 2004-02-11 | �й���ѧԺ�����о��� | 微波降解的甲壳低聚糖化合物及其制备方法 |
| CN101665545A (zh) * | 2009-09-22 | 2010-03-10 | 上海麟麟麒原动力科技发展有限公司 | 一种将壳聚糖制备成水溶性壳寡糖的方法 |
| CN102702386A (zh) * | 2012-06-14 | 2012-10-03 | 中国科学院海洋研究所 | 一种降解壳聚糖的方法 |
| CN106432538A (zh) * | 2015-08-13 | 2017-02-22 | 中国科学院金属研究所 | 一种甲壳质低聚糖、壳低聚糖和壳寡糖的制备方法 |
-
2018
- 2018-09-10 CN CN201811048262.XA patent/CN109400948B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1473857A (zh) * | 2003-07-16 | 2004-02-11 | �й���ѧԺ�����о��� | 微波降解的甲壳低聚糖化合物及其制备方法 |
| US7648969B2 (en) * | 2003-07-16 | 2010-01-19 | Institute Of Oceanology Chinese Academy Of Sciences | Low molecular weight chitosan oligosaccharides and its preparation method |
| CN101665545A (zh) * | 2009-09-22 | 2010-03-10 | 上海麟麟麒原动力科技发展有限公司 | 一种将壳聚糖制备成水溶性壳寡糖的方法 |
| CN102702386A (zh) * | 2012-06-14 | 2012-10-03 | 中国科学院海洋研究所 | 一种降解壳聚糖的方法 |
| CN106432538A (zh) * | 2015-08-13 | 2017-02-22 | 中国科学院金属研究所 | 一种甲壳质低聚糖、壳低聚糖和壳寡糖的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109400948A (zh) | 2019-03-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108559763B (zh) | 一种提高壳寡糖聚合度3-6糖含量的制备方法 | |
| CN106432538B (zh) | 一种甲壳质低聚糖、壳低聚糖和壳寡糖的制备方法 | |
| CN109400948B (zh) | 一种微波过程强化制备不同脱乙酰度和聚合度系列壳低聚糖的方法 | |
| EP1412391B1 (en) | Chitosan preparation | |
| CN107488687B (zh) | 一种酶解法制备的褐藻酸寡糖及其组合物和制备方法 | |
| CN104072634B (zh) | 一种几丁寡糖制备方法 | |
| CN111718972A (zh) | 一种特定聚合度的壳寡糖的制备方法 | |
| CN107056986A (zh) | 一种壳聚糖基高吸水树脂清洁生产工艺 | |
| CN109628525A (zh) | 一种酶解甲壳素制备n-乙酰氨基葡萄糖的工艺 | |
| CN111410185B (zh) | 一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法 | |
| CN103183742A (zh) | 一种含有高分子量聚古罗糖醛酸的褐藻胶及其应用 | |
| Zhang et al. | Efficient production of oligomeric chitin with narrow distributions of degree of polymerization using sonication-assisted phosphoric acid hydrolysis | |
| CN101168570B (zh) | 海带硫酸多糖的降解方法 | |
| CN107759735B (zh) | 一种水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺及其制备与应用 | |
| CN108912247B (zh) | 一种酸酶复合法制备的低聚甲壳素及制备方法 | |
| CN103627752A (zh) | 一种卡拉胶酶与纤维素酶复合降解麒麟菜制备卡拉胶低聚糖的方法 | |
| CN103436573A (zh) | 一种生物催化的高效农业壳寡糖的生产方法 | |
| CN109400748B (zh) | 一种裙带菜硫酸多糖的提取方法及其在调节肠道菌群中的应用 | |
| CN110407955B (zh) | 一种水溶性海洋低聚多糖的制备方法 | |
| CN110922501A (zh) | 一种利用超声辅助-复合酶提取海藻酸钠的工艺 | |
| CN103397061B (zh) | 一种纤维素的处理方法 | |
| CN110615855A (zh) | 一种生物多糖溶降解制备水溶寡聚衍生物的方法 | |
| CN101280330A (zh) | 一种利用里氏木霉纤维素酶制备壳寡糖的方法 | |
| CN113248633B (zh) | 一种低分子壳聚糖的制备方法 | |
| CN104497170A (zh) | 一种均相制备甲壳素低聚糖的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |