CN1280023C - 古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备及其涂敷工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明古藉图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备及其涂敷工艺涉及的是古藉图书及档案、文献等表面聚对二甲苯加固保护的气相沉积涂敷工艺及其涂敷设备。涂敷设备结构包括蒸发室、裂解室、聚合沉积室、冷阱、节流阀、真空机械泵、制冷机。涂敷工艺为将对二甲苯原料盛装在蒸发室的蒸发舟内；将需涂敷的图书或文献装夹在聚合沉积室的图书展开支架上；对系统抽真空，使系统真空度达到10pa以下；将裂解室升温到600℃-700℃，打开冷阱，再加热蒸发室，调节节流阀抽速，使沉淀室真空度保持在20-40pa，同时启动传动电机，使图书展开支架旋转，由蒸发室产生的对二甲苯气体进入裂解室，通过气体分流器进入聚合沉积室，并涂敷在转动的图书或文献表面。
Description
技术领域
本发明古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备及其涂敷工艺涉及的是古籍图书(善本古籍)及档案、文献等表面聚对二甲苯(Parylene)加固保护的气相沉积涂敷工艺及其涂敷设备。
背景技术
根据国家图书馆对我国馆藏图书文献纸张老化变质的现状研究分析可知，我国馆藏图书报刊等文献目前已经处于较为严重的老化状态，特别是上世纪四十年代以前的文献纸张老化尤为严重，有的已经不能进行流通借阅，如不及时采取抢救措施将会造成不可弥补的损失，二零零四年二月南京图书馆古籍部在江苏省政协会议上发出抢救古籍图书和民国文献的紧急呼吁，指出南图已有235万余册古籍图书频临严重损坏的境况，据不完全统计，全国省级图书馆处于同样境地的古籍图书已经超过20000册，它们都极需等待修复加固。目前最常驻用的古籍图书抢救保护方法主要有缩微、脱酸加固和丝网加固等，这些方法的主要缺点在于：
1、缩微：文献的复制是文献的再生性保护措施，但对过于严重脆化而无法翻动的文献连缩微也无法进行，而且这种缩微方法已经不能保持古籍图书的原貌特征。
2、脱酸加固：脱酸是延缓图书文献老化变质速率的重要措施，但是目前的脱酸方法存在成本高、操作复杂及环境污染等问题。
3、丝网加固：其主要缺点是修复率太低，工作量太大，且寿命不长。
综上所述，已知的古籍图书和文献保护加固方法由于工艺和材料本身的原因，难以满足当前日趋紧迫的古籍图书和民国文献抢救形势要求。
聚对二甲苯(Parylene)是目前具有实用价值的高分子材料中唯一可通过气相沉积(CVD)工艺制备的一种高技术性能材料。实际使用中主要包括三种结构(N型、C型、D型)。最基本的结构称作ParyleneN，即聚对二甲苯，其结构如下：
Parylene N
Parylene C为一氯代聚二甲苯，由相同的单体构成，只是将其中一个芳香烃氢原子用一个氯原子取代，结构式如下：
Parylene C
ParyleneN是一种完全线性的高度结晶结构材料，它是一种很好的介电材料，有高绝缘强度以及不随频率变化的介电常数，它是所有Parylene中穿透能力最高的一种，Parylene C将良好的电性能、物理性能结合在一起，并且对于水份和其他腐蚀性气体具有极低的渗透性，可以提供真正的无针孔的覆形保护。因此，Parylene C是涂敷的首选材料，如应用在涂敷于纸张表面，就可使图书和文献不受潮湿和腐蚀性环境的侵袭，大大延长图书和文献的寿命。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足之处提供一种古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备及其涂敷工艺，是善本古籍和民国文献保护修复的新方法，经过聚对二甲苯(Parylene)气相沉积工艺技术的实施，使聚对二甲苯牢固地与图书及文献的纸张复合为一体，它不仅保持了古籍图书(善本古籍)及档案、文献等原样，而且极大地提高了修复的效率，能实现图书或文献的批量修复，并保证延长图书文献的寿命至500年以上，不仅修复效果好，成本低，经济实用，适合我国国情且赶超国际先进水平。
古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备及其涂敷工艺是采取以下方案实现的：古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备包括蒸发室、裂解室、聚合沉积室、冷阱、节流阀、真空机械泵、制冷机。蒸发室具有不锈钢蒸发腔体，在不锈钢蒸发腔体外部装置有电加热管，在蒸发室内装置有蒸发舟，蒸发室通过管道与裂解室相连通。裂解室具有不锈钢裂解腔体，在不锈钢裂解腔体外部装有电加热管，裂解室通过管道与聚合沉积室相连通。
聚合沉积室结构具有真空钟罩，真空钟罩上设置有观察窗。真空钟罩内设置有气体分流器，气体分流器入口与裂解室连接管出口相连，气体分流器具有气体分流器筒体，筒体上、下封闭，在筒体一侧分布有不同流阻的气体分流孔，以达到腔体分布均匀目的。在真空钟罩中部装置有图书展开支架，图书展开支架经过真空密封传动机构与传动电机相连，真空密封传动机构具有传动轴，传动轴上装置有真空密封圈。在图书展开支架上装置有若干个图书夹具，保证图书呈扇形展开，在气体分流器上设置有拨动块。当涂敷工作时图书展开支架上装夹的图书转动，通过拨动块将图书书页拨动打开，使聚对二甲苯在图书书页表面涂敷均匀。在图书展开支架上装置有监控装置，以监控涂敷层质量、涂敷层厚度，监控装置采用透明玻璃管，通过固定杆，装置在图书展开支架上。
冷阱进口处通过管道与聚合沉积室相连通，冷阱出口处装置有节流阀，真空机械泵通过管道与节流阀相连。冷阱与制冷机相连通，给冷阱提供循环冷源，使冷阱制冷温度达到-100℃。
古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷工艺包括以下步骤：
1、将对二甲苯原料盛装在蒸发室里的蒸发舟内；
2、将需涂敷的图书或文献装夹在聚合沉积室的图书展开支架上，合上真空钟罩；
3、打开节流阀，开启真空机械泵，对系统抽真空，使系统真空度达到10pa以下；
4、将裂解室升温到600℃-700℃，打开冷阱，使冷阱温度达到-80℃以下，再加热蒸发室，使蒸发室稳步升温至120℃-125℃，当蒸发室温度超过90℃时调节节流阀抽速，使沉淀室真空度保持在20-40pa，同时启动传动电机，使图书展开支架旋转，速度控制在每分钟2-8转，拨动块开始拨动书页；
5、由蒸发室产生的对二甲苯气体进入裂解室，成为活性单体，通过气体分流器进入聚合沉积室，在纸张表面聚合成聚对二甲苯。通过气体分流使聚合沉积室内气体分布均匀，并让聚对二甲苯涂敷在转动的图书或文献表面；
6、通过真空钟罩上的观察窗观察监控装置，主要观察监控装置的玻璃管透明度，以保证涂敷工艺质量；
7、根据每批图书或文献涂敷厚度要求控制蒸发室120℃-125℃之间，涂敷时间越长涂敷厚度越厚，涂敷厚度为4-10μm，控制速率为1μm/小时；
8、当涂敷结束后蒸发室降温，当温度下降到100℃以下，裂解室再降温，当裂解室温度降至600℃以下关闭制冷机、关闭传动电机，并打开节流阀，直至裂解室温度低于350℃，可关闭节流阀，停止真空机械泵工作；
9、当裂解室温度低于200℃，即可以打开聚合沉积室放气阀，开启真空钟罩，并测量监控装置的透明玻璃管镀膜厚度，测得的膜厚即为被涂敷图书或文献的膜厚。
古藉图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备及其涂敷工艺的特点在于：在上述技术方案中，由于采用气体分流器使气体沉淀室内的气体呈均匀分布状态，以保证批量图书沉积涂敷的厚度的均匀性和一致性。调节节流阀既保证了批量图书大容量表面吸附气体在涂敷前被充分脱附，也保证了聚对二甲苯涂敷时聚合气体在图书表面的充分聚合，保证涂敷的结合效果。监控装置是一种监视气体沉积涂敷质量的简易监视装置，它既能随时观察涂敷过程的膜层透明度，又能在涂敷结束后进行涂敷厚度的测量。图书展开支架和拨动块是实现图书批量涂敷的专用装置，大大增加每批涂敷的数量。
附图说明
图1是古藉图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步说明。
参照附图1，古藉图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备包括蒸发室1、裂解室5、聚合沉积室9、冷阱20、节流阀21、真空机械泵22、制冷机19。蒸发室1具有不锈钢蒸发腔体4，在不锈钢蒸发腔体4外部装置有电加热管2，在蒸发室1内装置有蒸发舟3，蒸发室1通过管道23与裂解室5相连通。裂解室5具有不锈钢裂解腔体7，在不锈钢裂解腔体7外部装有电加热管6，裂解室通过管道24与聚合沉积室9相连通。
聚合沉积室9结构具有真空钟罩10，真空钟罩10上设置有观察窗13。真空钟罩10内设置有气体分流器8，气体分流器8入口与裂解室连接管14出口相连，气体分流器8具有气体分流器筒体，筒体上、下封闭，在筒体一侧分布有不同流阻的气体分流孔，以达到腔体分布均匀目的。在真空钟罩10中部装置有图书展开支架15，图书展开支架15经过真空密封传动机构与传动电机1相连，真空密封传动机构具有传动轴25，传动轴25上装置有真空密封圈。在图书展开支架上装置有若干个图书夹具，保证图书呈扇形展开，在气体分流器8上设置有拨动块11。当涂敷工作时图书展开支架12上装夹的图书转动，通过拨动块11将图书书页拨动打开，使聚对二甲苯在图书书页表面涂敷均匀。在图书展开支架15上装置有监控装置12，以监控涂敷层质量、涂敷层厚度，监控装置采用透明玻璃管，通过固定杆，装置在图书展开支架15上。沉积室9装置有真空规管18，用于检测真空度。沉积室9装置有放气阀16，用于放气卸压。
冷阱20进口处通过管道14与聚合沉积室9相连通，冷阱20出口处装置有节流阀21，真空机械泵22通过管道与节流阀21相连。冷阱20与制冷机19相连通，给冷阱20提供循环冷源，使冷阱制冷温度达到-100℃。
实施例1：
古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷工艺包括以下步骤：
1、将对二甲苯原料盛装在蒸发室里的蒸发舟内；
2、将需涂敷的图书或文献装夹在聚合沉积室的图书展开支架上，合上真空钟罩；
3、打开节流阀，开启真空机械泵，对系统抽真空，使系统真空度达到10pa以下；
4、将裂解室升温到600℃，打开冷阱，使冷阱温度达到-80℃以下，再加热蒸发室，使蒸发室稳步升温至120℃，当蒸发室温度超过90℃时调节节流阀抽速，使沉淀室真空度保持在20pa，同时启动传动电机，使图书展开支架旋转，速度控制在每分钟8转，拨动块开始转动书页；
5、由蒸发室产生的对二甲苯气体进入裂解室，成为活性单体，通过气体分流器进入聚合沉积室，在纸张表面聚合成聚对二甲苯，通过气体分流使聚合沉积室内气体分布均匀，并让聚对二甲苯涂敷在转动的图书或文献表面；
6、通过真空钟罩上的观察窗观察监控装置，主要观察监控装置的玻璃管道透明度，以保证涂敷工艺质量；
7、根据每批图书或文献涂敷厚度要求控制蒸发室120℃，涂敷时间越长涂敷厚度越厚，涂敷厚度为4μm，控制速率为1μm/小时左右；
8、当涂敷结束后蒸发室降温，当温度下降到100℃以下，裂解室再降温，当裂解室温度降至600℃以下关闭制冷机、关闭传动电机，并打开节流阀，直至裂解室温度低于350℃，可关闭节流阀，停止真空机械泵工作；
9、当裂解室温度低于200℃，即可以打开聚合沉积室放气阀，开启真空钟罩，并测量监控装置的透明玻璃管镀膜厚度，测得的膜厚即为被涂敷图书或文献的膜厚。
实施例2：
古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷工艺包括以下步骤：
1、将对二甲苯原料盛装在蒸发室里的蒸发舟内；
2、将需涂敷的图书或文献装夹在聚合沉积室的图书展开支架上，合上真空钟罩；
3、打开节流阀，开启真空机械泵，对系统抽真空，使系统真空度达到10pa以下；
4、将裂解室升温到700℃，打开冷阱，使冷阱温度达到-80℃以下，再加热蒸发室，使蒸发室稳步升温至125℃，当蒸发室温度超过90℃时调节节流阀抽速，使沉淀室真空度保持在40pa，同时启动传动电机，使图书展开支架旋转，速度控制在每分钟2转，拨动块开始转动书页；
5、由蒸发室产生的对二甲苯气体进入裂解室，成为活性单体，通过气体分流器进入聚合沉积室，在纸张表面聚合成聚对二甲苯，通过气体分流使聚合沉积室内气体分布均匀，并让聚对二甲苯涂敷在转动的图书或文献表面；
6、通过真空钟罩上的观察窗观察监控装置，主要观察监控装置的玻璃管道透明度，以保证涂敷工艺质量；
7、根据每批图书或文献涂敷厚度要求控制蒸发室125℃之间，涂敷时间越长涂敷厚度越厚，涂敷厚度为10μm，控制速率为1μm/小时左右；
8、当涂敷结束后蒸发室降温，当温度下降到100℃以下，裂解室再降温，当裂解室温度降至600℃以下关闭制冷机、关闭传动电机，并打开节流阀，直至裂解室温度低于350℃，可关闭节流阀，停止真空机械泵工作；
9、当裂解室温度低于200℃，即可以打开聚合沉积室放气阀，开启真空钟罩，并测量监控装置的透明玻璃管镀膜厚度，测得的膜厚即为被涂敷图书或文献的膜厚。
由江苏省质量技术监督纸张印刷产品质量检验站对使用本发明古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备及其涂敷工艺处理过的两种民国时期大公报纸张与未经涂敷聚对二甲苯的民国时期大公报纸张进行对比检测，对其抗张强度、耐折度、撕裂度进行比较，结果表明：民国时期的报纸经聚对二甲苯(parylene)涂敷加固后，其耐折度已大大优于目前国内纸张的耐折度。此外，其抗张强度和撕裂度也大大超过未经涂敷的纸张。温度老化试验规范：烘箱温度105℃，放置12天，取出后作抗拉强度、耐折度、撕裂度检测，合格为100年；烘箱温度105℃，放置24天，取出后作抗拉强度、耐折度、撕裂度检测，合格为200年；烘箱温度105℃放置60天，取出后作抗拉强度、耐折度、撕裂度检测，合格为500年。温度老化寿命检测结果显示，经聚对二甲苯(parylene)涂敷加固的纸张寿命已超过500年。
见江苏省质量技术监督纸张印刷产品质量检验站检验报告：
江苏省质量技术监督纸张印刷产品质量检验站检验报告
| 样品名称 | 技术指标 | 单位 | 检验结果 | 检验方法 |
| 1937.3.8和3.9大公报报纸(未加固) | 抗张强度 | N | 纵：14.0横：8.8 | GB/T453-2002 |
| 耐折度 | 次 | 纵：1.0横：0.3 | GB/T457-2002 | |
| 撕裂度 | mN | 纵：117横：136 | GB/T455-2002 | |
| 1937.3.7和3.12大公报报纸(已用 Parylene加固) | 抗张强度 | N | 纵：35.5横：27.3 | GB/T453-2002 |
| 耐折度 | 次 | 纵：1.86横：1.71 | GB/T457-2002 | |
| 撕裂度 | mN | 纵：151横：194 | GB/T455-2002 | |
| 备注 | 1、委托要求仅对委检项目提供实测数据；2、耐折度结果：未加固样品仅少量可测出结果1次，大部分测不出结果；加固样品：纵向最高为4次、最低1次，横向最高为3次、最低为1次；3、样本为民国时期大公报报纸(1937年3月份)，加固样样本为该报纸10张，未加固为该报纸2张。 | |||
Claims (6)
1、一种古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备，其特征在于结构包括蒸发室、裂解室、聚合沉积室、冷阱、节流阀、真空机械泵、制冷机；蒸发室具有不锈钢蒸发腔体，在不锈钢蒸发腔体外部装置有电加热管，在蒸发室内装置有蒸发舟，蒸发室通过管道与裂解室相连通，裂解室具有不锈钢裂解腔体，在不锈钢裂解腔体外部装有电加热管，裂解室通过管道与聚合沉积室相连通，聚合沉积室结构具有真空钟罩，真空钟罩内设置有气体分流器，气体分流器入口与裂解室连接管入口相连，在真空钟罩中部装置有图书展开支架，图书展开支架经过真空密封传动机构与传动电机相连，在图书展开支架上装置有若干个图书夹具，在气体分流器上设置有拨动块，在图书展开支架上装置有监控装置。
2、根据权利要求1所述的古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备，其特征在于气体分流器具有气体分流器筒体，筒体上、下封闭，在筒体一侧分布有不同流阻的气体分流孔。
3、根据权利要求1所述的古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备，其特征在于真空密封传动机构具有传动轴，传动轴上装置有真空密封圈。
4、根据权利要求1所述的古籍图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备，其特征在于监控装置采用透明玻璃管，通过固定杆，装置在图书展开支架上。
5、根据权利要求1所述的古藉图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷设备，其特征在于真空钟罩上设置有观察窗。
6、权利要求1所述的古藉图书和文献的聚对二甲苯表面涂敷工艺，其特征在于涂敷工艺包括以下步骤：
(1)将对二甲苯原料盛装在蒸发室里的蒸发舟内；
(2)将需涂敷的图书或文献装夹在聚合沉积室的图书展开支架上，合上真空钟罩；
(3)打开节流阀，开启真空机械泵，对系统抽真空，使系统真空度达到10pa以下；
(4)将裂解室升温到600℃-700℃，打开冷阱，使冷阱温度达到-80℃以下，再加热蒸发室，使蒸发室稳步升温至120℃-125℃，当蒸发室温度超过90℃时调节节流阀抽速，使沉淀室真空度保持在20-40pa，同时启动传动电机，使图书展开支架旋转，速度控制在每分钟2-8转，拨动块开始拨动书页；
(5)由蒸发室产生的对二甲苯气体进入裂解室，成为活性单体，通过气体分流器进入聚合沉积室，在纸张表面聚合成聚对二甲苯，通过气体分流使聚合沉积室内气体分布均匀，并让聚对二甲苯涂敷在转动的图书或文献表面；
(6)通过真空钟罩上的观察窗观察监控装置，主要观察监控装置的玻璃管透明度，以保证涂敷工艺质量；
(7)根据每批图书或文献涂敷厚度要求控制蒸发室120℃-125℃之间，涂敷时间越长涂敷厚度越厚，涂敷厚度为4-10μm，控制速率为1μm/小时左右；
(8)当涂敷结束后蒸发室降温，当温度下降到100℃以下，裂解室再降温，当裂解室温度降至600℃以下关闭制冷机、关闭传动电机，并打开节流阀，直至裂解室温度低于350℃，可关闭节流阀，停止真空机械泵工作；
(9)当裂解室温度低于200℃，即可以打开聚合沉积室放气阀，开启真空钟罩，并测量监控装置的透明玻璃管镀膜厚度，测得的膜厚即为被涂敷图书或文献的膜厚。
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