CN115710836B - 一种提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，其中采用气相沉积法制备复合绝缘纸的具体包括以下步骤：S1基底层预处理：将绝缘纸进行裁剪和干燥后，备用；S2表面涂敷处理：对预处理后的绝缘纸的表面采用气相沉积法进行聚对二甲苯的涂敷；S3后续处理：将沉积有薄膜的绝缘纸进行干燥，获得复合绝缘纸。将该复合绝缘纸与绝缘油配合构成油纸绝缘体系，对油纸绝缘体系进行加速热老化实验，测试老化过程中绝缘纸的聚合度、绝缘纸和绝缘油中的水分以及绝缘油的酸值。制得的复合绝缘纸具有良好的疏水性和抗老化能力，提高了绝缘纸的耐老化性能与使用寿命，应用于油纸绝缘体系，提升了油纸绝缘体系的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于变压器油纸绝缘技术领域，尤其是涉及一种提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法。
背景技术
油纸复合绝缘比起单独的油绝缘，具有均匀电场、提高绝缘击穿电压等优点，因而广泛用于大型变压器，然而普通的纤维素绝缘纸存在诸多问题：由于绝缘油中的水分、小分子酸以及离子等极性分子绝大部分被普通绝缘纸吸收，所以其易降解，同时普通绝缘纸对水的亲和性强，耐老化性能差。
植物绝缘油抑制水分及离子迁移的特性，能够有效延长绝缘纸的使用寿命。依据该机理，设计构筑绝缘纸的表面防护屏障，能够实现绝缘油纸稳定性的提升。表面防护屏障即涂层，可用作绝缘纸涂层的材料很多。
中国专利文献(CN111088715A)公开了一种耐高温型绝缘纸的制备方法，将聚酰亚胺共混氮化硅通过静电纺丝制备出聚酰亚胺纤维，以丙烯为碳源，FeCl3·6H2O为催化剂，采用化学气相沉积法在聚酰亚胺纤维上原位气相生长碳纤维，和针叶木硫酸盐木浆混合，通过打浆、湿法成型制备出一种耐高温型绝缘纸；但该绝缘纸的耐老化性和寿命仍有待提高。
中国专利文献(CN110106737A)公开了一种芳纶纳米纤维/云母复合绝缘纸的制备方法，通过将宏观芳纶纤维去质子化变成芳纶纳米纤维，再利用原位沉积法实现芳纶纳米纤维对云母的自成膜包覆和界面增强作用，实现了云母粒径适应性广，且匀度、机械强度、介电强度远高于普通芳纶云母绝缘纸的性能，同样该绝缘纸的耐老化性和寿命仍有待提高。
而研究发现，聚对二甲苯膜具有良好的性能：①聚对二甲苯膜是线性的高度结晶材料，分子量超过50万，对于水分、离子等分子都有极强的阻隔性，能够抵御酸、碱、盐雾以及气体侵蚀；②沉积工艺成熟简单，能够以微米级厚度均匀、无针孔的沉积在物体表面上，引入防护性的同时保证基底材料的性能，并且目前已在纤维素相关的木材表面开展了诸多研究；③聚对二甲苯全由C、H元素组成，与油纸绝缘的组成一致，不引入新的元素；④极佳耐溶剂性，因为绝缘油本身具有较强的溶剂性，工业上作为溶剂油存在，因此耐溶剂性不佳的膜体在热老化过程中可能会被绝缘油溶解导致防护失效。制备聚对二甲苯薄膜常用的方法有溶液成膜涂层法和真空化学气相沉积法，而气相沉积法与溶液成膜法相比具有很多优点：薄膜无杂质、纯度高，可在室温条件下成膜，薄膜无内应力、无针孔，在孔缝处也能成膜。
薄膜沉积技术可以在材料表面制备具有特定功能的涂层来赋予材料一系列理想特性，例如抗污垢、杀菌和耐化学性等，且不影响被涂敷材料本身的性能。通过化学气相沉积的聚对二甲苯膜，具有极低的水分子透过率(水蒸气的透过率仅有0.59g·mm/m2·day)，较高的离子阻滞性以及极佳的化学惰性(在150℃以下，不溶于所有的有机溶剂)和热稳定性(熔点420℃)，无毒无刺激，可以在塑料、纸张等材料上沉积。
中国专利文献(CN112055623A)公开了一种用于聚对二甲苯的均匀薄膜沉积，采用对二甲苯环二体通过化学气相沉积法制备聚对二甲苯薄膜的方法，但该技术方案仅是公开了形成聚对二甲苯膜的方法；没有将该制备方法应用于绝缘纸的改性中，同时对于化学气相沉积法，不同的基底因基底的附著力不同需要使用不同的制备参数，这样制得的薄膜的性能也不尽相同。
中国专利文献(CN112327116A)公开了一种基于聚对二甲苯薄膜与带电颗粒的放电检测系统及方法，将硅烷超疏水层与聚对二甲苯依次用化学气相沉积法涂敷于电气电子系统表面，实现了放电检测精准定位和关键参数计算。该技术方案中聚对二甲苯涂层是用于电气电子系统表面，目的是提高放电检测能力，且其中所提到的疏水涂层是硅烷而不是聚对二甲苯。
因此，有必要提出一种提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，提高绝缘纸的耐老化性能与使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，采用聚对二甲苯的沉积技术，在绝缘纸进行表面构筑防护屏障，从而减少水分与离子在绝缘纸中吸附，降低了亲水性(提高了疏水性)，提高绝缘纸的耐老化性能与使用寿命，同时避免绝缘纸的纤维素由于老化断裂而释放大量的小分子以及离子等物质进入油体，造成绝缘油特别是植物绝缘油的分解，有利于提升油纸绝缘稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，采用气相沉积法制备复合绝缘纸的具体包括以下步骤：
S1基底层预处理：将绝缘纸进行裁剪和干燥后，备用；
S2表面涂敷处理：对预处理后的绝缘纸的表面采用气相沉积法进行聚对二甲苯的涂敷；
S3后续处理：将沉积有薄膜的绝缘纸进行干燥，获得复合绝缘纸。
采用上述技术方案，通过在绝缘纸的表面采用气相沉积法进行聚对二甲苯的涂敷，即对绝缘纸进行表面改性，从而在绝缘纸的表面构筑防护屏障(从而减少水分与离子在绝缘纸中吸附)，制得了复合绝缘纸，该复合绝缘纸的疏水性、抗老化性和油纸绝缘体系稳定性明显提升；即降低了亲水性(提高了疏水性)，提高绝缘纸的耐老化性能与使用寿命，同时避免绝缘纸的纤维素由于老化断裂而释放大量的小分子以及离子等物质进入油体，造成绝缘油特别是植物绝缘油的分解，有利于提升油纸绝缘稳定性。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2的具体步骤为：
S21：将干燥后的绝缘纸放入气相镀膜机的沉积室的样品台中间，并将薄膜前驱体对二甲苯环二体放入镀膜机的升华区；
S22：设置气相镀膜机的参数；进行沉积反应，并在反应结束后向沉积室中触碰入氩气，调节氩气流速使沉积室气压为4Pa，并提高沉积区温度到42℃，再将沉积有薄膜的绝缘纸从沉积室中取出；
S23：将取出的沉积有薄膜的绝缘纸翻面，将另一表面放置在沉积室的样品台中间，重复步骤S22绝缘纸的另一表面进行沉积反应，获得两表面均具有薄膜的绝缘纸。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S3中将步骤S2中制得的两表面均有薄膜的绝缘纸进行干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为30min，即得复合绝缘纸。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S22中设置的参数为：沉积压力为8-10Pa，升华温度为130-170℃，裂解室温度为640-660℃，沉积室温度为20-25℃，以1.8-2.0μm/h的沉积速度对绝缘纸表面进行聚对二甲苯薄膜的沉积，涂敷时间20-30min，涂敷厚度约为0.9-1.2μm。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S22中设置的参数为：沉积压力为8Pa，升华温度为150℃，裂解室温度为650℃，沉积室温度为25℃，沉积速度为1.9μm/h，时间为0.5h，厚度为1.0μm。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S1中先将普通纤维素绝缘纸裁剪为直径10cm，厚度为0.2mm的圆形后，再放入烘箱中进行干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为30min，干燥后再放入真空干燥箱中保存备用。
将上述制备的复合绝缘纸与普通绝缘纸(未涂覆聚对二甲苯薄膜的绝缘纸)相比，表征疏水性的接触角增加了70-75°，热稳定性提升了2-5℃。
本发明的另一目的是提升油纸绝缘体系的稳定性，提供一种复合绝缘纸的应用，将其应用在油纸绝缘体系中，形成复合绝缘油纸，从而使油纸绝缘体系的稳定性提高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该复合绝缘纸的应用，即将该复合绝缘纸与绝缘油配合构成油纸绝缘体系，对油纸绝缘体系进行加速热老化实验，测试老化过程中绝缘纸的聚合度、绝缘纸和绝缘油中的水分以及绝缘油的酸值。将复合绝缘纸的油纸绝缘体系，相比于普通绝缘纸的油纸绝缘体系，稳定性大幅提高：在加速热老化之后，植物绝缘油中，复合绝缘纸比普通绝缘纸聚合度提高了50％-65％，矿物绝缘油中，复合绝缘纸比普通绝缘纸聚合度提高了120％-140％；比起普通绝缘纸，复合绝缘纸水分含量显著降低，与复合绝缘纸配合的植物绝缘油水分含量显著降低；与复合绝缘纸配合的植物绝缘油酸值低于普通绝缘纸体系的酸值60％-65％。
作为本发明的优选技术方案，将复合绝缘纸与绝缘油配合构成油纸绝缘体系应用于变压器油纸绝缘、防水材料及耐热老化材料。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
1)本发明通过在普通绝缘纸表面构筑防护屏障制备了复合绝缘纸，相当于改变绝缘纸的表面成分，从而有效地降低绝缘纸的亲水性，减少水分与离子在绝缘纸中吸附，提高绝缘纸的耐老化性能与使用寿命；同时避免绝缘纸因老化释放大量的小分子以及离子等物质进入油体，造成绝缘油的分解，有利于提升油纸绝缘稳定性，在有机复合绝缘材料领域具有可观的应用前景；
2)本发明的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，首次提出采用化学气相沉积技术在绝缘纸表面沉积一层致密的聚对二甲苯薄膜，从而极大地改善绝缘纸的憎水性能和抗老化能力，提升油纸绝缘体系的稳定性，且具有制备简单、原料利用率高、沉积薄膜纯度高、性能可控、实用性强、易于推广等优点。
附图说明
图1是本发明的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法的复合绝缘纸的表面形态与元素分析图，其中，图1中的(a)～(c)为复合绝缘纸的表面形态图；图1中的(d)为复合绝缘纸的表面形态与元素分析图；
图2是本发明的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法的普通绝缘纸的表面形态与元素分析图，其中，图2中的(a)～(c)为普通绝缘纸的表面形态图；图2中的(d)为普通绝缘纸的表面形态与元素分析图；
图3是本发明的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法的具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸上的水滴形状随时间的变化关系对比图；其中图3中的(a)为普通绝缘纸；图3中的(b)为复合绝缘纸；
图4是本发明的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法的具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸在热重分析实验中的重量损失曲线(TG)和微分重量损失曲线(DTG)；其中图4中的(a)为普通绝缘纸的重量损失曲线(TG)；图4中的(b)为复合绝缘纸的重量损失曲线(TG)；
图5是本发明的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法的具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸的聚合度随加速热老化时间的变化曲线图；图5中的(a)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与植物绝缘油构成油纸绝缘体系；图5中的(b)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与矿物绝缘油构成油纸绝缘体系；
图6是本发明的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法的具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸上在加速热老化过程中油中水分变化规律图；图6中的(a)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与植物绝缘油构成油纸绝缘体系；图6中的(b)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与矿物绝缘油构成油纸绝缘体系；
图7是本发明的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法的具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸在加速热老化过程中油浸纸中水分变化规律图；图7中的(a)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与植物绝缘油构成油纸绝缘体系；图7中的(b)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与矿物绝缘油构成油纸绝缘体系；
图8是本发明的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法的具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸在加速热老化过程中绝缘油的酸值变化规律图；图8中的(a)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与植物绝缘油构成油纸绝缘体系；图8中的(b)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与矿物绝缘油构成油纸绝缘体系。
具体实施方式
实施例：该提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，采用气相沉积法制备复合绝缘纸的具体包括以下步骤：
S1基底层预处理：将绝缘纸进行裁剪和干燥后，备用；
所述步骤S1中先将普通纤维素绝缘纸裁剪为直径10cm，厚度为0.2mm的圆形后，再放入烘箱中进行干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为30min，干燥后再放入真空干燥箱中保存备用；
S2表面涂敷处理：对预处理后的绝缘纸的表面采用气相沉积法进行聚对二甲苯的涂敷；
所述步骤S2的具体步骤为：
S21：将干燥后的绝缘纸放入气相镀膜机的沉积室的样品台中间，并将100g薄膜前驱体对二甲苯环二体放入镀膜机的升华区；
S22：设置气相镀膜机的参数；进行沉积反应，并在反应结束后向沉积室中触碰入氩气，调节氩气流速使沉积室气压为4Pa，并提高沉积区温度到42℃，再将沉积有薄膜的绝缘纸从沉积室中取出；所述步骤S22中设置的参数为：沉积压力为8-10Pa，升华温度为130-170℃，裂解室温度为640-660℃，沉积室温度为20-25℃，以1.8-2.0μm/h的沉积速度对绝缘纸表面进行聚对二甲苯薄膜的沉积，涂敷时间20-30min，涂敷厚度约为0.9-1.2μm；优选地，所述步骤S22中设置的参数为：沉积压力为8Pa，升华温度为150℃，裂解室温度为650℃，沉积室温度为25℃，沉积速度为1.9μm/h，时间为0.5h，厚度为1.0μm。
S23：将取出的沉积有薄膜的绝缘纸翻面，将另一表面放置在沉积室的样品台中间，重复步骤S22绝缘纸的另一表面进行沉积反应，获得两表面均具有薄膜的绝缘纸；
S3后续处理：将沉积有薄膜的绝缘纸进行干燥，获得复合绝缘纸；所述步骤S3中将步骤S2中制得的两表面均有薄膜的绝缘纸进行干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为30min，即得复合绝缘纸。
将上述制备的复合绝缘纸与普通绝缘纸(未涂覆聚对二甲苯薄膜的绝缘纸)相比，表征疏水性的接触角增加了70-75°，热稳定性提升了2-5℃。
该复合绝缘纸的应用，即将该复合绝缘纸与绝缘油配合构成油纸绝缘体系，对油纸绝缘体系进行加速热老化实验，测试老化过程中绝缘纸的聚合度、绝缘纸和绝缘油中的水分以及绝缘油的酸值。将复合绝缘纸的油纸绝缘体系，相比于普通绝缘纸的油纸绝缘体系，稳定性大幅提高：在加速热老化之后，植物绝缘油中，复合绝缘纸比普通绝缘纸聚合度提高了50％-65％，矿物绝缘油中，复合绝缘纸比普通绝缘纸聚合度提高了120％-140％；比起普通绝缘纸，复合绝缘纸水分含量显著降低，与复合绝缘纸配合的植物绝缘油水分含量显著降低；与复合绝缘纸配合的植物绝缘油酸值低于普通绝缘纸体系的酸值60％-65％。
同时将复合绝缘纸与绝缘油配合构成油纸绝缘体系应用于变压器油纸绝缘、防水材料及耐热老化材料。
下面通过具体实施例进行详细说明。
具体实施例：该提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，采用气相沉积法制备复合绝缘纸的具体包括以下步骤：
S1基底层预处理：将绝缘纸进行裁剪和干燥后，备用；
所述步骤S1中先将普通纤维素绝缘纸裁剪为直径10cm，厚度为0.2mm的圆形后，再放入烘箱中进行干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为30min，干燥后再放入真空干燥箱中保存备用；
S2表面涂敷处理：对预处理后的绝缘纸的表面采用气相沉积法进行聚对二甲苯的涂敷；
所述步骤S2的具体步骤为：
S21：将干燥后的绝缘纸放入气相镀膜机(所用的真空气相镀膜平台为PTP-5HV型)的沉积室的样品台中间，并将100g薄膜前驱体对二甲苯环二体放入镀膜机的升华区；
S22：设置气相镀膜机的参数；进行沉积反应，并在反应结束后向沉积室中触碰入氩气，调节氩气流速使沉积室气压为4Pa，并提高沉积区温度到42℃，再将沉积有薄膜的绝缘纸从沉积室中取出；所述步骤S22中设置的参数为：沉积压力为8Pa，升华温度为150℃，裂解室温度为650℃，沉积室温度为25℃，沉积速度为1.9μm/h，时间为0.5h，厚度为1.0μm；
S23：将取出的沉积有薄膜的绝缘纸翻面，将另一表面放置在沉积室的样品台中间，重复步骤S22绝缘纸的另一表面进行沉积反应，获得两表面均具有薄膜的绝缘纸；
S3后续处理：将沉积有薄膜的绝缘纸进行干燥，获得复合绝缘纸；所述步骤S3中将步骤S2中制得的两表面均有薄膜的绝缘纸进行干燥，干燥的温度为45℃，干燥的时间为30min，即得复合绝缘纸。
对制得的复合绝缘纸进行性能分析：
(1)表面形貌与能谱分析：将具体实施例中制和复合绝缘纸与普通表面形貌与能谱分析，结果如图1～图2所示；从图1中的(a)～(c)和图2中的(a)～(c)中对比分析可知，具体实施例中制得的复合绝缘纸比起普通绝缘纸，表面形貌并没有发生明显改变；图1中的(d)和图2中的(d)中，EDS对C，O元素的面扫分析显示，绝缘纸表面的C，O元素分布依然保持均匀状态，但是图2中的(d)的原子比变为87.65％/12.35％(即C/O＝7.0)，远高于纤维化学式(C6H10O5)n给出的C/O＝1.20的结果，说明复合绝缘纸表面成功沉积了聚对二甲苯，表面O元素的含量大幅降低，C元素的EDS图表明，涂敷的聚对二甲苯膜分布均匀，完全覆盖了纤维素基底，从而证明了本发明的复合绝缘纸改变了普通绝缘纸的表面成分。
(2)亲水性测试：测量水滴在绝缘纸表面上的静态接触角，将具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸进行水滴亲和性测试，结果如图3所示；从图3中的(a)可知，在普通绝缘纸上20s后，水滴消失，说明水滴难以稳定地存在于水平放置的普通绝缘纸样品表面，普通绝缘纸对水滴呈现很强的吸附性；从图3中的(a)和图3中的(b)对比可知，具体实施例中制得的复合绝缘纸比起普通绝缘纸，经过5min的连续测量，水滴依然可以稳定地存在于复合绝缘纸的表面，接触角为72.1°，复合绝缘纸对水分的亲和性大幅降低，抑制了水分向绝缘纸内部扩散，从而证明了本发明的复合绝缘纸显著降低了绝缘纸对水分的亲和性，防止水分子渗入，可用作防水材料。
(3)热重分析(研究绝缘纸热稳定性)：将具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸进行热重分析，结果如图4所示；从图4分析可知，具体实施例中制得的复合绝缘纸(图4中的(b))与普通绝缘纸(图4中的(a))的重量损失曲线(TG)和微分重量损失曲线(DTG)差异较小，但是复合绝缘纸质量损失5％，10％和50％时所对应的关键温度T5％，T10％和T50％均大于普通绝缘纸2-3℃；另外，温度升至450℃，复合绝缘纸总计损失76.4％的质量，低于普通绝缘纸的80.0％的数值，也就是说复合绝缘纸高温下保留的质量更多，从而证明复合绝缘纸的热稳定性大于普通绝缘纸。
(4)加速热老化实验并进行聚合度测试：将具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸在不同绝缘油中进行加速热老化实验，并进行聚合度测试，结果如图4所示；图5中的(a)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与植物绝缘油构成油纸绝缘体系；图5中的(b)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与矿物绝缘油构成油纸绝缘体系；从图5中的(a)和图5中的(b)分析可知，具体实施例中的复合绝缘纸在加速热老化过程中，无论是与植物绝缘油配合，还是与矿物绝缘油配合，其聚合度均高于普通绝缘纸；90天130℃的加速老化结束后，植物绝缘油中的复合绝缘纸聚合度高于普通绝缘纸56.75％，矿物绝缘油中的复合绝缘纸聚合度高于普通绝缘纸134％，从而证明了复合绝缘纸具有良好的抗老化性能。
(5)加速热老化实验，并测量绝缘油中的水分含量：将具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸在不同绝缘油中进行加速热老化实验，并测量绝缘油中的水分含量，结果如图6所示；图6中的(a)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与植物绝缘油构成油纸绝缘体系；图6中的(b)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与矿物绝缘油构成油纸绝缘体系；从图6中的(a)和图6中的(b)分析可知，比起与普通绝缘纸配合的植物绝缘油，与复合绝缘纸配合的植物绝缘油水分含量相对较低，这可能是聚对二甲苯涂敷增强了绝缘纸的热稳定性，半纤维素和木质素热解有一程度的降低，同时由于聚对二甲苯涂敷降低了绝缘纸水分亲和性，在实验准备过程中减少了空气中水分的引入。从而证明了本发明的纳米涂层显著降低了绝缘纸对水分的亲和性，防止水分子渗入，可用作防水材料；另一方面，与复合绝缘纸配合的植物绝缘油水分消耗速度更为平缓，说明其水解速率的降低。证明复合绝缘纸改善了植物绝缘油的稳定性。
(6)加速热老化实验，并测量绝缘纸中的水分含量：将具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸在不同绝缘油中进行加速热老化实验，并测量绝缘纸中的水分含量，结果如图7所示；图7中的(a)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与植物绝缘油构成油纸绝缘体系；图7中的(b)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与矿物绝缘油构成油纸绝缘体系；从图7中的(a)和图7中的(b)分析可知，无论是在植物绝缘油中，还是在矿物绝缘油中，具体实施例中制得的复合绝缘纸比起普通绝缘纸，其水分含量明显降低，说明聚对二甲苯膜能够有效抑制水分进入绝缘纸，保持绝缘纸干燥。
(7)加速热老化实验，并测定老化过程中绝缘油的酸值：将具体实施例中制得的复合绝缘纸与普通绝缘纸在不同绝缘油中进行加速热老化实验，并测定老化过程中绝缘油的酸值，结果如图8所示；图8中的(a)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与植物绝缘油构成油纸绝缘体系；图8中的(b)为复合绝缘纸与普通绝缘纸分别与矿物绝缘油构成油纸绝缘体系；从图8中的(a)和图8中的(b)分析可知，具体实施例中制得的复合绝缘纸在加速热老化全过程中，与其配合的植物绝缘油酸值低于与普通绝缘纸配合的植物绝缘油，且在90天的加速热老化后，与复合绝缘纸配合的植物绝缘油酸值增加幅度明显较低，其酸值为2.54mgKOH/g，低于普通绝缘纸体系的酸值6.77mgKOH/g，降低了62.5％；矿物绝缘油体系的酸值增加趋势较为一致，复合绝缘纸体系的酸值仅略低于普通绝缘纸体系，从而证明了复合绝缘纸能够减缓植物绝缘油的水解劣化，提高植物绝缘油的稳定性；复合绝缘纸的聚对二甲苯涂层能够延缓绝缘纸的降解以及在一定程度上控制绝缘纸降解产物进入绝缘油，对矿物绝缘油纸体系稳定性有一定的提升。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，例如某个部件形状或者材料的改变；均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，其特征在于，采用气相沉积法制备复合绝缘纸，具体包括以下步骤：
S1基底层预处理：将绝缘纸进行裁剪和干燥后，备用；
S2表面涂敷处理：对预处理后的绝缘纸的表面采用气相沉积法进行聚对二甲苯的涂敷；
S3后续处理：将沉积有薄膜的绝缘纸进行干燥，获得复合绝缘纸；
所述步骤S2的具体步骤为：
S21：将干燥后的绝缘纸放入气相镀膜机的沉积室的样品台中间，并将薄膜前驱体对二甲苯环二体放入镀膜机的升华区；
S22：设置气相镀膜机的参数；进行沉积反应，并在反应结束后向沉积室中触碰入氩气，调节氩气流速使沉积室气压为4Pa，并提高沉积区温度到42℃，再将沉积有薄膜的绝缘纸从沉积室中取出；
S23：将取出的沉积有薄膜的绝缘纸翻面，将另一表面放置在沉积室的样品台中间，重复步骤S22绝缘纸的另一表面进行沉积反应，获得两表面均具有薄膜的绝缘纸；
所述步骤S22中设置的参数为：沉积压力为8-10Pa，升华温度为130-170°C，裂解室温度为640-660°C，沉积室温度为20-25°C，以1.8-2.0μm/h的沉积速度对绝缘纸表面进行聚对二甲苯薄膜的沉积，涂敷时间20-30min，涂敷厚度为0.9-1.2μm。
2.根据权利要求1所述的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，其特征在于，所述步骤S3中将步骤S2中制得的两表面均有薄膜的绝缘纸进行干燥，干燥的温度为45°C，干燥的时间为30min，即得复合绝缘纸。
3.根据权利要求1所述的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，其特征在于，所述步骤S22中设置的参数为：沉积压力为8Pa，升华温度为150°C，裂解室温度为650°C，沉积室温度为25°C，沉积速度为1.9μm/h，时间为0.5h，厚度为1.0μm。
4.根据权利要求1所述的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，其特征在于，所述步骤S1中先将普通纤维素绝缘纸裁剪为直径10cm，厚度为0.2mm的圆形后，再放入烘箱中进行干燥，干燥的温度为45°C，干燥的时间为30min，干燥后再放入真空干燥箱中保存备用。
5.一种提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，其特征在于，将权利要求1-4任一项方法制备得到的所述复合绝缘纸与绝缘油配合构成油纸绝缘体系，形成复合绝缘油纸。
6.根据权利要求5所述的提升植物油纸绝缘耐老化性能的方法，其特征在于，将复合绝缘纸与绝缘油配合构成油纸绝缘体系应用于变压器油纸绝缘。
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