CN108811305A - 一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜及制备方法，属于柔性印刷电路板领域。柔性电磁屏蔽膜的制备方法为：先将聚丙烯完全溶解在溶剂中，再加入石墨烯并进行超声分散处理，获得均一的聚丙烯‑石墨烯混合溶液，将所得混合溶液进行静电纺丝，再将所得纳米纤维束进行梳理、铺网、热压粘合，得到聚丙烯导电无纺布；先将所得无纺布两侧表面进行高频电晕处理，再将无纺布置于镍铬合金电镀液中进行电镀，表面形成镍铬过渡层，再通过物理气相沉积在无纺布表面沉积镀铜层，最后经清洗、烘干，获得柔性电磁屏蔽膜。本发明制备的电磁屏蔽膜较好地兼顾薄膜的电磁屏蔽效果和柔韧性，适用于柔性印刷电路板领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜及制备方法，属于柔性印刷电路板领域。
背景技术
电磁屏蔽是提高电子产品和设备电磁兼容性的重要措施之一，其是指利用屏蔽体阻止或减少能量传输，从而能有效减少空气中的各种电磁干扰的一种方式。为实现良好的接地和屏蔽性能，现有的电磁屏蔽膜大都采用导电性优良的贵金属材料，成本高昂，且其主要靠对电磁波的反射来起到电磁屏蔽的作用，未完全将电磁波消除，同时，现有的电磁屏蔽膜中粉体填充量较高，导致成本增加且影响力学性能。
石墨烯是具有良好的导电性，为世上电阻率最小的材料，石墨烯用于电磁屏蔽领域通常是在弹性层上设置有石墨层，主要起到了一个静电屏蔽的效果，但是此种工艺制备的静电屏蔽层不牢固，随着时间的推移，静电屏蔽层易脱落，影响静电屏蔽效果。另外，多数电磁屏蔽膜均采用复合结构，多层结构难免导致薄膜柔韧性降低，尤其是用于印刷电路板领域时，会影响性能稳定性。
申请号为201410457180.6的中国专利公开了一种石墨烯金属复合电磁屏蔽膜的制备方法。本发明公开了一种石墨烯金属复合电磁屏蔽膜的制备方法，该方法采用溶液湿纺的方法，将石墨烯或氧化石墨烯分散液在一字形模口的制备装置中挤出，凝固干燥还原后得到石墨烯膜，然后通过物理蒸汽沉积或化学电镀将金属沉积到石墨烯膜表面，得到以石墨烯膜为基底，单面或双面覆盖金属层的电磁屏蔽膜。 本发明制备的石墨烯膜厚度、尺寸均可以调节、微结构规整、具有极高的导电性、吸收频带宽，在电磁屏蔽及吸波领域具有广泛的应用前景。
申请号为201510478775.4的中国专利公开了一种石墨烯/聚吡咯电磁屏蔽膜及其制备方法。本发明公开了一种石墨烯/聚吡咯电磁屏蔽膜及其制备方法。该石墨烯/聚吡咯电磁屏蔽膜，由以下方法制备而成：将吡咯溶液加入氧化石墨烯分散液中，升温至90～95℃反应8～24h，得混合物；其中，吡咯与氧化石墨烯的质量比为95:5～70:30；上述反应完成后，冷却至室温，加入三氯化铁，反应4～8h，抽滤，洗涤，干燥，即得。本发明提供的石墨烯/聚吡咯电磁屏蔽膜，吡咯的聚合分两步完成，首先以吡咯和氧化石墨烯的反应实现了氧化石墨烯的还原和吡咯的聚合，随后加入三氯化铁继续反应，抽滤，使复合材料具有“brickand mortar”结构，石墨烯片层在基体中高度有序，均匀分散，实现导电性能的大幅提高。
申请号为201510644047.6的中国专利公开了一种石墨烯/纳米铁氧体基水性电磁屏蔽涂料及其制备方法。本发明公开了一种石墨烯/纳米铁氧体基水性电磁屏蔽涂料及其制备方法。将铁氧体纳米颗粒负载于石墨烯表面，制备出兼具石墨烯的导电性和纳米铁氧体良好磁性能的石墨烯/铁氧体纳米复合材料，再与水性成膜树脂及其他助剂复合制备绿色环保型水性电磁屏蔽涂料。该制备方法具有操作简单、实用性强、不产生有害物质、可根据需要制作出适合不同频率及场合的电磁屏蔽涂料且屏蔽效果好等特点。克服了现有技术的电磁屏蔽涂料以单一导电或导磁物质作为填料的而存在吸收频带窄、屏蔽效能差等缺点。本发明制备的石墨烯/铁氧体基水性电磁屏蔽涂料具有优异电磁屏蔽性能，因此在电磁屏蔽涂料领域有很好的应用前景。
上述专利制备的电磁屏蔽材料，屏蔽性能较好，但是柔韧性较低，用于印刷电路板领域时，会影响性能稳定性。
发明内容
针对目前印刷电路板所用电磁屏蔽膜柔韧性与电磁屏蔽效果无法兼顾的缺陷，本发明提供一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法。
一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法，按以下步骤进行：
a、将聚丙烯溶解在溶剂中，再加入石墨烯，超声分散，得均一的聚丙烯-石墨烯混合溶液；
b、将步骤a中得到的聚丙烯-石墨烯混合溶液进行静电纺丝，得纳米纤维束，再将所得纳米纤维束进行梳理、铺网、热压粘合，得到聚丙烯导电无纺布；
c、将步骤b中得到的聚丙烯导电无纺布两侧表面进行高频电晕处理，再将聚丙烯无纺布置于镍铬合金电镀液中进行电镀，再通过物理气相沉积在表面沉积镀铜层，最后经清洗、烘干，获得柔性电磁屏蔽膜。
本发明制备得到的柔性电磁屏蔽膜为三层复合层结构。
其中，步骤a：将聚丙烯溶解在溶剂中，再加入石墨烯，超声分散，得均一的聚丙烯-石墨烯混合溶液；该步骤的目的是为了制得导电纺丝液。
步骤b，将步骤a中得到的聚丙烯-石墨烯混合溶液，即导电纺丝液进行静电纺丝，得纳米纤维束，再将所得纳米纤维束进行梳理、铺网、热压粘合，得到聚丙烯导电无纺布；该步骤制得的是电磁屏蔽层中的导电层。
步骤c，将步骤b中得到的聚丙烯导电无纺布两侧表面进行高频电晕和表面能镀层处理，再将聚丙烯无纺布置于镍铬合金电镀液中进行电镀。该步骤的目的是为了在无纺布表面上电镀镍铬过渡层，增强了导电无纺布基底与镀铜层之间的粘接力，使铜膜不易脱落。
步骤c进行电镀镍铬后，再通过物理气相沉积在表面沉积镀铜层。该铜层为柔性薄铜层，能较好地兼顾薄膜的电磁屏蔽效果和柔韧性。
本发明的印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜及制备方法是由石墨烯导电层、镍铬过渡层以及柔性薄铜层的复合，三层复合层均具备优异的导电能力，能起到优异的电磁屏蔽效果，适用于柔性印刷电路板领域。
本发明采用的聚丙烯，是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。按甲基排列位置分为等规聚丙烯、无规聚丙烯和间规聚丙烯三种。采用聚丙烯制备得到的聚丙烯纤维，密度小、强度高、吸聚丙烯纤维密度小、强度高、吸湿性小、耐酸、耐碱、耐磨、电性能好，但染色性和耐光性差。
石墨烯内部碳原子的排列方式与石墨单原子层一样，以sp2杂化轨道成键，并有如下的特点：碳原子有4个价电子，其中3个电子生成sp2键，即每个碳原子都贡献一个位于pz轨道上的未成键电子，近邻原子的pz轨道与平面成垂直方向可形成π键，新形成的π键呈半填满状态。研究证实，石墨烯具有优良的导电和光学性能。
本发明将石墨烯混入聚丙烯纤维中，就可以制备得到导电性能优良的导电层。
本发明采用物理气相沉积技术镀铜，物理气相沉积技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。
优选的，步骤a中，溶剂为甲苯、二甲苯、十氢萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种。
优选的，步骤a中,聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:80-100:0.2-0.5。
优选的，步骤a中，聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:90:0.3。
优选的，步骤a中，超声分散2h～5h。
优选的，步骤a中，超声分散3h。
优选的，步骤c中，镍铬过渡层厚度为10nm～25nm。
优选的，步骤c中，镍铬过渡层厚度为15nm。
优选的，步骤c中，镀铜层0.02μm～0.08μm。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜。
一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜，由上述的印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法制作而成。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的制备方法通过先制备导电聚丙烯纤维构成的导电无纺布，再预先在无纺布表面上电镀镍铬过渡层，增强了导电无纺布基底与镀铜层之间的粘接力，使铜膜不易脱落；再镀上一层柔性薄铜层，能较好地兼顾薄膜的电磁屏蔽效果和柔韧性，三层复合层均具备优异的导电能力，能起到优异的电磁屏蔽效果，适用于柔性印刷电路板领域。
2、本发明采用的原料石墨烯，来源广泛、易得、成本低廉。
3、本发明的制备方法操作快速简便、绿色环保。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1 印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备
按以下步骤进行：
a、将聚丙烯溶解在溶剂中，再加入石墨烯，采用超声波分散剂进行超声分散3h，得均一的聚丙烯-石墨烯混合溶液；其中，所述溶剂为甲苯；聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:90:0.3。
b、将步骤a中得到的聚丙烯-石墨烯混合溶液采用静电纺丝机进行静电纺丝，得到纳米纤维束，再将所得的纳米纤维束进行梳理、铺网、热压粘合，得到聚丙烯导电无纺布；
c、将步骤b中得到的聚丙烯导电无纺布两侧表面进行高频电晕处理，再将聚丙烯无纺布置于镍铬合金电镀液中进行电镀，再通过物理气相沉积在表面沉积镀铜层，最后经清洗、烘干，获得柔性电磁屏蔽膜；其中，所述镍铬过渡层厚度为15nm；镀铜层0.05μm。
实施例2 印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备
按以下步骤进行：
a、将聚丙烯溶解在溶剂中，再加入石墨烯，采用超声波分散剂进行超声分散2h，得均一的聚丙烯-石墨烯混合溶液；其中，a中溶剂为二甲苯。聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:80:0.2。
b、将步骤a中得到的聚丙烯-石墨烯混合溶液采用静电纺丝机进行静电纺丝，得到纳米纤维束，再将所得的纳米纤维束进行梳理、铺网、热压粘合，得到聚丙烯导电无纺布；
c、将步骤b中得到的聚丙烯导电无纺布两侧表面进行高频电晕处理，再将聚丙烯无纺布置于镍铬合金电镀液中进行电镀，再通过物理气相沉积在表面沉积镀铜层，最后经清洗、烘干，获得柔性电磁屏蔽膜。其中，镍铬过渡层厚度为10nm；镀铜层0.02μm。
实施例3 印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备
按以下步骤进行：
a、将聚丙烯溶解在溶剂中，再加入石墨烯，采用超声波分散剂进行超声分散5h，得均一的聚丙烯-石墨烯混合溶液；其中，a中溶剂为十氢萘。聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:100:0.5。
b、将步骤a中得到的聚丙烯-石墨烯混合溶液采用静电纺丝机进行静电纺丝，得到纳米纤维束，再将所得的纳米纤维束进行梳理、铺网、热压粘合，得到聚丙烯导电无纺布；
c、将步骤b中得到的聚丙烯导电无纺布两侧表面进行高频电晕处理，再将聚丙烯无纺布置于镍铬合金电镀液中进行电镀，再通过物理气相沉积在表面沉积镀铜层，最后经清洗、烘干，获得柔性电磁屏蔽膜。其中，镍铬过渡层厚度为25nm；镀铜层0.08μm。
实施例4 印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备
按以下步骤进行：
a、将聚丙烯溶解在溶剂中，再加入石墨烯，采用超声波分散剂进行超声分散2.2h，得均一的聚丙烯-石墨烯混合溶液；其中，a中溶剂为邻苯二甲酸二丁酯。聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:85:0.2。
b、将步骤a中得到的聚丙烯-石墨烯混合溶液采用静电纺丝机进行静电纺丝，得到纳米纤维束，再将所得的纳米纤维束进行梳理、铺网、热压粘合，得到聚丙烯导电无纺布；
c、将步骤b中得到的聚丙烯导电无纺布两侧表面进行高频电晕处理，再将聚丙烯无纺布置于镍铬合金电镀液中进行电镀，再通过物理气相沉积在表面沉积镀铜层，最后经清洗、烘干，获得柔性电磁屏蔽膜。其中，镍铬过渡层厚度为12nm。镀铜层0.03μm。
实施例5 印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备
按以下步骤进行：
a、将聚丙烯溶解在溶剂中，再加入石墨烯，采用超声波分散剂进行超声分散2.4h，得均一的聚丙烯-石墨烯混合溶液；其中，a中溶剂为邻苯二甲酸二辛酯。聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:86:0.3。
b、将步骤a中得到的聚丙烯-石墨烯混合溶液采用静电纺丝机进行静电纺丝，得到纳米纤维束，再将所得的纳米纤维束进行梳理、铺网、热压粘合，得到聚丙烯导电无纺布；
c、将步骤b中得到的聚丙烯导电无纺布两侧表面进行高频电晕和表面能镀层处理，再将聚丙烯无纺布置于镍铬合金电镀液中进行电镀，再通过物理气相沉积在表面沉积镀铜层，最后经清洗、烘干，获得柔性电磁屏蔽膜。其中，镍铬过渡层厚度为15nm。镀铜层0.04μm。
实施例6 印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备
按以下步骤进行：
a、将聚丙烯溶解在溶剂中，再加入石墨烯，采用超声波分散剂进行超声分散2.6h，得均一的聚丙烯-石墨烯混合溶液；其中，a中溶剂为甲苯。聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:90:0.2。
b、将步骤a中得到的聚丙烯-石墨烯混合溶液采用静电纺丝机进行静电纺丝，得到纳米纤维束，再将所得的纳米纤维束进行梳理、铺网、热压粘合，得到聚丙烯导电无纺布；
c、将步骤b中得到的聚丙烯导电无纺布两侧表面进行高频电晕处理，再将聚丙烯无纺布置于镍铬合金电镀液中进行电镀，再通过物理气相沉积在表面沉积镀铜层，最后经清洗、烘干，获得柔性电磁屏蔽膜。其中，镍铬过渡层厚度为18nm。镀铜层0.05μm。
对比例1 印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备
按以下步骤进行：
a、将聚丙烯溶解在溶剂中，再加入石墨烯，采用超声波分散剂进行超声分散2.6h，得均一的聚丙烯-石墨烯混合溶液；其中，a中溶剂为甲苯。聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:90:0.2。
b、将步骤a中得到的聚丙烯-石墨烯混合溶液涂抹成膜；
c、将步骤b中得到的膜两侧表面进行高频电晕处理，再置于镍铬合金电镀液中进行电镀，再通过物理气相沉积在表面沉积镀铜层，最后经清洗、烘干，获得柔性电磁屏蔽膜。其中，镍铬过渡层厚度为18nm。镀铜层0.05μm。
对比例1未采用纺丝制造无纺布。
将实施例1～6，对比例1制备得到的电磁屏蔽膜进行测试，测试弯折100次后的膜面性能和电磁屏蔽性能。如下表1所示。
表1
| 编号 | 弯折100次膜面性能 | 电磁屏蔽性能（dB） |
| 实施例1 | 无皲裂 | 90 |
| 实施例2 | 无皲裂 | 85 |
| 实施例3 | 无皲裂 | 95 |
| 实施例4 | 无皲裂 | 91 |
| 实施例5 | 无皲裂 | 87 |
| 实施例6 | 无皲裂 | 80 |
| 对比例1 | 表面开裂 | 45 |
Claims (10)
1.一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a、将聚丙烯溶解在溶剂中，再加入石墨烯，超声分散，得均一的聚丙烯-石墨烯混合溶液；
b、将步骤a中得到的聚丙烯-石墨烯混合溶液进行静电纺丝，得纳米纤维束，再将所得纳米纤维束进行梳理、铺网、热压粘合，得到聚丙烯导电无纺布；
c、将步骤b中得到的聚丙烯导电无纺布两侧表面进行高频电晕处理，再将聚丙烯无纺布置于镍铬合金电镀液中进行电镀，再通过物理气相沉积在表面沉积镀铜层，最后经清洗、烘干，获得柔性电磁屏蔽膜。
2.根据权利要求1所述的一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，步骤a中，溶剂为甲苯、二甲苯、十氢萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，步骤a中,聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:80-100:0.2-0.5。
4.根据权利要求1所述的一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，步骤a中，聚丙烯、溶剂与石墨烯的重量比为1:90:0.3。
5.根据权利要求1所述的一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，步骤a中，超声分散2h～5h。
6.根据权利要求1所述的一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，步骤a中，超声分散3h。
7.根据权利要求1所述的一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，步骤c中，镍铬过渡层厚度为10nm～25nm。
8.根据权利要求1所述的一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，步骤c中，镍铬过渡层厚度为15nm。
9.根据权利要求1所述的一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，步骤c中，镀铜层0.02μm～0.08μm。
10.一种印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的印刷电路板用含石墨烯柔性电磁屏蔽膜的制备方法制作而成。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111409334A (zh) * | 2020-04-12 | 2020-07-14 | 山东天厚新材料科技有限公司 | 一种含金属镀层的无纺布及其制品 |
| CN116397430A (zh) * | 2023-05-10 | 2023-07-07 | 合肥市丽红塑胶材料有限公司 | 一种高电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备方法 |
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2018
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20181113 |