CN116892131A - 一种提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,具体为:S1:将绝缘纸置于气相沉积装置内,采用气相沉积技术在绝缘纸表面沉积一层聚对苯二甲酸酯薄膜(PBT薄膜);S2:再采用等离子轰击处理技术对聚对苯二甲酸酯薄膜进行处理,处理时间为10~30min,气体为氮气或氩气或氧气,压力为0.1~1.5Pa,处理功率为100~1000W,获得表面改性的绝缘纸;S3:将表面改性的绝缘纸用于制备油纸绝缘体系。采用气相沉积技术在绝缘纸表面沉积一层PBT薄膜,并进行等离子轰击处理,增强了PBT薄膜与绝缘纸之间的附著力,同时提高了绝缘油的介电性能和抗老化能力,进而增强油纸绝缘体系的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及有机复合绝缘材料技术领域,尤其涉及一种提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法。
背景技术
目前,随着电力工业的快速发展,对电力设备的安全性和稳定性要求越来越高。绝缘油和绝缘纸作为电力设备中不可或缺的组成部分,其性能直接影响设备的可靠性和使用寿命。因此,提高绝缘油和绝缘纸的性能一直是电力工业领域的研究热点。
目前,常用的提高绝缘油性能的方法主要包括添加抗氧剂、添加抗老化剂、添加稳定剂等。虽然这些方法可以在一定程度上改善绝缘油的性能,但是由于其无法改变绝缘油和绝缘纸界面处的电场分布情况,因此效果有限。另外,这些方法对于已经老化的绝缘油的恢复效果也很有限。因此,开发一种能够提高绝缘油和绝缘纸界面电场分布情况的方法,成为了当前研究的热点之一。
近年来,纳米技术在电力设备绝缘材料的改性研究中得到了广泛的应用。研究表明,纳米颗粒具有较大的比表面积和界面活性,能够在界面处形成有效的屏蔽层,从而改善绝缘体系的电场分布情况,提高介电性能和抗老化能力。研究人员尝试将纳米材料应用于绝缘油和绝缘纸的改性中。目前,已有研究证实,将纳米材料添加到绝缘油中可以有效提高其介电强度和抗老化能力。但是由于纳米颗粒添加后易聚集,难以实现均匀分散,因此添加量有限,效果有限。此外,研究表明,纳米材料在绝缘纸的改性中也具有潜在的应用前景。研究人员发现,在绝缘纸表面沉积一层纳米涂层,可以改善绝缘纸和绝缘油界面处的电场分布情况,提高介电强度和抗老化能力。但是目前尚缺乏一种简单、有效、成本低廉的方法,制备出性能稳定的纳米涂层。
另一方面,传统的提高绝缘油介电性能和抗老化能力的方法往往存在一些不足。例如,添加大量抗氧剂纳米添加剂可能会导致绝缘油的物理性能下降,同时加重了工艺操作的难度和成本。此外,一些改进的绝缘油涂层技术也面临着应用范围狭窄、涂层与绝缘油之间的附着力不够强等问题。
因此,有必要开发一种提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,解决绝缘纸与涂层之间的附著力不强的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,提供一种提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,在绝缘纸表面沉积薄膜,并对薄膜表面进行处理,从而增加了表面积和界面活性,提高了涂层和绝缘油之间的附着力,并改善了电场分布情况,具有重要的应用价值和社会经济效益。
为了解决上述问题,本发明的技术方案为:该提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,具体包括以下步骤:
S1:将绝缘纸置于气相沉积装置内,采用气相沉积技术在绝缘纸表面沉积一层聚对苯二甲酸酯薄膜;
S2:再采用等离子轰击处理技术对聚对苯二甲酸酯薄膜进行处理,处理时间为10~30min,气体为氮气或氩气或氧气,压力为0.1~1.5Pa,处理功率为100~1000W,获得表面改性的绝缘纸;
S3:将表面改性的绝缘纸用于制备油纸绝缘体系。
采用上述技术方案,采用气相沉积技术在绝缘纸表面沉积一层聚对苯二甲酸酯薄膜(简称PBT薄膜),并进行等离子轰击处理,处理后的PBT薄膜形成了一定的表面纳米结构,增加了表面积和界面活性,提高了涂层和绝缘油之间的附着力,并改善了电场分布情况;从而提高绝缘油的介电性能和抗老化能力,进而增强油纸绝缘体系的稳定性。这种方法简单、成本低,制备的涂层具有良好的机械性能和化学稳定性,可以在广泛的工业领域应用,具有重要的应用价值和社会经济效益。其中,采用等离子轰击处理PBT薄膜的方法,利用荷能粒子轰击靶材表面,通过粒子动量传递打出靶材中的原子及其它粒子;这种方法具有使得膜与基体结合力好,溅射密度高、针孔少,膜层可控性和重复性好等优点。等离子体轰击可以有效地清除PBT纤维素复合材料表面的有机物质和杂质,并在其上形成含氧官能团,从而提高了其亲水性和极性。同时,等离子体轰击也可以增加PBT纤维素复合材料表面的粗糙度和比表面积,从而增强了植物绝缘油之间的相互作用,这些改变有利于提高PBT纤维素复合材料的界面结合强度和力学性能。
优选地,所述步骤S1中的气相沉积技术为化学气相沉积或物理气相沉积或分子束外延技术,沉积的聚对苯二甲酸酯薄膜的厚度为50~200nm。
优选地,所述步骤S1中采用化学气相沉积技术时,真空度为0.1~10Pa,升华温度为220~240℃,裂解温度为320~340℃,沉积温度为60~80℃,沉积速率为0.1~1nm/s,沉积时间为10~60min。制得的PBT薄膜厚度为100~150nm,平均粒径为20~50nm,比表面积为10~30m2/g,表面粗糙度为10~30nm。PBT薄膜涂层和绝缘油之间的附着力为3~5级,涂层和绝缘纸之间的附着力为4~6级,绝缘油和绝缘纸之间的附着力为7~9级。
优选地,所述步骤S2中等离子轰击处理的功率为800W,处理时间为20min,气体为氮气,压力为1.0Pa。
优选地,所述步骤S2中采用等离子轰击(PECVD)技术对聚对苯二甲酸酯薄膜进行处理,离子束能量为200~500eV,离子束的通量为1~5mA/cm2,处理时间为10~60min。
优选地,所述步骤S1中采用化学气相沉积技术时,所述沉积装置的真空度为1Pa,气相沉积温度为70℃,沉积速率为0.5nm/s,沉积时间为30min,沉积的聚对苯二甲酸酯薄膜的厚度为100nm。
优选地,所述步骤S2中采用等离子体轰击PECVD技术时在氧气的气氛下进行处理,离子束能量为300eV,离子束通量为3mA/cm2,等离子轰击时间为20~30min,气压为0.1Pa,功率为100W。
优选地,所述步骤S3中的油纸绝缘体系为经聚对苯二甲酸酯薄膜(PBT薄膜)改性处理后的绝缘纸与绝缘油浸泡,形成油纸复合材料,具体步骤为:
S31:将经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸与植物绝缘油(压力调节下的变压器油)按照体积比1:2混合后放置24小时,形成油纸复合材料;经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸和植物绝缘油组成的体系即为实验组;未经PBT薄膜改性的绝缘纸和植物绝缘油组成的体系作为空白组;采用相同的方法制备;
S32:将制备好的样品放置于老化箱内,以130℃的温度和80天的时间进行老化;老化后,测试油中水分、纸中水分、油的酸值、油的击穿电压和油的介质损耗。经过PBT薄膜涂层处理后,绝缘油的介电常数提高至2.5~3.0,击穿电压提高至75~85kV,绝缘油的抗老化性能提高至原来的2倍以上。采用经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸与植物绝缘油形成的油纸绝缘体系的应用范围包括电力变压器、电抗器、断路器等高压设备的绝缘系统,以及电力电缆的绝缘和填充油。
优选地,所述绝缘纸的材料为苯板纸或者薯莨纸,厚度为0.1~0.5mm;所述绝缘油为A级及以上的植物绝缘油,其比电容为50~60pF/m,介电强度为50~60kV/mm,击穿电压为60~70kV。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果是:采用气相沉积技术在绝缘纸表面沉积一层PBT薄膜,并进行等离子轰击处理,增强了PBT薄膜与绝缘纸之间的附著力,同时提高了绝缘油的介电性能和抗老化能力,进而增强油纸绝缘体系的稳定性。该方法简单,成本低,制备的涂层具有良好的机械性能和化学稳定性,可以在广泛的工业领域应用。同时,该涂层可以有效提高绝缘油的介电性能和抗老化能力,从而提高油纸绝缘体系的稳定性,延长电力设备的使用寿命,减少电力事故的发生,具有重要的应用价值和社会经济效益。
附图说明
图1是提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法中制得过PBT薄膜改性的绝缘纸的表面形态图;图1(a)-图1(b)是未经过等离子轰击处理但经过PBT薄膜改性的复合绝缘纸的表面形态图,其中图1(b)为图1(a)的局部放大图;
图1(c)-图1(d)是本发明的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法中等离子轰击处理方法制得的经过PBT薄膜改性的绝缘纸的SEM图;其中图1(c)为图1(d)的局部放大图;
图2是本发明的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法中制得的PBT薄膜改性的绝缘纸与未经PBT薄膜改性的绝缘纸上在加速热老化过程中油中水分变化规律图;
图3是本发明的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法中制得的PBT薄膜改性的绝缘纸与未经PBT薄膜改性的绝缘纸在加速热老化过程中油浸纸中水分变化规律图;
图4是本发明的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法中制得的PBT薄膜改性的绝缘纸与未经PBT薄膜改性的绝缘纸在加速热老化过程中绝缘油的酸值变化规律图;
图5是本发明的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法中制得的PBT薄膜改性的绝缘纸与未经PBT薄膜改性的绝缘纸在加速热老化过程中绝缘油的介质损耗变化规律图;
图6是本发明的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法中制得的PBT薄膜改性的绝缘纸与未经PBT薄膜改性的绝缘纸在加速热老化过程中绝缘油的击穿电压变化规律图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述,该实施例仅用于解释本发明,并不对本发明的保护范围构成限定。
实施例:该提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,具体包括以下步骤:
S1:将绝缘纸置于气相沉积装置内,采用气相沉积技术在绝缘纸表面沉积一层聚对苯二甲酸酯薄膜(PBT薄膜);
所述步骤S1中的气相沉积技术为化学气相沉积或物理气相沉积或分子束外延技术,沉积的聚对苯二甲酸酯薄膜的厚度为50~200nm;
所述步骤S1中采用化学气相沉积技术时,真空度为0.1~10Pa,升华温度为220~240℃,裂解温度为320~340℃,沉积温度为60~80℃,沉积速率为0.1~1nm/s,沉积时间为10~60min。制得的PBT薄膜厚度为100nm,平均粒径为20nm,比表面积为10m2/g,表面粗糙度为10nm。PBT薄膜涂层和绝缘油之间的附着力为3级,涂层和绝缘纸之间的附着力为6级,绝缘油和绝缘纸之间的附着力为9级;
所述步骤S1中采用化学气相沉积技术时,所述沉积装置的真空度为1Pa,气相沉积温度为70℃,沉积速率为0.5nm/s,沉积时间为30min,沉积的聚对苯二甲酸酯薄膜的厚度为100nm;
S2:再采用等离子轰击处理技术对聚对苯二甲酸酯薄膜进行处理,处理时间为10~30min,气体为氮气,压力为0.1~1.5Pa,处理功率为100~1000W,获得表面改性的绝缘纸;
所述步骤S2中等离子轰击处理的功率为800W,处理时间为20min,气体为氮气,压力为1.0Pa;
所述步骤S2中采用等离子轰击(PECVD)技术对聚对苯二甲酸酯薄膜进行处理,离子束能量为200~500eV,离子束的通量为1~5mA/cm2,处理时间为10~60min。
所述步骤S2中采用等离子体轰击PECVD技术时在氧气的气氛下进行处理,离子束能量为300eV,离子束通量为3mA/cm2,等离子轰击时间为20~30min,气压为0.1Pa,功率为100W;
S3:将表面改性的绝缘纸用于制备油纸绝缘体系;
所述步骤S3中的油纸绝缘体系为经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸与绝缘油浸泡,形成油纸复合材料,具体步骤为:
S31:将经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸与植物绝缘油(压力调节下的变压器油)按照体积比1:2混合后放置24小时,形成油纸复合材料;经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸和植物绝缘油组成的体系即为实验组;未经PBT薄膜改性的绝缘纸和植物绝缘油组成的体系作为空白组;采用相同的方法制备;
S32:将制备好的样品放置于老化箱内,以130℃的温度和80天的时间进行老化;老化后,测试油中水分、纸中水分、油的酸值、油的击穿电压和油的介质损耗。经过PBT薄膜涂层处理后,绝缘油的介电常数提高至2.5~3.0,击穿电压提高至75~85kV,绝缘油的抗老化性能提高至原来的2倍以上;
所述绝缘纸的材料为苯板纸或者薯莨纸,厚度为0.1~0.5mm;所述绝缘油为A级及以上的植物绝缘油,其比电容为50~60pF/m,介电强度为50~60kV/mm,击穿电压为60~70kV。
下面通过两个具体实施例进行详细描述。
具体实施例1:该提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,具体包括以下步骤:
S1:将绝缘纸置于气相沉积装置内,采用气相沉积技术在绝缘纸表面沉积一层聚对苯二甲酸酯薄膜(PBT薄膜);所述绝缘纸的材料为电力绝缘纸,厚度为0.15mm;
所述步骤S1中采用化学气相沉积技术时,沉积时使用的PBT单体是二甲酸与对苯二酚的缩合物,用甲酸作为催化剂,在真空度为1Pa,升华温度为250℃,裂解温度为330℃,沉积温度为80℃,沉积速度为0.2nm/s,时间为8min的条件下进行,沉积时间为8min,沉积的聚对苯二甲酸酯薄膜的厚度为100nm;平均粒径为20nm,比表面积为10m2/g,表面粗糙度为10nm;PBT薄膜涂层和绝缘油之间的附着力为3级,涂层和绝缘纸之间的附着力为6级,绝缘油和绝缘纸之间的附着力为9级;
S2:再采用等离子轰击处理技术对聚对苯二甲酸酯薄膜进行处理,具体参数如下:采用负离子源的等离子体表面处理设备,在氧气或氮气环境中处理PBT薄膜表面。处理参数如下:气体流量为20SCCM,放电功率为100W,处理时间为5分钟,室温为25℃,压力为50Pa;获得表面改性的绝缘纸,如图1所示为其SEM图,从图1(c)-1(d)中可以看出;经过等离子轰击处理技术处理的PBT薄膜的绝缘纸表面呈现出微纳米级别的粗糙度,这增加了表面积,提高了涂覆液体的附着力;同时,PBT薄膜的沉积在绝缘纸表面形成了类似于针状的结构,这些结构通过增加表面电荷密度来提高绝缘性能;
S3:将表面改性的绝缘纸用于制备油纸绝缘体系;
所述步骤S3中的油纸绝缘体系为经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸与绝缘油浸泡,形成油纸复合材料,具体步骤为:
S31:将经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸与植物绝缘油(压力调节下的变压器油)按照体积比1:2混合后放置24小时,形成油纸复合材料;经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸和植物绝缘油组成的体系即为实验组;
S32:将制备好的样品放置于老化箱内,以130℃的温度和80天的时间进行老化;老化后,测试油中水分、纸中水分、油的酸值、油的击穿电压和油的介质损耗。
对比实施例1(空白组):
该对比实施例1提供了未经PBT薄膜改性的绝缘纸和植物绝缘油组成的体系作为空白组;将未经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸与植物绝缘油(压力调节下的变压器油)按照体积比1:2混合后放置24小时,形成油纸复合材料;经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸和植物绝缘油组成的体系即为实验组;
S32:将制备好的样品放置于老化箱内,以130℃的温度和80天的时间进行老化;老化后,测试油中水分、纸中水分、油的酸值、油的击穿电压和油的介质损耗。
图2~图6均为本发明处理前后的绝缘纸和植物绝缘油体系的老化测试结果对比图,其中包括以下参数:
如图2所示,油中水分:经过本发明处理后的绝缘纸和植物绝缘油体系中的水分在老化过程中比空白组要低;
如图3所示,纸中水分:经过本发明处理后的绝缘纸中的水分在老化过程中比空白组要低;
如图4所示,油的酸值:经过本发明处理后的植物绝缘油体系中的酸值在老化过程中比空白组要低;
如图5所示,油的介质损耗:经过本发明处理后的植物绝缘油体系中的介质损耗在老化过程中比空白组要低;
如图6所示,油的击穿电压:经过本发明处理后的植物绝缘油体系中的击穿电压在老化过程中比空白组要高。
通过比较实验组和空白组的老化前后油中水分、纸中水分、油的酸值、油的击穿电压、油的介质损耗等参数变化,评估本发明的效果;结果表明,处理后的绝缘纸和植物绝缘油组成的体系相较于空白组,老化前后油中水分、纸中水分、油的酸值、油的介质损耗的增加趋势都有所降低,而击穿电压的降低趋势有所减缓,表明本发明所述的纳米涂层制备方法可以有效地提高油纸绝缘体系的稳定性,具有良好的应用前景。
对于本领域的普通技术人员而言,具体实施例只是对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,例如,等离子轰击处理技术的参数以及沉积时间、沉积的厚度等的改变或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:将绝缘纸置于气相沉积装置内,采用气相沉积技术在绝缘纸表面沉积一层聚对苯二甲酸酯薄膜;
S2:再采用等离子轰击处理技术对聚对苯二甲酸酯薄膜进行处理,处理时间为10~30min,气体为氮气或氩气或氧气,压力为0.1~1.5Pa,处理功率为100~1000W,获得表面改性的绝缘纸;
S3:将表面改性的绝缘纸用于制备油纸绝缘体系。
2.根据权利要求1所述的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,其特征在于,所述步骤S1中的气相沉积技术为化学气相沉积,沉积的聚对苯二甲酸酯薄膜的厚度为50~200nm。
3.根据权利要求1所述的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,其特征在于,所述步骤S1中采用化学气相沉积技术时,真空度为0.1~10Pa,升华温度为220~240℃,裂解温度为320~340℃,沉积温度为60~80℃,沉积速率为0.1~1nm/s,沉积时间为10~60min。
4.根据权利要求3所述的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,其特征在于,所述步骤S2中等离子轰击处理的功率为800W,处理时间为20min,气体为氮气,压力为1.0Pa。
5.根据权利要求3所述的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,其特征在于,所述步骤S2中采用等离子轰击技术,具体参数如下:采用负离子源的等离子体表面处理设备,在氧气或氮气环境中处理PBT薄膜表面。处理参数如下:气体流量为20SCCM,放电功率为100W,处理时间为5分钟,室温为25℃,压力为50Pa。处理后的PBT薄膜表面呈现出微纳米级别的粗糙度和针状结构,同时表面电荷密度增加,提高了绝缘性能和涂覆附着力,从而降低了对水的吸附性。
6.根据权利要求4所述的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,其特征在于,所述步骤S1中采用化学气相沉积技术时,所述沉积装置的真空度为1Pa,气相沉积温度为70℃,沉积速率为0.5nm/s,沉积时间为30min,沉积的聚对苯二甲酸酯薄膜的厚度为100nm。
7.根据权利要求4所述的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,其特征在于,所述步骤S2中采用等离子体轰击PECVD技术时在氧气的气氛下进行处理,离子束能量为300eV,离子束通量为3mA/cm2,等离子轰击时间为20~30min,气压为0.1Pa,功率为100W。
8.根据权利要求4所述的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,其特征在于,所述步骤S3中的油纸绝缘体系为经聚对苯二甲酸酯薄膜改性处理后的绝缘纸与绝缘油浸泡,形成油纸复合材料,具体步骤为:
S31:将经PBT薄膜改性处理后的绝缘纸与植物绝缘油按照体积比1:2混合后放置24h,形成油纸复合材料;
S32:将制备好的样品放置于老化箱内,以130℃的温度和80天的时间进行老化;老化后,测试油中水分、纸中水分、油的酸值、油的击穿电压和油的介质损耗。
9.根据权利要求8所述的提升植物绝缘油耐老化性能的纳米涂层方法,其特征在于,所述绝缘纸的材料为苯板纸或者薯莨纸,厚度为0.1~0.5mm;所述绝缘油为A级及以上的植物绝缘油,其比电容为50~60pF/m,介电强度为50~60kV/mm,击穿电压为60~70kV。
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