CN112934002A - 一种氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜及其制备方法和应用，属于分离膜技术领域；所述分离膜包括基膜和涂覆于基膜上的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离层；所述制备方法包括：向聚丙烯酸钠溶液中加入酸进行酸化后，加入氮丙啶进行交联，之后将所得氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液涂覆于基膜上，干燥后得到所述分离膜；本发明的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜具有良好的抗溶胀性、耐溶剂性、耐热性和机械性能；将其用于有机溶剂‑水混合体系渗透蒸发脱水，具有较好的通量和分离因子。

Description

一种氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于分离膜技术领域，具体涉及一种氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜及其制备方法和应用。
背景技术
无水级有机溶剂在我国的工业化领域，如石油化工、精细化工医药化工日用化工和新能源等是必不可少的，因此对有机溶剂脱水就显得尤为重要。渗透汽化是新型的膜分离技术，具有节能、高效、操作简单、无二次污染、易与其它过程耦合的特点，在技术和经济上己经表现出了明显的优势。
聚丙烯酸钠是一种电解质，由于亲水基团羧酸钠离子具有强烈的水合作用和对有机物的盐析效应，使这类膜材料有很好的分离性能，但是有机物或水对聚丙烯酸钠的溶胀会导致分离性能、耐热性能及机械性能下降，因此解决聚丙烯酸钠膜的溶胀性对于其性能的改进和推广应用具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜及其制备方法和应用，通过将聚丙烯酸钠高分子量上的羧酸钠部分酸化后，与氮丙啶发生交联，从而提高了聚丙烯酸钠膜的抗溶胀性、耐热性及机械性能。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明的技术方案之一：一种氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，包括基膜和涂覆于基膜上的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离层。
进一步地，所述氮丙啶交联聚丙烯酸钠的交联度为3～9％。
进一步地，所述基膜为聚丙烯腈基膜。
进一步地，所述分离层的厚度为1.1～1.5μm。
氮丙啶交联剂是一类含氮杂环丙烷结构的化合物，其三元环结构张力强，活性高，常温下与部分酸化后的聚丙烯酸钠发生开环反应，生成不溶性的网状结构交联产物，可极大的提高聚丙烯酸钠膜的抗溶胀性和机械性能，提高膜的分离性能。
本发明的技术方案之二：上述氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜的制备方法，包括以下步骤：向聚丙烯酸钠溶液中加入酸进行酸化后，加入氮丙啶进行交联，之后将所得氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液涂覆于基膜上，干燥后得到所述氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜。
进一步地，所述聚丙烯酸钠溶液的浓度为1～2wt％。
进一步地，所述酸为浓度为5wt％的稀盐酸。
进一步地，所述交联在25～30℃下进行。
进一步地，所述交联时间为4～5h。
本发明的技术方案之三：上述氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜在有机溶剂脱水中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜具有良好的抗溶胀性、耐溶剂性、耐热性和机械性能；
(2)本发明的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜用于有机溶剂-水混合体系渗透蒸发脱水，具有较好的通量和分离因子；
(3)本发明的原料易得，制备过程简便可控，反应条件温和。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1～3制备得到的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，对比例1制备得到的聚丙烯酸钠分离膜，对比例2制备得到的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜的溶胀性测试结果图；
图2为实施例1～3制备得到的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，对比例1制备得到的聚丙烯酸钠分离膜，对比例2制备得到的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜的TGA曲线。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜的制备，包括以下步骤：
(1)称取0.75g聚丙烯酸钠溶于49.25g去离子水中，搅拌，得到1.5wt％的聚丙烯酸钠溶液；
(2)将0.5265g 5wt％的稀盐酸加入步骤(1)所得的聚丙烯酸钠溶液中，使聚丙烯酸钠中9％的羧酸钠酸化为羧酸根；
(3)在步骤(2)所得溶液中加入纯氮丙啶，使得聚丙烯酸钠与氮丙啶的摩尔比为100∶9，25℃下交联5小时，得到氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液；
(4)将步骤(3)所得氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液作为分离层涂覆于聚丙烯腈基膜上，放置在温度为25℃，湿度为60％的恒温恒湿箱中干燥，使得分离层厚度为1.3μm，得到交联度为9％的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，记为PAAS-A-9％(其中PAAS为聚丙烯酸钠，A代表氮丙啶，9％为交联度)。
实施例2
氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜的制备，步骤如下：
(1)称取0.75g聚丙烯酸钠溶于49.25g去离子水中，搅拌，得到1.5wt％的聚丙烯酸钠溶液；
(2)将0.3504g 5wt％的稀盐酸加入步骤(1)所得的聚丙烯酸钠溶液中，使聚丙烯酸钠中6％的羧酸钠酸化为羧酸根；
(3)在步骤(2)所得溶液中加入纯氮丙啶，使得聚丙烯酸钠与氮丙啶的摩尔比为100∶6，30℃下交联5小时，得到氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液；
(4)将步骤(3)所得氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液作为分离层涂覆于聚丙烯腈基膜上，放置在温度为25℃，湿度为60％的恒温恒湿箱中干燥，使得分离层厚度为1.3μm，得到交联度为6％的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，记为PAAS-A-6％。
实施例3
氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜的制备，包括以下步骤：
(1)称取0.75g聚丙烯酸钠溶于74.25g去离子水中，搅拌，得到1wt％的聚丙烯酸钠溶液；
(2)将0.1752g 5wt％的稀盐酸加入步骤(1)所得的聚丙烯酸钠溶液中，使聚丙烯酸钠中3％的羧酸钠酸化为羧酸根；
(3)在步骤(2)所得溶液中加入纯氮丙啶，使得聚丙烯酸钠与氮丙啶的摩尔比为100∶3，30℃下交联5小时，得到氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液；
(4)将步骤(3)所得氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液作为分离层涂覆于聚丙烯腈基膜上，放置在温度为25℃，湿度为60％的恒温恒湿箱中干燥，使得分离层厚度为1.1μm，得到交联度为3％的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，记为PAAS-A-3％。
对比例1
氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜的制备，包括以下步骤：
(1)称取0.75g聚丙烯酸钠溶于49.25g去离子水中，搅拌，得到1.5wt％的聚丙烯酸钠溶液；
(2)将步骤(1)所得聚丙烯酸钠溶液作为分离层涂覆于聚丙烯腈基膜上，使得分离层厚度为1.3μm，得到聚丙烯酸钠分离膜，记为PAAS。
对比例2
氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜的制备，包括以下步骤：
(1)称取0.75g聚丙烯酸钠溶于49.25g去离子水中，搅拌，得到1.5wt％的聚丙烯酸钠溶液；
(2)将0.7008g 5wt％的稀盐酸加入步骤(1)所得的聚丙烯酸钠溶液中，使聚丙烯酸钠中12％的羧酸钠酸化为羧酸根；
(3)在步骤(2)所得溶液中加入氮丙啶溶液，使得聚丙烯酸钠与氮丙啶的摩尔比为100∶20，常温下交联5小时，得到氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液；
(4)将步骤(3)所得氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液作为分离层涂覆于聚丙烯腈基膜上，使得分离层厚度为1.3μm，得到交联度为12％的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，记为PAAS-A-12％。
对比例3
同实施例1，区别在于，步骤(3)中，交联在40℃下进行。
对比例4
同实施例1，区别在于，将步骤(4)中的聚丙烯腈基膜替换为聚砜。
对比例5
同实施例1，区别在于，将步骤(4)分离层的厚度修改为1.8μm。
效果验证
1.将实施例1～3及对比例1～5制备得到的分离膜用于常压下乙醇和水混合溶液的分离，温度为70℃，乙醇和水的质量比为90/10，测定其通量及分离因子，如表1所示。
表1
Figure BDA0002944309750000051
Figure BDA0002944309750000061
将实施例1制备得到的分离膜用于常压下丙酮和水混合溶液的分离，温度为50℃，丙酮和水的质量比为95/5，测得其通量为1.45，分离因子为614。
2.抗溶胀性验证
溶胀度是评价膜抗溶胀能力的一个重要参数。膜的溶胀度主要依赖于聚合物的化学组成和微观结构以及聚合物之间的相互作用。将实施例1～3制备得到的PAAS-A-9％、PAAS-A-6％及PAAS-A-3％，对比例1制备得到的PAAS，对比例2制备得到的PAAS-A-12％分别浸入90wt.％的乙醇/水原料液中，76℃恒温48h以达到吸附平衡，测定各样品的溶胀度，如图1所示，从图中可以看出，随着交联度的增加，膜的抗溶胀能力也增强，说明用氮丙啶交联PAAS后，限制了PAAS链的运动，从而提高了其抗溶胀能力。
3.耐热性验证
实施例1～3制备得到的PAAS-A-9％、PAAS-A-6％及PAAS-A-3％，对比例1制备得到的PAAS，对比例2制备得到的PAAS-A-12％的热稳性由TGA表征得出，图2为其TGA曲线。从图2A中可看出，不同交联度PAAS-A-X膜具有与纯PAAS膜相同的热降解形式，即典型的三台阶式降解过程。第一降解阶段温度为16～100℃，此过程为膜基质PAAS中残余水分的蒸发；第二降解阶段温度范围为100～420℃，此过程为膜基质PAAS高分子降解反应；第三降解阶段温度范围为420～800℃，此阶段为PAAS残余高分子的继续降解过程。从TGA曲线上可以看出，交联后的PAAS-A-X膜质量损失低于纯PAAS膜，这一现象在第二第三阶段表现明显。在降解过程中，通常第二阶段用来评价膜的耐热性能。从图2B可看出，当膜降解到87wt.％时，纯膜的降解温度为249℃，而交联后的膜以PAAS-A-3％，PAAS-A-6％、PAAS-A-9％和PAAS-A-12％顺序其降解温度分别为249℃、292℃、321℃和340℃，这说明交联后的PAAS-A-X膜热稳定性提高。
4.机械性能检测
对实施例1～3制备得到的PAAS-A-9％、PAAS-A-6％及PAAS-A-3％，对比例1制备得到的PAAS，对比例2制备得到的PAAS-A-12％进行拉伸测试，结果如表2所示，从表中可以看出纯PAAS膜表现出较好的机械性能，伸长率为3.51％，抗拉强度为81Mpa，而交联后的膜，其抗拉强度相对于纯PAAS膜都显著增加，经交联后，PAAS分子链间作用力增强，拉断时所需的最大力变大，而当交联度达到12％时，PASS分子链呈凝胶状态，抗拉强度反而降低；而伸长率有微弱降低趋势，这是由于PAAS链经交联后，分子链间作用力增强，不易拉伸。
表2
Figure BDA0002944309750000071
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，其特征在于，包括基膜和涂覆于基膜上的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离层。
2.根据权利要求1所述的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，其特征在于，所述氮丙啶交联聚丙烯酸钠的交联度为3～9％。
3.根据权利要求1所述的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，其特征在于，所述基膜为聚丙烯腈基膜。
4.根据权利要求1所述的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜，其特征在于，所述分离层的厚度为1.1～1.5μm。
5.权利要求1～4任一项所述的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向聚丙烯酸钠溶液中加入酸进行酸化后，加入氮丙啶进行交联，之后将所得氮丙啶交联聚丙烯酸钠溶液涂覆于基膜上，干燥后得到所述氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸钠溶液的浓度为1～2wt％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述酸为浓度为5wt％的稀盐酸。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述交联在25～30℃下进行。
9.权利要求1～4任一项所述的氮丙啶交联聚丙烯酸钠分离膜在有机溶剂脱水中的应用。
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