CN101695635A - 高性能聚丙烯酸钠基聚电解质复合物分离膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯酸钠基聚电解质复合物分离膜的制备方法。先将阴离子聚电解质聚丙烯酸钠，以及阳离子聚电解质聚二甲基二烯丙基铵、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚乙烯亚铵、聚丙烯亚铵、季铵化聚乙烯基吡啶、阳离子纤维素真空干燥后分别溶于水中配成聚电解质溶液，加入盐酸；然后将阳离子聚电解质溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/阳离子聚电解质复合物并将其真空干燥；在聚丙烯酸钠/阳离子聚电解质复合物中加入碱性试剂使之充分溶解，静置，脱泡后配制成铸膜液；用刮膜刀将聚丙烯酸钠/阳离子聚电解质复合物铸膜液均匀刮于聚丙烯腈多孔膜上得到复合物分离膜。本发明复合物膜原材料廉价易得，方法简单，适于推广。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备和膜分离领域，尤其涉及一种高性能聚丙烯酸钠聚电解质复合物分离膜的制备方法。
背景技术
膜分离由于其节能、高效、环保的特点已经称为传统化工分离的重要组成部分。膜材料是所有膜技术的核心，也是决定一项膜技术是否能够取得成功的关键因素之一。渗透汽化技术利用料液不同组分在分离膜中不同的吸附-扩散速度达到分离效果。渗透汽化在分离近沸物、共沸物以及温敏料液方面有独到优势。通量和透过液中被分离组分的含量是表征渗透汽化分离性能的两个指标，分别代表了膜的渗透性和选择性。近年来，开发综合性能优良的脱水膜材料成为国内外学术界研究的热点。
有机物脱水尤其是乙醇，异丙醇脱水是渗透汽化工业应用的典型代表。对于醇类渗透汽化脱水而言，其目的在于脱除醇中的少量水获得高纯的醇或者快速的打破醇-水共沸点。因此，获得高的通量对于渗透汽化脱水的应用是至关重要的。然而，由于渗透汽化传质过程是基于溶解-扩散机理进行，高的通量往往导致膜更大的溶涨度，从而导致分离因子的降低和膜分离性能随操作时间的蜕化。为了解决这一问题，化学交联，无机-有机杂化，表面改性等方法被用于制备可以限制溶涨度的渗透汽化膜。然而，这些方法在限制膜在进料液中溶涨度的同时往往导致膜通量的下降。聚电解质(天然或合成)是一类含有可离解结构单元的亲水或水溶性高分子材料，其种类繁多且广泛用于有机物脱水。由于单一的聚电解质水溶性好，膜的稳定性差；通过交联反应在一定程度上提高了膜的稳定性，但膜渗透性能降低。据国内外文献报道，用于有机物脱水的正-负聚电解质膜的制备方法有三种：(1)自组装方法，即相反电荷的两种聚电解质通过层层自组装(LbL)法制备的层层自组装膜；(2)共混法，即在酸性条件下，通过溶液共混法制备两种弱聚电解质的共混膜；(3)两次层层涂刮法，其制备工艺是，先在支撑底膜上刮上一种聚电解质铸膜液，待其微干后在其表面刮涂上第二种带相反电荷的聚电解质铸膜液，或将其浸入第二种聚电解质溶液中。在双层复合物膜的界面处，由正、负离子的静电作用，形成了离子交联结构，从而提高了双层复合物膜的分离性能，也改善其机械力学性能。聚电解质络合物通过大分子阴离子和阳离子库仑力作用产生了一定的物理交联，不易发生小分子反离子流失现象，因此分离性能稳定。
聚丙烯酸钠是一种常用的渗透汽化脱水膜材料，它具有来源丰富，价格低廉，亲水性好的优点。未交联的聚丙烯酸钠通量较大，但是力学性能差，性能不稳定。传统化学或者高价无机离子交联的方法可以提高聚丙烯酸钠的力学性能和渗透汽化性能的稳定性，但是却大大降低了其渗透通量。其原因在于此种交联的方法使得聚丙烯酸钠亲水羧酸根数目有效数目减少。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高性能聚丙烯酸钠聚电解质复合物分离膜的制备方法。
高性能聚丙烯酸钠聚电解质复合物分离膜的制备方法包括如下步骤：
1)将聚丙烯酸钠、聚二甲基二烯丙基铵、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚乙烯亚铵、聚丙烯亚铵、季铵化聚乙烯基吡啶、阳离子纤维素在50～80℃下真空干燥6～10小时；300rpm磁力搅拌速度下将0.5～3质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于100～400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1～5质量份干燥后的聚二甲基二烯丙基铵溶于100～400质量份水中配成聚二甲基二烯丙基铵溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将3～6质量份干燥后的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶于100～400质量份水中配成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1～4质量份干燥后的聚乙烯亚铵溶于100～400质量份水中配成聚乙烯亚铵，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1.5～4质量份干燥后的聚丙烯亚铵溶于100～400质量份水中配成聚丙烯亚铵溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1.5～5质量份干燥后的季铵化聚乙烯基吡啶溶于100～400质量份水中配成季铵化聚乙烯基吡啶溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将3～6质量份干燥后的阳离子纤维素溶于100～400质量份水中配成阳离子纤维素溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸。将聚二甲基二烯丙基铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物，50～80℃下真空干燥6～10小时；将聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物，50～80℃下真空干燥6～10小时；将聚乙烯亚铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物，50～80℃下真空干燥6～10小时；将聚丙烯亚铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物，50～80℃下真空干燥6～10小时；将季铵化聚乙烯基吡啶溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物，50～80℃下真空干燥6～10小时；将阳离子纤维素溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物，50～80℃下真空干燥6～10小时；
2)在0.3～1质量份聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物、聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物、聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物、聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物中分别加入15～60质量水，0.04～0.15质量份碱，25℃，300rpm搅拌12～24h，得到各复合物铸膜液；
3)将聚丙烯腈底膜多孔膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物、聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物、聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物、聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物的铸膜液静置，脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔膜上，40～70℃下干燥8～16h得到复合物分离膜。
所述的聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物、聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物、聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物、聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物中聚丙烯酸钠的质量含量为：20wt％～90wt％。
本发明制备的膜在保持聚丙烯酸钠膜分离因子的同时大大提高其通量。本发明复合物膜原材料廉价易得，方法简单，适于推广。
具体实施方式
聚丙烯酸钠为商品购买，数均分子量为：300000～1000000；聚二甲基二烯丙基铵为商品购买，数均分子量为50000～200000；聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为商品购买，数均分子量为200000～600000.聚乙烯亚铵为商品购买，数均分子量为100000～200000；聚丙烯亚铵为商品购买，数均分子量为250000～550000；季铵化聚乙烯基吡啶为商品购买，数均分子量为300000～500000；阳离子纤维素为商品购买，数均分子量为600000～900000。
实施例1
将1质量份聚丙烯酸钠，2质量份聚二甲基二烯丙基铵在80℃下真空干燥6小时。300rpm磁力搅拌速度下将0.5质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于100质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入0.2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1质量份干燥后的聚二甲基二烯丙基铵溶于100质量份水中配成聚二甲基二烯丙基铵溶液，向其中加入0.2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将聚二甲基二烯丙基铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物，在50℃下真空干燥10小时烘干。把0.3质量份聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物和0.05质量份碱放入20质量份水，300rpm搅拌24h溶解聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，70℃下干燥8h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为920g/m2h，透过液中水的浓度为99.21wt％。
实施例2
将6质量份聚丙烯酸钠，10质量份聚二甲基二烯丙基铵在50℃下真空干燥10小时。300rpm磁力搅拌速度下将3质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将5质量份干燥后的聚二甲基二烯丙基铵溶于400质量份水中配成聚二甲基二烯丙基铵溶液，向其中加入2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将聚二甲基二烯丙基铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物，在80℃下真空干燥6小时烘干。把1质量份聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物和0.15质量份碱放入60质量份水，300rpm搅拌12h溶解聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，40℃下干燥16h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为1010.5g/m2h，透过液中水的浓度为99.35wt％。
实施例3
将1质量份聚丙烯酸钠，6质量份聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在60℃下真空干燥8小时。300rpm磁力搅拌速度下将0.5质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入0.2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将3质量份干燥后的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶于100质量份水中配成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，向其中加入0.2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物，在50℃下真空干燥10小时烘干。把0.5质量份聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物和0.04质量份碱放入30质量份水，300rpm搅拌12h溶解聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，60℃下干燥12h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为889.3g/m2h，透过液中水的浓度为99.07wt％。
实施例4
将6质量份聚丙烯酸钠，12质量份聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在70℃下真空干燥7小时。300rpm磁力搅拌速度下将3质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将6质量份干燥后的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶于400质量份水中配成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，向其中加入2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物，在50℃下真空干燥10小时烘干。把1质量份聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物和0.15质量份碱放入60质量份水，300rpm搅拌12h溶解聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，60℃下干燥10h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为1010.5g/m2h，透过液中水的浓度为99.35wt％。
实施例5
将1质量份聚丙烯酸钠，2质量份聚乙烯亚铵在50℃下真空干燥10小时。300rpm磁力搅拌速度下将0.5质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入0.2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1质量份干燥后的聚乙烯亚铵溶于100质量份水中配成聚乙烯亚铵溶液，向其中加入0.2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将聚乙烯亚铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物，在50℃下真空干燥10小时烘干。把0.3质量份聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物和0.04质量份碱放入15质量份水，300rpm搅拌8h溶解聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，60℃下干燥10h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为778.5g/m2h，透过液中水的浓度为98.6wt％。
实施例6
将6质量份聚丙烯酸钠，8质量份聚乙烯亚铵在50℃下真空干燥6小时。300rpm磁力搅拌速度下将3质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入1.5质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将4质量份干燥后的聚乙烯亚铵溶于400质量份水中配成聚乙烯亚铵溶液，向其中加入2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将聚乙烯亚铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物，在50℃下真空干燥10小时烘干。把0.8质量份聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物和0.1质量份碱放入40质量份水，300rpm搅拌12h溶解聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，60℃下干燥6h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为705.2g/m2h，透过液中水的浓度为97.59wt％。
实施例7
将1质量份聚丙烯酸钠，3质量份聚丙烯亚铵在70℃下真空干燥10小时。300rpm磁力搅拌速度下将0.5质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入0.3质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1.5质量份干燥后的聚丙烯亚铵溶于100质量份水中配成聚丙烯亚铵溶液，向其中加入0.2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将聚丙烯亚铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物，在50℃下真空干燥10小时烘干。把0.3质量份聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物和0.04质量份碱放入15质量份水，300rpm搅拌16h溶解聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，50℃下干燥10h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为801.5g/m2h，透过液中水的浓度为98.99wt％。
实施例8
将6质量份聚丙烯酸钠，8质量份聚丙烯亚铵在50℃下真空干燥10小时。300rpm磁力搅拌速度下将3质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将4质量份干燥后的聚丙烯亚铵溶于400质量份水中配成聚丙烯亚铵溶液，向其中加入2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将聚丙烯亚铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物，在60℃下真空干燥8小时烘干。把0.8质量份聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物和0.1质量份碱放入40质量份水，300rpm搅拌12h溶解聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，60℃下干燥8h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为882.7g/m2h，透过液中水的浓度为98.51wt％。
实施例9
将1质量份聚丙烯酸钠，3质量份季铵化聚乙烯基吡啶在80℃下真空干燥6小时。300rpm磁力搅拌速度下将0.5质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入0.3质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1.5质量份干燥后的季铵化聚乙烯基吡啶溶于100质量份水中配成季铵化聚乙烯基吡啶溶液，向其中加入0.2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将季铵化聚乙烯基吡啶溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物，在50℃下真空干燥10小时烘干。把0.3质量份聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物和0.04质量份碱放入15质量份水，300rpm搅拌16h溶解聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，50℃下干燥10h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为1001.5g/m2h，透过液中水的浓度为99.19wt％。
实施例10
将6质量份聚丙烯酸钠，10质量份季铵化聚乙烯基吡啶在50℃下真空干燥10小时。300rpm磁力搅拌速度下将3质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将5质量份干燥后的季铵化聚乙烯基吡啶溶于400质量份水中配成季铵化聚乙烯基吡啶溶液，向其中加入2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将季铵化聚乙烯基吡啶溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物，在80℃下真空干燥10小时烘干。把0.8质量份聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物和0.1质量份碱放入40质量份水，300rpm搅拌12h溶解聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，50℃下干燥8h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为1125.4g/m2h，透过液中水的浓度为99.32wt％。
实施例11
将1质量份聚丙烯酸钠，6质量份阳离子纤维素在60℃下真空干燥8小时。300rpm磁力搅拌速度下将0.5质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入0.3质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将3质量份干燥后的阳离子纤维素溶于100质量份水中配成阳离子纤维素溶液，向其中加入0.2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将阳离子纤维素溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物，在50℃下真空干燥10小时烘干。把0.3质量份聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物和0.04质量份碱放入15质量份水，300rpm搅拌10h溶解聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，50℃下干燥8h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为995.6g/m2h，透过液中水的浓度为99.01wt％。
实施例12
将6质量份聚丙烯酸钠，12质量份阳离子纤维素在50℃下真空干燥9小时。300rpm磁力搅拌速度下将3质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将6质量份干燥后的阳离子纤维素溶于400质量份水中配成阳离子纤维素溶液，向其中加入2质量份盐酸；在600rpm磁力搅拌速度下将阳离子纤维素溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物，在60℃下真空干燥8小时烘干。把1质量份聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物和0.1质量份碱放入50质量份水，300rpm搅拌8h溶解聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物得到铸膜液。将聚丙烯腈多孔底膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物铸膜液静置4h脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔底膜上，50℃下干燥10h得到复合物分离膜。该分离膜50℃下渗透汽化性能为：对90wt％异丙醇-混合体系脱水通量为905.3g/m2h，透过液中水的浓度为98.65wt％。
Claims (2)
1.一种高性能聚丙烯酸钠聚电解质复合物分离膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将聚丙烯酸钠、聚二甲基二烯丙基铵、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚乙烯亚铵、聚丙烯亚铵、季铵化聚乙烯基吡啶、阳离子纤维素在50～80℃下真空干燥6～10小时；300rpm磁力搅拌速度下将0.5～3质量份干燥后的聚丙烯酸钠溶于100～400质量份水中，配成聚丙烯酸钠溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1～5质量份干燥后的聚二甲基二烯丙基铵溶于100～400质量份水中配成聚二甲基二烯丙基铵溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将3～6质量份干燥后的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶于100～400质量份水中配成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1～4质量份干燥后的聚乙烯亚铵溶于100～400质量份水中配成聚乙烯亚铵，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1.5～4质量份干燥后的聚丙烯亚铵溶于100～400质量份水中配成聚丙烯亚铵溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将1.5～5质量份干燥后的季铵化聚乙烯基吡啶溶于100～400质量份水中配成季铵化聚乙烯基吡啶溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸；300rpm磁力搅拌速度下将3～6质量份干燥后的阳离子纤维素溶于100～400质量份水中配成阳离子纤维素溶液，向其中加入0.2～2质量份盐酸。将聚二甲基二烯丙基铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物，在50～80℃下真空干燥6～10小时干燥；将聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物，在50～80℃下真空干燥6～10小时干燥；将聚乙烯亚铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物，在50～80℃下真空干燥6～10小时干燥；将聚丙烯亚铵溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物，在50～80℃下真空干燥6～10小时干燥；将季铵化聚乙烯基吡啶溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物，在50～80℃下真空干燥6～10小时干燥；将阳离子纤维素溶液滴入聚丙烯酸钠溶液中得到聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物，在50～80℃下真空干燥6～10小时干燥；
2)在0.3～1质量份聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物、聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物、聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物、聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物中分别加入15～60质量水，0.04～0.15质量份碱，25℃，300rpm搅拌12～24h，得到各复合物铸膜液；
3)将聚丙烯腈底膜多孔膜固定于玻璃板，将聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物、聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物、聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物、聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物的铸膜液静置，脱泡后用刮膜刀涂刮于聚丙烯腈多孔膜上，40～70℃下干燥8～16h得到复合物分离膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚电解质复合物分离膜的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯酸钠/聚二甲基二烯丙基铵复合物、聚丙烯酸钠/聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复合物、聚丙烯酸钠/聚乙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/聚丙烯亚铵复合物、聚丙烯酸钠/季铵化聚乙烯基吡啶复合物、聚丙烯酸钠/阳离子纤维素复合物中聚丙烯酸钠的质量含量为：20wt％～90wt％。
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2009
- 2009-10-29 CN CN200910153256A patent/CN101695635A/zh active Pending
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