CN1279219C - 蚀刻在玻璃基片类型的透明基片上沉积的层的方法 - Google Patents
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Abstract
对具有导电性能的层(11)进行电化学蚀刻的方法，该层(11)是掺杂金属氧化物类型并且在玻璃类型的透明基片(10)上，该类型的透明基片(10)装备一可以在蚀刻之后被除去的掩模，该方法在于：将该层的至少一个蚀刻区域(13)与一导电溶液(20)接触，将一电极(30)浸入到该溶液(20)中并且将该电极(30)在离该区域(13)一距离(d)的对面设置，在该电极(30)和待蚀刻层(11)之间施加一电压(U)，其特征在于该电极具有一长形形状以便在该层的多个区域上沿该基片的宽度(l)进行蚀刻。
Description
本发明涉及一种对在玻璃基片类型的透明基片上沉积的层进行蚀刻的方法，更具体地说涉及一些至少略微导电的层以便获得电极，导电元件。
本发明的兴趣特别在于一些这样的层，这些层以SnO2类型的掺有氟的金属氧化物为基，并且一般用作电极，这些电极用于平面屏幕类型的辐射屏幕，例如等离子屏幕。
从专利US-3837944中已知一种对诸如SnO2的导电金属氧化物层进行化学蚀刻的技术，该技术包括首先在该待蚀刻层上沉积一以称为“光阻材料”的树脂为基的连续层，该连续层必须是通过一底片曝光，显影然后漂洗以便获得一具有期望的图案的掩模。然后在装有掩模的层上沉积烘干的锌粉末，并且通过将基片浸入在HCI类型的强酸溶液中进行未覆盖树脂的层区域的化学腐蚀。
通过化学法蚀刻较好地适合ITO但是已经证明对于更加稳固的SnO2或者甚至掺有氟的SnO2(SnO2:F)效果很小。
法国专利FR2325084的申请中公开了另一种电化学的方法。该方法涉及通过将装备有待蚀刻层和铜电极的基片层浸入硫酸或者盐酸溶液中以电解方式减少金属氧化物SnO2层，该基片和电极连接到一供给电源处以便分别构成该系统的阴极和阳极。该电极高度和宽度的尺寸与以恒定速度例如对于层厚为0.5微米来说1cm/mn的速度缓慢浸入的基片的高度和宽度相同。
电化学蚀刻的原则是有利的，然而具有这样的电极的上述的方法可以导致一种过分蚀刻的问题。
图2示出该过分蚀刻的现象。该基片以恒定速度被浸入，因此随着该基片的的进展进行蚀刻。因为该基片保持浸渍，已经蚀刻的区域保持与该电解质溶液接触并且正对该电极，以至顺路地在该掩模下面的这些区域上继续蚀刻。在掩模下面的该层的被除去的部分被称为过分蚀刻，该过分蚀刻在其不均匀时，因此导致了不能使用的基片因为在该蚀刻的基片的电极之间的距离不再恒定。
本发明因此通过使用电化学蚀刻提出一种大大限定尤其是避免该过分蚀刻现象的新的方法类型。
根据本发明，对一具有导电性能的层进行电化学蚀刻的方法，该具有导电性能的层为掺杂的金属氧化物类型并且在玻璃类型的透明基片上，该基片包括在该方法之前在所述的层上沉积一限定了多个该层的裸露区域的掩模，该掩模可以在蚀刻之后被除去，该方法包括：
-将至少一个该层的待蚀刻区域与一导电溶液接触，
-将一电极浸入该溶液中并且将其与该区域相对并且隔一距离(d)设置，
-在该电极和蚀刻层之间施加一电压。
该方法特征在于，其使用至少一个电极并且该电极具有一长形形状以便该蚀刻可以在该层的多个区域上沿宽度l进行。
该电极的长形形状，即截面允许了具有小于其长度的尺寸，该基片仅仅沿着一限定的面积而不是沿着其整个面积与该电极相对，从而与已经蚀刻的区域相对。因此大大限制了该过分蚀刻的危险。
为了完全去除该危险，本发明的方法设计了该电极或者该基片彼此相对移动以便该电极相对这些区域被连续定位同时这些区域被蚀刻，并且使得根据第一实施方式，这些已经蚀刻的区域与导电溶液物理隔离，或者根据第二实施方式，随着这些区域被蚀刻并且保持与导电溶液接触，降低该蚀刻速度。
根据第一实施方式，电极在导电溶液中保持固定，该导电溶液只与待蚀刻的区域暂时地即在蚀刻时间内接触同时进行蚀刻。因此，对于第一种变形，该导电溶液位于固定位置而该基片以恒定速度相对该溶液移动，或者该基片在溶液以相对该基片恒定速度移动时保持在固定位置。而且根据一个特征，该导电溶液容纳在一根据电极尺寸调整并且设置在电极下面的槽中。
对于该第一实施方式的第二变型，该基片浸入导电溶液中以便在蚀刻之后在第二非导电溶液中蚀刻和浸入，该导电溶液悬架在该第二非导电溶液上面。
根据第一实施方式的第三变型，该基片以固定的方式全浸入该溶液中，设置有该层的表面与溶液表面平行并且相对，该电极以一恒定速度相对待蚀刻区域移动并且与一些遮盖装置相连，这些遮盖装置覆盖该电极和待蚀刻区域以便使待蚀刻区域与已经蚀刻的区域隔离。
根据本发明的第二实施方式，该电极固定在导电溶液中，而随着蚀刻的进行该基片逐渐浸入该溶液中，通过降低基片移动速度的同时降低了该蚀刻速度。最好该基片的移动速度为一递减指数函数。
当待蚀刻的区域的总数构成多个大致彼此平行的条带时，电极垂直于这些条带设置。
设置在电极上的层最好是锡金属氧化物或者掺有氟的锡金属氧化物。
电极最好是由铂构成的并且具有1.2-5mm2的截面。
根据另一个特征，该基片装备有一用于施加电压的接点，该接点设置在基片的一端，而从所有的电接点的自由端起到装有电接点的对置边缘为止进行该蚀刻。电压至少等于构成该层的导电材料的还原电势。可以变换地，在电极和层之间施加的电压是通过一电接点实施的，该电接点是通过在一与至少一未蚀刻的区域接触的导电溶液中浸入一电极而获得的。
最好设置一些去除氧气和氢气泡的装置，在蚀刻过程中该氧气和氢气泡出现电极上和/或者附近。
再有，本发明还具有这样的特征，即一透明基片包括一具有导电性能的由上述的方法蚀刻的层。
特别地将可以在等离子屏幕类型的显示屏中使用这种类型的基片。
该基片可以有利地由一具有一大于540℃应变点(退火的下限温度)的组分构成，该基片的压实值低于60ppm，并且其DT热性能高于130℃。
本发明的其它的优势和特征将通过阅读下面的参照附图的说明书表现出来，附图包括：
-图1a和1b示出了分别在蚀刻工艺之前和之后的基片；
-图2示出过分蚀刻现象；
-图3是装有掩模的基片的俯视图，蚀刻了该基片的层的一部分；
-图4-7为本发明实施方法的变型的截面简图；和
-图8是对图4的变型来说的与一基片相连的电极的型面视图。
这些附图没有按比例实施，以便易于理解。
构思在下面的说明书示例性地给出一玻璃类型的透明基片10，在图1a和1b中表示了分别在已经受到本发明的蚀刻方法之前和之后的该基片。
基片10为大约2.8mm厚的浮选法生产的玻璃并且在本文中作为范例地，尺寸为60cm*100cm，其用于构成在等离子类型的屏幕的一辐射屏幕的前表面或者后表面。
该基片10包括一掺有氟的锡氧化物(SnO2:F)层11，该层的厚度为300nm并且例如在一首要的步骤中通过气相热解类型的技术(也称为化学蒸汽沉积)连续地直接沉积在浮法生产的玻璃带上或者反复沉积在这些切割的玻璃上，或者通过真空的技术一般是反复地沉积在这些切割的玻璃上，并且在本文中不具体描述，因为本领域技术人员公知。
该目标是获得该层的一高分辨率的蚀刻以便提供平行条带形式的电极11’，该条带长度尺寸为100cm相应于该基片的的长度，并且该条带具有250微米宽。这些条带可以分组成多对彼此间隔400微米的条带，同一对的两个条带间的距离为80微米。
以称作“光阻材料”的树脂为基，厚度可以在3-60微米变化的掩模12覆盖整个层11以便蚀刻。
本领域技术人员公知的掩模的沉积方法将不在下面描述，该掩模沉积方法的一实施方式例如在美国专利US3837944中被描述。
掩模12具有构成将获得的电极11’的条带形状的图案。再者，在裸露的并且没有掩模的区域13上进行该层11的蚀刻，该掩模整体上还构成了一些平行的条带。
本发明的蚀刻方法在于使这些待蚀刻的区域与导电溶液或者电解质溶液接触，将一电极浸入到同一溶液中，在每个区域13对面设置该电极并且在电极和层11之间施加一电压。
该电极为长形的，以便最好沿该基片的整个宽度并且垂直于待蚀刻的条带伸展，这样允许了覆盖多个将可以因此被同时蚀刻(图3)的区域13。在一宽度l例如大约1cm的表面上，特别是与该电极的轴线垂直地进行蚀刻。通过垂直于待蚀刻的条带并且沿该基片的整个长度移动电极或者基片反复进行该蚀刻的操作。
如果电极与该基片的宽度可以不一样大，则在一对应于该电极的长度的长度上实施蚀刻操作并且然后该操作必需被重复以便在整个宽度上蚀刻该基片。或者为了节省实施时间，可以提出使用多个电极，这些电极分别蚀刻该基片的一部分。
通过一电化学反应进行蚀刻：溶液的一些离子携带腐蚀该SnO2层的电子以便还原金属(Sn)状态并且在围绕该区域13(图4-7)气泡51的出现下面控制氧气和氢气。例如可以使用一些除去这些气泡的装置50(图4)，例如一些超声以便避免气泡固定在该层SnO2:F上阻止了或者最小化该蚀刻，因为否则将导致短路。
本发明的方法因此在于该电极或者该基片彼此相对移动以便电极同时相对该待蚀刻的区域连续地定位并且，根据第一实施方式，已经蚀刻的区域与导电的溶液物理隔离，或者根据第二实施方式，随着一些区域被蚀刻并且保持与导电溶液接触来降低蚀刻速度。
图4-6a和6b示出一些根据第一实施方式的方法实施的装置的变型，而图7示出根据第二实施方式实施的装置。这些共同的元件用相同的附图标记表示。
该导电溶液20包括一可以容纳基片或者非整个基片的槽，至少必须与该溶液接触的待蚀刻的区域。例如选择盐酸(HCI)，该盐酸的浓度为0.1-5M最好大约1M。
该电极因此为长形形状，即不管怎样其截面形状的尺寸比长度小。该电极可以例如是一电导线，最好是铂导线，该导线的直径相应于与区域13相对的截面s。可以变形地，该电极可以涉及一种扁平的平行六面体，例如厚度与在区域13对面的截面s大致相应的刚性金属片。
电极的截面s的直径例如等于0.5mm，但是将可以更大或者更小。该尺寸可以根据所选的电极类型调整，例如对于一电线来说，该尺寸为电线长度和其材料的函数，以便确保一定的刚性。该截面最好在0.2-5mm2。
将电极与待蚀刻的层分开的距离d限定为该电极与该层分开的最小尺寸，即垂直于该基片的平面。对于这里作为范例的基片类型来说，该距离可以在0.1-3mm间变化，然而根据待蚀刻的区域期望的宽度和深度并且根据电极的截面s规定该距离。
一电接点14被设计与该层11接触并且固定在该基片的端部中的一个上，该电接点与一电压生成器40的负电位相连，而电极30与正电位相连。如所看到的，与该待蚀刻的层11的平行条带垂直地进行蚀刻，另外该蚀刻最好从整个电接点的自由基片的端部开始以便终止于装有接点14的端部，从而确保处于待蚀刻的一些区域恒定电连接，相对该基片的只一个电极移动或相反地相对电极的基片移动被证明是必须的。
可变化的，为了避免将这样的电接点固定在该基片上，如后面参照图6b描述的那样，可以设计用导电溶液通过毛细作用产生一接点。
通过发电装置40供给的、并且在电极30和层11之间施加的电压U必须至少等于该层的金属或者金属氧化物的还原电势；对于SnO2来说，最小电压为2V。可以设计使用达大约数百伏特的电压。由同一发电装置提供的电流例如可以为3A。
最后，在该蚀刻阶段期间电极30，保持面向待蚀刻的并且施加了电压的区域13，该蚀刻时间可以根据这里作为范例的基片的类型从几秒变到几分钟。另外，该时间由该方法中和上述引用中出现的一些不同参数决定，并且特别是由待蚀刻的区域的距离d和厚度即该层11的厚度决定。
因此，在该方法中使用的用于蚀刻给定厚度和宽度的区域的不同参数彼此相关因此必须彼此相对调整，这些不同参数是溶液浓度，电流，距离d，电极的截面s和蚀刻时间。
在图4中可见第一实施方式的第一种变型，其中示出了一去除了掩模且待蚀刻的基片在一平行平面中的截面视图，该平面经过基片的一条带，基片10水平地完全浸入到溶液20中并且保持固定，装有层11和掩模12的表面朝向溶液的表面。通过沿平移F的移动以恒定速度移动电极30进行蚀刻。
层11通过基片端部中的一个经由电接点14连接到发电装置40的负极，发电装置40的正极连接到电极30。
由铂导线构成的电极30垂直于待蚀刻的条带设置并且导线设置在待蚀刻的区域13的垂线处。
由于一些未示出在图2中但在图8中显示的支撑装置31，确保了在蚀刻期间保持电极固定到位。涉及到U型座形状的框架，该框架是绝缘的并且可以化学地耐该导电溶液20，例如是PVC制成的，围绕该框架紧固该铂导线。U型座的支脚31a支撑在该基片上，并且通过将导线30配合在两个彼此相对地设置在该U型座的这些支脚31a上的凹槽31b中，而保持导线30与基片相隔距离d，凹槽的高度h对应于距离d。可以设计成多个不同高度的凹槽31b，使得可以设计多个可能的不同距离。
为了完全避免已经蚀刻的区域过分蚀刻，在蚀刻期间通过一些诸如柔性裙板的遮盖装置32围绕电极进行与该区域的物理隔离。该裙板设计用于围绕电极30，裙板的侧板32a不会划伤该层11地与层11齐平并且在蚀刻期间从这些区域13每一侧下垂。
最后除了使用一些超声作为氢气和氧气的气泡去除装置之外，还设计了一种通过安装导电溶液的闭合循环系统对该层进行更柔和的腐蚀，该闭合循环系统使用例如一吸压泵50，该吸压泵50通过其一端部吸溶液的液体并且由其另一端在蚀刻期间从该区域13的上面喷射该液体以便除去气泡。
在图5中示出的第一实施方式的第二种变型中，电极30保持固定在导电溶液20中，而通过一些移动装置53例如可被机械操纵杆控制的夹子，基片10竖直沿移动F方向并以恒定速度浸入溶液中。
导电溶液20悬靠在一非导电溶液23上。溶液20的高度至少对应待蚀刻的条带13的蚀刻宽度l(见图2)，非导电溶液23的高度大致等于基片的尺寸。一槽52接纳溶液20和23的容器以便容纳在浸入基片期间溢出的溶液23。
因此在基片进入到溶液20以便蚀刻之后，基片被引入到溶液23中就立即停止蚀刻，该溶液23是非导电的。避免了任何过分蚀刻的危险。
在第三种变型(图6a和6b)中，电极30保持固定在导电溶液20中，该导电溶液20只唯一的与这些区域13接触并且同时短暂地即在蚀刻时间内进行对这些区域13的蚀刻。
为了达到这一点，电极30保持浸入到一含有溶液20并且刚好适合电极尺寸的槽21中。基片的这些待蚀刻的区域因此通过毛细作用与溶液接触，电极正对这些区域。
通过相对保持固定位置的槽21移动基片，进行与待蚀刻的区域的连续接触，可以恒定速度在槽21的上面通过一些合适的控制装置移动该基片，或者通过相对保持在固定位置的基片移动槽21，槽21以恒定速度通过一些合适的控制装置在被一些悬挂装置保持到位的该基片下面移动。
为了使溶液20一直与基片，连续地移动的两个元件中的一个接触，一些未示出的过压装置设计用于获得溶液20的恒定的小的翻滚状态或者溢流的状态。
因此，容纳电极30的导电溶液20仅仅为了蚀刻从而一面与这些区域13接触同时蚀刻这些区域13，一旦这些区域已经蚀刻完，它们不再接触溶液以便强迫避免过分蚀刻现象。
可能地，基片的已经蚀刻的表面然后可以通过使基片的蚀刻区域接触其它充满水的槽而洗去所有残留的导电溶液。该水槽在基片移动时是固定的而在基片保持固定时是可以移动的。
在这个装置中，事实上不仅可以使用导线作为电极类型还可以使用例如金属化的支架作为电极类型，该支架为与槽21结构成一体并且构成一通道，在该通道中设置与基片相对的金属。
在图6a中，电接点14固定在基片的端部中的一个上，如上述那样从基片的自由端部起朝向电连接的端部进行蚀刻操作。
在图6b中，优选一种物理上与基片无关的电接点14，该电接点14包括一浸入一槽25含有的导电溶液24中的电极33，该溶液24与至少该基片的一个仍未蚀刻的区域接触。再者，槽25与一槽21隔开一固定距离，该距离与两个平行于层11的至少两个条带的一间隔距离相等或者成比例。
在使用第二实施方式(图7)的方法的装置中，电极30保持在固定位置，而基片10竖直地或者倾斜地按照平移运动F逐步地浸入溶液20中以便蚀刻这些区域13。
由铂导线构成的电极30与一浮标34连接，该浮标34可以在一平行于基片的平移运动方向的导向装置中滑动。由于溶液高度随着逐渐插入基片而增加，该浮标允许保持电极/基片的距离d不变。该浮标还是一种示范性的装置用于保持电极/基片的距离固定。另外可以根据通过逐渐插入基片引起的溶液的溢流设计一收集槽。
基片10在蚀刻时间期间保持一固定位置，这些待蚀刻的区域13正对导线30。基片由于未图示的可移动支撑装置而移动。垂直于待蚀刻条带的基片的两边缘与支撑装置连接，该支撑装置可以沿一些导向轨道滑动，这些导向轨道沿基片平移的方向延伸。
基片的电接点14位于从溶液20出来的基片的上端部处，从而在蚀刻时电连接是恒定的。
为了确保过分蚀刻现象不会不顾在电极对面的区域的限制而突然出现，所以在浸入时增加蚀刻速度。因此，最好根据一种递减指数函数降低基片的浸入速度。
在整个这些区域13上腐蚀该层11之后，根据任何一个实施方式和上述的变型，进行如下操作，本领域技术人员公知的步骤取下该掩模，即或是通过化学法将其溶解在指定的溶剂中，或者通过热处理，在掩模上吹送热浪或者使该基片通过一烤箱来取下该掩模。
上述的蚀刻方法特别适合于SnO2的蚀刻，但是当然，可以使用任何导电的或者不导电的金属或者金属氧化物类型，例如ITO。
Claims (17)
1.在玻璃类型的透明基片(10)上对一具有导电性能的掺有金属氧化物类型的层(11)进行电化学蚀刻的方法，该基片包括在该方法之前在所述的层(11)上的沉积物，一限定了多个层(11)的裸露区域(13)的具有图案的掩模(12)，该掩模可以在蚀刻之后除去，该方法在于：
-使该层的至少一个待蚀刻区域(13)与导电溶液(20)接触，
-将一电极(30)浸入溶液(20)中并且与区域(13)隔一距离(d)且相对地设置该电极(30)，
-在电极(30)和待蚀刻层(11)间施加一电压(U)，
其特征在于使用至少一个电极并且该电极具有一长形形状以便在该层的多个区域上沿一宽度ι进行蚀刻，在电极(30)和层(11)间施加的电压是通过将另一个电极(33)浸入一导电溶液(24)中获得的一电接点而进行的，该导电溶液(24)与至少一个未蚀刻的区域(13)接触。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使基片(10)或者电极(30)移动，其中它们彼此相对地移动并且一个固定，以便电极相对这些区域连续设置同时这些区域被进行蚀刻，已经蚀刻的区域与导电溶液(20)物理上隔离。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，导电溶液(20)处于固定位置而基片以相对溶液恒定的速度移动。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，基片位于固定位置而溶液(20)以相对基片恒定的速度移动。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，导电溶液(20)容纳在一适合于电极的尺寸并且设置在基片下面的槽(21)中。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电极(30)在导电溶液(20)中保持固定，该导电溶液(20)只与区域(13)接触同时暂时即在蚀刻时间内蚀刻这些区域(13)。
7.根据上述权利要求1-4和6中任一项所述的方法，其特征在于，该电极(30)为铂制成的。
8.根据上述权利要求1-4和6中任一项所述的方法，其特征在于，电极(30)具有的截面为0.2-5mm2。
9.根据上述权利要求1-4和6中任一项所述的方法，其特征在于，区域(13)与电极(30)分开的距离(d)为0.1-30mm。
10.根据上述权利要求1-4和6中任一项所述的方法，其特征在于，整个待蚀刻的区域(13)构成多个彼此平行的条带。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，电极(30)垂直条带设置。
12.根据上述权利要求1-4和6中任一项所述的方法，其特征在于，电压(U)至少等于构成层(11)的导电材料的还原电势。
13.根据上述权利要求1-4和6中任一项所述的方法，其特征在于，设计一些氧气和氢气气泡(51)去除的装置(50)，这些气泡(51)在蚀刻期间出现在电极的附近和/或者上面。
14.根据上述权利要求1-13中任一项所述的方法的应用，用于锡金属氧化物或者掺有氟的锡金属氧化物或者ITO层(11)。
15.一种用于蚀刻覆盖有一具有导电性能的层(11)的透明基片(10)的装置，该装置包括至少一个电极(30)，一种导电溶液(20)，在该导电溶液中浸入该电极，其特征在于，电极为长形形状，该电极包括浸没在导电溶液(24)中的第二电极(33)，该导电溶液与该基片的还未被蚀刻的区域接触，所述基片不具有任何物理电接点。
16.根据权利要求15所述的装置，其特征在于，其包括一些电极或者基片的移动装置(53，54，55)以及一些用于将已经蚀刻的区域与溶液(20)隔开的装置(21，23，32)，基片和电极中的一个相对于另一个固定，所述的装置适于将基片或者电极固定以便电极正对该待蚀刻区域。
17.根据权利要求16所述的装置，其特征在于，用于隔开已经蚀刻的区域的装置在于一容纳溶液(20)并且适合电极尺寸的槽(21)。
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