CN1278930C - 一种生产中孔活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产中孔活性炭的方法，将原料烟杆固体废弃物粉碎，用体积浓度为5～50%磷酸浸渍，磷酸溶液与烟杆废弃物的质量之比为1.5∶1～9∶1；浸渍时溶液的温度在40～60℃；入微波辐射装置中加热到500～650℃时，微波功率为2～60kW，当物料温度达到650℃，通入自身产出尾气和空气的混合气体来改变活化气氛，混合气体的流量为100～800mL/min，通气活化时间3～9分钟出炉，用温度在80～85℃热水洗涤，洗涤后物料的pH值为6.5～7，烘干得到中孔活性炭产品。由于采用加温浸渍，提高了磷酸对烟杆废弃物的浸渍率，为下一步活化时有效控制中孔孔容奠定基础，微波辐射装置可实现气氛控制，功率可调节，使物料的温度稳定，活性炭产品的中孔容积占总孔容积的20～85%，质量高，吸附能力强，生产成本低。
Description
一、技术领域：本发明涉及一种生产中孔活性炭的方法。属于微波化学制造领域。
二、背景技术：目前活性炭已被广泛应用于国防、化工、石油、纺织、食品、医药、原子能工业、城市建设、环境保护以及人类生活的各个方面。公知的活性炭主要由微孔组成，含有少量的中孔和大孔，对吸附气体和液体的中小分子是相当有利的，然而对于一些聚合物、有机电解质和无机大分子的吸附，催化剂载体和双电层电容器电极材料的制备等领域效果很差，从而对活性炭的孔结构提出了更高的要求，即活性炭具有较高的中孔含量，尤其是用于水处理的活性炭要求中孔含量达到20％左右，以提高对水中酚类等大分子污染物的吸附能力，因此中孔活性炭的生产被人们越来越重视。
公知的中孔活性炭的生产方法有催化活化、界面活化、混合聚合物炭化、有机凝胶炭化、铸型炭化等。其中催化活化法制备的中孔活性炭中不可避免地会残留部分金属元素，这种活性炭用于液相吸附时，金属元素就可能以离子的形式进入溶液，尽管其含量很低，但在某些情况下却是非常有害的；然而界面活化、混合聚合物炭化和有机凝胶炭化三种方法并不适合以烟杆废弃物为原料，大多采用聚合物和高分子凝胶；铸型碳化法的最大的缺点就是要进行去掉模板的处理，这是一个费用高且浪费的过程。因而开发出一种更经济有效的中孔活性炭制造方法显得尤为重要。
本申请人在专利号为931146937.2的专利里，公开了一种“微波辐射法制造粉状活性炭”的方法，这种方法是将木屑和磷酸或氯化锌溶液混合浸渍，再用微波辐射后进行酸洗、烘干、粉碎和筛分，得到活性炭。这种方法存在以下几个问题：(1)以木屑为原料，原料价格较高，加上该原料是以破坏森林资源为代价，来源不广泛，量不大；这种方法无法进行工业化生产，限制了该方法的推广。在浸渍、酸洗、烘干等工艺过程，所用工艺条件，只适合于木屑。(2)微波辐射温度在600～900℃，温度较高；(3)活性炭中孔含量的控制尚未涉及；活化过程的气氛是否对活性炭产品性能有影响也没有涉及。
本申请人在专利号为02113270.4的专利里，公开了一种“微波辐射烟杆固体废弃物制造活性炭的方法”，这种方法将烟杆粉碎后与氯化锌溶液混合浸渍，使氯化锌溶液侵蚀到烟杆内部，后采用微波辐射加热，促使烟杆中的水分蒸发，氯化锌挥发，从而完成造孔过程，在活化过程中其气氛必须保持真空缺氧气氛，再经酸洗和水洗去除物料中的残留锌和灰分，最后烘干、粉碎和筛分后得到活性炭产品。与本发明相比，一是对原料和浸渍过程的要求不同，本发明选用可以通过2mm筛网的烟杆粉末，并采用加温浸渍；二是活化过程的所控制的气氛不同，本发明为加快磷酸对炭的侵蚀，在活化过程中通入了尾气和空气的混合气体，保持一定的氧化气氛，来进一步的控制活化过程，得到不同中孔含量的活性炭。氯化锌法制造活性炭，其控制孔结构的方法是采用不同的烟杆和氯化锌溶液的质量比，一旦质量比确定，所生产活性炭的孔结构就确定，在活化过程中调节的可能性不大；三是本发明在活化过程中可准确控制活化温度为500～650℃，已授权专利中只涉及辐射时间，温度一般要在780～950℃，才能使烟杆中的氯化锌挥发，本发明活化温度降低了280～450℃，可进一步降低能耗；四是本发明可以通过磷酸浸渍、通入尾气和空气混合气体来进一步强化活化过程，得到的活性炭是中孔含量发达的活性炭，而已授权专利所得到的活性炭为市场上常见的微孔含量较高的活性炭，中孔含量较低；五是本发明产生的气体腐蚀性较小，在生产过程中所涉及的管道可以采用钢铁件，而已授权专利产生的气体为氯、锌和氯化锌的混合气体，腐蚀性较大，故要在钢铁件中添加陶瓷材料，所需的成本较高。
三、发明内容：
本发明专利的目的是将烟杆固体废弃物粉碎后，采用磷酸加温浸渍，其后用微波辐射来完成加热和活化，通过调节活化气氛来控制中孔的分布，从而制造出可控中孔的活性炭。
本发明是通过下面的技术方案实现的。
本发明的工艺流程图如图1所示。烟杆固体废弃物经粉碎机粉碎后，经磷酸加温浸渍，送入微波辐射装置中进行微波辐射，达到500～650℃后通入尾气和空气的混合气体来改变活化气氛，活化后的物料热水洗，烘干后得到活性炭产品。
发明按以下步骤完成：
①将原料烟杆固体废弃物粉碎为2mm以下；
②用体积浓度为5～50％的磷酸浸渍4～18小时，磷酸溶液与烟杆废弃物的质量比为1.5∶1～9∶1，浸渍时溶液的温度在40～60℃；
③入微波辐射装置中加热，微波功率为2～60kW，加热时间为4～10分钟，当物料温度达到500～650℃时，通入自身产出的尾气和空气的混合气体来改变活化气氛，空气与尾气的体积比例为1∶2～1∶8，混合气体的流量为100～800mL/min，通气活化时间3～9分钟出炉，尾气与空气混合气体的比例、流量可控，微波辐射装置内可进行气氛调节；
④用温度在80～85℃热水洗涤，洗涤后物料的pH值为6.5～7，烘干得到活性炭产品。
本发明专利的原理如下：
烟杆废弃物在粉碎后用磷酸溶液浸渍，并使其温度保持在40～60℃，实际上是在降溶解的条件下浸渍，物料被磷酸降溶解后就变得更加疏松，磷酸将更容易渗入，这样就会使烟杆粉碎料饱和磷酸，使物料逐渐膨胀直至呈松散状态。加温浸渍使烟杆粉碎料在磷酸的作用下在较短时间内就软化并膨胀。为后续的活化过程中提供优质的原料。
烟杆废弃物在加温浸渍磷酸溶液后，从根本上改变了烟杆废弃物的热分解历程。在120℃左右，基本上就完成了干燥过程，在185～400℃，形成稳定的凝聚炭结构和磷酸-炭结构；在400～650℃，磷酸有选择性地缓慢氧化浸蚀炭体，形成微孔和中孔，这个温度区域是活化作用的主要温度区；在650℃以后，具有一定抗氧能力的磷酸-炭结构逐步分解成气体产物逸出，炭体失去磷酸的保护而氧化烧失，同时凝聚炭结构也会氧化烧失，导致活性炭的得率降低。因此本发明专利采用的温度是500～650℃，避免磷酸-炭结构和凝聚炭结构烧失，提高活性炭产品的得率。
本发明在活化过程中，将排出的尾气和空气混合再通入炉内，通过调节气体的流量和空气的含量来调节活化气氛，一方面来加速磷酸对炭体的浸蚀，加快形成微孔和中孔的速度，从而缩短整个工艺流程的时间：另一方面可以选择性的促使物料中磷元素氧化烧失，释放空间以形成中孔。在加温浸渍时，通过改变磷酸的浓度和固液比，来调节磷酸对炭体的浸蚀程度，达到控制中孔含量的目的。热水洗涤可有效去除物料中的磷，从而使微孔进一步扩大为中孔，提高活性炭产品中孔的含量。
本发明专利同传统工艺相比较，具有以下优点：
①由于采用加温浸渍，有效提高了磷酸对烟杆废弃物的浸渍率，为下一步活化时有效控制中孔孔容奠定基础；
②微波辐射装置可实现气氛控制，微波输入功率可调节，使物料的温度稳定。
③活性炭产品的中孔容积占总孔容积的20～85％，质量高，吸附能力强，活性炭生产成本低。
四、附图说明：图1是工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例一
将取自云南玉溪地区的烟杆固体废弃物粉碎成直径在1.5mm以下，用浓度为20％的磷酸，磷酸与物料的比为2∶1在60℃下浸渍8小时，后装入功率为60kW的微波辐射装置中辐射2min，温度达到575℃，通入活化尾气和空气的混合气体，空气与水洗后尾气的体积比例为1∶3，流量为480mL/min，调节活化气氛进行活化，活化时间为5min，活化过程中调节微波辐射功率控制物料的温度在575±5℃，进料速度为190kg/h；物料取出用80℃的热水洗涤，洗涤后物料的pH值为6.8，再烘干即得活性炭产品。活性炭的得率为35.47％，中孔容积占总孔容积的65.74％。按国家标准(GB12496.1～22-1999)的要求对活性炭产品进行分析，主要质量指标-亚甲基蓝吸附值为26mL/0.1g。而国家标准(GB/T13803.3-1999)中活性炭一级品的亚甲基蓝吸附值为9ml/0.1g，本实施例生产的活性炭产品，其亚甲基蓝吸附值是国家一级标准的2.89倍。
实施例二
将取自云南曲靖地区的烟杆固体废弃物破碎成直径在2mm以下颗粒，用浓度为40％的磷酸，磷酸与物料的比为5∶1在50℃下浸渍12小时，后装入功率为35kW的微波辐射装置中辐射4min，温度达到640℃，通入活化尾气和空气的混合气体，空气与水洗后尾气的体积比例为1∶6，流量为780mL/min，调节活化气氛进行活化，活化时间为8min，活化过程中调节微波辐射功率控制物料的温度在640±5℃，进料速度为135kg/h；物料取出用80℃的热水洗涤，洗涤后物料的pH值为7，再经烘干即得活性炭产品。活性炭的得率为32.54％，中孔容积占总孔容积的83.26％。按国家标准(GB12496.1～22-1999)的要求对活性炭产品进行分析，主要质量指标-亚甲基蓝吸附值为32mL/0.1g。而国家标准(GB/T13803.3-1999)中活性炭一级品的亚甲基蓝吸附值为9ml/0.1g，本实施例生产的活性炭产品，其亚甲基蓝吸附值是国家一级标准的3.56倍。
实施例三
将取自云南曲靖地区的烟杆固体废弃物破碎成直径在2mm以下颗粒，用浓度为30％的磷酸，磷酸与物料的比为4∶1在40℃下浸渍12小时，后装入功率为2kW的微波辐射装置中辐射3min，温度达到635℃，通入活化尾气和空气的混合气体，空气与水洗后尾气的体积比例为1∶5，流量为600mL/min，调节活化气氛进行活化，活化时间为7min，活化过程中调节微波辐射功率控制物料的温度在635±5℃，进料速度为4kg/h；；物料取出用80℃的热水洗涤，洗涤后物料的pH值为7，再经烘干即得活性炭产品。活性炭的得率为35.21％，中孔容积占总孔容积的75.43％。按国家标准(GB12496.1～22-1999)的要求对活性炭产品进行分析，主要质量指标-亚甲基蓝吸附值为29mL/0.1g。而国家标准(GB/T13803.3-1999)中活性炭一级品的亚甲基蓝吸附值为9ml/0.1g，本实施例生产的活性炭产品，其亚甲基蓝吸附值是国家一级标准的3.22倍。
Claims (1)
1、一种生产中孔活性炭的方法，其特征是：其按以下步骤完成：将原料烟杆固体废弃物粉碎为2mm以下；用体积浓度为5～50％的磷酸浸渍4～18小时，磷酸溶液与烟杆废弃物的质量比为1.5∶1～9∶1，浸渍时溶液的温度在40～60℃；入微波辐射装置中加热，微波功率为2～60kW，加热时间为4～10分钟，当物料温度达到500-650℃，通入自身产出的尾气和空气的混合气体来改变活化气氛，空气与尾气的体积比例为1∶2～1∶8，混合气体的流量为100～800mL/min，通气活化时间3～9分钟出炉；用温度在80～85℃的热水洗涤，洗涤后物料的pH值为6.5～7，烘干得到活性炭产品。
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