CN1292985C - 一种生产高比表面积活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产高比表面积活性炭的方法，将原料烟杆固体废弃物粉碎，干燥后，用浓度为10～30%氢氧化钾溶液浸渍，氢氧化钾溶液与烟杆废弃物的质量比为1∶1～5∶1，入微波辐射装置中加热，控制微波功率为2～60kW，升温速率为300～500℃/min，升温后物料的温度保持在600～800℃，保温2～6分钟出炉；用盐酸溶液酸洗，用热水洗涤、烘干得到高比表面积活性炭产品。其比表面积在2000～2500m2/g。
Description
一、技术领域：本发明涉及一种生产高比表面积活性炭的方法，属于化学法制造活性炭领域。
二、背景技术：目前活性炭已被广泛应用于国防、化工、石油、纺织、食品、医药、原子能工业、城市建设、环境保护以及人类生活的各个方面。目前市场上售出的活性碳主要以水蒸汽活化和以ZnCl2和磷酸等为活化剂的化学活化法制备的，其表面积达到1000m2/g左右，以KOH等为活化剂制备的活性碳其表面积达到2000m2/g以上，称为高比表面积活性炭，它的高吸附性能拓宽了活性碳的用途，高表面积活性碳已应用于双电层电容的电极、催化剂载体和甲烷吸附剂等领域。
张晓昕以核桃壳为原料，氢氧化钾为活化剂制备了高比表面积活性炭，发表在《材料科学工程》1996年第4期上发表了《高比表面积活性炭的制备》；张洪波以石油焦为原料，氢氧化钾为活化剂制备了高比表面积活性炭，发表在《功能材料》1996年第6期；廖霞以无烟煤为原料，氢氧化钾为活化剂制备了高比表面积活性炭，发表在《林产化工通讯》2003年第1期；这些生产高表面积活性碳的工艺，主要以煤基、石油焦和果壳为原料；在生产工艺方面，主要采用原料破碎→与KOH混合→低温脱水(200℃～500℃)→高温活化(600℃～800℃)→酸洗→热水洗涤→蒸馏水洗涤→干燥→高比表面积活性炭。
原料与氢氧化钾混合的方式主要有两种，一是把氢氧化钾配置成溶液，通过浸渍附载到原料上去，简称为浸渍法；二是原料固体粉末与KOH粉末直接混合，简称为掺合法。采用浸渍法混合时，由于原料在浸渍时所附载的KOH量有限，所生产的活性炭比表面积很难达到2000m2/g，所以目前大多采用掺合法来生产高比表面积的活性炭。掺合法混合简单，但得率偏低，加上掺合法所用氢氧化钾与原料的质量在1∶1到4∶1，KOH价格的昂贵，使掺合法的成本居高不下。
申请人在专利号为931146937.2的专利里，公开了一种“微波辐射法制造粉状活性炭”的方法，这种方法是将木屑和磷酸或氯化锌溶液混合浸渍，再用微波辐射后进行酸洗、烘干、粉碎和筛分，得到活性炭，这种方法以木屑为原料，原料价格较高，加上该原料是以破坏森林资源为代价，来源不广泛，量不大；这种方法无法进行工业化生产，限制了该方法的推广。在浸渍、酸洗、烘干等工艺过程，所用工艺条件，只适合于木屑。
申请人在专利号为02113270.4的专利里，公开了一种“微波辐射烟杆固体废弃物制造活性炭的方法”，这种方法将烟杆粉碎后与氯化锌溶液混合浸渍，使氯化锌溶液侵蚀到烟杆内部，后采用微波辐射加热，促使烟杆中的水分蒸发，氯化锌挥发，从而完成造孔过程，在活化过程中其气氛必须保持真空缺氧气氛，再经酸洗和水洗去除物料中的残留锌和灰分，最后烘干、粉碎和筛分后得到活性炭产品。
上述两个发明专利与本发明相比，一是对原料的要求不同，本发明选用可以通过1mm筛网的烟杆粉末；二是对物料的升温过程要求不同，已授权专利只要辐射时间足够长即可，而本发明则需要升温速率达到300～500℃/min；三是本发明专利在活化过程中可准确控制活化温度为600～800℃，已授权专利中只涉及辐射时间，温度一般要在780～950℃，才能使烟杆中的氯化锌挥发，本发明活化温度降低了180～350℃，可进一步降低能耗；四是本发明可以通过高升温速率下水分的爆炸般压出和氢氧化钾对炭的侵蚀来共同造孔，而已授权专利只是将侵蚀在烟杆内部的氯化锌或磷酸溶液挥发即可完成造孔过程，本发明所得活性炭为高比表面积活性炭，比表面积在2000～2500m2/g，而已授权专利所得到的活性炭比表面积仅为1000～1500m2/g。
三、发明内容
本发明的目的是将烟杆固体废弃物粉碎、干燥后，采用氢氧化钾溶液浸渍，送入微波辐射加热装置中进行微波辐射，达到600～800℃后出料，进行酸洗、热蒸馏水洗涤，烘干后得到高比表面积活性炭产品。
本发明的工艺流程图如图1所示。发明按以下步骤完成：
1、将原料烟杆固体废弃物粉碎直径小于1mm，在温度为100℃下干燥2小时；
2、用浓度为10～30％氢氧化钾溶液浸渍8～24小时，氢氧化钾溶液与烟杆废弃物的质量比为1∶1～5∶1；
3、入微波辐射装置中加热，控制微波功率为2～60kW，升温速率为300～500℃/min，升温后物料的温度保持在600～800℃，保温2～6分钟出炉
4、用体积浓度为5％～15％的盐酸溶液与物料混合，控制pH值为3～4，酸洗时间为10～20分钟；
5再用温度80～85℃热蒸馏水洗涤，洗涤后物料的pH值为6.5～7，烘干得到活性炭产品。
本发明的原理是：烟杆在粉碎后干燥，去除烟杆中的水，再采用氢氧化钾溶液浸渍，因为烟杆属于植物纤维构成的原料，在植物体内毛细血管的作用下，氢氧化钾溶液被原料整体充分吸收，充满各纤维间的微细空间，促使烟杆浸渍湿润后体积膨胀，并发生化学反应。由于先对烟杆进行了干燥，所以烟杆所附载的氢氧化钾量增大。含有氢氧化钾和水的烟杆在微波辐射加热时，由于微波加热具有内部加热、快速升温等优越性，本发明可实现300～500℃/min的高升温速率，由于烟杆中的水是极性分子，又具有强烈吸收微波的介电特性，因此水分子随微波频率激烈碰撞摩擦，产生了大量的热，从而使水急剧挥发，并产生蒸汽压，由原料内部向外部爆炸般压出。这种急剧的作用，使得原料的纤维空间在扩大的同时产生急剧干燥，进而形成无数的裂缝与微隙，此为一次造孔。在温度达到600～800℃时，烟杆转化为炭，氢氧化钾开始与炭反应，进行二次造孔，进一步增加物料的比表面积。因此本发明采用干燥后浸渍可以显著提高氢氧化钾对烟杆的浸渍率，同已经授权发明专利时相比，整个加热过程进行了两次造孔，增大了活性炭的比表面积，提高了吸附性能，缩短了工艺时间，降低了能耗，提高了高比表面积活性炭产品的得率。
本发明与公知技术相比较，具有以下优点：
①由于采用干燥后浸渍，有效提高了氢氧化钾对烟杆废弃物的浸渍率；
②采用微波辐射，保持升温速率为300～500℃/min，仅用2～6分钟即可完成活化过程，实现了二次造孔；
③微波辐射装置输入功率可调节，使物料的温度稳定。
④有效降低了氢氧化钾的用量；
⑤吸附性能高，脱色力强，同时活性炭产品的成本低。
四、图1是本发明工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例一
烟杆4公斤粉碎成直径在0.5mm，干燥后用浓度为30％的氢氧化钾溶液浸渍12小时，氢氧化钾溶液与物料的比为5∶1，后装入功率为60kW的微波辐射装置中辐射加热，微波辐射装置中微波功率的输入连续可调；升温速率为380℃/min，温度达到750±5℃后调节微波功率使物料温度稳定在750±5℃，保温3分钟，物料取出用体积浓度为10％的盐酸溶液进行酸洗，pH值为3.8，时间为12分钟，酸洗后采用80℃的热蒸馏水洗涤，洗涤后物料的pH值为7，再烘干即得活性炭产品。活性炭得率17.63％，活性炭产品的比表面积为2148m2/g。
实施例二
烟杆2公斤粉碎成直径在0.8mm，干燥后用浓度为20％的氢氧化钾溶液浸渍22小时，氢氧化钾溶液与物料的比为4∶1，后装入功率为30kW的微波辐射装置中辐射加热，微波辐射装置中微波功率的输入连续可调，升温速率为420℃/min，温度达到770±5℃后调节微波功率使物料温度稳定在770±5℃，保温5分钟，物料取出用体积浓度12％的盐酸溶液进行酸洗，pH值为3.5，时间为10分钟，酸洗后采用82℃的热蒸馏水洗涤，洗涤后物料的pH值为6.8，再烘干即得活性炭产品。活性炭得率16.97％，活性炭产品的比表面积为2275m2/g。
实施例三
烟杆100克粉碎成直径在1mm，干燥后用浓度为10％的氢氧化钾溶液浸渍8小时，氢氧化钾溶液与物料的比为2∶1，后装入功率为2kW的微波辐射装置中辐射加热，，微波辐射装置中微波功率的输入连续可调，升温速率为480℃/min，温度达到775±5℃后调节微波功率使物料温度稳定在775±5℃，保温3分钟，物料取出用体积浓度为6％的盐酸溶液进行酸洗，pH值为3.5，时间为11分钟，酸洗后采用83℃的热蒸馏水洗涤，洗涤后的pH值为7，再烘干即得活性炭产品。活性炭得率14.75％，活性炭产品的比表面积为2358m2/g。
Claims (1)
1、一种生产高比表面积活性炭的方法，其特征是：发明按以下步骤完成：将原料烟杆固体废弃物粉碎直径小于1mm，在温度为100℃下干燥2小时，用浓度为10～30％氢氧化钾溶液浸渍8～24小时，氢氧化钾溶液与烟杆废弃物的质量比为1∶1～5∶1，入微波辐射装置中加热，控制微波功率为2～60kW，升温速率为300～500℃/min，升温后物料的温度保持在600～800℃，保温2～6分钟出炉，用体积浓度为5％～15％的盐酸溶液与物料混合，控制pH值为3～4，酸洗时间为10～20分钟，再用温度80～85℃热蒸馏水洗涤，洗涤后物料的pH值为6.5～7，烘干得到活性炭产品。
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