CN1275898C - 一种氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于结构陶瓷和耐火材料技术领域，涉及一种氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料。合成MgAlON和BN配比的复相材料，以MgAlON为基时，BN的加入量为10～40%；以BN为基时，MgAlON的加入量为5～25%。制备工艺要求为：烧结温度在1500℃～2000℃之间，烧结压力在0.1MPa～50MPa之间，烧结或合成的气氛为氮气气氛保护，氧气分压与氮气分压之比为10-5～10-15之间，保温时间在0.5h～10h之间。MgAlON/BN复合将充分发挥两组分的各自特点，通过优势互补，使新型复合材料具有优良的力学性能(包括高温、常温抗弯强度、断裂韧性等)，化学性能(包括抗氧化、抗渣侵蚀与抗钢水侵蚀性能等)以及高的热震稳定性；有望成为新型高性能结构陶瓷或新型可加工耐火材料。

Description

一种氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料及其制备工艺
技术领域：
本发明属于结构陶瓷和耐火材料技术领域，涉及一种氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料。
技术背景：
氮氧化铝镁(以下称MgAlON)是近十几年发展起来的一种性能稳定的陶瓷材料。它具有良好的力学性能和耐高温、抗氧化、抗侵蚀等性能，因此，MgAlON可望作为高性能的高温陶瓷和耐火材料。但是，MgAlON的合成条件不易控制，而且其抗热震等性能不高，在一定程度上限制了它的广泛应用。六方氮化硼(以下称BN)是性能优越的陶瓷材料，具有优良的抗热震性能、抗侵蚀性能、高温化学稳定性和可机械加工性等，但由于BN材料的强度、抗冲刷能力以及抗氧化性能较低，且具有合成困难，成本高等缺点，因而也一定程度上限制了它的广泛应用。可以看出，BN优良的抗热震稳定性正是MgAlON缺少的，而MgAlON的力学性能、抗氧化性能又是BN不具有的。因此，MgAlON与BN具有明显优势互补的特点。
经文献检索，目前尚没有发现有关MgAlON/BN复相材料研究的报道。我们研究发现，MgAlON与BN不仅满足复相材料的物理匹配和化学相溶的基本要求，而且由于BN的存在，可以保证MgAlON的合成条件。因此，MgAlON/BN复相材料有望成为一种新的、高性能、多用途的新型可加工的耐火材料。
发明内容：
本发明的目的在于解决MgAlON的合成条件不易控制、抗热震等性能不高的问题。
一种氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料，其特征在于MgAlON和BN的比例以MgAlON为基，BN的加入量为10～40％；当以BN为基时，MgAlON的加入量为5～25％。
一步合成MgAlON和BN配比的复相材料，使用原料质量百分比范围为，Al2O3：11-80％，AlN：1-10％，MgO：0.7-5％，BN：6-87％。
二步合成MgAlON和BN配比的复相材料，首先利用原料Al2O3、AlN、MgO合成MgAlON，原料质量百分比范围为，Al2O3：11-80％，AlN：1-20％，MgO：0.7-20％；然后加入6-87％BN，通过高温合成而成。
为了进一步降低生产成本，生产中可用铝矾土、铝粉、镁砂合成MgAlON和BN配比的复相材料，原料比例范围为铝矾土12--80％、铝粉1.2--10％、镁砂0.7--5％，BN：6-87％。
氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料中BN的最佳加入量为15-35％。
生产氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料工艺要求为：合成温度在1500℃～2000℃之间，合成压力在0.1MPa～50MPa之间，合成的气氛为氮气气氛保护，氧气分压与氮气分压之比为10-5～10-15之间，保温时间在0.5hr～10hr之间。
氮氧化铝镁/氮化硼复相材料具有优良的力学性能(包括高温、常温抗弯强度、断裂韧性等)、化学性能(包括抗氧化、抗渣侵蚀与抗钢水侵蚀性能等)以及高的热震稳定性。当氮化硼含量达到30％以上时，具有明显的机械加工性能。
附图说明
图1为本发明材料的合成工艺流程图。
图2是MgAlON/BN复相材料的断口形貌图
图3为热压合成MgAlON/BN复相材料的X射线衍射图谱
(BN：6.63mass％约10vol％)
图4为热压合成MgAlON/BN复相材料的X射线衍射图谱
(BN：10.14mass％，约15vol％)
图5为热压合成MgAlON/BN复相材料的X射线衍射图谱
(BN：21.50mass％，约30vol％)
图6是MgAlON/BN的三点抗弯强度随BN含量的变化图
具体实施方式
按照图1确定的工艺路线，本发明进行了系列MgAlON/BN复合材料的合成试验，以分析纯的Al2O3、AlN、MgO以及BN为原料，进行了热压与常压合成试验，合成试验的原料配比如表1，以天然原料为原料，进行了常压合成试验，原料成分如表2所示。表1～2中，Al2O3、AlN、MgO或铝矾土、铝粉、镁砂为合成MgAlON的原料，根据MgAlON的理论密度与BN的理论密度计算，可以知道表1、表2 BN的体积含量变化范围为约10％～90％。
表1热压与常压合成MgAlON/BN复相材料的原料配比
    No  Al2O3(mass％) AlN(mass％) MgO(mass％)   BN(mass％)
    1     79.74     9.16     4.47     6.63
    2     76.75     8.81     4.30     10.14
    3     67.04     7.70     3.76     21.50
    4     34.27     3.94     1.92     59.87
    5     24.00     2.76     1.34     71.90
    6     12.65     1.45     0.71     85.19
表2利用天然原料合成MgAlON/BN复相材料的原料配比
    No 矾铝土(mass％) 铝粉(mass％) 镁砂(mass％) BN(mass％)
    1     79.74     9.16     4.47     6.63
    2     76.75     8.81     4.30     10.14
    3     67.04     7.70     3.76     21.50
    4     34.27     3.94     1.92     59.87
    5     24.00     2.76     1.34     71.90
    6     12.65     1.45     0.71     85.19
图2中等轴状颗粒的是MgAlON，棒状或片状结构的是BN，当BN含量较低时，MgAlON/BN的结构为等轴状颗粒与棒状或片状的交织结构，从而使复合材料的强度提高。但是随着BN含量进一步增加时，BN趋向于片状结构，且堆积在晶界上，由于BN自身强度较低，从而影响了复合材料的力学性能，使力学性能降低。
对合成的试样进行了X射线衍射分析，部分结果如图3～5所示，从图中可以看出，试样的相组成为MgAlON和BN，没有发现杂质相。
在进行X射线衍射分析后，对所合成的试样进行了强度与结构分析等，部分结果如图2和图6所示。
从图6可以看出，随着BN含量的增加，试样的强度开始增加，随后下降，主要原因是由于复合材料的结构与BN的性能决定的。
当然。随着BN含量的增加，材料的断裂韧性和机械加工性能将不断提高。试验发现，当BN含量分别为0、10％和30％时，其断裂韧性分别为3.96、4.88与5.35MPa·m1/2。当BN含量达到15％时，MgAlON/BN开始出现可机械加工性能，当BN含量达到30％时，呈现明显的可机械加工性能。
MgAlON/BN复合不仅可以保证MgAlON的合成条件，而且MgAlON/BN复相材料将充分发挥两组分的各自特点，通过优势互补，使新型复合材料具有优良的力学性能(包括高温、常温抗弯强度、断裂韧性等)，化学性能(包括抗氧化、抗渣侵蚀与抗钢水侵蚀性能等)以及高的热震稳定性。有望成为新型高性能结构陶瓷或新型可加工耐火材料。当采用天然原料进行合成时，还可得到低成本、高性能、多用途的新型可加工耐火材料。

Claims (5)

1、一种氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料，其特征在于MgAlON和BN的比例以MgAlON为基，BN的加入量为10～40％；当以BN为基时，MgAlON的加入量为5～25％；合成MgAlON和BN配比的复相材料。
2、如权利要求1所述的氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料，其特征在以MgAlON为基，BN的加入量为15～35％。
3、一种制备如权利要求1所述的氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料的工艺，其特征在于：合成温度在1500℃～2000℃之间；合成压力在0.1MPa～50MPa之间；合成的气氛为氮气气氛保护，氧气分压与氮气分压之比为10-5～10-15之间；保温时间在0.5hr～10hr之间；合成的原料与其质量百分比范围为：Al2O3：11-80％，AlN：1-10％，MgO：0.7-5％，BN：6-87％。
4、如权利要求3所述的氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料的制备工艺，其特征在于MgAlON和BN配比采用二步合成法，首先利用原料Al2O3、AlN和MgO合成MgAlON，原料质量百分比范围为，Al2O3：11-80％，AlN：1-10％，MgO：0.7-5％；然后加入6-87％BN，合成所述复相耐火材料。
5、如权利要求1所述的氮氧化铝镁/氮化硼复相耐火材料的制备工艺，其特征在于合成的原料采用：铝矾土、铝粉、镁砂和BN，原料比例范围为：铝矾土12--80％、铝粉1.2--10％、镁砂0.7--5％，BN：6-87％；合成工艺为：合成温度在1500℃～2000℃之间；合成压力在0.1MPa～50MPa之间；合成的气氛为氮气气氛保护，氧气分压与氮气分压之比为10-5～10-15之间；保温时间在0.5hr～10hr之间。
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