CN1275863C - 球形Zr(OH) 4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置 - Google Patents
球形Zr(OH) 4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置，包括雾化发生器、真空反应器、颗粒收集器和抽真空装置，雾化发生器上端通过乳胶管和位于真空反应器顶部的雾滴导流管与真空反应器相连通，真空反应器底部通过位于其底部向上弯曲的氨气导流管和乳胶管与氨气瓶相连通，真空反应器上部通过乳胶管与颗粒收集器相连通；抽真空装置与颗粒收集器上部相连通；所述雾化发生器内顶部设有圆形细孔筛板；所述雾滴导流管伸至真空反应器的中部。该装置结构简单，使用方便工艺操作方便，适用于球形Zr(OH)4微颗粒的规模化、连续化生产。
Description
发明领域
本发明属于粉体合成领域，特别涉及一种球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置。
背景技术
Zr(OH)4是沉淀法制备ZrO2的前驱物，直接决定着产物ZrO2的形貌及大小，ZrO2由于其优良的力学性能，低的热导性和良好的抗热震性以及室温下的高硬度，很好的耐磨性，是一种较理想的结构陶瓷材料，又因为其具有离子导电性能，又可作为功能陶瓷材料，因此在燃料电池、氧气传感器及氧气泵等方面也有着很好的用途。所以近二十年来，具有各种性能的ZrO2陶瓷和以ZrO2为相变增韧物质的复合陶瓷得到迅速发展，是陶瓷材料研究最活跃的领域之一。通过沉淀法制备性能优良的ZrO2粉体的前提是对Zr(OH)4前驱体性能的有效控制，因此Zr(OH)4前驱体性能的好坏对沉淀法合成ZrO2粉体性能起着至关重要的作用。由于Zr(OH)4稳定性差，所以文献中没有相关的Zr(OH)4直接制备技术报道。与Zr(OH)4制备有关的技术大多都与沉淀法合成ZrO2粉体技术相联系。
现有的Zr(OH)4制备技术主要有以下两类：
1)从锆英石(ZrSiO4)矿中提取，方法有：熔碱法、氟硅酸钾熔解法、碳酸钙烧结法等，这类方法生产成本较低，但工艺复杂，颗粒形态不易控制，尺寸均匀性差，产物的纯度不高(＜99.5％)。
2)人工合成技术，方法有：直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法、反胶团法等，这类方法生产成本适中，工艺较简单，颗粒形态控制一般，尺寸均匀性较好，产物的纯度较高(＞99.5％)。这些方法普遍存在的缺陷是：都是液相反应，因而不易获得球形颗粒；间歇式操作，费时费力；不能实现规模化生产。
3)
发明内容
本发明的目的是克服上述方法存在的缺陷，而提供一种可连续化、规模化的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置，通过对合成的Zr(OH)4微颗粒进行适当的后序处理，便可得到球形的ZrO2纳米颗粒；
本发明的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置，具有结构简单，使用方便，工艺操作方便，适用于球形Zr(OH)4微颗粒的规模化、连续化生产等优点。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置，其特征在于，包括雾化发生器2、真空反应器5、颗粒收集器7和抽真空装置10，雾化发生器2上端通过乳胶管21和位于真空反应器5顶部的雾滴导流管6与真空反应器5相连通，真空反应器5底部通过位于其底部向上弯曲的氨气导流管4和乳胶管51与氨气瓶1相连通，真空反应器5上部通过乳胶管61与颗粒收集器7相连通；抽真空装置10与颗粒收集器7上部相连通；所述雾化发生器2内顶部设有圆形细孔筛板；所述雾滴导流管6伸至真空反应器5的中部；所述抽真空装置10为真空泵或玻璃制做的文托利管水抽泵；所述真空反应器5的真空度为99.992-100.258Kpa；在真空反应器5和颗粒收集器7相连通的管路上安装有阀门9和真空表8。
其制备方法如下：
1)将质量浓度为25.0-40.0％的锆盐溶液压入密闭的雾化发生器中，在常温、常压下进行雾化处理；
2)将雾化的锆盐溶液微细雾滴和纯氨气同时导入到真空反应器中，锆盐溶液微细雾滴与纯氨气相遇发生沉淀反应，便生成球形Zr(OH)4微颗粒；氨气导入流量为3-5L/min。
3)将生成球形Zr(OH)4微颗粒导入盛有溶剂的颗粒收集器中进行回收；
所述步骤3)回收所生成的球形Zr(OH)4微颗粒时使用的溶剂为水或无水乙醇；所述的锆盐溶液为氯氧化锆溶液、硝酸锆溶液或硫酸锆溶液。
本发明的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置，具有结构简单，使用方便，工艺操作方便，适用于球形Zr(OH)4微颗粒的规模化、连续化生产等优点。
附图说明
附图1为本发明制备装置的结构示意图；
附图2-(a)和(b)为发明方法制备的球形Zr(OH)4微颗粒的透射电镜形貌像；
其中：氮气瓶1 雾化发生器2 雾化发生头3
氨气导流管4 反应器5 雾化喷头6
颗粒收集器7 真空表8 阀门9
抽真空装置10 乳胶管21、61、51
具体实施方式
附图1为本发明装置的结构示意图，由图1可知，本发明提供的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置，包括雾化发生器2、真空反应器5、颗粒收集器7和抽真空装置10，雾化发生器2上端通过乳胶管21和位于真空反应器5顶部的雾滴导流管6与真空反应器5相连通，真空反应器5底部通过位于其底部向上弯曲的氨气导流管4和乳胶管51与氨气瓶1相连通，真空反应器5上部通过乳胶管61与颗粒收集器7相连通；抽真空装置10与颗粒收集器7上部相连通；所述雾化发生器2内顶部设有圆形细孔筛板；所述雾滴导流管6伸至真空反应器5的中部；所述抽真空装置10为真空泵或玻璃制做的文托利管水抽泵；所述真空反应 5的真空度为99.992-100.258Kpa；在真空反应器5和颗粒收集器7相连通的管路上安装有阀门9和真空表8。
使用时，操作步骤如下：
1)将质量浓度25.0-40.0％的锆盐溶液压入密闭的雾化发生器2中，开启雾化发生器2雾化发生头3将锆盐溶液在常温、常压下进行雾化；
2)开启抽真空装置10，将锆盐溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到真空反应器5中；真空反应器5中的真空度为99.992-100.258Kpa；
3)开启氨气瓶1，氨气流量为3-5L/min，将氨气输送到真空反应器5中，锆盐溶液微细雾滴与纯氨气在反应器5中相遇，发生沉淀反应，生成球形Zr(OH)4微颗粒；
4)由于真空反应器5中处于负压状态，真空反应器5中所生成的球形Zr(OH)4微颗粒在压力场的作用下被自动地输送到装有溶剂的颗粒收集器7中；颗粒收集器7装有的溶剂为水或无水乙醇。
实施例1：
1)将质量浓度25％的氯氧化锆溶液压入密闭的雾化发生器2中，开启雾化发生器2的雾化发生头3将氯氧化锆溶液进行雾化；
2)开启抽真空装置10，将锆盐溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到真空反应器5中；真空反应器5中的真空度为99.992Kpa；
3)开启氨气瓶1，氨气流量为3L/min，将氨气通过导入管输送到真空反应器5中，锆盐溶液微细雾滴与纯氨气在反应器5中相遇，发生沉淀反应，生成球形Zr(OH)4微颗粒；
4)由于真空反应器5中处于负压状态，真空反应器5中所生成的球形Zr(OH)4微颗粒在压力场的作用下被自动地输送到装有溶剂的颗粒收集器7中；颗粒收集器7装有的溶剂为水。
实施例2：
1)将质量浓度30％的氯氧化锆溶液压入密闭的雾化发生器2中，开启雾化发生器2的雾化发生头3将氯氧化锆溶液进行雾化；
2)开启抽真空装置10，将锆盐溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到真空反应器5中；真空反应器5中真空度为100.258Kpa；
3)开启氨气瓶1，氨气流量为4L/min，将氨气通过导入管输送到反应器5中，锆盐溶液微细雾滴与纯氨气在反应器5中相遇，发生沉淀反应，生成球形Zr(OH)4微颗粒；
4)由于真空反应器5中处于负压状态，真空反应器5中所生成的球形Zr(OH)4微颗粒在压力场的作用下被自动地输送到装有溶剂的颗粒收集器7中；颗粒收集器7装有溶剂乙醇。
实施例3：
1)将质量浓度40％的氯氧化锆溶液压入密闭的雾化发生器2中，开启雾化发生器2的雾化发生头3将氯氧化锆溶液进行雾化；
2)开启抽真空装置10，将锆盐溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到真空反应器5中，真空反应器5中的真空度为100.00Kpa；
3)开启氨气瓶1，氨气流量为4L/min，将氨气通过导入管输送到真空反应器5中，锆盐溶液微细雾滴与纯氨气在真空反应器5中相遇，发生沉淀反应，生成球形Zr(OH)4微颗粒；
4)由于真空反应器5中处于负压状态，真空反应器5中所生成的球形Zr(OH)4微颗粒在压力场的作用下被自动地输送到装有溶剂的颗粒收集器7中；颗粒收集器7装有溶剂乙醇。
Claims (4)
1.一种球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置，其特征在于，包括雾化发生器(2)、真空反应器(5)、颗粒收集器(7)和抽真空装置(10)，雾化发生器(2)上端通过乳胶管(21)和位于真空反应器(5)顶部的雾滴导流管(6)与真空反应器(5)相连通，真空反应器(5)底部通过位于其底部向上弯曲的氨气导流管(4)和乳胶管(51)与氨气瓶(1)相连通，真空反应器(5)上部通过乳胶管(61)与颗粒收集器(7)相连通；抽真空装置(10)与颗粒收集器(7)上部相连通；所述雾化发生器(2)内顶部设有圆形细孔筛板；所述雾滴导流管(6)伸至真空反应器(5)的中部。
2.按权利要求1所述的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置，其特征在于，所述抽真空装置(10)为真空泵或玻璃制做的文托利管水抽泵。
3.按权利要求1所述的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置，其特征在于，所述真空反应器(5)的真空度为99.992-100.258Kpa。
4.按权利要求1所述的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置，其特征在于，在真空反应器(5)和颗粒收集器(7)相连通的管路上安装有阀门(9)和真空表(8)。
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