CN109295451A - 等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法及气溶胶沉积装置 - Google Patents

等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法及气溶胶沉积装置 Download PDF

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Abstract

等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法及气溶胶沉积装置，本发明要解决现有技术高音速原始颗粒对基板碰撞而产生锚合层的局限性，增大沉积膜与基板接触表面的粗糙度的问题。成膜方法：原料气体在气溶胶生成室内与原始颗粒充分混合形成气溶胶，气溶胶通过连接管路经过分子筛过滤器输送到电晕放电器中，电晕放电器内气溶胶粒子与等离子体结合而带正电，沉积室中设置有带负电的基板，气溶胶通过喷嘴以亚音速碰撞在基板的表面实现沉积。本发明气溶胶沉积装置中连接管路的一端与气溶胶生成室相连通，连接管路的另一端与喷嘴相连，喷嘴位于沉积室中，在连接管路上依次设置有分子筛过滤器和电晕放电器。本发明有效改善了沉积膜界面和表面的粗糙度。

Description

等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法及气溶胶沉积装置
技术领域
本发明涉及一种利用在室温条件下等离子体辅助气溶胶沉积工艺制备金属电极，陶瓷功能层以及高分子微粒及其复合材料的成膜方法和相应制备装置，以及用于该方法的亚微米颗粒物的实现。
背景技术
利用微纳米尺寸的颗粒(包括但不仅限于金属颗粒，陶瓷颗粒，高分子颗粒及其复合材料等)混合载气形成气溶胶，再利用超音速气流将其喷射到基板上堆积形成相应薄膜或者厚膜的制膜方法，凭借其低温制备条件和快速沉积速率被广泛熟知和研究。通常，原始颗粒与载气(如氮气，氦气，或者氧气等)混合，通过辅助振动系统的装置在密闭空间内可以形成气溶胶。所生成的气溶胶被载气输送，并通过一定形状的喷嘴以超音速(通常300-400m/s)的速度射到淀积室内的基板之上并形成沉积膜。虽然该技术的详细沉积机制尚未完全被阐明，根据沉积工艺的实验结果可以将整个过程划分成两个阶段：在沉积的初期随着首批原始微纳米颗粒与基板的碰撞，在基板表面上快速形成一层锚定层，但是在沉积膜与基板之间界面的损伤，会增大接触表面的粗糙度。形成初始锚定层之后，通过减小载气流量，沉积膜的生长变缓慢，继而在第二阶段中，沉积在锚定层上的颗粒逐步使表面平滑化和致密化，通过原始颗粒的不断破碎，变形，碰撞等的无数次重复结合从而形成致密的沉积膜，该成膜现象也被称作室温碰撞结合原理(Room Temperature ImpactionConsolidation)。现在该技术已广泛地应用在微驱动器，嵌入式无源器件，固态锂电池，以及湿度传感器等领域。
本发明申请人在之前利用较大粒径的钛酸钡颗粒通过气溶胶沉积工艺成功制备了500nm厚度的薄膜(参照专利CN 1938452A以及KO 10-1598174)，然而制备薄膜的表面和内部具有较多的缺陷和气孔，从而降低了薄膜的膜质。如专利CN 1938452A中所示气溶胶沉积工艺，虽然也可以实现室温陶瓷材料的沉积，但较大尺寸的原始颗粒在超音速条件下，在薄膜和基材之间形成较薄的锚合层，典型地增强了薄膜的粘合度但是却严重影响了沉积薄膜的表面粗糙度，明显地提高了薄膜的漏电流水平。而专利CN 105220116A在专利CN1938452A描述的设备基础上增加了反射靶，通过原料颗粒与靶的摩擦而带正电并使沉积室内的气体产生等离子体，在基材上稳定地形成致密度高且性能优良的陶瓷薄膜。然而原始颗粒经过与靶的摩擦和反射后颗粒的速度明显降低，带电粒子依靠电相互吸引黏附到基板表面，因而明显地降低了薄膜与基板的附着力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术由于高音速原始颗粒对基板碰撞而产生锚合层的局限性，增大沉积膜与基板接触表面的粗糙度的问题，而提供一种等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法及气溶胶沉积装置。
本发明等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法按下列步骤实现：
将原料气体通过排气导管头输入并保存在气溶胶生成室内,原料气体在气溶胶生成室内与原始颗粒充分混合形成气溶胶，气溶胶通过连接管路经过分子筛过滤器输送到电晕放电器中，电晕放电器中的气溶胶粒子与等离子体结合而带正电，沉积室中设置有带有负电的基板，电晕放电器中带正电的气溶胶通过喷嘴以亚音速碰撞在基板的表面实现沉积，从而完成气溶胶沉积膜的制备。
本发明气溶胶沉积装置包括第一储气瓶、第二储气瓶、气溶胶生成室、排气导管头、分子筛过滤器、电晕放电器和沉积室，第一导气管的一端与第一储气瓶的出气口相连，第一导气管的另一端与排气导管头相连，排气导管头置于气溶胶生成室内，连接管路的一端与气溶胶生成室相连通，连接管路的另一端与喷嘴相连，喷嘴位于沉积室中，基板设置在沉积室中；
沿气溶胶的流通方向在连接管路上依次设置有分子筛过滤器和电晕放电器，第二导气管的一端与第二储气瓶的出气口相连，第二导气管的另一端与电晕放电器相连通。
本发明在气溶胶生成室与沉积室之间增加分子筛过滤器，使原始颗粒与载气混合后形成的气溶胶只有直径满足500nm以下的原始颗粒才能通过进入电晕放电器中，与电晕放电器内产生电离的氧化性等离子体结合并带正电，使带电粒子在相对较慢的亚音速条件下到达基板表面并实现沉积，从而有效地避免现有技术中存在的无法同时满足高致密膜与平坦的沉积膜表面粗糙度这一关键技术难题。本发明发现通过利用该亚微米颗粒能明显地降低沉积膜的粗糙度同时提高沉积膜的致密度从而减小漏电流。
本发明有效的避免了现有技术由于高音速原始颗粒对基板碰撞而产生锚合层的局限性，改善了沉积膜界面和表面的粗糙度，有利于降低器件的漏电流水平。本发明采用的电晕放电器能够很好的解决了沉积膜与基板粘合度低的问题，在保证平坦粗糙度的前提下使用亚音速提高沉积膜与底层基板或者与其他功能层的粘合度同时引入氧化性(富氧型)等离子体则解决了传统陶瓷材料沉积过程中伴随产生氧空位现象，从而进一步减少沉积膜内部缺陷。
本发明利用等离子体辅助气溶胶沉积工艺实现了金属，陶瓷和高分子以及其任意两种或多种复合材料的沉积成膜。本发明具有工作温度低，成膜速度快，环保无污染，工序简单，操作方便，沉积成膜的界面和表面粗糙度低等特点，相对CN 1938452A和KO 10-1598174的方法，本发明能够将沉积膜表面粗糙度从20-30nm降低到10nm以下，同时避免加工过程中对下层基板或者功能层的损伤。相比CN 105220116A则明显地提高成膜的粘合度，保证膜质不脱落，并同时了提高产品的良品率。
本发明在室温条件下实现各种金属、陶瓷、高分子材料沉积成膜，有效的避免了传统工艺中高温处理对集成电路中其他器件的影响，而且有效地减小加工能耗是一种节能绿色环保的加工技术。
附图说明
图1是本发明气溶胶沉积装置的结构示意图；
图2是排气导管头的结构示意图；
图3是涂敷沉积膜而使用的基板在XY平面的移动路线图；
图4是实施例制备的钛酸钡薄膜的FIB横截面图；
图5是对比实施例制备的钛酸钡薄膜的FIB横截面图；
图6是实施例制备的钛酸钡薄膜的AFM图；
图7是图6中A线处的粗糙度测试数据图；
图8是图6中B线处的粗糙度测试数据图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法按下列步骤实施：
将原料气体通过排气导管头5输入并保存在气溶胶生成室4内,原料气体在气溶胶生成室4内与原始颗粒充分混合形成气溶胶，气溶胶通过连接管路7经过分子筛过滤器8输送到电晕放电器9中，电晕放电器9中的气溶胶粒子与等离子体结合而带正电，沉积室10中设置有带有负电的基板12，电晕放电器9中带正电的气溶胶通过喷嘴11以亚音速碰撞在基板12的表面实现沉积，从而完成气溶胶沉积膜的制备。
本实施方式的目的在于提供一种室温条件下等离子体辅助沉积工艺制备半导体中常用的金属电极，陶瓷功能层以及高分子复合膜的方法。
本实施方式分子筛过滤器8包括多层重叠过滤网、筛分层和脱附系统，能实现初滤、半精滤、精滤的递进筛选。分子筛通过利用只有硅和氧组成的纯硅特性材料，加工实现不同孔径大小和形状以及应用特定的化学修饰来完成高性能的选择性、精确过滤。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述原始颗粒的平均粒径为100nm～10um。
本实施方式原始颗粒的优选粒径为100～300nm，通过优选尺寸的颗粒能够实现快速沉积且膜质良好的膜。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述原始颗粒为金属材料，陶瓷材料和高分子有机材料中的一种或多种混合材料。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是所述的金属材料为金、银、铝、铜或镍；所述的陶瓷材料为氧化硅陶瓷、氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硅陶瓷、氮化硼陶瓷、氮化钛陶瓷、钛酸钡陶瓷、钛铯钡陶瓷或锆钛酸铅陶瓷；所述的有机材料为聚四氟乙烯、聚酰胺或氯乙烯。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是所述的基板12的材质为玻璃、单晶硅、砷化镓、碳化硅、金属或有机材料。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是所述的原料气体为氮气、氦气、氧气、氢气或空气。
本实施方式优选氮气作为原料气体。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是电晕放电器9中使用的电离气体为氮气、氩气或氧气。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是当沉积膜为氧化物沉积膜时，电晕放电器9中使用的电离气体为氧气。
本实施方式以氧气作为电离气体，能够弥补沉积过程中膜内部产生的氧空位生成问题，从而提高膜质的介电特性。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是经过分子筛过滤器8筛分使粒径在500nm以下的气溶胶颗粒输送到电晕放电器9中。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是带正电的气溶胶通过喷嘴11以亚音速碰撞在基板12的表面实现沉积，其中气溶胶的速度为100～300m/s。
具体实施方式十一：本实施方式气溶胶沉积装置包括第一储气瓶1a、第二储气瓶1b、气溶胶生成室4、排气导管头5、分子筛过滤器8、电晕放电器9和沉积室10，第一导气管2a的一端与第一储气瓶1a的出气口相连，第一导气管2a的另一端与排气导管头5相连，排气导管头5置于气溶胶生成室4内，连接管路7的一端与气溶胶生成室4相连通，连接管路7的另一端与喷嘴11相连，喷嘴11位于沉积室10中，基板12设置在沉积室10中；
沿气溶胶的流通方向在连接管路7上依次设置有分子筛过滤器8和电晕放电器9，第二导气管2b的一端与第二储气瓶1b的出气口相连，第二导气管2b的另一端与电晕放电器9相连通。
本实施方式中的基板由伺服电机13驱动在XY两个方向上往返移动，还可通过程序控制实现基板在XY轴的往复运动从而实现在大面积基板之上形成厚度均匀统一的沉积膜。另外利用单片机和程序控制的360度原位自旋转部件实现在包括圆形、圆柱型或者方形、长方体型等材料的外表面360度无死角全方位的形成厚度均匀统一的沉积膜。针对不同喷嘴的大小和形状，利用人机交互式界面改变XY轴扫描的步阶和距离以及被淀积器件360度的自旋转，实现特定基材大小的薄(厚)膜涂敷。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是排气导管头5的导管头部呈锥形，在锥形的底部均匀开有多个排气管出口5-1。
本实施方式排气导管头具有多个排气出口，以便均匀排气同时增大排气面积，从而增加气体与原始颗粒的接触面积从而使气溶胶的浓度更加均一化，有利于提高生成室内气溶胶的浓度避免产生气溶胶浓度不均的情况，有效减少原始微纳米颗粒团聚的产生。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十一或十二不同的是气溶胶生成室4的底部设置有振动辅助系统6。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十一至十三之一不同的是真空泵15通过第一抽气管14与沉积室10相连通，真空泵15通过第二抽气管16与气溶胶生成室4相连通。
本实施方式在第一抽气管上设置有过滤网17，在第二抽气管上设置有气体阀门3。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十一至十四之一不同的是喷嘴11与基板12的距离为1～40mm。
本实施方式喷嘴与基板的距离优选10～20mm。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十一至十五之一不同的是喷嘴11与基板12的夹角为45°～90°。
本实施方式喷嘴与基板的夹角为90°时能够实现最快速度的涂敷，夹角小于45°则会带来对沉积膜物理刻蚀的效果。
实施例：本实施例等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法按下列步骤实施：
将原料气体氮气以10L/min的流量通过排气导管头5输入并保存在气溶胶生成室4内,原料气体氮气在气溶胶生成室4内与平均粒径300nm的钛酸钡粉末充分混合形成气溶胶，气溶胶通过连接管路7经过分子筛过滤器8使粒径在500nm以下的颗粒输送到电晕放电器9中，将氧气通入电晕放电器9，调节电压使其起辉产生氧等离子体，等待气溶胶状态稳定后打开连接管路7上的气体阀门3，电晕放电器9中的气溶胶粒子与等离子体结合而带正电，沉积室10中设置有带有负电的基板12，电晕放电器9中带正电的气溶胶通过喷嘴11(尺寸为0.5mm×10mm)以亚音速碰撞在基板12的表面，在载气和静电吸引的双重作用下，在表面带有铂金属的硅基板表面得到1cm×1cm面积的钛酸钡沉积膜。
本实施例使用探针式表面轮廓仪(KLA-Tencor)测定薄膜厚度，计算钛酸钡沉积膜每平方厘米的沉积速度并使用聚焦离子显微镜(FIB)观察沉积膜横截面状态。
本实施例气溶胶沉积装置包括第一储气瓶1a、第二储气瓶1b、气溶胶生成室4、排气导管头5、分子筛过滤器8、电晕放电器9和沉积室10，第一导气管2a的一端与第一储气瓶1a的出气口相连，第一导气管2a的另一端与排气导管头5相连，排气导管头5置于气溶胶生成室4内，连接管路7的一端与气溶胶生成室4相连通，连接管路7的另一端与喷嘴11相连，喷嘴11位于沉积室10中，基板12设置在沉积室10中；
沿气溶胶的流通方向在连接管路7上依次设置有分子筛过滤器8和电晕放电器9，第二导气管2b的一端与第二储气瓶1b的出气口相连，第二导气管2b的另一端与电晕放电器9相连通，真空泵15分别通过第一抽气管14和第二抽气管16与沉积室10和气溶胶生成室4相连通，在第一导气管2a、第二导气管2b、连接管路7和第二抽气管16均设置有气体阀门3。
图3为本实施例利用小型喷嘴实现大面积涂敷的方法，设定XY移动范围，使得基板在X轴方向以1cm为间隔，Y轴方向以0.1cm为间隔往复运动，最终实现厚度为1um，面积为1cm×1cm的钛酸钡沉积膜。
图6至图8为AFM粗糙度测试数据，从数据看出该方法制备钛酸钡沉积膜的平均粗糙度仅为7～8nm，低于10nm。
本实施例钛酸钡沉积膜的FIB横截面图如图4所示。
对比实施例：本实施例气溶胶沉积成膜方法按下列步骤实施：
选用平均粒径为300nm的钛酸钡微纳颗粒放置在气溶胶生成室4中，载气选用氮气打开气阀2a以15L/min的流量将其导入气溶胶生成室4中，关闭气阀2b并移除过滤层和筛分层8，等待气溶胶状态稳定后打开气阀7，将气体喷射到硅基板之上并形成1cm×1cm面积的钛酸钡沉积膜。
本实施例钛酸钡沉积膜的FIB横截面图如图5所示。通过图4与图5的对比可知，本实施例得到的钛酸钡沉积膜的粗糙度低，成膜质量更好。

Claims (10)

1.等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法，其特征在于该方法是按下列步骤实现：
将原料气体通过排气导管头(5)输入并保存在气溶胶生成室(4)内,原料气体在气溶胶生成室(4)内与原始颗粒充分混合形成气溶胶，气溶胶通过连接管路(7)经过分子筛过滤器(8)输送到电晕放电器(9)中，电晕放电器(9)中的气溶胶粒子与等离子体结合而带正电，沉积室(10)中设置有带有负电的基板(12)，电晕放电器(9)中带正电的气溶胶通过喷嘴(11)以亚音速碰撞在基板(12)的表面实现沉积，从而完成气溶胶沉积膜的制备。
2.根据权利要求1所述的等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法，其特征在于所述原始颗粒为金属材料，陶瓷材料和高分子有机材料中的一种或多种混合材料。
3.根据权利要求2所述的等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法，其特征在于所述的金属材料为金、银、铝、铜或镍；所述的陶瓷材料为氧化硅陶瓷、氧化铝陶瓷、氧化镁陶瓷、氮化硅陶瓷、氮化硼陶瓷、氮化钛陶瓷、钛酸钡陶瓷、钛铯钡陶瓷或锆钛酸铅陶瓷；所述的有机材料为聚四氟乙烯、聚酰胺或氯乙烯。
4.根据权利要求1所述的等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法，其特征在于所述的原料气体为氮气、氦气、氧气、氢气或空气。
5.根据权利要求1所述的等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法，其特征在于电晕放电器(9)中使用的电离气体为氮气、氩气或氧气。
6.根据权利要求5所述的等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法，其特征在于当沉积膜为氧化物沉积膜时，电晕放电器(9)中使用的电离气体为氧气。
7.根据权利要求6所述的等离子体辅助气溶胶沉积成膜方法，其特征在于经过分子筛过滤器(8)过滤筛分使粒径在500nm以下的气溶胶颗粒输送到电晕放电器(9)中。
8.气溶胶沉积装置，其特征在于该气溶胶沉积装置包括第一储气瓶(1a)、第二储气瓶(1b)、气溶胶生成室(4)、排气导管头(5)、分子筛过滤器(8)、电晕放电器(9)和沉积室(10)，第一导气管(2a)的一端与第一储气瓶(1a)的出气口相连，第一导气管(2a)的另一端与排气导管头(5)相连，排气导管头(5)置于气溶胶生成室(4)内，连接管路(7)的一端与气溶胶生成室(4)相连通，连接管路(7)的另一端与喷嘴(11)相连，喷嘴(11)位于沉积室(10)中，基板(12)设置在沉积室(10)中；
沿气溶胶的流通方向在连接管路(7)上依次设置有分子筛过滤器(8)和电晕放电器(9)，第二导气管(2b)的一端与第二储气瓶(1b)的出气口相连，第二导气管(2b)的另一端与电晕放电器(9)相连通。
9.根据权利要求8所述的气溶胶沉积装置，其特征在于气溶胶生成室(4)的底部设置有振动辅助系统(6)。
10.根据权利要求8所述的气溶胶沉积装置，其特征在于真空泵(15)通过第一抽气管(14)与沉积室(10)相连通，真空泵(15)通过第二抽气管(16)与气溶胶生成室(4)相连通。
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