CN101229929A - 纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法及装置 - Google Patents

纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法及装置 Download PDF

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张辉
刘莲云
王耀
黄峰
张绪瑞
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Abstract

本发明涉及一种纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法及装置。该方法为：将一定浓度的ZrOCl2·8H2O溶液雾化后，使ZrOCl2·8H2O溶液雾化汽与NH3气混合并发生沉淀反应，控制工艺条件，能够生成纳米多孔Zr(OH)4球并收集。该装置由雾化发生器、反应器、颗粒收集器、真空泵、NH3气瓶五部分组成。雾化发生器的出汽管与反应器的进汽管通过胶管连通，反应器的三个进气管通过四通管和胶管与NH3气瓶连通，反应器的出气管与颗粒收集器通过胶管连通，颗粒收集器与真空泵通过胶管连通。该发明实现了纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续化制备技术，有望实现规模化生产。

Description

纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法及装置
技术领域
本发明属于颗粒合成领域，特别涉及纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法及装置。
背景技术
Zr(OH)4颗粒是沉淀法制备ZrO2颗粒的前驱物，直接决定着产物ZrO2的形貌及大小。使用ZrO2粉体颗粒制备的ZrO2陶瓷，由于其优良的力学性能，低的热导性和良好的抗热震性以及室温下的高硬度，很好的耐磨性，是一种较理想的结构陶瓷；又由于其具有离子导电性能，又可作为功能陶瓷材料，因此在燃料电池、氧气传感器及氧气泵等方面也有着很好的用途。多孔ZrO2球形粒子在靶向治疗、药物可控释放、催化剂及其载体等领域也具有良好的应用前景。
目前，沉淀法合成Zr(OH)4或ZrO2颗粒的方法主要为：直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法、反胶团法等。这类方法制备的颗粒尺寸均匀性较好，生产成本适中，工艺较简单，缺点是颗粒形态控制一般，很难获得球形颗粒(反胶团法除外)。多孔ZrO2制备方法现在主要为模板法和微乳液法，这些方法均存在工艺过程复杂，成本高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法及装置。通过该方法及装置，可以得到纳米多孔的Zr(OH)4球形粒子。
本发明的目的是这样实现的：
一种纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法，该方法的具体步骤为：
步骤1，在颗粒收集器中装入无水乙醇；
步骤2，将质量浓度为5％-7.5％的ZrOCl2·8H2O溶液加入到密闭的雾化器中，液面高度应低于雾化发生器上部的出汽管口下沿，开启超声雾化头使ZrOCl2·8H2O溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化器后；
步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，真空度为0.09Mpa，雾汽开始流入反应器；
步骤4，开启NH3气瓶，向反应器内输送NH3气，流量为50-70L/h，ZrOCl2·8H2O溶液雾滴与NH3气发生准气相沉淀反应，生成纳米多孔Zr(OH)4球；
步骤5，在负压系统下，生成的纳米多孔Zr(OH)4球被自动输运到颗粒收集器中。
一种纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备装置，其特征在于：该装置主要包括雾化发生器、反应器、颗粒收集器、真空泵、NH3气瓶五部分；雾化发生器内有一个超声雾化头，雾化发生器上部的出汽管与反应器下部的进汽管通过胶管连通；反应器底部与颗粒回收瓶相通，反应器的三个进气管通过四通管和胶管与NH3气瓶连通，在四通管与NH3气瓶之间连接一个NH3气流量计；反应器顶部的出气管通过胶管与颗粒收集器的进气管连通，颗粒收集器的出气管通过胶管与真空泵连通。
反应器顶部的出气管与反应器之间磨口连接，反应器底部的颗粒回收瓶与反应器之间磨口连接；该装置各部件的尺寸参数如下：H＝300mm，H1＝165mm，H2＝10mm，H3＝80mm，H4＝160mm，H5＝40mm；d1＝d3＝15mm，d2＝d4＝d5＝10mm；L1＝12mm，L＝40mm；D＝35mm；θ＝450。
本发明的有益效果是：通过采用准气相法连续化制备工艺，能够获得纳米多孔的Zr(OH)4球形粒子；该装置中反应器的三个进气管设计，下部进汽管、顶部出气管设计，以及反应器细长形设计，能够提高雾化汽与NH3气的反应程度；反应器顶部的出气管和反应器底部的颗粒回收瓶与反应器之间均为磨口连接，可拆卸易于清洗，颗粒回收瓶能回收沉降的大颗粒；本发明方法所使用的原料低廉，连续化生产，工艺简单，成本低，有望实现规模化生产；装置构造简单，材料选择范围宽，容易加工。
附图说明
图1一种纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备装置示意图
图中：真空泵1、颗粒收集器2、反应器3、雾化发生器4、超声雾化头5、NH3气流量计6、NH3气瓶7，颗粒回收瓶8。
图2一种纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法工艺流程示意图。
图3一种纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法制备的纳米多孔Zr(OH)4球的透射电镜像。
图4实施例：生成的纳米多孔Zx(OH)4球的透射电镜像。
具体实施方式
以三个实施例对一种纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法作进一步说明。
实施例一：
制备纳米多孔Zr(OH)4球形粒子，具体步骤为：
步骤1，在颗粒收集器中装入无水乙醇；
步骤2，将质量浓度5％的ZrOCl2·8H2O溶液加入到密闭的雾化器中，液面高度应低于雾化发生器上部的出汽管口下沿，开启超声雾化头使ZrOCl2·8H2O溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化器后；
步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，真空度0.09Mpa，雾汽开始流入反应器；
步骤4，开启NH3气瓶，向反应器内输送NH3气，NH3气流量50L/h，ZrOCl2·8H2O溶液雾滴与NH3气发生准气相沉淀反应，生成纳米多孔Zr(OH)4球；
步骤5，在负压系统下，生成的纳米多孔Zr(OH)4球被自动输运到颗粒收集器中，其透射电镜像如图3所示。
实施例二：
制备纳米多孔Zr(OH)4球形粒子，具体步骤为：
步骤1，在颗粒收集器中装入无水乙醇；
步骤2，将质量浓度7.5％的ZrOCl2·8H2O溶液加入到密闭的雾化器中，液面高度应低于雾化发生器上部的出汽管口下沿，开启超声雾化头使ZrOCl2·8H2O溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化器后；
步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，真空度0.09Mpa，雾汽开始流入反应器；
步骤4，开启NH3气瓶，向反应器内输送NH3气，NH3气流量70L/h，ZrOCl2·8H2O溶液雾滴与NH3气发生准气相沉淀反应，生成纳米多孔Zr(OH)4球；
步骤5，在负压系统下，生成的纳米多孔Zr(OH)4球被自动输运到颗粒收集器中，其透射电镜像如图4所示。
图5是实施例一和实施例二制备的纳米多孔Zr(OH)4球的代表性刨面TEM像，可以看出多孔结构。
结合附图对一种纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备装置作进一步说明：
该装置包括：真空泵1、颗粒收集器2、反应器3、雾化发生器4、超声雾化头5、NH3气流量计6、NH3气瓶7、颗粒回收瓶8；
雾化发生器4内有一个超声雾化头5，雾化发生器4上部的出汽管与反应器3下部的进汽管通过胶管连通；
反应器3底部与颗粒回收瓶8相通，反应器3的三个进气管通过四通管和胶管与NH3气瓶7连通，在四通管与NH3气瓶7之间连接一个NH3气流量计6；
反应器3顶部的出气管通过胶管与颗粒收集器2的进气管连通，颗粒收集器2的出气管通过胶管与真空泵1连通。
反应器3顶部的出气管与反应器3之间磨口连接，反应器3底部的颗粒回收瓶8与反应器3之间磨口连接；颗粒回收瓶8回收沉降的大颗粒；
该装置各部件的尺寸参数如下：H＝300mm，H1＝165mm，H2＝10mm，H3＝80mm，H4＝160mm，H5＝40mm；d1＝d3＝15mm，d2＝d4＝d5＝10mm；L1＝12mm，L＝40mm；D＝35mm；θ＝450。
反应器的三个进气管设计，下部进汽管、顶部出气管设计，以及反应器细长形设计，能够提高雾化汽与NH3气的反应程度；
装置构造简单，容易加工。
所使用的原料低廉，连续化生产、工艺简单，成本低；抽真空过程中排出的NH3气可通入水中转成NH3水进行再利用，不会造成环境污染；有望实现规模化生产。

Claims (3)

1.一种纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤为：
步骤1，在颗粒收集器中装入无水乙醇；
步骤2，将质量浓度为5％-7.5％的ZrOCl2·8H2O溶液加入到密闭的雾化器中，液面高度应低于雾化发生器上部的出汽管口下沿，开启超声雾化头使ZrOCl2·8H2O溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化器后；
步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，真空度为0.09Mpa，雾汽开始流入反应器；
步骤4，开启NH3气瓶，向反应器内输送NH3气，流量为50-70L/h，ZrOCl2·8H2O溶液雾滴与NH3气发生准气相沉淀反应，生成纳米多孔Zr(OH)4球；
步骤5，在负压系统下，生成的纳米多孔Zr(OH)4球被自动输运到颗粒收集器中。
2.纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备装置，其特征在于：该装置主要包括雾化发生器(4)、反应器(3)、颗粒收集器(2)、真空泵(1)、NH3气瓶(7)五部分；雾化发生器(4)内有一个超声雾化头(5)，雾化发生器(4)上部的出汽管与反应器(3)下部的进汽管通过胶管连通；反应器(3)底部与颗粒回收瓶(8)相通，反应器(3)的三个进气管通过四通管和胶管与NH3气瓶(7)连通，在四通管与NH3气瓶(7)之间连接一个NH3气流量计(6)；反应器(3)顶部的出气管通过胶管与颗粒收集器(2)的进气管连通，颗粒收集器(2)的出气管通过胶管与真空泵(1)连通。
3.根据权利要求3所述的纳米多孔Zr(OH)4球准气相法连续制备装置，其特征在于：反应器(3)顶部的出气管和反应器底部的颗粒回收瓶(8)与反应器(3)之间均为磨口连接；该装置各部件的尺寸参数如下：H＝300mm，H1＝165mm，H2＝10mm，H3＝80mm，H4＝160mm，H5＝40mm；d1＝d3＝15mm，d2＝d4＝d5＝10mm；L1＝12mm，L＝40mm；D＝35mm；θ＝450。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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