CN101298033A

CN101298033A - 中空Al(OH)3微球准气相法连续制备方法及装置

Info

Publication number: CN101298033A
Application number: CNA2008100568156A
Authority: CN
Inventors: 张辉; 刘莲云; 王耀; 黄峰; 张绪瑞
Original assignee: Beijing Jiaotong University
Current assignee: Beijing Jiaotong University
Priority date: 2008-01-25
Filing date: 2008-01-25
Publication date: 2008-11-05

Abstract

本发明涉及一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法及装置。该方法为：将一定浓度的AlCl₃·6H₂O溶液雾化后，使AlCl₃·6H₂O溶液雾化汽与NH₃气混合并发生沉淀反应，控制工艺条件，生成中空Al(OH)₃微球并收集。该装置由雾化发生器、反应器、颗粒收集器、真空泵、NH₃气瓶五部分组成。雾化发生器的出汽管与反应器的进汽管通过胶管连通，反应器的三个进气管通过四通管和胶管与NH₃气瓶连通，反应器的出气管通过胶管与颗粒收集器进气管连通，颗粒收集器出气管通过胶管与真空泵连通。该方法及装置实现了准气相法连续制备中空Al(OH)₃微球的技术，有望实现规模化生产。

Description

中空Al(OH)3微球准气相法连续制备方法及装置

技术领域

本发明属于颗粒合成领域，特别涉及一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法及装置。

背景技术

Al(OH)₃经过焙烧能够制成Al₂O₃，中空结构的Al(OH)₃或Al₂O₃微球在医疗诊断、靶向治疗、可控释放、热/声绝缘、智能流体、催化分离、高效传感、功能填料等领域具有广阔的应用前景。

目前，合成Al(OH)₃微球的主要技术有：铝盐沉淀法、醇铝水解法(醇铝气溶胶水解法)、乳化法等。这些方法的优点是可以精确控制化学组成，颗粒成分均匀，颗粒尺寸均匀性较好，能够获得球形颗粒；设备相对简单(醇铝气溶胶水解法除外)，操作温度不高。缺点是颗粒微结构不易控制，很难获得中空结构的Al(OH)₃微球；工艺过程复杂，成本高，有环境污染，并且这些方法均是间断式操作，费时费力，不利于规模化生产。

目前，中空Al(OH)₃微球的制备方法主要为模板法和微乳液法，这些方法工艺过程复杂，成本高，并且也是间断式操作，效率低，不利于规模化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法及装置。该方法及装置克服了现有技术的缺陷，可以得到中空结构的Al(OH)₃微球，通过对此法合成的中空Al(OH)₃微球进行适当的后序处理，有望得到中空Al₂O₃微球。

本发明的目的是这样实现的：

一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法，该方法的具体步骤为：

步骤1，在颗粒收集器中装入适量的无水乙醇；

步骤2，将质量浓度25％的AlCl₃·6H₂O溶液加入到密闭的雾化发生器中，开启超声雾化头使AlCl₃·6H₂O溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化发生器后；

步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，雾汽开始流入反应器；

步骤4，开启NH₃气瓶，向反应器内输送NH₃气，AlCl₃·6H₂O溶液雾滴与NH₃气发生准气相沉淀反应，生成中空Al(OH)₃微球；

步骤5，在负压系统下，生成的中空Al(OH)₃微球被自动输运到颗粒收集器中。

所述装置系统的真空度为0.08-0.095MPa；NH₃气流量为50-70L/h。

一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备装置，该装置主要包括雾化发生器、反应器、颗粒收集器、真空泵、NH₃气瓶五部分；雾化发生器内有一个超声雾化头，雾化发生器上部的出汽管与反应器下部的进汽管通过胶管连通；反应器的三个进气管通过四通管和胶管与NH₃气瓶连通，在四通管与NH₃气瓶之间连接一个NH₃气流量计；反应器上部的出气管通过胶管与颗粒收集器的进气管连通，颗粒收集器的出气管通过胶管与真空泵连通。

该装置各部件的尺寸参数如下：H＝300mm，H₁＝10mm，H₂＝140mm，H₃＝10mm，H₄＝80mm，H₅＝160mm，H₆＝40mm；d₁＝15mm，d₂＝d₄＝d₅＝10mm，d₃＝20mm；L₁＝18mm，L＝40mm；D＝50mm；θ＝45°。

本发明的有益效果是：采用准气相法连续制备方法及装置，能够获得中空结构的Al(OH)₃微球；该装置中反应器的三个进气管设计，下部进汽管、上部出气管设计，以及反应器细长形设计，能够控制雾化汽与NH₃气的反应程度。本发明方法所使用的原料低廉，工艺简单，操作容易，连续化生产，省时、效率高，生产成本低，排出的NH₃气可通入水中转成NH₃水进行再利用，不会造成环境污染，有望实现规模化生产；装置构造简单，材料选择范围宽，容易加工。

附图说明

图1一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备装置示意图

图中：真空泵1、颗粒收集器2、反应器3、雾化发生器4、超声雾化头5、NH₃气流量计6、NH₃气瓶7。

图2一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法工艺流程示意图。

图3实施例一制备的Al(OH)₃微球的透射电镜形貌像。

图4实施例二制备的Al(OH)₃微球的透射电镜形貌像。

具体实施方式

以具体的实施例对中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法作进一步说明。

实施例一：

具体步骤为：

步骤1，在颗粒收集器中装入适量的无水乙醇；

步骤2，将质量浓度25％的AlCl₃·6H₂O溶液加入到密闭的雾化发生器中，液面高度应低于雾化发生器上部的出汽管口下沿，开启超声雾化头使AlCl₃·6H₂O溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化发生器后；

步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，真空度0.095Mpa，雾汽开始流入反应器；

步骤4，开启NH₃气瓶，向反应器内输送NH₃气，NH₃气流量50L/h，AlCl₃·6H₂O溶液雾滴与NH₃气发生准气相沉淀反应，生成中空Al(OH)₃微球；

步骤5，在负压系统下，生成的中空Al(OH)₃微球立即被输运到颗粒收集器中，微球的透射电镜形貌像如图3所示。

实施例二：

具体步骤为：

步骤1，在颗粒收集器中装入适量的无水乙醇；

步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，真空度0.085Mpa，雾汽开始流入反应器；

步骤4，开启NH₃气瓶，向反应器内输送NH₃气，NH₃气流量70L/h，AlCl₃·6H₂O溶液雾滴与NH₃气发生准气相沉淀反应，生成中空Al(OH)₃微球；

步骤5，在负压系统下，生成的中空Al(OH)₃微球立即被输运到颗粒收集器中，微球的透射电镜形貌像如图4所示。

结合附图对一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备装置作进一步说明：

该装置包括：真空泵1、颗粒收集器2、反应器3、雾化发生器4、超声雾化头5、NH₃气流量计6、NH₃气瓶7；

雾化发生器4内有一个超声雾化头5，雾化发生器4上部的出汽管与反应器3下部的进汽管通过胶管连通；

反应器3的三个进气管通过四通管和胶管与NH₃气瓶7连通，在四通管与NH₃气瓶7之间连接一个NH₃气流量计6；

反应器3上部的出气管通过胶管与颗粒收集器2的进气管连通，颗粒收集器2的出气管通过胶管与真空泵1连通；

反应器的三个进气管设计，下部进汽管、上部出气管设计，以及反应器细长形设计，能够控制雾化汽与NH₃气的反应程度。

装置构造简单，材料选择范围宽，容易加工。

本发明方法所使用的原料低廉，工艺简单，操作容易，连续化生产，省时、效率高，生产成本低，排出的NH₃气可通入水中转成NH₃水进行再利用，不会造成环境污染，有望实现规模化生产。

Claims

1.一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤为：

步骤1，在颗粒收集器中装入无水乙醇；

2.如权利要求1所述的一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法，其特征在于：装置系统的真空度为0.08-0.095MPa；NH₃气流量为50-70L/h。

3.一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备装置，其特征在于：该装置主要包括雾化发生器(4)、反应器(3)、颗粒收集器(2)、真空泵(1)、NH₃气瓶(7)五部分；雾化发生器(4)内有一个超声雾化头(5)，雾化发生器(4)上部的出汽管与反应器(3)下部的进汽管通过胶管连通；反应器(3)的三个进气管通过四通管和胶管与NH₃气瓶(7)连通，在四通管与NH₃气瓶(7)之间连接一个NH₃气流量计(6)；反应器(3)上部的出气管通过胶管与颗粒收集器(2)的进气管连通，颗粒收集器(2)的出气管通过胶管与真空泵(1)连通。

4.根据权利要求3所述的一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备装置，其特征在于：该装置各部件的尺寸参数如下：H＝300mm，H₁＝10mm，H₂＝140mm，H₃＝10mm，H₄＝80mm，H₅＝160mm，H₆＝40mm；d₁＝15mm，d₂＝d₄＝d₅＝10mm，d₃＝20mm；L₁＝18mm，L＝40mm；D＝50mm；θ＝45°。