CN1275558A - 一种二氯丙醇的萃取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氯丙醇的萃取分离方法。以水或二氯丙醇的水溶液为萃取剂,在萃取塔或萃取柱中与含有1,3－二氯丙醇和1,2－二氯丙醇(合称二氯丙醇)的有机混合物进行连续逆流接触将二氯丙醇从有机混合物中萃取出来,萃取过程在萃取塔或萃取柱中进行。萃取塔或萃取柱中装有相当于1～10个萃取理论级的填料,或内置相当于1～10个萃取理论级的筛板。用本发明的方法将二氯丙醇从有机混合物中萃取出来,与减压精馏相比,可以节省90%的能量,萃取收率为88%～98%。
Description
本发明涉及一种二氯丙醇的萃取分离方法，特别是涉及一种以水或二氯丙醇水溶液为萃取剂，在萃取塔或萃取柱中与含有1，3-二氯丙醇和1，2-二氯丙醇(合称二氯丙醇)的有机混合物进行连续逆流接触将二氯丙醇从有机混合物中萃取出来的方法。
众所周知，二氯丙醇是合成环氧氯丙烷的主要原料。每合成一吨环氧氯丙烷，将副产高沸点氯代烃混合物100公斤，其中含有三氯丙烷60％～85％(质量百分比，下同)，二氯丙醇5％～28％，四氯二异丙醚8％～12％。将其中的二氯丙醇分离出来，用以合成环氧氯丙烷或其它化学物质，可降低环氧氯丙烷的生产成本，提高经济效益，同时亦可避免因简单处理副产品所造成的环境污染。
目前，环氧氯丙烷装置副产物中含有的二氯丙醇可以在洗涤釜中用一定量的水进行洗涤，该过程实际就是二氯丙醇的萃取过程，只不过是一级间歇萃取。在洗涤釜中所进行的一级间歇萃取，需要机械搅拌促进液液接触，如果为了满足90％以上的萃取收率，就必须增大萃取剂用量，萃取剂用量一般为塔式萃取萃取剂用量的3～4倍；如果要求萃取剂用量和塔式萃取相同，则二氯丙醇萃取收率较低，只能达到60％～65％。当然，在洗涤釜中也可以达到和塔式萃取相同的效果，即较高的萃取收率和较低的萃取剂用量，但必须将萃取剂分三次以上加入洗涤釜，并且在每次萃取结束以后要停止搅拌，并且静置沉降10分钟以上，再将萃取相排出，然后才能再加第二次直至第三次萃取剂。整个操作过程耗用时间较长，生产效率较低。
中国专利91106323公开了一种从副产氯油中提取氯代烷的方法，涉及到从副产氯油中分离二氯丙醇，但不是一种直接分离二氯丙醇的方法。该方法采用单塔水蒸汽汽提精馏与减压精馏相结合的工艺方法一次连续从塔顶获得氯代烷产品(如1，2，3-三氯丙烷)，然后将塔底重组分进行减压精馏，在塔顶可得到二氯丙醇。众所周知，利用精馏特别是减压精馏的方法分离产品，将耗费大量的能量，而产品的质量往往与工艺条件和操作者的技术熟练程度有很大的关系。利用减压精馏，如果要将二氯丙醇从高沸点氯代烃混合物中分离出90％以上，能量的耗费是相当可观的，同时高浓度的二氯丙醇不能长期贮存，也限制了该技术在工业上的应用。
本发明的目的是克服已有技术中存在的不足之处，提供一种在萃取塔或萃取柱中采用连续逆流接触萃取分离二氯丙醇的方法。用本发明的方法将二氯丙醇从有机混合物中萃取出来，与减压精馏相比，可以节省90％的能量，萃取收率为88％～98％，而萃取液即二氯丙醇水溶液的浓度恰为合成环氧氯丙烷的原料所要求的浓度，该水溶液可以直接返回生产装置用以合成环氧氯丙烷。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案概述如下：
在不锈钢、搪玻璃或耐有机溶剂的塑料萃取塔或萃取柱中，装有在工业上可用于精馏或分馏操作的工业填料，或内置一定数量的筛板，在塔的侧壁开有若干进料口和出料口。萃取剂水或二氯丙醇水溶液从萃取塔或萃取柱下部的一个或数个进料口通过计量泵打入萃取塔或萃取柱，含有二氯丙醇的有机混合物从萃取塔或萃取柱上部的一个或数个进料口通过计量泵打入萃取塔或萃取柱。萃取液(含有二氯丙醇的水溶液)从萃取塔或萃取柱最上部的出料口溢流出来，萃余液(分离出二氯丙醇的有机混合物)从萃取塔或萃取柱底通过液位调节器被放出来。含有二氯丙醇的有机混合物密度比水的密度大，从萃取塔或萃取柱上部沿萃取塔或萃取柱下落，与沿萃取塔或萃取柱上升的萃取剂水或二氯丙醇水溶液在萃取塔或萃取柱内进行连续逆向接触，溶解在有机溶剂中的二氯丙醇向水相扩散。由于萃取剂是由萃取塔或萃取柱底向萃取塔或萃取柱顶流动的，在萃取塔或萃取柱内部越靠下的位置，水中二氯丙醇的浓度就越低，所以伴随着含有二氯丙醇的有机混合物在萃取塔或萃取柱内的下落，二氯丙醇连续地向水相扩散，沉降至萃取塔或萃取柱下部的有机混合物中二氯丙醇浓度已经很低，和刚进入萃取塔或萃取柱内的最新鲜的萃取剂接触，其中的二氯丙醇被充分萃取后，萃余相沉降到萃取塔或萃取柱底，通过放料口放出，从而达到将二氯丙醇充分萃取的目的。
本发明萃取塔或萃取柱中装有相当于1～10个萃取理论级的填料，或内置相当于1～10个萃取理论级的筛板。根据对萃取效率和萃取液浓度的不同要求，萃取塔或萃取柱的萃取理论级数也随之改变，亦即萃取塔或萃取柱内的填料高度或筛板数作相应调整。萃取剂可以是水，也可以是二氯丙醇水溶液，但作为萃取剂使用的二氯丙醇水溶液浓度不应超过2％，否则将降低萃取效率。含有二氯丙醇的有机混合物可以是环氧氯丙烷生产所产生的高沸物(简称环氧高沸物)，可以是二氯丙醇和1，2，3-三氯丙烷的混合物，可以是二氯丙醇和四氯二异丙醚的混合物，也可以是二氯丙醇和环氧氯丙烷的混合物，或者是二氯丙醇、四氯二异丙醚和环氧氯丙烷的混合物，或者是二氯丙醇、1，2，3-三氯丙烷、四氯二异丙醚和环氧氯丙烷的混合物。
萃取剂水或二氯丙醇水溶液进料量和含有二氯丙醇的有机混合物进料量的比值在2～15(m/m)范围内，以5～10(m/m)较为适宜。萃取剂水或二氯丙醇水溶液的表观轴向流速为1～20m/h，以3～14m/h较为适宜。
本发明的特点是：
1.将二氯丙醇从其有机混合物中萃取出来，是综合利用环氧氯丙烷装置副产物的有效途径，可以创造新的经济效益，并能避免因简单处理副产物所产生的环境污染。
2.以水或二氯丙醇水溶液为萃取剂，将二氯丙醇从有机混合物中萃取出来，是分离二氯丙醇的非常经济的方法，和传统的精馏方法相比，可以节省90％的能量，萃取所得二氯丙醇水溶液可以直接用来合成环氧氯丙烷。
3.该萃取分离工艺可以在常温下实施，操作简单。分离过程不对有机混合物中其它有机物造成影响或破坏，不影响其它有机物的分离和利用。
为了更好地描述本发明的技术特点，下面将结合实施例作进一步说明，但本发明并不限于下述实施例。
实施例1
实施例1采用的萃取塔结构如图1所示。
萃取塔内径为25mm、高1750mm，在距塔顶150mm处有一内径为6mm的出料口A，距塔顶200mm处有一内径为6mm的进料口B，距塔底150mm处有一内径为6mm的进料口C，在塔底有一内径为6mm的出料口D。塔内装有相当于2个萃取理论级的填料。萃取剂水从C进料口进入，含二氯丙醇28％(m/m)的有机物(其中含有三氯丙烷62％，四氯二异丙醚10％)从B进料口进入。萃取液从A出料口溢流出来，萃余液从D出料口被定量放出。水在萃取塔中的表观轴向流速V水为4m/h。当M水/M有机物(萃取剂水和被萃取的有机物的进料量之比，m/m)＝7时，二氯丙醇的萃取收率为96.0％，萃取相浓度为3.69％。
实施例2
萃取塔及萃取操作同实施例1。萃取原料同实施例1。萃取剂水的表观轴向流速V水为4m/h。当M水/M有机物＝8时，二氯丙醇的萃取收率为98.2％，萃取相浓度为3.32％。
实施例3
萃取塔及萃取操作同实施例1。萃取原料同实施例1。萃取剂水的表观轴向流速V水为8m/h。当M水/M有机物＝7时，二氯丙醇的萃取收率为94.6％，萃取相浓度为3.65％。
实施例4
萃取塔及萃取操作同实施例1。萃取原料同实施例1。萃取剂水的表观轴向流速V水为8m/h。当M水/M有机物＝8时，二氯丙醇的萃取收率为97.5％，萃取相浓度为3.30％。
实施例5
萃取塔及萃取操作同实施例1。萃取原料同实施例1。萃取剂水的表观轴向流速V水为12m/h。当M水/M有机物＝8时，二氯丙醇的萃取收率为92.7％，萃取相浓度为3.14％。
实施例6
萃取塔及萃取操作同实施例1。萃取原料含二氯丙醇20％，三氯丙烷69％，四氯二异丙醚11％。萃取剂水的表观轴向流速V水为4m/h。当M水/M有机物＝4时，二氯丙醇的萃取收率为90.1％，萃取相浓度为4.31％。
实施例7
萃取塔及萃取操作同实施例1。萃取原料同实施例6。萃取剂水的表观轴向流速V水为8m/h。当M水/M有机物＝6时，二氯丙醇的萃取收率为95.3％，萃取相浓度为3.08％。
实施例8
萃取塔内径为25mm、高3100mm，进料口及出料口位置同实施例1。塔内装有相当于4个萃取理论级的填料。萃取剂为水。有机混合物中含二氯丙醇11％，三氯丙烷72％，四氯二异丙醚12％，环氧氯丙烷5％。水在萃取塔中的表观轴向流速V水为5m/h。当M水/M有机物＝3.2时，二氯丙醇的萃取收率为97.2％，萃取相浓度为3.23％。
实施例9
萃取塔装有相当于6个萃取理论级的填料，萃取操作同实施例8，萃取原料含二氯丙醇8％，三氯丙烷78％，四氯二异丙醚12％，环氧氯丙烷2％。萃取剂水的表观轴向流速V水为6m/h。当M水/M有机物＝2.3时，二氯丙醇的萃取收率为92.3％，萃取相浓度为3.11％。
实施例10
萃取塔装有相当于8个萃取理论级的填料，萃取原料及萃取操作同实施例9。萃取剂水的表观轴向流速V水为6m/h。当M水/M有机物＝2.3时，二氯丙醇的萃取收率为92.3％，萃取相浓度为3.11％。
实施例11
萃取塔装有相当于8个萃取理论级的填料，萃取操作同实施例1。萃取原料含二氯丙醇20％，三氯丙烷69％，四氯二异丙醚11％。萃取剂是浓度为0.4％二氯丙醇水溶液，萃取剂表观轴向流速V水溶液为4m/h。当M水溶液/M有机物＝4时，二氯丙醇的萃取收率为88.1％，萃取相浓度为4.41％。
实施例12
萃取塔内径为25mm、高3100mm，进料口及出料口位置同实施例1。塔内装有60块筛板，相当于4个萃取理论级。萃取剂为水。有机混合物中含二氯丙醇11％，三氯丙烷72％，四氯二异丙醚12％，环氧氯丙烷5％。水在萃取塔中的表观轴向流速V水为5m/h。当M水/M有机物＝3.2时，二氯丙醇的萃取收率为97.4％，萃取相浓度为3.24％。
Claims (7)
1、一种二氯丙醇的萃取分离方法，其特征在于以水或二氯丙醇的水溶液为萃取剂，在萃取塔或萃取柱中与含有二氯丙醇的有机混合物进行连续逆流接触萃取二氯丙醇。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的萃取塔或萃取柱中装有相当于1～10个萃取理论级的填料或内置相当于1～10个萃取理论级的筛板。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的萃取剂水或二氯丙醇水溶液的进料量与含有二氯丙醇的有机混合物的进料量之比为2～15(m/m)。
4、如权利要求3所述的方法，其特征在于所述的萃取剂水或二氯丙醇水溶液的进料量与含有二氯丙醇的有机混合物的进料量之比为5～10(m/m)。
5、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的萃取剂水或二氯丙醇水溶液的表观轴向流速为1～20m/h。
6、如权利要求5所述的方法，其特征在于所述的萃取剂水或二氯丙醇水溶液的表观轴向流速为3～14m/h。
7、如权利要求1所述的方法，其特征在于含有二氯丙醇的有机混合物是：环氧氯丙烷生产所产生的高沸物、二氯丙醇和1，2，3-三氯丙烷的混合物、二氯丙醇和四氯二异丙醚的混合物、二氯丙醇和环氧氯丙烷的混合物、二氯丙醇和四氯二异丙醚及环氧氯丙烷的混合物，或者是二氯丙醇、1，2，3-三氯丙烷、四氯二异丙醚和环氧氯丙烷的混合物。
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