CN1273617A - 用纤维素酶处理纤维素织物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维素织物的纤维素酶处理以达到生物抛光效果,减少尘土或棉绒和在所述织物上于至少一个洗涤循环中减少起球,该方法包括在洗涤步骤后和漂白步骤前用纤维素酶处理所述的织物。

Description

用纤维素酶处理纤维素织物
发明领域
本发明涉及一种改进的纤维素酶处理未染色的纤维素织物的方法，改进的方法包括在洗涤步骤之后和在漂白步骤之前用纤维素酶处理所述的织物。结果，与已有的纤维素酶处理方法相比较至少在一次洗涤循环过程中所述的织物减少了起球现象。
发明背景
大多数新生产出来的棉织物和棉混纺织物具有一种很硬和刚性的手感，除非它们用整理组分处理。此外，由于从个别棉纤维上突出的小绒毛纤维使得织物表面不总是光滑的。另外，穿过很短的时间后，表面上会出现聚集的棉绒(表面棉绒化)，使表面出现“起球”现象，它使织物看上去不吸引人和穿过的感觉。在聚酯织物中，该现象实际上是“起球”和产生相似的不吸引人的织物外观，在本申请中术语“起球”也适用于纤维素织物。
织物的柔软性和光滑性可以通过在一种给定织物的制造中使用较细的，即较高支数值的纱线来获得。第二种方法，建立在第一种方法之上是使用由与费用较低的自由端法相对的环锭纺纱法制备的纱线，然而，最终费用较高并且织物的产量和纱线支数同时下降。
一种确保柔软和光滑织物“手感”的廉价方法是将整理后织物用一种柔软剂，代表性地一种阳离子，有时是聚硅氧烷基的，表面活性化合物浸渍。但是，这种处理不能除去小球和绒毛。此外，织物得到某种程度的油腻“手感”和不耐洗，并且其吸湿性经常显著下降。这种方法对其它湿加工步骤具有一种负面影响，显著地造成整理后织物不均匀的染料吸收。
另一种已知的获得一种柔软和光滑织物的方法是用纤维素酶处理纤维素织物。见Bazin等人，“纤维素织物的酶促生物抛光”，发表在第58届化学家和纺织工业联合会会议，Mulhouse，法国(1991年10月25日)和Asferg等人的“用纤维素酶处理棉织物的软化和抛光”ITB染色/印花/整理(1990年2月)。
纤维素酶处理织物表面改进了织物的手感和外观的质量，没有失去织物的润湿性。最重要的效果是更少的绒毛和起球，增加了光泽，改善了织物的手感，增加了持久柔软性和改善了吸水性。这些效果被称为生物抛光效果。
包括纤维素酶处理的各种方法在本领域中已被公开。例如，WO9320278公开了在纤维素织物的制造过程中通过连续的(1)在没有显著的机械处理下用纤维素酶处理织物，然后(2)机械处理，获得了生物抛光。机械作用的益处在Cavaco-Paulo等人，1994年，生物催化10：353-360中也被公开。Cavaco-Paulo等人，1996年，纺织研究杂志(Textile Res.J.)66：287-294公开了在低搅拌水平下，用单组分内切葡聚糖酶预处理没有引起棉织物的显著失重。在高搅拌水平下，观察到显著的失重同时伴有微原纤物质从织物表面上被撕下。
尽管这种改善的去除表面纤维和绒毛的方法在实验室是令人满意的，但纺织工业正在朝着在现正运转着的成批设备中引入更少的机械作用前进。由于不使用机械作用，织物表面就会更少地受到扰动，在消费者购买时也就更少出现织物的起球和令人不满意的美学外观。这种变化的结果就是在处理织物中使用侵蚀性更强的多组分纤维素酶如由T.longibrachiatum生产的纤维素酶以使起球减到最少。例如，WO 9412578公开了一种纤维素性织物的处理方法，包括(a)用纤维素酶进行第一次处理以获得织物重量的0.05-10％的失重；(b)用纤维素酶进行第二次处理以获得步骤(a)后织物重量的0.05～10％的失重。
纤维素酶处理也被发现可以减少棉绒。美国专利第5,466,601号公开了一种方法，该方法通过在制造过程中连续地施用纤维素酶溶液选择性地从棉织物中除去包埋的纤维素棉绒前体。
在棉织物的成批加工中，即联锁编织中，在加工过程结束时已对洗涤、漂白和干燥的织物进行纤维素酶处理(见上文中Cavaco-Paolo等人)。在一些情况下，在具有混合结果的染色步骤之后(W.R.Goynes等人，织物化学家和着色家(Textile Chemist and Colorist)，1996年12月，第25-29页)已在制成的织物上或在做成服装后尝试了纤维素酶处理。没有对棉纤维的表皮和初生壁的形态学或化学含量给予更多的关注。描述棉纤维这些部分的组成的出版的报告叙述了存在各种类脂、蛋白质和糖类聚合物包括聚半乳糖醛酸部分酯化的甲基酯(Corpita和Gibeaut，植物杂志(The Plant Journal)(1993)3(1)，1-30)。
在洗涤和碱性过氧化物漂白/增白过程中某些化学变化会在表皮和初生纤维壁上发生。这些变化对于织物的最终可接受性、和在进一步处理中它的性能如何和最终用途是很重要的。在洗涤或漂白/增白过程中，施用碱性物质期间，由于带电的糖类聚合物的存在，或由于由过氧化物的作用引起的氧化反应，纤维壁会经历一个溶胀过程。
但是，一经干燥，由这些聚合物形成的基质将会阻碍再水化和进入原纤维/微原纤维，这样纤维素酶作用就是必不可少的以除去以后会引起起球效应的物质。这种同样效应在木纤维中是已知的并被称为“角化”，这暗示着浆状纤维壁的干燥改变了接下来的再水化作用以至于显著地阻碍了水的回潮。这是在再循环纤维的加工和将它们再转化成纸中的一些结果。这种同样效应，当棉纤维被一度再水化和干燥后应用于棉纤维时，是一种解释使用某类纤维素酶获得一种可测量的效应时需要更高的机械搅拌水平的方法。
本发明的目的是提供一种改进的处理纤维素织物的酶促方法。
本发明的目的也是减少织物在随后的洗涤过程中的起球现象。
本发明的目的也是改善染色织物在染色阶段中染料吸收的均匀性和速率。
发明简述
本发明涉及一种用纤维素酶处理一种未染色的100％纤维素织物的改进方法，包括在碱性条件下对所述织物进行洗涤、用纤维素酶处理所述的织物，漂白所述织物和干燥织物，其中改进包括在漂白步骤前用纤维素酶处理织物。结果，与现有技术的方法比较至少在一个洗涤循环中减少了起球现象。当根据本发明的方法用纤维素酶处理所述织物时，与不使用纤维素酶处理所述织物相比较，在所述的纤维素织物上也会出现起球现象的减少。也将获得生物抛光效果。
如在此所定义的“洗涤循环”是至少大约45分钟和包括洗涤和干燥。在一个实施方案中，洗涤循环是从大约45分钟至大约120分钟。在优选的实施方案中，洗涤循环是从大约45分钟至大约95分钟。
在优选的实施方案中，在至少5个洗涤循环中织物上的起球被减少了。在最优选的实施方案中，在至少15个洗涤循环中起球被减少了。
现已惊人地发现，通过将纤维素酶处理(生物抛光)移至更接近润湿处理步骤的前端，纤维素酶能更容易地进入会在成品织物中引起棉绒化和起球的原纤维/微原纤维。因此，在生物抛光步骤中的机械搅拌在使织物形成表面棉绒和起球的趋势变小方面变得愈加不重要了。
与现有技术中公开的方法相对，多组分和/或单组分的纤维素酶均可以使用。此外，只需要一次纤维素酶处理。
在本发明的方法中，纤维素酶处理接近湿处理次序的开始。因此，由纤维素酶处理产生的任何原纤维/细屑应有更大的机会从织物上扩散掉，以使较少的原纤维遗留至织物转化阶段。
本发明的方法进一步具有不需要纤维素酶灭活步骤的优点，这是因为纤维素酶处理的织物在生物抛光步骤之后经过一个碱性过氧化物漂白步骤。
附图的简要说明
图1表示在湿处理过程中生物抛光的实验方案。
图2表示各种样品的织物顶破强力数据。
图3表示对于洗涤：生物抛光：漂白次序的Nu-Martindale起球试验。
图4表示在洗涤/干燥处理后洗涤：生物抛光：漂白起球试验。
发明详述
本发明涉及一种处理非染色的100％纤维素织物的改进的方法。100％纤维素织物可以是一种棉、苎麻或人造纤维素织物，特别是那些使用通过Lyocell方法生产的纤维制得的织物。
本发明的方法包含四个步骤：洗涤织物；用纤维素酶处理洗过的织物；漂白用纤维素酶处理过的织物；和干燥漂白过的织物。此外，本发明的方法可以进一步包含在漂白后和干燥前对所述织物染色的步骤。在本发明的方法中包括的步骤将在下面详细叙述。
洗涤
在洗涤步骤中，用一种洗涤剂处理织物，洗涤剂包括但并不限于氢氧化钠、苏打灰、磷酸三钠、和能使pH升高的其它碱性物质。此外，在这些碱性条件下应包括有表面活性剂。这些表面活性剂包括非离子、阴离子表面活性剂或这些类表面活性剂的混合物。洗涤步骤通常在升高的温度(80-100℃)下进行和在该温度下时间长达大约1小时和优选地至少大约30分钟。
纤维素酶处理
本发明的方法包括织物的纤维素酶处理。根据本发明使用的纤维素酶可以是具有纤维素水解活性，即，水解纤维素，无论是在酸性、中性还是碱性pH范围和具有纤维二糖水解酶，外纤维二糖水解酶、内切葡聚糖酶和/或β-糖苷酶活性(多组分或单组分)的任何纤维素酶。纤维素酶可以是真菌或细菌来源的，可以从已知能产生纤维素水解酶的微生物中获得或分离和纯化，例如，下列微生物属的种：腐质霉属，鬼伞属，梭孢壳属，毁丝霉属，镰孢属，Acremonium，头孢属，Scytalidium，青霉属或曲酶属(见，例如EP 458162)，特别是由选自下列微生物种的菌株产生的或可以产生的纤维素霉：Humicolainsolens(再分类为Scytalidium thermophilum，见例如，美国专利第4,435,307号)灰盖鬼伞，尖镰孢，嗜热毁丝霉，Meripilusgiganteus，Thielavia terrestris，Acremonium sp.，Acremoniumpersicinum，Acremonium acremonium，Acremonium brachypenium，Acremonium dichromosporum，Acremonium obclavatum，Acremonium pinkertoniae，Acremonium roseogriseum，Acremonium incoloratum和Acremonium furatum；优选来自下列菌种的菌株：Humicola insolens，DSM 1800，尖镰孢，DSM 2672，嗜热毁丝霉，CBS 117.65，头孢属菌种，RYM-202，Acremonium sp.，CBS478.94，Acremonium sp.，CBS 265.95，Acremonium persicinum，CBS 169.65，Acremonium acremonium，AHU 9519，头孢属菌种，CBS535.71，Acremonium brachypenium，CBS 866.73，Acremoniumdichromosporum，CBS 683.73，Acremonium obclavatum CBS 311.74，Acremonium pinkertoniae，CBS 157.70，Acremonium roseogriseum，CBS 134.56，Acremonium incoloratum，CBS 146.62，和Acremoniumfuratum，CBS 299.7OH。纤维素酶也可以从木霉属(尤其是绿色木霉，T.reesei和康宁木霉)、嗜碱性细菌(见，例如美国专利第3,844,890号和EP 458162和链霉菌属(见例如，EP 458162)中得到。
在本发明的方法中所使用的纤维素酶可以通过利用本领域已知的方法(例如见Bennett，J.W和LaSure，L.(编辑)，真菌中的多基因操作法(More Gene Manipulations in Fungi)，学院出版社，CA，1991)将上述微生物菌株在含有适当的碳和氮源和无机盐的营养培养基中发酵来生产。适用的培养基是从商业供应商处可得到的或按照公开的组成(如在美国典型培养物保藏中心的目录中)可以制备的。适于生长和纤维素酶生产的温度范围和其它条件在本领域是已知的(例如见Bailey，J.E.和Ollis.D.F.，生物化学工程基础(BiochemicalEngineering Fundamentals)，McGraw-Hill图书公司，NY，1986)。
如在此定义的，术语“发酵”是一种导致纤维素酶的表达或分离的细胞的任何培养方法。因此发酵可以被理解为包括摇瓶培养、在能使纤维素酶被表达和分离的条件下于一种适当的培养基中在实验室或工业发酵罐中进行的小规模或大规模发酵(包括连续发酵、批量发酵、分批进料发酵和固相发酵)。
用上述方法生产的纤维素酶可以用常规方法从发酵培养基中回收，这些方法包括，但不限于，离心、过滤、喷雾干燥、蒸发或沉淀。回收的蛋白质然后可以进一步用多种色谱方法，例如，离子交换色谱、凝胶过滤色谱，亲合色谱等来纯化。
纤维素酶可以是多组分或单组分纤维素酶。一个多组分纤维素酶的实例是Cellusoft LTM，它是用木霉属菌种制备的并由Novo NordiskA/S，Denmark提供。单组分纤维素酶是基本不含有通常存在于由一种给定的微生物产生的纤维素酶体系中的其它纤维素酶组分的组分。单组分可以是重组体组分，即由克隆编码单组分的DNA序列和随后用该DNA序列转化并在宿主中表达的细胞制备的，见例如，国际专利申请WO 91/17243和WO 91/17244，在此合并作参考。单组分纤维素酶的其它实例包括但不限于在JP-07203960-A和WO-9206209中所公开的那些纤维素酶。宿主优选是异源宿主，但该宿主在某些条件下也可以是同源宿主。
在一个具体的实施方案中，单组分纤维素酶是CellusoftUltraTM，它是由Novo Nordisk A/S，Denmark提供的。这种纤维素酶是由腐质霉属菌种产生的单组分纤维素酶的变体。在另一个实施方案中，纤维素酶是一种优化结合的多组分和单组分纤维素酶，设计成能在棉织物上提供增强了的生物抛光结果。
酶剂量很大程度取决于酶反应时间，即相对短的酶促反应时间必需相对增加的酶剂量，反之亦然。反应可以在pH大约4至大约9.5，温度为大约10至大约65℃下进行大约1分钟至大约72小时。如果pH为大约4至大约6.5，则使用约200至约2000EGU/kg织物的酶剂量。EGU代表由在pH6.0时在羧甲基纤维素(CMC)中的粘度变化测得的内切葡聚糖酶单位。它在Novo Nordisk分析方法AF 275/1-GB中被定义，向Novo Nordisk Biochem.提出请求可以得到。如果pH为约6.5至约9.5，则使用约1,000至约10,000 ECU/kg织物的酶剂量。内切纤维素酶单位，如由在pH7.5时于CMC中的粘度变化测定的，在NovoNordisk分析方法AF 302.1/1-GB中被详述，从Novo Nordisk Biochem可以得到。
漂白
在漂白步骤中，用漂白剂处理织物，漂白剂包括但不限于过氧化氢、次氯酸钠，和/或亚氯酸钠。过氧化物漂白可使用，例如，染槽、喷射式染色机或J型管装置通过将一种过氧化物漂白液施加到织物上来实施。在漂白液中各个化学成分可以是0.5-2％(按织物重量计，owf)过氧化氢，0.5-2％氢氧化钠，1-4％硅酸钠(42‘Be)，二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)的钠盐。漂白液可以进一步含有表面活性剂、润滑剂和/或稳定剂。染槽和喷射式染色机均是批量加工单元，和漂白过程应进行至少30分钟，和至多150分钟，温度最低为50℃和最高为85℃。
在选定时间结束时，漂白液被排入下水道，和织物在含有还原剂(＜2％亚硫酸氢钠(owf)或硫代硫酸钠)的稀弱酸中洗涤以中和剩余的碱和过氧化物。进一步用清水漂洗后，织物可以在进行任何进一步的加工之后被染色或干燥。棉织物漂白的一般性处理由W.S.Hickman，着色评论与进展(Rev.Prog.Coloration)，26，29-46(1996)提供。
染色
一个染色步骤可以被选择性地插入到漂白和干燥步骤之间。纤维素织物可使用几类染料来染色，包括直接染料和反应性染料。直接染料取决于染料对纤维中纤维素基质的亲和性。向染浴中加入一种无机盐可以增加染料吸收的速率以帮助提高染色速率和最终得色量。
这一方法的实例是，美国测试与材料学会，1916 Race St.Philadelphia，PA 19103；(1990)，在ASTM标准年报中发表的ASTM标准方法D 1464-90。该方法使用了直接红和直接绿染料来表征棉的染色性能。在该实例中，两种染料的应用能表明在织物中所含纤维的相对成熟度并因此用作分析的工具。单独或以其它结合形式应用直接染料能提供最终用途所需色彩的织物。
反应性染料含有一个功能基，该功能基将与纤维素骨架上的羟基残基反应。在一个具体的实施方案中，应用通常是分两步进行的，第一步导致染料在纤维素纤维上的吸附。这可以通过向染浴中加入一定量的无机盐(氯化钠或硫酸钠)使染料在染浴中的溶解度最小来实现。吸附步骤完成后，通过向染浴中加入一种羟基阴离子源使染浴的pH增加(＞pH11)。接下来纤维素的羟基的离子化引起它们与染料上的反应性部分发生反应，从而使染料固定在纤维上。有几类反应性染料，包括但不限于那些带有单氯三嗪、二氯三嗪和乙烯砜反应性基团的染料。向含有液体与成品比为10-15∶1的织物和水的喷射式染色机中，以2-4％染料(按织物重量计)加入选定的染料。加入无机盐(4-10％，按织物重量计)并开始加热循环。在确保足够的染料被织物吸附的一段给定时间以后，在需要的温度下，加入一种足以将pH增加至11或更高的碱性制剂，并继续染色循环直至判断该循环已完成。
然后将染色液排入下水道，并用清水漂洗织物数次以确保未与织物反应的染料已被除去。
干燥
在经过湿处理后，一种应用于针织物的标准干燥方法是在一个象脆化机的设备中使处于绷紧状态的织物干燥。在此设备中，织物被牢牢地夹在两条运动的链之间，这两条链可牢牢地抓住织物的两个边。织物被送入某种形式的炉中，该炉将干燥绷紧的织物。在此干燥过程结束时可以将织物卷成卷，或进行如切割、烧毛工艺等进一步处理。
应用于纺织织品的另一种干燥方法是使运动的织物横穿加热的干燥筒，使织物的两面交替，这将使针织圆筒或机织织物的两个表面的干燥速率均等。
实施例
实施例1
实验
设备：
Werner-Mathis JFO喷射式染色机，由Werner Mathis，U.S.A.，Concord，NC销售。
Nu-Martindale起球测试仪，James H.Heal并由Crosrol，Inc.，Greenville S.C.销售。
Mullen织物顶破强力测试仪，由B.F.Perkins，Chicopee.MA制造。
Macbeth OMS-1 Optiview，由Macbeth Division，KollmorgenInstr.Corp.，New Windsor，NY制造。
天平、pH计等
化学药品/酶：
酶：Cellusoft UltraTM，162 ECU/克(Novo Nordisk，A/S)；
Cellusoft LTM，810 EGU/克(Novo Nordisk A/S)；混合物A，302EGU Collusoft LTTM+112 ECU Cellusoft UltraTM/克
缓冲溶液：0.05M乙酸钠，从乙酸钠三水合物制得，调整至pH5+/-0.1。
化学药品：Discoterge 1467是由Callaway Chemicals，Columbus，GA制造和销售的一种特许专卖洗涤助剂。它除含有其它成分外还含有一个适于洗涤的表面活性剂混合物。Levapon HT是一种纺织过氧化物漂白稳定剂，由Bayer Corp.，Rock Hill，SC.制造和销售。Inkmaster 750非离子表面活性剂是从Rhone Poulenc得到的(在碱洗中以0.5％owf(按织物重量计)使用，在生物抛光中以0.1％owf使用，和在过氧化物步骤中以0.25％owf使用)。Inkmaster 750在欧洲专利0717144 A1中被描述为一种非离子表面活性剂，它从一种碳原子数为16-20，亚乙氧基为10至20，亚丙氧基在4至8之间直链或支链醇制得的。过氧化氢，50％，购自Aldrich(目录条42065)。硅酸钠，42‘Be，含有14％NaOH和27％SiO2(Aldrich目录条33844-3)。
织物：一种未漂白的棉联锁编织织物被用作测试织物。这种织物的重量是～200克/平方米。
各个步骤的条件：
碱洗
通过纵向切割一个5.5米长的得到的圆筒形针织物制成未漂白的棉针织测试圆筒形针织物。经缝合，每个5.5米布块将提供两个适于生物抛光的圆筒。缝合的圆筒在称重前于恒定温度和湿度的室内过夜来调节温湿度。
称重后，将圆筒形针织物在标准Kenmore洗涤机中洗涤，离心除去过量的水，和放入Mathis喷射式染色机中。用2.5％氢氧化钠owf(使用50％氢氧化钠水溶液)和根据说明的一种洗涤剂进行碱洗。碱洗利用7.5∶1的液体与成品比和在90℃下洗60分钟。所需要的流速是～75升/分，并由设备中泡沫的水平来确定。绞盘速度设定值为13，它对应于16米/分钟的织物速度。
在洗涤程序结束时，液体被丢弃，并且同样多的剩余的液体被连续运转的绞盘从圆筒形针织物中被挤干。将在18升温水中的乙酸(2％冰乙酸，owf)溶液加入，继续进行喷射10分钟以中和剩余的碱。
生物抛光
生物抛光阶段在含有0.1％Inkmaster 750 owf液体与成品比为7.5∶1下进行。所用的缓冲溶液是0.05M pH5的乙酸钠，向在喷射式染色机的保持罐中所需要体积的温水中加入一种浓缩的缓冲溶液。将稀释的缓冲溶液加到织物上，并在喷射式染色机中循环大约5分钟，然后抽取一个200毫升等分试样用来测定液体的pH。如果pH较高，加入少量(1-2毫升)的冰乙酸以达到5+/-0.1的目标。
一旦达到该pH，给设备设定程序使之在55℃运行60分钟。当达到这一温度时加入酶。在60分钟生物抛光期结束时，将液体排掉，但取出少量液体用来检查释出的纤维的存在。再使织物运行穿过绞盘一段较短时间以便从织物中除去任何游离的液体。
过氧化物漂白
将4克DTPA和所需要量的表面活性剂悬浮在一升水中并用一个磁搅拌器搅拌；向DTPA悬浮液中加入足够量的碱以使其变为钠盐溶液。量出一单独的含有2％(owf)的50％NaOH的制备液并与一额外的3％(owf)的硅酸钠(42’Be)合并。
向保持罐中加入温自来水；向罐中加入一升的DTPA：表面活性剂，体积足够使得总量能提供一个7.5∶1的液体∶成品比。将液体排入喷射式染色机中并设定程序以达到70℃的温度，并在染色机中保持60分钟。
量出50重量％过氧化氢制成1％的100％活性物质owf。当温度达到60℃时将其加入到喷射式染色机中并进行循环。在温度接近70℃时加入合并的碱/硅酸盐物料。从染色机中除去这种物质的稀释液和洗液。在这一步观察到极度发泡，并且液体流动可能需要减慢以使起泡潜力变得最小。
在该温度60分钟后，将液体排掉(排入下水道)，但要收集液体的样品以便用视觉检查在此过程中释出的纤维的存在。另外，在液体已被丢弃后通过使绞盘运转从织物中挤出任何游离的液体。
织物用18升含有2％(owf)冰乙酸和2％(owf)硫代硫酸钠的温水洗涤。15分钟后，将此液体丢弃，再加入18升温水最后洗10分钟。
取出圆筒形针织物，离心和在滚筒干燥器中干燥50分钟。除去棉绒并称重，再将织物干燥20分钟。将滚筒干燥的针织圆筒在AATCC条件(65％相对湿度±2％和70°F±2)下调节温湿度至少24小时。
结果
起球
表1中的数据比较了使用商品化的多组分纤维素酶混合物(Cellusoft LTM)，商品化的单组分纤维素酶(Cellusoft UltraTM)和Cellusoft LTM与Cellusoft UltraTM的混合物采用如上所述的洗涤-生物抛光-漂白/增白-干燥法(样品“A”)和采用已经过洗涤-漂白-干燥处理后生物抛光的同样织物(样品“B”)得到的起球结果。很有必要使用2％(owf)碳酸钠在80℃处理20分钟使在样品“B”织物中剩余的纤维素酶活性钝化。
起球的量通过将织物试样样品固定在一台Nu-Martindale起球测试仪上来测定。该仪器具有一个计数织物所经历的旋转次数的计数器。在125、500和2000次旋转后仪器自动关闭，允许操作者使用随仪器提供的标准进行起球量的视觉比较。全部操作按ASTM方法D4970-89进行。测量尺度是从1.5至5，上限值代表在观察点处没有或几乎没有起球。
                  表1
           处理过的织物的起球值
处理 样品 125转 500转 2000转
只洗 1.5 1.5 1.5
洗涤/漂白 1.5 1.5 1.5
Cellusoft LTM A 5 4.83 4.5
B 4.83 4 3.75
混合物A A 4.92 4.58 3.92
B 4.92 4 3.58
CellusoftUltraTM A 4.5 4.25 3.92
B 4.17 3.58 2.83
很清楚当生物抛光步骤作为中间步骤加在洗涤和漂白之间时得到优良的结果。(系列“A”)
物理性质变化
对于这一概念的商业可接受性来说针织物任何大的物理性质的变化都是不合需要的。在Mullen织物顶破强力测试仪中织物顶破强力性质是使织物破裂所需要的压力，用psi(磅/吋2)来度量并且是在此用作监视在这些处理过程中由纤维素所引起的变化的指标的物理性质。用由B.F.Perkins，Chicopee，MA制造的C型Mullen测试仪来进行试验。这种试验方法在ASTM方法D-2210-64中有叙述，该方法用一台液压驱动的隔膜测量使被测织物破裂所需要的力。在绷紧状态下测试织物；使该织物破裂的力用磅/吋2(psi)来度量。该方法是熟知的技术，并被用于在产品的最终性能中织物顶破强力性质是很重要的纺织工业和其它工业中。
图2和表2包含了如从起球结果中所见的性能最好样品的织物顶破强力数据。只洗和只洗涤/漂白的基线值是类似的，并表明洗涤和漂白条件没有不必要地使织物脆化。对Cellusoft UltraTM，混合物A和Cellusoft LTM处理过的样品观察到织物顶破强力值只有很小的降低。
得到最小限度的物理性质的丧失，在此是用Mullen织物顶破强力性质度量的，对织物的最终用户是很重要的，因为较大的物理性质的丧失可能反映在由织物制成的服装的过早损坏上。这也可能反映在潮湿状态下的意想不到的损坏上，因为在潮湿时纤维性质不如于态纤维的性质。
                表2
          织物顶破强力值
样品 平均织物顶破强力值，psi
只洗 114.3
洗涤/漂白 114.3
Cellusoft LTM 93
混合物A 96.5
Cellusoft UltraTM 97.3
实施例2
实验
设备
在本实施例中所用的设备与在实施例1中所用的一样。
测试/分析
起球(Nu-Martindale)，AATCC洗涤评价试验方法124-1996，在5、15和30个循环后进行视觉起球检查，和在洗涤∶生物抛光∶漂白处理后进行Mullen织物顶破强力试验。
化学药品/酶
除使用活性为783EGU/克的Cellusoft LTM外，所用的酶、缓冲溶液，织物和其它物料与在实施例1中所用的相同。
各个步骤的条件：
碱洗
通过纵向切割一个5.5米长的得到的圆筒形针织物制成未漂白的棉针织测试圆筒形针织物。经缝合，每个5.5米布块将提供两个适于生物抛光的圆筒。缝合的圆筒在称重前于恒定温度和湿度的室内过夜来调节温湿度。
称重后，将圆筒形针织物在标准Kenmore洗涤机中洗涤，离心除去过量的水，和放入Mathis喷射式染色机中。用2.5％氢氧化钠owf(使用50％氢氧化钠水溶液)和根据说明的一种洗涤剂进行碱洗。碱洗利用7.5∶1的液体与成品比和在90℃下洗60分钟。所需要的流速是-75升/分，并由设备中泡沫的水平来确定。绞盘速度设定值为13，它对应于16米/分钟的织物速度。
在洗涤程序结束时，液体被丢弃，并且同样多的剩余的液体被连续运转的绞盘从圆筒形针织物中被挤干。将在18升温水中的乙酸(2％冰乙酸，owf)溶液加入，继续进行喷射10分钟以中和剩余的碱。
生物抛光
生物抛光阶段在含有0.1％Inkmaster 750 owf液体与成品比为7.5∶1下进行。所用的缓冲溶液是0.05M pH5的乙酸钠，向在喷射式染色机的保持罐中所需要体积的温水中加入一种浓缩的缓冲溶液。将稀释的缓冲溶液加到织物上，并在喷射式染色机中循环大约5分钟，然后抽取一个200毫升等分试样用来测定液体的pH。如果pH较高，加入少量(1-2毫升)的冰乙酸以达到5+/-0.1的目标。
一旦达到该pH，给设备设定程序使之在55℃运行60分钟。当达到这一温度时加入酶。在60分钟生物抛光期结束时，将液体排掉，但取出少量液体用来检查释出的纤维的存在。再使织物运行穿过绞盘一段较短时间以便从织物中除去任何游离的液体。
过氧化物漂白
将4克DTPA和所需要量的表面活性剂悬浮在一升水中并用一个磁搅拌器搅拌；向DTPA悬浮液中加入足够量的碱以使其变为钠盐溶液。量出一单独的含有2％(owf)的50％NaOH的制备液并与一额外的3％(owf)的硅酸钠(42’Be)合并。
向保持罐中加入温自来水；向罐中加入一升的DTPA：表面活性剂，体积足够使得总量能提供一个7.5∶1的液体∶成品比。将液体排入喷射式染色机中并设定程序以达到70℃的温度，并在染色机中保持60分钟。
量出50重量％过氧化氢制成1％的100％活性物质owf。当温度达到60℃时将其加入到喷射式染色机中并进行循环。在温度接近70℃时加入合并的碱/硅酸盐物料。从染色机中除去这种物质的稀释液和洗液。在这一步观察到极度发泡，并且液体流动可能需要减慢以使起泡潜力变得最小。
在该温度60分钟后，将液体排掉(排入下水道)，但要收集液体的样品以便用视觉检查在此过程中释出的纤维的存在。另外，在液体已被丢弃后通过使绞盘运转从织物中挤出任何游离的液体。
织物用18升含有2％(owf)冰乙酸和2％(owf)硫代硫酸钠的温水洗涤。15分钟后，将此液体丢弃，再加入18升温水最后洗10分钟。
取出圆筒形针织物，离心和在滚筒干燥器中干燥50分钟。除去棉绒并称重，再将织物干燥20分钟。将滚筒干燥的针织圆筒在AATCC条件(65％相对湿度±2％和70°F±2)下调节温湿度至少24小时。(直至观察到无进一步重量变化)，并记录干重。
重复洗涤试验
将生物抛光过的圆筒形针织物截成六个等长部分并在圆筒形针织物内侧经缝合重新连接。然后将含有5个不同部分的三个完成的圆筒形针织物使用AATCC 1993洗涤剂进行AATCC洗涤测试方法124-1996洗涤。在5，15和30个循环时将圆筒形针织物取下并将原色棉联锁圆筒形式的增载织物加上以达到1.8千克这种方法所要求的载荷。
结果
Nu-Martindale起球
起球量通过将织物试样样品置于一台Nu-Martindale起球测试仪上来测定，该仪器具有一个计数器，用来计数织物所经历的旋转次数，在125,500和2000次旋转后仪器自动关闭，允许操作者使用随仪器提供的标准进行起球量的视觉比较。全部操作按ASTM方法D4970-89进行。测量尺度是从1.5至5，上限值代表在观察点处没有或几乎没有起球。
结果列于图3。看来在这三个蜂窝状制备物的每一个中，在洗涤和漂白之间使用生物抛光步骤的方法可提供优良的起球结果。看来使用混合物或多组分酶可以获得更好的起球结果。
在洗涤过程中的起球
为了更清楚地确定织物在正常使用过程中的起球程度，可在织物受到图4的影响时观察起球，图4提供了进行AATCC洗涤测试方法124-1996过程中观察到的起球响应。这种方法规定使用AATCC1993洗涤剂以消除来源的可变性。
在5，10和30个循环后这些织物的视觉分级示于图4。该评级可采取任意的等级，其中5代表最佳外观，随数值向较低值移动外观变差。在纤维素酶处理的和无酶处理的织物间存在着原织物外观上的差异。所有织物的外观质量随着洗涤和干燥循环次数的增加而降低，但是用纤维素酶处理过的样品看起来在15次洗涤循环后保持不变。对照织物的质量随洗涤循环次数的增加而不断下降。
与前述所获得的Nu-Martindale起球结果相对照，在用Cellusoft UltraTM单组分处理过的织物和用多组分纤维素酶处理的其它织物间存在很小或不存在差别，这是在两种起球方法间的一个重要的不同，并表明对于这种工序，纤维素酶处理是一个重要因素，并且无需考虑纤维素酶制备物的类型。
物理性质变化
织物顶破强力(Mullen)的丧失列于表3。其趋势与稍早使用洗涤、漂白和干燥过的棉联锁织物所得结果相似。最大的织物强度损坏发生于木霉属，随着Cellusoft UltraTM量的增加损坏变小。另外，在酶处理过的样品中织物顶破强力值只略有降低。
                 表3
处理过的棉联锁织物的织物顶破强力值(10个读数/样品的平均值)
样品只洗涤洗涤+漂白Cellusoft UltraTM混合物ACellusoft LTM 平均，psi108.3103.8101.199.998.1
实施例3
实验
设备
由Werner Mathis，U.S.A.Concord，NC销售的Werner-MathisJFO喷射式染色机。
Nu-Martindale起球测试仪，James H.Heal并由Crosrol，Inc.，Greenville，S.C.销售。
由B.F.Perkins，Chicopee，MA制造的Mullen织物顶破强力测试仪。
由Macbeth Division，Kollmorgen Instr.Corp.，New Windsor，NY制造的Macbeth OMS-1 Optiview。
天平、pH计等。
测试/分析
在洗涤：生物抛光：漂白处理后对织物进行织物失重、在废液中视觉检查释出的纤维、光亮度/颜色响应、起球(Wu-Martindale)、AATCC洗涤评价测试方法124-1996，在5，15和30次洗涤循环后视觉检查起球和进行Mullen织物顶破强力试验。
化学药品/酶
酶：Cellusoft UltraTM，162 ECU/克(Novo Nordisk，A/S)；Cellusoft LTM，810 EGU/克(Novo Nordisk A/S)；混合物A，320 EGUCellusoft LTM+112 ECU Cellusoft UltraTM/克
缓冲溶液：0.05M乙酸钠，以乙酸钠三水合物制得，调整至pH5±0.1
硅酸钠，42’Be，含有14％NaOH和27％SiO2(Aldrich目录条33，844-3)
织物：将未漂白的棉联锁针织物用作试验织物。该织物重为～200克/米2。剪切5.5米长的织物，沿织物的长轴对半撕开并重新连接制成一个具有重量＞800克的圆筒。这些圆筒可以在前述实施例中所述的AATCC条件下调节温湿度和在喷射式染色机处理前称重。将它们在一台洗涤机中润湿，接着在Bach离心机中除去过量的水，然后装入喷射式染色机中。
各个步骤的条件：
碱洗：
碱洗在使用2.5％氢氧化钠owf(用50％氢氧化钠水溶液)和0.5％owf的表面活性剂下进行。洗涤采用12∶1的液体∶成品比和在90℃下进行60分钟。所需要的流速是～75升/分，并由设备中的泡沫水平来确定。绞盘速度设定值为13，它对应于16米/分钟的织物速度。
在洗涤程序结束时，加入温水以提供一种溢流洗涤条件，和进行喷射以除去剩余的碱。该液体被单位冷却至77℃，然后排掉和以20∶1的液体∶成品比加入冰乙酸(～1％owf)以便将织物的pH降至大约pH5。
生物抛光
生物抛光在含有0.1％表面活性剂owf的液体：成品比为10∶1下进行。所用的缓冲溶液是0.05M乙酸钠pH5(±0.1)；将一种浓缩的缓冲溶液加入到在喷射式染色机的保持罐中的所需体积的温水中。将稀释的缓冲溶液加到织物上，在抽取一个200毫升等分试样用来测定液体pH之前将稀释的缓冲溶液在喷射式染色机中循环大约5分钟。如果pH较高，加入少量的冰乙酸以获得5+/-0.1的目标。
一旦达到该pH，给设备设定程序使之在55℃运行60分钟。当达到此温度时加入酶。在60分钟生物抛光期结束时，将液体排掉但取出少量液体用来检查释出的纤维的存在。织物运行穿过绞盘一段较短时间以从织物中除去任何游离的液体。
过氧化物漂白
从保持罐中向喷射式染色机中加入足够量的水以使总量能提供一个10∶1的液体∶成品比。添加剂包括以0.75克/升加入的润滑剂MultiplusTM、以1克/升加入的表面活性剂Kierlon TX199TM和以0.4克/升加入的稳定剂Prestogen KTM。MultiplusTM、Kierlon TX199TM和Prestogen KTM从BASF得到。将这些物料溶解在足够量的水中并加入到喷射式染色机中，加入50％NaOH以提供最终浓度4克/升。所有液体都加入到喷射式染色机后，将仪器设定程序以获得93℃的温度并在其中保持45分钟。
量出将50重量％的过氧化氢以制成1％的100％活性物质owf。当温度达到66℃时将其加入喷射式染色机中。在此阶段可观察到起泡并且液体流动可能需要减慢以使起泡潜力变为最小。
在此温度45分钟后，将液体排掉(排入下水道)，但要收集液体样品以便用视觉检查在此过程中释出的纤维的存在。织物用温(71℃)水(20∶1液体/成品)漂洗10分钟。10分钟后，将水排掉并重复用温水漂洗一次。用凉(38°)水漂洗后，认为从圆筒形针织物中除去了过量的碱和过氧化物。
取出圆筒形针织物、离心和在滚筒干燥器中干燥50分钟。除去棉绒并称重，再将织物干燥20分钟。将滚筒干燥的针织圆筒在AATCC条件(65％相对湿度±2％和70°F±2)下调节温湿度至少24小时(直至观察到无进一步的重量变化)，并记录干重。
重复洗涤试验
截取大约0.5米的每个样品并重新接合成圆筒以便于包括来自每个处理条件的部分。两个外侧的样品包括在一端只经过洗涤/漂白的样品和在另一端除润湿外无处理的对照样品。这些圆筒的目标重量将不超过600克，因此用于AATCC洗涤性能试验的织物重量是三个圆筒形针织物达到1.8千克。这些圆筒形针织物按照该试验的规定来洗涤并且在5、15和30个洗涤循环后将圆筒取下。
结果
Nu-Martindale起球
起球量通过将织物试样样品置于Nu-Martindale起球测试仪上来测定，该仪器具有一个计数器，用来计数织物所经历的旋转次数，在125,500和2000次旋转后仪器自动关闭，允许操作者使用随仪器提供的标准进行起球量的视觉比较。全部操作按ASTD方法D4970-89进行。测量尺度是从1.5至5，上限值代表在观察点处没有或较少起球。
结果列于下面表4
                     表4
          处理过的织物的起球值
样品 125 500 2000
无 2.5 2.0 1.7
2.5 ECU/g CellusoftUltraTM 4.0 3.3 2.7
1％混合物A 4.7 4.0 3.2
1％Cellusoft LTM 4.5 3.8 3.2
看来在三个纤维素酶制备液中的每一个中，在洗涤和漂白之间使用生物抛光步骤的方法可提供优良的起球结果。看来使用混合物或多组分酶可以获得更好的起球结果。
在洗涤过程中的起球
如在实施例2中所实践的，将由来自在此所用的处理条件的部分制成的编织圆筒形针织物进行AATCC洗涤试验方法124-1996。另外，在洗涤测试中使用AATCC洗涤剂。在该测试中5、15和30次洗涤循环后移出圆筒形针织物。
不是使用数字标度来评定在这些接合点的每处发生的起球量，而是对各个圆筒形针织物中的部分进行主观地比较。甚至于在30次洗涤循环后，都很难区分出经过这一系列操作的任何用纤维素酶处理过的织物间的差别。可是，不难看出在纤维素酶处理过的织物和未处理的或洗涤和漂白的对照织物样品之间的大的差别。
物理性质变化
织物顶破强力(Mullen)的丧失列于表5。另外，在酶处理过的样品中织物顶破强力值只略有降低。
                   表5
            织物顶破强力值
样品 平均织物顶破强力值(psi)
只洗涤 133.3
洗涤/漂白 120.1
2.5ECU/克Cellusoft UltraTM 110.4
1％混合物A 118.5
1％Cellusoft LTM 111.7
在此叙述和要求保护的本发明将不受在此公开的具体实施方案范围的限制，因为这些实施方案是用来说明本发明的几个方面的。任何等同的实施方案均在本发明的范围之内。实际上，除了在此所示和所叙述的实施案外本发明的各种改进对本领域技术人员来说会从前文所述明显看出，这样的改进也落入所附的权利要求书的范围中。
在此所引用的参考文献及其所公开的内容在此全文合并作参考。

Claims (27)

1.一种改进的用纤维素酶处理一种100％未染色的纤维素织物的方法，包括在碱性条件下洗涤所述的织物，用纤维素酶处理所述的织物，漂白所述的织物和干燥织物，改进包括在洗涤后和漂白前用纤维素酶处理所述的织物。
2.根据权利要求1的方法，其中所述的纤维素织物是一种棉织物。
3.根据权利要求1的方法，其中用一种或多种选自氢氧化钠、苏打灰、磷酸盐和表面活性剂的洗涤剂处理所述的织物来洗涤所述的织物。
4.根据权利要求1的方法，其中用至少一种洗涤剂处理所述的织物大约30分钟至90分钟。
5.根据权利要求1的方法，其中用至少一种洗涤剂在大约80℃至大约100℃的温度下处理所述的织物。
6.根据权利要求1的方法，其中所述的纤维素酶是一种多组分纤维素酶。
7.根据权利要求6的方法，其中纤维素酶是从木霉属衍生的。
8.根据权利要求1的方法，其中所述的纤维素酶是一种单组分纤维素酶。
9.根据权利要求1的方法，其中所述的纤维素酶是一种单组分纤维素酶。
10.根据权利要求10的方法，其中所述的单组分纤维素酶是从腐质霉属衍生的。
11.根据权利要求1的方法，其中所述的纤维素酶是一种多组分和单组分纤维素酶的混合物。
12.根据权利要求1的方法，其中所述的织物在pH大约4至大约9.5下用纤维素酶处理。
13.根据权利要求1的方法，其中所述的织物在大约10至大约65℃的温度下用纤维素酶处理。
14.根据权利要求1的方法，其中所述的织物用纤维素酶处理大约1分钟至大约72小时。
15.根据权利要求14的方法，其中所述的织物在pH大约4至大约6.5下用纤维素酶处理。
16.根据权利要求15的方法，其中所述的织物以大约200至大约2000 EGU/千克织物来处理。
17.根据权利要求1的方法，其中所述的织物在pH大约6.5至大约9.5下用纤维素酶处理。
18.根据权利要求17的方法，其中所述的织物以大约1000至大约10000 ECU/千克织物来处理。
19.根据权利要求1的方法，其中所述的织物用至少一种选自过氧化氢、亚氯酸钠和次氯酸钠的漂白剂漂白。
20.根据权利要求1的方法，其中所述的织物在漂白步骤中用含有漂白剂和表面活性剂的漂白液进行处理。
21.根据权利要求1的方法，其中所述的织物用至少一种选自过氧化氢、亚氯酸钠和次氯酸钠的漂白剂漂白。
22.根据权利要求1的方法，其中所述的织物在漂白步骤中用含有漂白剂和润滑剂的漂白液进行处理。
23.根据权利要求1的方法，其中所述的织物在漂白步骤中用含有漂白剂和稳定剂的漂白液进行处理。
24.根据权利要求1的方法，其中所述的织物在漂白步骤中用含有漂白剂、润滑剂、表面活性剂和稳定剂的漂白液进行处理。
25.根据权利要求1的方法，其中所述的织物在大约45至大约80℃的温度下用至少一种漂白剂进行处理。
26.根据权利要求1的方法，该方法进一步包括在步骤(c)后和在步骤(d)前的一个染色步骤。
27.一种在至少一个洗涤循环中减少所述的织物起球的方法，包括：(a)在碱性条件下洗涤所述的织物；(b)用纤维素酶处理在步骤(a)中洗涤的织物；(c)漂白在步骤(b)中处理过的织物；(d)干燥在步骤(c)中漂白过的织物。
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