JP2001518572A

JP2001518572A - セルラーゼを用いるセルロース布帛の処理

Info

Publication number: JP2001518572A
Application number: JP2000514008A
Authority: JP
Inventors: エドワードフランクス，ニール
Original assignee: ノボノルディスクバイオケムノースアメリカ，インコーポレイティド
Priority date: 1997-09-29
Filing date: 1998-09-24
Publication date: 2001-10-16
Also published as: US6083739A; TR200000856T2; CN1273617A; PL339428A1; EP1023482A1; BR9812834A; WO1999016956A1; AU9578298A

Abstract

(57)【要約】本発明は、セルロース系布帛を精練工程後で、かつ、漂白工程の前にセルラーゼで処理することを含む、前記布帛における、少なくとも１回の洗濯サイクルの間のバイオ研磨効果、ほこりまたは毛羽の減少及びピリングの減少を達成するための前記布帛のセルラーゼ処理に関する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】発明の属する技術分野本発明は不染色セルロース系布帛の改良セルラーゼ処理、すなわち、精練工程
後で、かつ、漂白工程前のセルラーゼでの前記布帛の処理を含む改良に関する。
結果として、従来のセルラーゼ処理方法に比較して、少なくとも１回の洗濯サイ
クルの間の前記布帛におけるピリングの減少があるだろう。

【０００２】発明の背景ほとんどの新たに製造された木綿布帛及び木綿ブレンド布帛は、仕上げ成分で
処理しなければ、やや硬く、かつ、剛い風合いを有している。さらに、布帛の表
面は、個々の木綿繊維から突き出ている小さい毛羽立った繊維のため、いつも滑
らかとは限らない。さらに、比較的短い着用期間の後、表面に毛羽の堆積（表面
毛羽立ち）が現われ、表面に「ピル」の出現を示し、それが布帛に魅力のない、
使い古した様子を引き起こす。ポリエステル布帛においては、この現象は、実際
に「ピリング」であって、同様に魅力のない布帛の様子を与える。用語「ピリン
グ」を本出願におけるセルロース系布帛にも適用する。

【０００３】布帛の柔らかさと滑らかさは、与えられた布帛の製造において、より細い、す
なわち、より高い番手の糸を用いることにより得られる。第１のアプローチを基
礎にする、第２の方法は、より高価でないオープンエンド法と対照的に、リング
精紡法により製造された糸を用いることである。しかしながら、生じるコストは
高くなり、糸の番手と共に布帛の生産高は減少する。

【０００４】柔らかく、滑らかな布帛の「風合い」を保証するより高価でない方法は、仕上
げ加工された布帛を柔軟剤、典型的にはカチオン性の、時にはシリコーンベース
の界面活性化合物を含浸させることである。しかしながら、この処理は、ピルと
手羽を除去しない。さらに、布帛はいくらか油じみた「風合い」を得て、防水性
ではなく、その湿分吸収性はしばしばかなり低下する。このアプローチは他の湿
潤加工工程に否定的な影響を有すること、特に仕上げ加工された布帛による不均
一な染料取り込みを起こすことがある。

【０００５】他の柔軟で滑らかな布帛を得る既知の方法はセルロース系布帛をセルラーゼで
処理することである。フランスのムルハウスにおける化学者及びテキスタイル産
業協会（the Aseociation of Chemists and the Textile Industry) の第５８回
会議（１９９１年１０月２５日）に提示された、ベイジン(Bazin) 他の「セルロ
ース系布帛の酵素バイオ研磨（Enzymatic Bio-Polishing of Cellulosic Fabric
) 」及びアスファーグ（Asferg) 他の「セルラーゼ処理による木綿布帛の柔軟化
及び研磨」ＩＴＢ染色／印刷／仕上げ（１９９０年２月）参照。

【０００６】布帛表面のセルラーゼ処理は、布帛の湿潤性を失わずに風合いと外観に関する
布帛の品質を改良する。最も重要な効果は、毛羽とピリングが少いこと、光沢及
びラスターの増加、改良された布帛の風合い、永続性のある柔軟性の増加及び改
良された吸水性である。これらの効果をバイオ研磨効果という。

【０００７】セルラーゼ処理に関連する種々の方法が従来技術に開示されている。たとえば
、ＷＯ９３／２０２７８号は、連続的な（１）有意な機械的処理を伴わない布帛
のセルラーゼ処理、次いで、（２）機械的処理による、セルロース系布帛の製造
の間にバイオ研磨が達成されることを開示している。

【０００８】機械的作用の利点は、カバコ−パウロ（Cavaco-Paulo) 他の「Biocatalysis」
１０：３５３〜３６０（１９９４）にも開示されている。カバコ−パウロ他の「
Textile Res. J. 」６６：２８７〜２９４（１９９６）は、低撹拌レベルでの単
成分エンドグルカナーゼを用いる予備処理は木綿布帛における有意な重量損失を
引き起こさなかったことを開示している。高撹拌レベルでは、有意な重量損失並
びに繊維表面から引き裂けて離れた微小繊維状物質が認められた。

【０００９】表面繊維及び毛羽のこの改良された除去は実験室においては申し分ないけれど
も、繊維産業は、現在実施中のバッチ装置においてより少ない機械的作用の投入
に向って進展している。機械的作用を用いないことによって、繊維の表面の障害
が少なく、客が購入した時に布帛のピリング及び不満足な審美的外観の機会が少
ないことを示す。

【００１０】この変化の結果は、ティー．ロンギブラキアツム（T. longibrachiatum) によ
り生産されるような、より攻撃的な多成分セルラーゼが、処理された布帛におけ
るピリングを最小限にするのに用いられることである。たとえば、ＷＯ９４／１
２５７８号は、（ａ）布帛の０．０５〜１０重量％の重量損失を達成するセルラ
ーゼでの最初の処理、（ｂ）工程（ａ）の後の０．０５〜１０重量％の重量損失
を達成する第２の処理を含む、セルロース系布帛の処理を開示する。

【００１１】セルラーゼ処理が毛羽を減少させることも発見された。米国特許第５，４６６
，６０１号は、製造工程の間に連続的にセルラーゼ溶液を適用することにより、
木綿布帛から、埋め込まれているセルロース毛羽前駆体を選択的に除去する方法
を開示している。

【００１２】木綿布帛のバッチ方法、すなわち、両面編において、セルラーゼ処理は、精練
され、漂白され、乾燥された布帛について、加工工程の最後に適用されていた（
上記カバコ−パウロ他参照）。ある場合には、セルラーゼ処理が、仕上げ加工さ
れた布帛または衣服形への変換後のいずれかで、染色工程後に試みられて、混合
した結果を示した（W.R. Goynes 他「Textile Chemist and Colorist」１９９６
年１２月、第２５〜２９頁）。

【００１３】上皮または木綿繊維の一次壁の形態または化学的含量については多くの注意が
払われなかった。木綿繊維のこれらの部分の構造を記載する出版された論文は、
種々の脂質、タンパク質及びメチルエステルとして部分的にエステル化されたポ
リガラクトウロン酸を含む炭水化物ポリマーの存在を記載する。（Carpita 及び
Gibeaut 「The plant Journal 」（１９９３）３（１）、第１〜３０頁）。

【００１４】精練及びアルカリ性過酸化物漂白／増白の過程の間に、ある程度の化学変化が
上皮及び一次繊維壁の両方に起こるだろう。これらの変化は、最終的な布帛の容
認及びさらなる加工及び最終用途においてどのように作用するかにとって重要で
ある。精練または漂白／増白工程のいずれかにおける苛性ソーダの適用の間、存
在する充てんされた炭水化物ポリマーのためか、または、過酸化物の作用により
引き起こされた酸化のため、膨潤過程を受けるだろう。

【００１５】しかしながら、一旦乾燥すると、これらのポリマーにより形成された基盤は、
再水和及び、後にピリング作用を生じさせる物質を取り除くのにセルラーゼ作用
が必要なフィブリル／微小フィブリルに接近するのを妨げることができる。この
同じ作用が木材繊維において知られており、「角状化（hornification)」といい
、それは、パルプ繊維壁の乾燥がその後の再水和を著しく水の復帰を妨げるよう
に変化することを含む。これはリサイクル繊維及びそれらの紙への再変換の過程
においてかなり重要である。

【００１６】木綿繊維を一旦再水和及び乾燥した後に適用した時、この同じ効果はある種類
のセルラーゼでの測定し得る効果を達成するために機械的撹拌のより高いレベル
の必要性を説明する方法である。本発明の目的はセルロース系布帛の処理のための改良された酵素方法を提供す
る。連続する洗濯の間の布帛のピリングを減少させることも本発明の目的である。染色された布帛の染色工程の間の染料の取り込みの均一性と速度を改良するこ
とも本発明の目的である。

【００１７】発明の概要本発明は、セルラーゼで不染色１００％セルロース系布帛を処理する改良方法
を目的としており、その方法は、アルカリ性条件下での前記布帛の精練、セルラ
ーゼでの前記布帛の処理、前記布帛の漂白及び前記布帛の乾燥を含み、そこで、
その改良は漂白工程の前にセルラーゼで布帛を処理することを含む。結果として
、従来方法に比較した時少なくとも１回の洗濯サイクルの間のピリングの減少が
ある。ピリングの減少は、前記セルロース系布帛を本発明の方法にしたがってセ
ルラーゼで処理した時とセルラーゼ処理を適用しない時とを比較した時に、前記
布帛にも起こる。バイオ研磨効果も達成されるだろう。

【００１８】本明細書では、１回の「洗濯サイクル」は少なくとも約４５分間で、洗濯と乾
燥を含むものと定義する。１態様においては、１洗濯サイクルは約４５分〜約１
２０分である。好ましい態様においては、１洗濯サイクルは約４５分〜約９５分
である。好ましい態様においては、布帛のピリングは少なくとも５洗濯サイクルの間減
少する。最も好ましい態様では少なくとも１５洗濯サイクルの間減少する。

【００１９】驚くべきことに、湿潤加工段階の前端により近くセルラーゼ処理（バイオ研磨
）を移動させることにより、セルラーゼは仕上げ加工された布帛に毛羽とピリン
グを起こすフィブリル／微小フィブリルに、より容易に接近できることを発見し
た。したがって、バイオ研磨工程の間の機械的撹拌は、布帛に表面毛羽及びピル
の生成を減少させる傾向を達成するのになおさら重要でなくなる。

【００２０】先行技術において開示された方法と対照をなして、多成分及び／または単成分
セルラーゼを用い得る。更に、たった１回のセルラーゼ処理が必要である。本発明の方法においては、セルラーゼ処理は、湿式加工順序の始めの近くであ
る。したがって、セルラーゼ処理により生産されたあらゆるフィブリル／細粒は
布帛から拡散する多くの機会があり、布帛の変換段階へのやっかいな繰り越し物
の生産を少なくするはずである。

【００２１】さらに本発明の方法は、セルラーゼ処理布帛がバイオ研磨の後にアルカリ性過
酸化物漂白工程を受けるから、セルラーゼ不活化工程の必要性を除去するという
利点をさらに有している。

【００２２】発明の詳細な説明本発明は不染色１００％セルロース系布帛を処理するための改良方法を目的と
する。１００％セルロース系布帛は木綿、ラミーまたは人造セルロース系、特に
ライオセル方法により製造された繊維を用いて作成されたものでよい。

【００２３】本発明の方法は４つの工程を含む。すなわち、布帛の精練、精練された布帛の
セルラーゼでの処理、セルラーゼ処理布帛の漂白及び漂白布帛の乾燥である。さ
らに、本発明の処理は、漂白後で、かつ、乾燥前の前記布帛の染色の工程を含む
。本発明の方法に包含される工程を詳細に下記する。

【００２４】精練精練工程の間に布帛は精練剤で処理され、精練剤は限定するものではないが、
水酸化ナトリウム、ソーダ灰、リン酸トリナトリウム及び他のアルカリ性物質で
あって、それらは高いpHを生成する。さらに、これらのアルカリ性条件下に界面
活性剤が包含されるだろう。このような界面活性剤は非イオン性、アニオン性も
しくは混合物またはこのような界面活性剤類を包含し得るだろう。精練段階は通
常高温（８０〜１００℃）で最長約１時間で、好ましくはその温度で少なくとも
約３０分間行なわれるだろう。

【００２５】セルラーゼ処理本発明の方法は布帛のセルラーゼ処理を含む。本発明により用いられるセルラ
ーゼは、セルロース分解活性（すなわち、セルロースを酸性、中性またはアルカ
リ性pH範囲のいずれかでセルロースを分解する）活性を有し、そして、セロバイ
オヒドロラーゼ、エキソ−セロバイオヒドロラーゼ、エンドグルカナーゼ及び／
またはベーターグルコシダーゼ活性（多成分または単成分）を有するいかなるセ
ルラーゼでもよい。

【００２６】セルラーゼは、真菌起原または細菌起原でよく、セルロース分解酵素を生産し
得ることが既知である微生物から得られるかまたは単離及び精製されるものでよ
く、たとえば、フミコラ（Humicola）、コプリヌス（Coprinus) 、シーラビア（
Thielavia)、ミセリオフトラ（Myceliopthora)、フザリウム（Fusarium) 、ミセ
リオフトラ、アクレモニウム（Acremonium) 、セファロスポリウム（Cephalospo
rium) 、シタリジウム（Scytalidium)、ペニシリウム（Penicillium)またはアス
ペルギルス(Aspergillus) の種（たとえば、ＥＰ４５８１６２号参照）、特にフ
ミコラ・インソレンス（insolens) 〔シタリジウム・サーモフィルム（Scytalid
ium thermophilum) として再分類された。たとえば、米国特許第４，４３５，３
０７号参照〕、コプリヌス・シネレウス（cinereus) 、フザリウム・オキシスポ
ルム (oxysporum)、ミセリオフトラ・サーモフィラ（thermophila)、メリピルス
・ギガンテウス（Meripilus giganteus)、シーラビア・テレストリス（terrestr
is) 、アクレモニウム種、アクレモニウム・ペルシキヌム（persicinum) 、アク
レモニウム・アクレモニウム、アクレモニウム・ブラキペニウム（brachypenium
) 、アクレモニウム・ジクロモスポルム（dichromosporum) 、アクレモニウム・
オプクラバツム（obclavatum) 、アクレモニウム・ピンケルトニエ（pinkertoni
ae) 、アクレモニウム・ロセオグリセウム（roseogriseum) 、アクレモニウム・
インコロラツム(incoloratum) 及びアクレモニウム・フラツム（fratum) の種か
ら選択された菌株から生産されたか、または、生産し得るもの、好ましくは、フ
ミコラ・インソレンス、ＤＳＭ１８００、フザリウム・オキシスポルム、ＤＳＭ
２６７２、ミセリオフトラ・サーモフィラ、ＣＢＳ１１７．６５、セファロスポ
リウム種、ＲＹＭ−２０２、アクレモニウム種、ＣＢＳ４７８．９４、アクレモ
ニウム種、ＣＢＳ２６５．９５、アクレモニウム・ペルシキヌム、ＣＢＳ１６９
．６５、アクレモニウム・アクレモニウム、ＡＨＵ９５１９、セファロスポリウ
ム種、ＣＢＳ５３５．７１、アクレモニウム・ブラキペニウム、ＣＢＳ８６６．
７３、アクレモニウム・ジクロモスポルム、ＣＢＳ６８３．７３、アクレモニウ
ム・オブクラバツム、ＣＢＳ３１１．７４、アクレモニウム・ピンケルトニエ、
ＣＢＳ１５７．７０、アクレモニウム・ロセオグリセウム、ＣＢＳ１３４．５６
、アクレモニウム・インコロラツム、ＣＢＳ１４６．６２及びアクレモニウム・
フラツム、ＣＢＳ２９９．７０Ｈから選択された菌株から生産されたか、または
生産し得るものである。

【００２７】セルラーゼは、トリコデルマ（Trichoderma)〔特に、Ｔ．ビリデ（viride) 、
Ｔ．リーセイ（reesei) 及びＴ．コニンギー（koningii) 〕、好アルカリ性バシ
ルス（たとえば、米国特許第３，８４４，８９０号及び欧州特許第４５８１６２
号参照）及びストレプトミセス（Streptmyces)（欧州特許第４５８１６２号参照
）から得られるものであってもよい。

【００２８】本発明の方法に用いられるセルラーゼは、当技術分野で既知の手順を用いて、
適切な炭素源及び窒素源並びに無機塩を含有する栄養培地上での上記微生物菌株
の発酵により生産し得る（たとえば、Bennett, J.W. 及びLaSure, L.（編）「Mo
re Gene Mamputations in Fungi 」Academic Prees, CA, 1991) 。適切な培地は
、商業的供給者から得られるかまたは公表された組成（たとえば、American Typ
e Culture Collectionのカタログ）に従って調製し得る。増殖及びセルラーゼの
生産に適切な温度範囲及び他の条件は当技術分野で既知である（たとえば、Bail
ey, J.E.及びOllis, D.F. 「Biochemical Engineering Fundamentals」McGraw-H
ill Book Company, NY, 1986参照）。

【００２９】本明細書において定義するとき、用語「発酵」は、セルラーゼの発現または単
離をもたらす細胞の培養のあらゆる方法である。したがって、発酵は、セルラー
ゼの発現及び単離を可能とする適切な培地及び条件下に実施される実験室のまた
は工業用の発酵器における、振とうフラスコ培養、（連続発酵、バッチ発酵、流
加バッチ発酵または固体状発酵を含む）小規模または大規模発酵を含むものと解
される。

【００３０】上記方法により生産され、得られたセルラーゼは、発酵培地から、遠心分離、
ろ過、噴霧乾燥、蒸発または沈澱を含むが、これらに限定されない慣用の手順に
より回収することができる。次いで、回収されたタンパク質は種々のクロマトグ
ラフ手順、たとえば、イオン交換クロマトグラフ、ゲルろ過クロマトグラフ、ア
フィニティクロマトグラフ等によりさらに製造することができる。

【００３１】セルラーゼは、多成分または単成分セルラーゼでよい。多成分セルラーゼの例
はCellusoft L （商標）であって、これはトリコデルマ種から生産され、ノボ・
ノルディスクＡ／Ｓ（デンマーク）により供給される。

【００３２】単成分セルラーゼは、与えられた微生物により生産されたセルラーゼ系中に通
常生じる他のセルラーゼ成分が本質的にない成分である。単一成分は組換え成分
でよい。すなわち、単一成分をコードするＤＮＡ配列のクローン化により生産さ
れ、それに続くそのＤＮＡ配列で形質転換され及び宿主、たとえば、国際特許出
願ＷＯ９１／１７２４３号及びＷＯ９１／１７２４４号（これらは参照により本
明細書に組み込まれる）参照、中に発現される。他の単成分セルラーゼの例は、
限定するものではないが、特開平７−２０３９６０号及びＷＯ９２／０６２０９
号に開示されたものを含む。宿主は好ましくは外来宿主であるが、特定の条件下
では同種宿主である。

【００３３】特定の態様においては、単成分セルラーゼはCellusoft Ultra （商標）（ノボ
・ノルディスクＡ／Ｓ（デンマーク）から供給される）である。このセルラー
ゼは、フミコラ種により生産された単成分の変異体である。他の態様では、セル
ラーゼは、木綿布帛に増強されたバイオ研磨結果を与えるように設計された最適
化された、多成分及び単成分セルラーゼの組み合わせである。

【００３４】酵素の投与量は酵素反応時間に非常に依存する。すなわち、比較的に短い酵素
反応時間は、反対に比較的増大した酵素投与量を必要とする。反応は約４〜約９
．５のpHで、約１０〜約６５℃の温度で、約１分〜約７２時間行われる。pHが約
４〜約６．５なら、１kgの布帛当り約２００〜約２，０００EGU の酵素投与量が
用いられる。EGU はpH６．０でのカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）の粘度
変化により測定したエンドグルカナーゼ単位を表わす。これは、ノボ・ノルディ
スク・バイオヘムに請求することにより得られる、ノボ・ノルディスク分析法Ａ
Ｆ２７５／１−ＧＢに定義される。pHが約６．５〜約９．５なら、１kgの布帛当
り約１，０００〜約１０，０００ECU の酵素投与量が用いられる。pH７．５での
ＣＭＣにおける粘度変化により測定され、ノボ・ノルディスク分析方法ＡＦ３０
２．１／１−ＧＢ（ノボ・ノルディスク・バイオヘムから入手できる）に詳細に
記載される、エンドセルラーゼ単位。

【００３５】漂白漂白工程の間、過酸化水素、次亜塩素酸ナトリウム及び／または亜塩素酸ナト
リウムを含むが、これらに限定されない漂白剤で布帛を処理する。過酸化物漂白
は、たとえば、染色ベック、ジェット染色機、Ｊ−管装置を用いて、布帛に過酸
化物漂白液を適用することにより行なうことができる。漂白液中の個々の化学的
構成成分は、０．５〜２％（布帛の重量に基づいて）の過酸化水素、０．５〜２
％の水酸化ナトリウム、１〜４％のケイ酸ナトリウム（４２Ｂｅ）、ナトリウム
塩としてのジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）であり得る。

【００３６】漂白液はさらに界面活性剤、潤滑剤及び／または安定剤を含むことができる。
染色デッキ及びジェット染色機の両方共、バッチ加工単位であり、漂白は、温度
最低５０℃〜最高８５℃位で最小３０分〜最大１５０分で運転する。

【００３７】選択された時間の終りに、漂白液を排水し、布帛を還元剤（布帛の重量に基づ
いて＜２％の重硫酸ナトリウムまたはチオ硫酸ナトリウム）を含有する希弱酸中
で洗浄して、残存苛性ソーダ及び過酸化物を中和する。更なる新鮮な水でのすす
ぎの後、布帛はさらなるその後のあらゆる加工に連続して染色または乾燥できる
だろう。木綿の布帛の漂白の一般的処理はW.S. Hickmanの「Rev. Prog. Colorat
ion 」２６、第２９〜４６頁（１９９６）に提供されている。

【００３８】染色漂白及び乾燥工程の間に任意に染色工程を挿入することができる。セルロース
系布帛は、直接染料及び反応性染料の両方を含む、いくつかの類の染料を用いて
染色される。直接染料は、繊維中のセルロース系マトリックスに対する染料の親
和性に依存する。染料の取り込み速度は、染色速度と最終発色の増加を助けるた
めに染浴に無機塩を加えることにより増加できる。

【００３９】この手順の１例である、ＡＳＴＭ標準方法Ｄ１４６４−９０は米国材料試験協
会（フィラデルフィア、レイスストリート、１９１６、ＰＡ１９１０３）による
ＡＳＴＭ標準の年間本（１９９０）に公表された。この方法は木綿の染色行動を
特徴付けるために直接赤及び直接緑染料の両方を用いる。この例においては、２
つの染料の適用は、布帛に含有される繊維の相対的成熟の指標を提供でき、した
がって、分析手段として役立つ。直接染料のみまたは他との組み合せにおける適
用は最終用途のために所望の色相の布帛を提供できる。

【００４０】反応性染料は、セルロース主鎖のヒドロキシル残基と反応する官能基を含有す
る。特定の態様においては、適用は通常２段階方法であって、最初にセルロース
系繊維上への染料の吸着が生じる。これは、染浴中の染料の溶解度を最小限度に
する量の無機塩（塩化ナトリウムまたは硫酸ナトリウム）を染浴に加えることに
より達成される。吸着段階の完了後、溶液のpHは染浴にヒドロキシルアニオンの
源を加えることにより増加（＞pH１１）させる。

【００４１】その後のセルロースのヒドロキシル基のイオン化が、それらと染料の反応性部
分との反応を引き起こし、かくて、染料を繊維に固定する。限定するものではな
いが、モノクロルトリアジン反応性基、ジクロルトリアジン反応性基及びビニル
スルホン反応性基を含む、いくつかの類の反応性染料がある。１０〜１５：１の
液体対布地の比で、布帛と水の両方を含有するジェット染色機に、選択された染
料を布帛の重量に基づいて２〜４％の染料で加える。無機塩（布帛の重量に基づ
いて４〜１０％）を加えて、加熱サイクルを開始する。布帛による十分な染料吸
着を保証するための一定の時間後、所望の温度で、pHを１１以上に増加させるの
に十分な苛性ソーダ調製物を加え、完了と判断されるまで染色サイクルを継続す
る。次いで、染色液を排水し、布帛と反応しなかった染料の除去を保証するために
、布帛を新鮮な水での数回のすすぎにかける。

【００４２】乾燥湿式工程後にニット布帛に適用される１つの標準乾燥方法は、テンターフレー
ムのような１つの装置中で抑制された条件下でそれらを乾燥させることである。
このユニットにおいては、布帛は２本の移動する鎖の間にしっかりと保持され、
鎖は布帛の両側をしっかりと把持できる。布帛は、ある形の炉を通って移動し、
炉は布帛を抑制された様式で乾燥する。この乾燥工程の終りに布帛をロール形で
取り上げ、切込み、毛羽焼等のような更なる処理にかけることができる。

【００４３】テキスタイル布帛に適用される他の乾燥方法は、加熱された乾燥缶を横切って
移動する布帛を、布の側を交替させながら通過させることであり、それは編んだ
管または織った布帛の２つの表面の乾燥速度を等しくするだろう。

【００４４】例例１実験装置ウェルナー−マシス(Welner-Mathis) ＪＦＯジェット染色機（米国、ノースカ
ロライナ州コンコードのウェルナー−マシスにより販売されている）ヌー−マーチンデール(Nu-Martindale) ピリングテスター、ジェームス・エッチ
・ヒール(James H. Heal) 及びサウナカリフォルニア州、グリーンビルのクロス
ロール・インコーポレイティドにより販売されている。ミュレン（Mullen) 破裂テスター（マサチュセッツ州、チコピーのB.F. Perkins
で製造されている）マクベス(Macbeth) ＯＭＳ−１オプティビュー（Optiview) （ニューヨーク州、
ニューウィンドソル、Macbeth Division, Kollmorgen Instr. Corp. により製造
されている）天秤、pHメーター等

【００４５】薬品／酵素酵素：Cellusoft Ultra （商標）、１６２ ECU／ｇ（Novo Nordisk, A/S)、Ce
llusoft L （商標）、８１０ EGU／ｇ（Novo Nordisk, A/S)、混合物Ａ、３０２
EGU Cellusofl L（商標）＋１１２ ECU Cellusoft Ultra（商標）／ｇ緩衝液：酢酸ナトリウム三水和物からの、pH５＋／−０．１に調整した、０．
０５Ｍの酢酸ナトリウム

【００４６】薬品：Discoterge 1467 は、ジョージア州、コロンバスのキャラウェイ・ケミ
カルズにより製造され、配布されている専売の精練助剤である。他のものの中で
、精練に適した界面活性剤混合物を含有する。Levapon HTは、サウスカリフォル
ニア州ロックヒルのバイエル・コーポレイションにより製造され、配布されてい
るテキスタイル過酸化物漂白安定剤である。ローン・プーランからのInkmaster
750 非イオン性界面活性剤（アルカリ性精練において布帛の重量に基づいて０．
５％、バイオ研磨のために布帛の重量に基づいて０．１％、過酸化物工程におい
て布帛の重量に基づいて０．２５％）。

【００４７】 Inkmaster 750 は、炭素数１６〜１８の直鎖または分枝アルコール、１０〜２
０のオキシエチレン基、４〜８のオキシプロピレン基から作られた非イオン界面
活性剤であると欧州特許第０７１７１４４（Ａ１）に記載されている。過酸化水
素、５０％はアルドリッチからである（カタログ項目４２，０６５）。ケイ酸ナ
トリウム、４２Ｂｅ、は１４％のＮａＯＨと２７％のＳｉＯ₂を含有する（アル
ドリッチカタログ項目３３，８４４−３）。布帛：未漂白木綿両面編布帛を試験布帛として用いる。この布帛の重量は約２
００ｇ／ｍ²である。

【００４８】個々の工程のための条件アルカリ性精練未漂白木綿ニット試験布帛の管を５．５ｍの長さの管の受け入れた（as-recei
ved)布帛を切込むことにより製造する。次いで、各々、５．５ｍの片は地縫いに
より、バイオ研磨に適切な２つの管を与える。縫った管を秤量の前に一晩、恒温
及び恒湿の室で調節する。

【００４９】秤量後、管を標準ケンモア(Kenmore) 洗濯機で洗濯し、遠心分離して過剰の水
を除去し、マシスジェット染色機に入れる。アルカリ性精練は、指示にしたがっ
て、布帛の重量に基づいて２．５％の水酸化ナトリウム（５０％水酸化ナトリウ
ム水溶液を使用）及び洗浄剤を用いて行う。精練を液体：布地の比、７．５：１
を用いて９０℃で６０分行う。所望の流量は約７５ｌ／分で、ユニット内の泡の
レベルにより決定する。ウインチの速度の設定は１３で、それは１６ｍ／分の布
帛の速度に対応する。

【００５０】精練の順序の終りに、液体を落下し、残存液体と同じだけをウインチの操作を
継続することにより管から取り除く。１８ｌの温水中の酢酸の溶液（布帛の重量
に基づいて２％の氷酢酸）を加え、ジェットをさらに１０分運転し、残存苛性ソ
ーダを中和する。

【００５１】バイオ研磨バイオ研磨段階は布帛の重量に基づいて０．１％のInkmaster 750 を含有する
、７．５：１の液体：布地の比で行う。用いる緩衝液はpH５の０．０５Ｍの酢酸
ナトリウムであり、濃緩衝溶液を、ジェット染色機の保持タンク中の必要な容積
の温水に加える。希釈緩衝溶液を布帛に加え、液体pHを測定するのに用いた２０
０mlのアリコートを引っ込める前に約５分間ジェット染色機を通って循環させる
。pHが高いなら、少量（１〜２ml）の氷酢酸を加えて、目標の５＋／−０．１を
達成する。

【００５２】一旦pHが達成されると、ユニットを５５℃で６０分間運転するようにプログラ
ムする。この温度に達成した時、酵素を加える。６０分のバイオ研磨の終りに、
少量を遊離繊維の存在を調べるために取り除くけれども、液体を落下させる。再
び、布帛をウインチを横切って短時間運転して、布帛からいかなる遊離液体をも
取り去る。

【００５３】過酸化物漂白４ｇのＤＴＰＡ及び所望の量の界面活性剤を１リットルの水に懸濁させ、電磁
撹拌機で撹拌する。ＤＴＰＡ懸濁液に十分な苛性ソーダを加えてそれをそのナト
リウム塩としてもたらす。２％（布帛の重量に基づいて）の５０％ＮａＯＨを
含む別の調製物を秤量して取り出し、さらに３％（布帛の重量に基づいて）のケ
イ酸ナトリウム（４２Ｂｅ）と組み合わせる。

【００５４】温水道水を保持タンクに装てんする。１リットルのＤＴＰＡ：界面活性剤をそ
れに加えると、目標の全部が７．５：１の液体：布地比を与えるのに十分な容積
とする。液体をジェット染色機に落下させ、７０℃の温度を達成し、そこで６０
分間滞留するようにプログラムする。

【００５５】５０重量％の過酸化水素を秤量して取り出し、布帛の重量に基づいて１００％
活性材料の１％を供給する。温度６０℃に到達した時にそれをジェット染色機に
加え、循環させる。組み合せた苛性ソーダ／ケイ酸塩装てん材料を温度が７０℃
に達した時に加える。この材料のための希釈及び洗浄液を染色機から取り除く。
この段階で極度の発泡が認められ、液体の流れは、発泡可能性を最小限にするた
めに遅くする必要があるかもしれない。

【００５６】この温度で６０分後、液体を落下させた（排水した）が、液体試料を捕収して
、工程の間に遊離した繊維の存在を視覚により調べる。再び、液体が落下させた
後、ウインチを運転することにより、布帛から、いかなる遊離の液体をも取り除
く。布帛を２％（布帛の重量に基づいて）の氷酢酸及び２％（布帛の重量に基づい
て）のチオ硫酸ナトリウムを含有する１８リットルの温水を用いて洗浄する。１
５分後、これを落下させ、さらに、最後の１０分間の洗浄のために１８リットル
の温水を加える。

【００５７】布帛の管を除去し、遠心分離し、タンブル乾燥機中で５０分間乾燥した。毛羽
を除去し、秤量し、布帛をさらに２０分間乾燥させた。タンブル乾燥させたニッ
トの管はＡＡＴＣＣ条件〔相対湿度±２％及び約２１℃±１（７０°Ｆ±２）〕
下で少なくとも２４時間調節させた。

【００５８】結果ピリング表１に含まれたデータは、上記精練−バイオ研磨−漂白／増白−乾燥方法（試
料「Ａ」）及び精練−漂白−乾燥処理を受けた後でバイオ研磨された同じ布帛（
試料「Ｂ」）で、市販の多成分セルラーゼ混合物〔Cellusoft L （商標）〕、市
販の単成分セルラーゼ〔Cellusoft Ultra （商標）〕並びにCellusoft L （商標
）及びCellusoft Ultra （商標）の混合物を用いて得られたピリング結果を比較
する。試料「Ｂ」布帛中の残存セルラーゼ活性を８０℃で２０分の２％（布帛の
重量に基づいて）の炭酸ナトリウム処理で不活化する必要がある。

【００５９】ピリングの量は、ヌー−マーチンデール・ピリングテスター上に布帛の標本試
料を固定することにより測定する。このユニットは布帛が経験した回転の数を数
えるカウンターを有する。それはオペレーターがユニットに供給された標準との
ピリングの量の視覚的比較をするのを可能とする、１２５、５００及び２０００
回転後、自動的に止まる。全操作はＡＳＴＭ法Ｄ４９７０−８９のように行う。
測定目盛は、観察がなされる点で、上方の値がピリング無／少ないを示して、１
．５〜５に至る。

【００６０】

【表１】

【００６１】バイオ研磨工程が精練と漂白の間の中間工程として加えられている時に（「Ａ
」シリーズ）、卓越した結果が得られたことが明らかである。

【００６２】物性の変化ニット布帛におけるいかなる大きな物性の変化も、このコンセプトの商業的容
認に対して望ましくない。ミュレン破裂テスターにおける破裂特性は、布帛を破
裂させるのに必要な圧力であり、psi （lb／ｍ²）で測定され、これらの処理の
間のセルラーゼにより引き起こされた変化を監視するガイドラインとしてここで
用いられる物性である。

【００６３】試験は、ミュレンテスター、型Ｃ（マサチュセッツ州、チコピーのB.F. Perki
nsにより製造される）を用いて行った。この試験法は、ＡＳＴＭ法Ｄ−２２１０
−６４で記載され、油圧で駆動させるダイアフラムによって試験して布帛を破裂
するのに要する応力を測定するものである。布帛を抑制した状態で試験する、こ
の布帛を破裂させる力をポンド／インチ²（psi ）で測定する。この方法は、周
知の技術で、破裂特性が製品の最終性能において重要である、テキスタイル産業
及び他の産業で用いられる。

【００６４】図２及び表２は、ピリング結果から分かるように、最良の性能の試料について
の破裂データを含んでいる。洗浄のみと精練／漂白のみについてのベースライン
値は匹敵しており、精練条件及び漂白条件は不必要に布帛を壊れやすくしなかっ
たことを示すだろう。ほんの少々の破裂値の低下がCellusoft Ultra （商標）、
混合物Ａ及びCellusoft L （商標）で処理した試料に認められる。

【００６５】ミュレン破裂特性によりここに測定された物性の最小限度の損失を達成するこ
とは、より大きい物性の損失はその布帛により作られた衣服の早過ぎる減退を反
映し得るから、布帛の最終利用者にとって重要である。濡れている時、繊維の性
質は、乾燥した状態の繊維の性質よりも劣るから、それは、また、濡れた状態に
おける予想外の減退を反映するかもしれない。

【００６６】

【表２】

【００６７】例２実験装置この例で用いた装置は例１で用いたものと同じである。試験／分析ピリング（Nu-Martindale)、ＡＡＴＣＣ洗濯評価試験法１２４−１９９６，５
．１５及び３０サイクル後の視覚ピル検査及び精練、バイオ研磨、漂白処理後の
布帛についてのミュレン破裂試験。薬品／酵素用いた酵素、緩衝液、布帛及び他の試料は、７８３ EGU／ｇの活性を有するCe
llusoft L （商標）を用いる以外は例１と同じである。

【００６８】個々の工程のための条件アルカリ性精練未漂白木綿ニット試験布帛の管を５．５ｍの長さの管の受け入れた（as-recei
ved)布帛を切込むことにより製造する。次いで、各々、５．５ｍの片は地縫いに
より、バイオ研磨に適切な２つの管を与える。縫った管を秤量の前に一晩、恒温
及び恒湿の室で調節する。秤量後、管を標準ケンモア(Kenmore) 洗濯機で洗濯し、遠心分離して過剰の水
を除去し、マシスジェット乾燥器に入れる。アルカリ性精練は、指示にしたがっ
て、布帛の重量に基づいて２．５％の水酸化ナトリウム（５０％水酸化ナトリウ
ム水溶液を使用）及び洗浄剤を用いて行う。精練を液体：布地の比、７．５：１
を用いて９０℃で６０分行う。所望の流量は約７５ｌ／分で、ユニット内の泡の
レベルにより決定する。ウインチの速度の設定は１３で、それは１６ｍ／分の布
帛の速度に相当する。

【００６９】精練の順序の終りに、液体を落下させ、残存液体と同じだけをウインチの操作
を継続することにより管から取り除く。１８ｌの温水中の酢酸溶液（布帛の重量
に基づいて２％の氷酢酸）を加え、ジェットをさらに１０分運転し、残存苛性ソ
ーダを中和する。

【００７０】バイオ研磨バイオ研磨段階は布帛の重量に基づいて０．１％のInkmaster 750 を含有する
、７．５：１の液体：布地の比で行う。用いる緩衝液はpH５の０．０５Ｍの酢酸
ナトリウムであり、濃緩衝溶液を、ジェット染色機の保持タンク中の必要な容積
の温水に加える。希釈緩衝溶液を布帛に加え、液体pHを測定するのに用いた２０
０mlのアリコートを引っ込める前に約５分間ジェット染色機を通って循環させる
。pHが高いなら、少量（１〜２ml）の氷酢酸を加えて、目標の５＋／−０．１を
達成する。

【００７１】一旦pHが達成されると、ユニットを５５℃で６０分間運転するようにプログラ
ムする。この温度に達成した時、酵素を加える。６０分のバイオ研磨の終りに、
少量は遊離繊維の存在を調べるために取り除くけれども、液体を落下させる。再
び、布帛をウインチを横切って短時間運転して、布帛からいかなる遊離液体をも
取り除く。

【００７２】過酸化物漂白４ｇのＤＴＰＡ及び所望の量の Inkmaster 750ｍ（布帛の重量に基づいて０．
２５％）を１リットルの水に懸濁させ、電磁撹拌機で撹拌する。２％（布帛の重
量に基づいて）の５０％ＮａＯＨを含む別の調製物を秤量して取り出し、ＤＴ
ＰＡ／Inkmaster 調製物に加え、さらに３％（布帛の重量に基づいて）のケイ酸
ナトリウム（４２Ｂｅ）と組み合わせる。

【００７３】温水道水を保持タンクに装てんする。１リットルのＤＴＰＡ：界面活性剤をそ
れに加えると、その容積目標の全部が７．５：１の液体：布地比を与えるのに十
分である。液体をジェット染色機に落下させ、７０℃の温度を達成し、そこで６
０分間滞留するようにプログラムする。

【００７４】５０重量％の過酸化水素を秤量して取り出し、布帛の重量に基づいて１００％
活性材料の１％を供給する。温度６０℃に到達した時にそれをジェット染色機に
加え、循環させる。組み合せた苛性ソーダ／ケイ酸塩装てん材料を温度が７０℃
に達した時に加える。この材料のための希釈及び洗浄液を染色機から取り除く。
この段階で発泡が認められ、液体の流れは、発泡可能性を最小限にするために遅
くする。発泡は漂白段階の進行につれ減少する。この温度で６０分後、液体を落下させた（排水した）が、液体試料を捕収して
、工程の間に遊離した繊維の存在を視覚により調べる。再び、液体を落下させた
後、ウインチを運転することにより、布帛から、いかなる遊離の液体をも取り除
く。

【００７５】布帛を２％（布帛の重量に基づいて）の氷酢酸及び２％（布帛の重量に基づい
て）のチオ硫酸ナトリウムを含有する１８リットルの温水を用いて洗浄する。１
５分後、これを落下させ、さらに、最後の１０分間の洗浄のために１８リットル
の温水を加える。布帛の管を除去し、遠心分離し、タンブル乾燥機中で５０分間乾燥した。タン
ブル乾燥させたニットの管はＡＡＴＣＣ条件〔相対湿度±２％及び約２１℃±１
（７０°Ｆ±２）〕下で少なくとも２４時間（さらなる重量変化が認められなく
なるまで）調節させ、乾燥重量を記録する。

【００７６】競合洗濯試験バイオ研磨した管を６つの等しい長さの断片に切り分け、管の内側を縫うこと
により再びいっしょにする。５つの異なる部分を含有する、完成した管の内３つ
を、次いで、ＡＡＴＣＣ１９９３洗剤を用いて、ＡＡＴＣＣ洗濯試験法１２４−
１９９６にかける。管を５．１５及び３０サイクルで試験から取り出し、グレー
ジ色の木綿両面編管の形のバラストを加えて、この方法により指定された１．８
kg荷重を達成する。

【００７７】結果ヌーマーチンデールピリングピリングの量は、ヌー−マーチンデール・ピリングテスター上に布帛の標本試
料を固定することにより測定する。このユニットは布帛が経験した回転の数を数
えるカウンターを有する。それはオペレーターがユニットに供給された標準との
ピリングの量の視覚的比較をするのを可能とする、１２５、５００及び２０００
回転後、自動的に止まる。全操作はＡＳＴＭ法Ｄ４９７０−８９のように行う。
測定目盛は、観察がなされる点で、上方の値がピリング無／少ないを示して、１
．５〜５に至る。

【００７８】結果を図３に示す。これらの３つのセルラーゼ調製物の各々において、精練と
漂白の間にバイオ研磨を用いる方法は優れたピリング結果を与える。より良いピ
リング結果は混合物または多成分酵素のいずれかを用いて得られるようである。

【００７９】洗濯の間のピリング布帛の通常の使用の間のピリングの程度をより明確に測定するために、布帛Ａ
ＡＴＣＣ洗濯試験法１２４−１９９６にかけながらピリングを観察する。図４は
ＡＡＴＣＣ洗濯試験法１２４−１９９６の間に認められるピリング応答を与える
。この方法は、源からの変化性を取り除くためにＡＡＴＣＣ１９９３洗剤の使用
を特定する。

【００８０】５、１５及び３０サイクル後のこれらの布帛の可視等級を図４に示す。この評
価は個人の判断に任された目盛であって、５が最も良い外観であって、これは、
低い数値に移動するにつれ低下する。セルラーゼ処理布帛と非−酵素処理布帛の
間の当初布帛の外観に不一致がある。すべての布帛の外観の品質は洗濯及び乾燥
サイクルの増加と共に低下するが、セルラーゼ処理試料は１５洗濯サイクル後に
それら自体の品質を保持しているようである。対照布帛の品質は洗濯サイクルの
増加につれ、低下する。

【００８１】前の節で得られたヌー−マーチンデールピリング結果と対比して、Cellusoft
Ultra （商標）単成分処理布帛と、多成分セルラーゼ処理した他の布帛の間に、
少々の差があるか、または差がない。これは２つのピリング法の間の重要な差で
あって、この過程の順序では、セルラーゼ処理が重要な因子であって、セルラー
ゼ調製物の型が重要な因子でないことを証明するだろう。

【００８２】物性の変化破裂強度（Mullen) の損失を表３に示す。傾向は、前に、精練、漂白及び乾燥
両面編布帛を用いて得られたものと同様である。最も大きな布帛強度の損失はト
リコデルマで生じ、最も少ない損失はCellusoft Ultra （商標）の量が増加する
につれ、生じる。さらに、酵素処理試料における破裂値は少々の低下があるだけ
である。

【００８３】

【表３】

【００８４】例３実験ウェルナー−マシス(Welner-Mathis) ＪＦＯジェット染色機（米国、ノースカ
ロライナ州コンコードのウェルナー−マシスにより販売されている）ヌー−マーチンデール(Nu-Martindale) ピリングテスター、ジェームス・エッチ
・ヒール(James H. Heal) 及びサウナカリフォルニア州、グリーンビルのクロス
ロール・インコーポレイティドにより販売されている。ミュレン（Mullen) 破裂テスター（マサチュセッツ州、チコピーのB.F. Perkins
で製造されている）マクベス(Macbeth) ＯＭＳ−１オプティビュー（Optiview) （ニューヨーク州、
ニューウィンドソル、Macbeth Division, Kollmorgen Instr. Corp. により製造
されている）天秤、pHメーター等

【００８５】試験／分析５、１５及び３０サイクル後の布帛の重量損失、廃液中の遊離繊維の視覚によ
るチェック、増白／色応答、ピリング（ヌー−マーチンデール）、視覚によりピ
ル検査を用いるＡＡＴＣＣ洗濯評価試験法１２４−１９９６及び精練、バイオ研
磨、漂白処理後の布帛についてのミュレン破裂試験。

【００８６】薬品／酵素酵素：Cellusoft Ultra （商標）、１６２ ECU／ｇ（Novo Nordisk, A/S)、Ce
llusoft L （商標）、８１０ EGU／ｇ（Novo Nordisk, A/S)、混合物Ａ、３０２
EGU Cellusofl L（商標）＋１１２ ECU Cellusoft Ultra（商標）／ｇ緩衝液：pH５±０．１に調整された酢酸ナトリウム三水和物からの０．０５Ｍ
酢酸ナトリウム。１４％のＮａＯＨ及び２７％のＳｉＯ₂を含有する、ケイ酸ナトリウム、４２
Ｂｅ（Aldrich カタログ項目、３３，８４４−３）

【００８７】布帛：未漂白木綿両面編布帛が試験布帛として用いられる。この布帛の重量は
約２００ｇ／ｍ²である。この布帛を５．５ｍの長さに切断し、布帛の長軸に沿
って半分に切り込みを入れ、再びいっしょにして重量＞８００ｇの管を作る。こ
れらの管を前述の例に記載したＡＡＴＣＣ条件下に調節して、ジェット乾燥機処
理の直前に秤量できる。それらは、洗濯機ですっかり濡らした後にジェットにか
け、その後バッハ（Bach) 遠心分離機で過剰の水を除去する。

【００８８】個々の工程のための条件アルカリ性精練アルカリ性精練は布帛の重量に基づいて２．５％の水酸化ナトリウム（５０％
水酸化ナトリウム水溶液を使用）及び布帛の重量に基づいて０．５％の界面活性
剤を用いて行う。精練を液体：布地の比、１２：１を用いて９０℃で６０分行う
。所望の流量は約７５ｌ／分で、ユニット内の泡のレベルにより決定する。ウイ
ンチの速度の設定は１３で、それは１６ｍ／分の布帛の速度に相当する。

【００８９】精練の順序の終りに、温水を加えて、オーバーフロー洗濯条件にし、ジェット
を運転して残存苛性ソーダを除去する。この液体を７７℃まで単位冷却し、次い
で、落下させ、氷酢酸（布帛の重量に基づいて約１％）を２０：１の液体：布地
の比で加えて、布帛のpHを約pH５まで落すように試みる。

【００９０】バイオ研磨バイオ研磨段階は布帛の重量に基づいて０．１％の界面活性剤を含有する、液
体：布地の比１０：１で行う。用いる緩衝液はpH５（±０．１）の０．０５Ｍの
酢酸ナトリウムであり、濃緩衝溶液を、ジェット染色機の保持タンク中の必要な
容積の温水に加える。希釈緩衝溶液を布帛に加え、液体pHを測定するのに用いた
２００mlのアリコートを引っ込める前に約５分間ジェット染色機を通って循環さ
せる。pHが高いなら、少量（１〜２ml）の氷酢酸を加えて、目標の５＋／−０．
１を達成する。

【００９１】一旦pHが達成されると、ユニットを５５℃で６０分間運転するようにプログラ
ムする。この温度に達成した時、酵素を加える。６０分のバイオ研磨の終りに、
少量を遊離繊維の存在を調べるために取り除くけれども、液体を落下させる。再
び、布帛をウインチを横切って短時間運転して、布帛からいかなる遊離液体をも
取り除く。

【００９２】過酸化物漂白保持タンクからジェットに十分な水を加えて、合計が１０：１の液体：布地の
比を与えるようにする。添加剤は、０．７５ｇ／ｌで加える、潤滑剤であるMult
iplus （商標）、１ｇ／ｌに加える、界面活性剤であるKierlov TX 199（商標）
及びMultiplus （商標）１ｌ当り０．４ｇで加える、安定剤であるPrestogen K
（商標）を含み、Kierlov TX 199（商標）及びPrestogen K （商標）はＢＡＳＦ
から得られる。これらの材料を十分な水に溶解し、ジェットに加えた後に、５０
％のＮａＯＨを加えて最終濃度の４ｇ／ｌにする。すべての液体がジェットに入
った後に、９３℃の温度に達成し、そこで４５分間維持するようにプログラムす
る。

【００９３】５０重量％の過酸化水素を秤量して取り出し、布帛の重量に基づいて１％の１
００％活性材料を供給する。温度が６６℃に達した時にそれをジェット染色機に
加える。この段階で発泡が認められ、液体の流れを遅くして発泡の可能性を最小
限にする必要があり得る。

【００９４】この温度で４５分後、液体を落下させた（排水した）が液体試料は捕収されて
、工程の間に遊離した繊維の存在を視覚により調べる。布帛を温（７１℃）水（
２０：１液体／布地）で１０分間すすぐ。１０分後、これを落下させ、繰返し温
水すすぎを行う。冷（３８℃）すすぎ後、過剰の苛性ソーダ及び過酸化物は管か
ら取り除かれたと考える。

【００９５】布帛の管を除去し、遠心分離し、タンブル乾燥機中で５０分間乾燥した。毛羽
を除去し、秤量し、布帛をさらに２０分間乾燥させた。タンブル乾燥させたニッ
ト管はＡＡＴＣＣ条件〔相対湿度±２％及び約２１℃±１（７０°Ｆ±２）〕下
で少なくとも２４時間（さらなる重量変化が認められなくなるまで）調節させ、
乾燥重量を記録する。

【００９６】繰り返し洗濯試験約０．５ｍの各試料を切断し、各処理条件からの部分が含まれるように、管に
再び組み立てる。２つの中心線をはずれた(outboad) 試料は一端に精練／漂白の
みを受けた試料を含み、他端に湿潤以下の処理をしてない対照を含むだろう。こ
れらの管の目標重量は６００ｇ以下であるから、３つの管は、１．８kg（ＡＡＴ
ＣＣ洗濯性能試験に用いられる布帛の重量である）に達するだろう。それらはこ
の試験の準備にしたがって洗濯され、管は５、１５及び３０サイクル後取り出さ
れる。

【００９７】結果ヌーマーチンデールピリングピリングの量は、ヌー−マーチンデール・ピリングテスター上に布帛の標本試
料を固定することにより測定する。このユニットは布帛が経験した回転の数を数
えるカウンターを有する。それはオペレーターがユニットに供給された標準との
ピリングの量の視覚的比較をするのを可能とする、１２５、５００及び２０００
回転後、自動的に止まる。全操作はＡＳＴＭ法Ｄ４９７０−８９のように行う。
測定目盛は、観察がなされる点で、上方の値がピリング無／少ないを示して、１
．５〜５に至る。結果を下記表４に示す。

【００９８】

【表４】

【００９９】これらの３つのセルラーゼ調製物の各々において、精練と漂白の間にバイオ研
磨を用いる方法は優れたピリング結果を与える。より良いピリング結果は混合物
または多成分酵素のいずれかを用いて得られるようである。

【０１００】洗濯の間のピリング例２において行ったように、本明細書で用いられた処理条件からの断片で製造
されたニットの布帛の管をＡＡＴＣＣ洗濯試験法１２４−１９９６にかける。再
び、ＡＡＴＣＣ１９９３洗浄剤を洗濯試験に用いる。この試験を用いて、５、１
５及び３０洗濯サイクル後に管を除去する。これらの各接続で生じるピリングの量を評価する数字の目盛よりも、個々の管
における断片を主観的に比較する。３０洗濯サイクル後ですら、この一連の実験
からのセルラーゼ処理布帛の間に差を認め難い。しかしながら、セルラーゼ処理
した布と、未処理または精練及び漂白のいずれかの対照布帛試料との間の大きな
差を認めるのに困難はない。

【０１０１】物性変化破裂強度（Mullen) の損失を表５に示す。再度酵素処理試料における破裂値に
わずかな低下があるだけである。

【０１０２】

【表５】

【０１０３】これらの態様は本発明のいくつかの面を説明することを意図しているので、本
明細書に記載及び請求する発明は本明細書に開示した特定の態様によりその範囲
を限定されるべきではない。いかなる均等な態様も本発明の範囲内に入ることを
意図している。本当に本明細書に示し、かつ、記載したものに加えて、先の記載
から種々の本発明の変更も当業者に明らかとなるだろう。このような変更も添付
の特許請求の範囲に入ることを意図するものである。種々の参考文献を本明細書に引用いたが、それらの開示は参照によりその全体
が組み込まれるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】湿潤加工の間のバイオ研磨の実験的戦略を示す。

【図２】種々の試料についての破裂データを示す。

【図３】精練：バイオ研磨：漂白の順序についてのヌー−マーチンデールピリングを示
す。

【図４】洗濯／乾燥処理後の精練：バイオ研磨：漂白ピリングを示す。

【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書

【提出日】平成１２年３月２４日（２０００．３．２４）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正内容】

【特許請求の範囲】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＥＥ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＰ，ＫＲ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】１００％不染色セルロース布帛をセルラーゼで処理する改良
方法であって、アルカリ性条件下に前記布帛を精練し、前記布帛をセルラーゼで
処理し、前記布帛を漂白し、そして前記布帛を乾燥することを含み、精練後で、
かつ、漂白前に前記布帛をセルラーゼで処理することを含む改良方法。
【請求項２】前記セルロース系布帛が木綿布帛である請求項１に記載の方
法。
【請求項３】前記布帛を、水酸化ナトリウム、ソーダ灰、リン酸塩及び界
面活性剤からなる群から選択される１以上の精練剤で処理することにより、前記
布帛を精練する請求項１に記載の方法。
【請求項４】前記布帛を、少なくとも１種の精練剤で約３０分〜９０分間
処理する請求項１に記載の方法。
【請求項５】前記布帛を、少なくとも１種の精練剤で約８０℃〜約１００
℃の間の温度で処理する請求項１に記載の方法。
【請求項６】前記セルラーゼが多成分セルラーゼである請求項１に記載の
方法。
【請求項７】前記セルラーゼがトリコデルマに由来するものである請求項
８に記載の方法。
【請求項８】前記セルラーゼが単成分セルラーゼである請求項１に記載の
方法。
【請求項９】前記セルラーゼが単成分セルラーゼである請求項１に記載の
方法。
【請求項１０】前記単成分セルラーゼがフミコラに由来するものである請
求項１０に記載の方法。
【請求項１１】前記セルラーゼが多成分及び単成分セルラーゼの混合物で
ある請求項１に記載の方法。
【請求項１２】前記布帛を約４〜約９．５の間のpHでセルラーゼで処理す
る請求項１に記載の方法。
【請求項１３】前記布帛を約１０℃〜約６５℃の間の温度でセルラーゼで
処理する請求項１に記載の方法。
【請求項１４】前記布帛を約１分〜約７２時間、セルラーゼで処理する請
求項１に記載の方法。
【請求項１５】前記布帛を約４〜約６．５の間のpHでセルラーゼで処理す
る請求項１に記載の方法。
【請求項１６】前記布帛を約２００〜約２，０００ EGU／kg布帛の間で処
理する請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】前記布帛を約６．５〜約９．５の間のpHでセルラーゼで処
理する請求項１に記載の方法。
【請求項１８】前記布帛を約１，０００〜約１０，０００ ECU／kg布帛で
処理する請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】前記布帛を、過酸化水素、次亜塩素酸ナトリウム及び亜塩
素酸ナトリウムからなる群から選択される少なくとも１種の漂白剤で漂白する請
求項１に記載の方法。
【請求項２０】漂白工程の間に前記布帛を、漂白剤と界面活性剤を含む漂
白液で処理する請求項１の方法。
【請求項２１】漂白工程の間に前記布帛を、漂白剤と界面活性剤を含む漂
白液で処理する請求項１の方法。
【請求項２２】漂白工程の間に前記布帛を、漂白剤と潤滑剤を含む漂白液
で処理する請求項１に記載の方法。
【請求項２３】漂白工程の間に前記布帛を漂白剤と安定剤を含む漂白液で
処理する請求項１に記載の方法。
【請求項２４】漂白工程の間に前記布帛を、漂白剤、潤滑剤、界面活性剤
及び安定剤を含む漂白液で処理する請求項１に記載の方法。
【請求項２５】前記布帛を約４５〜約８０℃の間の温度で少なくとも１種
の漂白剤で処理する請求項１に記載の方法。
【請求項２６】工程（ｃ）の後で工程（ｄ）の前に染色工程をさらに含む
請求項１に記載の方法。
【請求項２７】少なくとも１回の洗濯サイクルの間の前記布帛におけるピ
リングを減少させる方法であって、（ａ）前記布帛をアルカリ性条件下で精練し、（ｂ）工程（ａ）の精練された布帛をセルラーゼで処理し、（ｃ）工程（ｂ）の処理された布帛を漂白し、（ｄ）工程（ｃ）の漂白された布帛を乾燥することを含む方法。