CN1271689A - 大摇实密度氧化钐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
大摇实密度氧化钐及其制备方法,本发明的氧化钐是指摇实密度为2.30～3.0g/cm3,其制备方法是:首先,添加酸性添加剂,然后,在950～1000℃温度下灼烧2小时,使草酸钐热分解制得氧化钐,最后,将氧化钐球磨。本发明的制备方法简单易控制,能耗小,成本低,经济效益高。本发明的氧化钐因不含硼,应用更广泛,特别适合生产磁性材料、中子吸收剂等。
Description
本发明涉及一种大摇实密度氧化钐及其制备方法。进一步涉及的是摇实密度可达2.30g/cm3～3.0g/cm3的氧化钐及其制备方法。
氧化钐是一种可广泛用于乙基醇脱氢反应的催化剂、中子吸收剂、制备吸收远红外光谱的玻璃和钐盐以及磁性材料。氧化钐的密度可分为真密度、松装密度和摇实密度。氧化钐的摇实密度与其颗粒度的大小有关，粒度越大，摇实密度也越大。通常在1000℃下煅烧钐的含氧酸盐，如草酸钐，制得的氧化钐，其摇实密度通常只有1.50g/cm3，不能满足现代仪器制造和某些工艺生产对摇实密度大于2.30g/cm3的要求。
目前，国内为了制得大摇实密度的氧化钐，通过增加煅烧钐的含氧酸盐的温度。例如，采用将草酸钐置于马沸炉中，在1300℃温度下，灼烧4小时，然后球磨制得氧化钐。但是，用这种方法制得的氧化钐，其摇实密度也只有2.0g/cm3，如果不添加酸性添加剂，在1000℃温度下，制得的氧化钐的摇实密度只有1.80g/cm3，是不能满足产品制造中对氧化钐的摇实密度必须大于2.30g/cm3要求的。
日本专利(JP5864217)是将草酸钐或钐的碳酸盐加0.001～0.5％的B2O3或相当于上述量的H3BO3(前驱物)。具体可将硝酸钐SM(NO3)3溶液与NH4HC03混合，经过滤，取出沉淀物滤饼(钐的碳酸盐)，在沉淀物中加入1.7倍重量的，用氨水中和到PH＝7的0.1％H2BO3溶液，放置1小时，过滤，直到B2O3的含量相当于SM2O3的0.01％为止，最后，将沉淀物滤饼置于1200℃下热分解3小时，制得摇实密度为2.26g/cm3的氧化钐。如果该工艺中不加B2O3则制得的氧化钐的摇实密度仅为1.02g/cm3。由于用氧化钐制造某些特种磁性材料、中子吸收剂等是不容许含有硼的残留物的，所以尽管摇实密度接近，也还是不能满足要求。
本发明的目的是提供一种摇实密度为2.30～3.0g/cm3的氧化钐以及制备该氧化钐的工艺方法。
本发明的氧化钐的特征是摇实密度可达2.30～3.0g/cm3。
制备本发明的氧化钐的方法是：首先，采用添加酸性添加剂的方法，使草酸钐在制备的初始阶段或热分解过程中颗粒增大，然后，在950～1000℃温度下，通过灼烧使草酸钐热分解而制得氧化钐，最后，将热分解制得的氧化钐按氧化钐∶磨球＝1∶1.5～2的比例进行球磨，制得符合本发明摇实密度指标的氧化钐。
制备本发明的大摇实密度氧化钐过程中的酸性添加剂控制，是按制得70gSm2o3需添加酸性添加剂柠檬酸1～24g、浓硝酸10～60ml；可以分别逐步加入，也可以先将1～4克柠檬酸加入按1+1或2-1比例的稀释浓硝酸中，混合搅匀，然后加入到草酸钐中，搅拌均匀。
酸性添加剂的添加时间可以是在草酸钐的制备过程中。也可以是在草酸钐制备好后，热分解前。
本发明最突出的优点是方法简便，易于控制；本发明另一优点是能耗减少，使产品的成本降低；本发明另外有一个优点是产品不含硼，所以适用于制备特种磁性材料和中子吸收剂等；本发明还有一个优点是既可从草酸钐热分解直接获得，也可从草酸钐的前驱物开始。
附图说明为了
图1为草酸钐添加酸性添加剂前、后的分解温度曲线
图2-a为未加酸性添加剂的草酸钐扫描电镜图
图2-b为加入酸性添加剂的草酸钐扫描电镜图
图3-a为未加酸性添加剂的草酸钐中间体扫描电镜图
图3-b为加入酸性添加剂的草酸钐中间体扫描电镜图
由图1可知，添加了酸性添加剂的草酸钐(b)的分解温度要比未加酸性添加剂的草酸钐的分解温度(a)有所提高。由于草酸钐的分解温度和灼烧时间直接影响产品氧化钐的成本，因而，通过加入酸性添加剂降低分解温度。
由图2、图3可知，添加了酸性添加剂的草酸钐，包括它在200℃温度下灼烧2小时的中间体，比不加酸性添加剂的草酸钐，包括它在200℃温度下灼烧2小时的中间体，其颗粒有明显的增大，从而也使得最终的热分解产品氧化钐因颗粒增大而使摇实密度也有明显的增大。
下面通过实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
取700mL，PH＝1，(浓度为Sm2O3100g/L)硝酸钐溶液，加入柠檬酸20g，浓硝酸50mL，加热溶解(80℃)，然后边搅拌边加入100g/L的草酸溶液1500mL，过滤，得到沉淀物草酸钐200g(约含Sm2O370g)，
将草酸钐放入磁坩埚中，并于马沸炉内升温至1000℃-3-并保持2小时，取出产品，按氧化钐∶磨球＝1∶2的比例，球磨2小时，得氧化钐的摇实密度为2.35g/cm3。
用同样方法但不加酸性添加剂而制得的氧化钐的摇实密度为1.8g/cm3。
实施例2
取200g草酸钐(约含Sm2O370g)，加入24g柠檬酸、60ml浓硝酸，搅匀；放入磁坩埚内，于马沸炉中升温到950℃，并维持2小时；取出产物，球磨2小时，制得了摇实密度为3.05g/cm3的氧化钐。
用同样方法，但不加酸性添加剂而制得的氧化钐的摇实密度为1.8g/cm3。
实施例3
取200g草酸钐(相当于70g Sm2O3)，加入含4g柠檬酸的1+1的硝酸20ml(即为10ml浓硝酸和10ml水)，搅匀；放入磁坩埚内，于马沸炉中由低温逐步升温到1000℃，并维持2小时；取出产物，球磨2小时，制得了摇实密度为2.3g/cm3的氧化钐。
用同样方法，但不加上述配制的酸性添加剂，制得的氧化钐的摇实密度为1.8g/cm3。
实施例4.
取200g草酸钐(相当于70g Sm2O3)，加入含1g柠檬酸的2+1的硝酸27ml(即为18ml浓硝酸和9ml水)，搅匀；放入磁坩埚内，于马沸炉中由低温逐步升温到1000℃，并维持2小时；取出产物，球磨2小时，制得了摇实密度为2.35g/cm3的氧化钐。
用同样方法，但不加上述配制的酸性添加剂，制得的氧化钐的摇实密度为1.8g/cm3。
Claims (5)
1.一种大摇实密度氧化钐，其特征是：该氧化钐的摇实密度可达2.30g/cm3～3.0g/cm3。
2.一种大摇实密度氧化钐的制备方法，其特征是：首先，采用添加酸性添加剂，然后，在950～1000℃温度下，通过灼烧，使草酸钐热分解而制得氧化钐，最后，将热分解制得的氧化钐进行球磨，制得符合本发明摇实密度指标的氧化钐。
3.根据权利要求1所述的大摇实密度氧化钐的制备方法，其特征是：所述的酸性添加剂的添加时间是在草酸钐的制备过程中，或者在草酸钐制备好后，热分解前。
4.根据权利要求1所述的大摇实密度氧化钐的制备方法，其特征是：所述的酸性添加剂的添加程序可以是逐步将柠檬酸和浓硝酸依次加入，也可以先将浓硝酸按1+1或2+1稀释后，再加入柠檬酸，拌匀，最后一并加入草酸钐内。
5.根据权利要求1所述的大摇实密度氧化钐的制备方法，其特征是：所述的酸性添加剂的加入量，按制得70gSm2O3计，添加柠檬酸1～24g、浓硝酸10～60ml。
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Cited By (4)
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| CN105499605A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-04-20 | 南通金源智能技术有限公司 | 一种3d打印用球形钛粉的制备方法 |
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