CN1269810C - 染料木素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从槐角中提取染料木素的方法。它主要包括粉碎、醇提、浓缩、水沉、回流、抽滤、加热回流水解、结晶、真空干燥等步骤。该方法的原料丰富易得、工艺简单易行。所制备的沉出物收率为原料的2.1%以上，染料木素结晶成品收率为原料的1.0%以上，染料木素纯度大于95%，远远高于大豆染料木素的收率。
Description
本发明涉及一种从槐角中提取染料木素的方法。
染料木素(Genistein)是一种异黄酮化合物，在体内代谢中具有雌激素样作用，被称为植物性雌激素类药物。其在体内主要是通过竞争性地结合雌激素受体而发挥作用，医药中主要用于治疗妇女病和老年性骨质疏松症。当今世界范围内，由于人口老龄化，骨质疏松症等老年疾病发病率呈上升趋势，雌激素类药物作为骨质疏松治疗的主要药物有着良好的市场销售前景。以美国为例，1996年用雌激素作为治疗骨质疏松药物的销售收入达13.5亿美元，预计2006年将达到18.6亿美元，而法国、德国、意大利、英国等1996年销售均超过2亿美元。由于植物性雌激素在激素类药物中的特殊地位，其市场份额将会不断扩大。此外，染料木素还具有抑制肿瘤细胞的作用，可能成为新型抗癌药物。目前美国的北卡罗林纳大学正在健康志愿者和前列腺患者中进行I期临床和探寻剂量的研究。加之染料木素对心脏病、绝经期综合症和老年性痴呆等多种病症具有治疗作用，估计随着研究的深入，该药物会有相当广泛的市场前景。
目前，国内外的研究普遍认为大豆是染料木素的重要食物来源，大豆中的异黄酮是大豆生长过程中形成的一类次生代谢产物---多酚类混合物，至今已发现主要由12种化合物组成，即9种葡萄糖甙和3种相应的配糖体，主要包括染料木素、大豆黄素、黄豆黄素等，但由于分离条件、手段等多种因素影响，大豆异黄酮中各种活性成分分离难度较大、分离成本高，长期以来无法从其中分离出具有药用价值的活性单体化合物成分，而且大量实验研究证明大豆中的染料木素的含量较低，成品收率约为原料的0.4‰，用大豆作为原料可能会造成无利可图的结果。
为了克服上述缺陷，本发明人通过多年来的实验研究，发现从槐角中可提取含量较高的染料木素，因此槐角可作为一种生产染料木素的理想原料。
本发明的目的在于提供一种从槐角中提取染料木素的方法。
染料木素又名染料木因、染料木黄酮、金雀异黄素、5，7，4’-三羟基异黄酮、Prunetol、Sophoricol、Genisteol。它溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，不溶于水。其结构为：
本发明的目的是通过以下方法实现的：
将原料槐角压破粉碎后，用90％以上甲醇或乙醇提取4次以上。浓缩提取液，至稀浸膏d≥1.12。在浸膏中加入其体积1.5-2倍的水进行水沉，静置24小时至沉淀物充分沉淀，除去上清液，分离出沉淀物，并使沉淀物干燥。沉淀物干燥后，用氯仿或二氯甲烷将所得到的沉淀物回流1小时，去除小极性杂质，抽滤收集沉淀，共进行3次，或用丙酮浸泡3次，每次用量为沉淀物的10倍重量。再干燥沉淀物。用5-10％HCl或5-10％硫酸、30-70％甲醇或乙醇或丙酮、水令沉淀物回流水解5小时。完全水解后，过滤出结晶，并用水冲洗结晶，真空干燥，得到产品。操做步骤见附图1。
本发明方法制备的沉出物收率为原料的2.1％以上，染料木素结晶成品收率为原料的1.0％以上，染料木素纯度大于95％。
通过本发明方法得到的染料木素的核磁共振图谱见附图5和6、HPLC图谱见附图7。
本发明方法的特点在于：(1)单一高纯度天然化合物，突破以前天然植物雌激素为多种化合物混合物、低含量水平。用药剂量准确，易于观察疗效，便于临床推广应用。(2)异黄酮类雌激素只有甙原形式才有雌激素活性，染料木素为异黄酮的甙原，易吸收，吸收至人体后可直接发挥作用，无需象大豆异黄酮中大多数甙在体内代谢后才可起作用，临床使用排除了吸收不完全和吸收后体内水解不完全等因素，提高了药物利用度，减少了对疗效的干扰。(3)使用范围广泛，可用于各种由于雌激素水平低下引起的疾患，且无明显毒副作用。无诱发肿瘤作用。(4)生产原料丰富易得、生产工艺简单易行。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将原料槐角压破粉碎后，用90％乙醇提取4次，浓缩提取液，至稀浸膏d≥1.12)。在浸膏中加入其体积1.5倍的水进行水沉，静置至沉淀物充分沉淀，分离沉淀物，并使沉淀物干燥。用氯仿将所得到的沉淀物回流除杂3次，每次用量为沉淀物的10倍重量，再干燥沉淀物。用5％HCl、40％乙醇、水令沉淀物水解5小时，然后过滤出结晶，并用水冲洗结晶，真空干燥，得到产品。操做步骤见附图2。
本方法制备的沉出物收率为原料的2.1％，染料木素结晶成品收率为原料的1.0％，染料木素纯度大于95％。
实施例2
将原料槐角压破粉碎后，用90％甲醇提取5次，浓缩提取液，至稀浸膏d≥1.05。在浸膏中加入其体积1.7倍的水进行水沉，静置至沉淀物充分沉淀，分离沉淀物，并使沉淀物干燥。用二氯甲烷将所得到的沉淀物回流除杂3次，每次用量为沉淀物的10倍重量，再干燥沉淀物。用10％HCl、50％甲醇、水令沉淀物水解5小时，然后过滤出结晶，并用水冲洗结晶，真空干燥，得到产品。操做步骤见附图3。
本方法制备的沉出物收率为原料的2.4％，染料木素结晶成品收率为原料的1.2％，染料木素纯度大于95％。
实施例3
将原料槐角压破粉碎后，用95％甲醇提取6次，浓缩提取液，至稀浸膏d≥1.12。在浸膏中加入其体积2倍以上的水进行水沉，静置至沉淀物充分沉淀，分离沉淀物，并使沉淀物干燥。用丙酮浸泡3次，每次用量为沉淀物的10倍重量，再干燥沉淀物。用8％硫酸、60％丙酮、水令沉淀物水解5小时，然后过滤出结晶，并用水冲洗结晶，真空干燥，得到成品。操做步骤见附图4。
本方法制备的沉出物收率为原料的2.0％，染料木素结晶成品收率为原料的1.0％，染料木素纯度大于95％。
Claims (4)
1.一种染料木素的提取方法，其特征在于：
将原料槐角压破粉碎后，用90％以上甲醇或乙醇提取四次以上；浓缩提取液，至稀浸膏d≥1.12；在浸膏中加入其体积1.5-2倍的水进行水沉，静置至沉淀物充分沉淀，除去上清液，分离出沉淀物，并使沉淀物干燥；沉淀物干燥后，用氯仿或二氯甲烷将所得到的沉淀物回流1小时，除去小极性杂质，抽滤收集沉淀，共进行3次，或用丙酮浸泡3次，每次溶剂用量为沉淀物的10倍重量；再干燥沉淀物；用5-10％HCL或5-10％硫酸、30-70％甲醇或乙醇或丙酮、水令沉淀物加热回流水解5小时；完全水解后，过滤出结晶，并用水冲洗结晶，真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将原料槐角压破粉碎后，用90％乙醇提取4次；浓缩提取液，至稀浸膏d≥1.12；在浸膏中加入其体积1.5倍的水进行水沉，静置至沉淀物充分沉淀，分离沉淀物，并使沉淀物干燥；用氯仿将所得到的沉淀物回流除杂1小时，共3次，每次用量为沉淀物的10倍重量；再干燥沉淀物；用5％HCL、40％乙醇、水令沉淀物加热回流水解5小时；然后过滤出结晶，并用水冲洗结晶，真空干燥。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将原料槐角压破粉碎后，用95％甲醇提取6次，浓缩提取液，至稀浸膏d≥1.12；在浸膏中加入其体积2倍以上的水进行水沉，静置至沉淀物充分沉淀，分离沉淀物，并使沉淀物干燥；用丙酮浸泡3次，每次用量为沉淀物的10倍重量，再干燥沉淀物；用8％硫酸、60％丙酮、水令沉淀物加热回流水解5小时；然后过滤出结晶，并用水冲洗结晶，真空干燥。
4.一种染料木素的提取方法，其特征在于：
将原料槐角压破粉碎后，用90％甲醇提取5次；浓缩提取液，至稀浸膏d≥1.05；在浸膏中加入其体积1.7倍的水进行水沉，静置至沉淀物充分沉淀，分离沉淀物，并使沉淀物干燥；用二氯甲烷将所得到的沉淀物回流除杂1小时，共3次，每次用量为沉淀物的10倍重量；再干燥沉淀物；用10％HCL、50％甲醇、水令沉淀物加热回流水解5小时，然后过滤出结晶，并用水冲洗结晶，真空干燥，得到产品。
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Legal Events
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Effective date of registration: 20091002 Address after: Xi'an City, Shaanxi province science and technology 2 new homes 11601 Maple Road Patentee after: Dai Weizheng Address before: Department of physical education, Northwestern University, Shaanxi, Xi'an Patentee before: Zhou Jia |
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Assignee: SHAANXI LONGFU BIOLOGICAL CHEMICAL CO., LTD. Assignor: Dai Weizheng Contract fulfillment period: 2009.11.1 to 2011.10.31 contract change Contract record no.: 2009610000021 Denomination of invention: Method for extracting genistein Granted publication date: 20060816 License type: exclusive license Record date: 20091120 |
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Granted publication date: 20060816 Termination date: 20110628 |