CN1268913C

CN1268913C - 一种测试橡胶中纳米材料分散性的方法

Info

Publication number: CN1268913C
Application number: CN 200410018279
Authority: CN
Inventors: 陈月辉
Original assignee: Shanghai University of Engineering Science
Current assignee: Shanghai University of Engineering Science
Priority date: 2004-05-12
Filing date: 2004-05-12
Publication date: 2006-08-09
Anticipated expiration: 2024-05-12
Also published as: CN1570601A

Abstract

本发明公开了一种测试橡胶中纳米材料分散性的方法。包括如下步骤：将含有纳米氧化锌粉体的橡胶通过冷冻介质冷冻至-115～-130℃，冷冻时间为20～40分钟，然后将其置于采用商业化的冷冻切片机切片上，根据纳米氧化锌粒径的大小，把橡胶切成厚度为50～90纳米的薄片，然后采用常规的方法进行电镜扫描，即可获得纳米氧化锌粉体在橡胶中分散性的数据，用于指导生产。本发明的方法，简便易行，能够清晰地观察纳米氧化锌在所述橡胶中的的分散状态，因此，为一种便于工业应用的测试橡胶中纳米材料分散性的方法。

Description

一种测试橡胶中纳米材料分散性的方法

技术领域

本发明涉及一种测试橡胶中纳米材料分散性的方法，具体涉及一种测试橡胶中纳米氧化锌分散性的方法。

背景技术

氧化锌在橡胶工业中主要用作橡胶的硫化活化剂，有时也可做填充剂来提高橡胶的定伸应力、硬度和导热性。近年来，纳米氧化锌材料在橡胶领域获得了广泛的应用，赋予了橡胶制品新的品质。与此同时，由于纳米材料的特性所至，其在橡胶中的分散性也引起了人们的关注。

目前，常用的测试橡胶中纳米材料分散性的方法，通常有如下几种：

(1)《橡胶工业》2003，50(1)：15～18公开了采用硬质胶法将混炼胶制成条形试样，切片机切片电镜下观察，但是在室温下处理顺丁橡胶是不能获得纳米级的橡胶切片；

(2)《橡胶工业手册》第八分册公开了采用直接法和间接法测定炭黑分散度的方法，但是用这些方法来测定纳米级氧化锌的分散性也是不可能的。

因此寻求一种新的测试橡胶中纳米材料分散性的方法，是橡胶工业领域所十分期望的。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是公开一种测试橡胶中纳米材料分散性的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足橡胶工业领域生产的需要。

本发明的方法包括如下步骤：

将含有纳米氧化锌粉体的橡胶通过冷冻介质冷冻至-115～-130℃，冷冻时间为20～40分钟，然后将其置于采用商业化的冷冻切片机上，根据纳米氧化锌粒径的大小，把橡胶切成厚度为50～90纳米的薄片，然后采用常规的方法用透射电镜扫描，即可获得纳米氧化锌粉体在橡胶中的分散性的数据，用于指导生产。

所说的商业化的冷冻切片机切片为一种通用设备，优选采用德国LEICA公司生产的型号为Reickert-Jung FC-4D型冷冻切片机。

橡胶为采用硫黄硫化体系的胶种包括天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、丁基橡胶或丁腈橡胶中的一种。其基本配方包括：

橡胶100份，硫磺1.0～3.0份，硬脂酸1.0～3.0份，促进剂M0.2～2.0份，促进剂D0.2～2.0份，促进剂NZ0.5～2.0份，防老剂D1.0～2.0份，氧化锌2.0～5.0份。

所述及的促进剂和防老剂均为本领域公知的物质。促进剂M的化学名称为2-硫醇基苯并噻唑，促进剂D的化学名称为二苯胍，促进剂NZ的化学名称为N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，防老剂D的化学名称为N-苯基-β-萘胺。

对于上述组分的橡胶，切片时，温度不能过低，如过低，会损坏冷冻切片机的刀片，温度也不能过高，过高将引起橡胶的软化，造成切片的失败；

冷冻时间也不能过长，过长将导致橡胶变脆，冷冻时间也不能过短，过短则使橡胶软硬不均，这些都会造成切片不平整；。

在上述的条件下，所获得的切片通过透射电镜的扫描，能够清晰地观察到所述纳米氧化锌的分散状态。

本发明的方法，简便易行，能够清晰地观察纳米氧化锌在所述橡胶中的的分散状态，因此，为一种便于工业应用的测试橡胶中纳米材料分散性的方法。

附图说明

图1为LEICA冷冻切片机外形图。

图2为实施例1的电镜照片。

图3为实施例2的电镜照片。

具体实施方式

参见图1，所述LEICA冷冻切片机包括刀座推进钮1、刀台2、样品夹头3、显微镜4、刀台转动钮5、样品手动推进钮6和刀台平移钮等，具体的结构和操作方法可参见该设备的说明书。

实施例1

样品：

橡胶的基本配方为：

天然橡胶100份，硫磺2.5份，硬脂酸1.0份，促进剂M1.5份，促进剂D1.0份，防老剂D1.0份，纳米氧化锌5.0份。

将上述的橡胶样品采用液氮冷冻至-130℃，冷冻时间为25分钟，然后将其置于采用商业化的冷冻切片机切片上，根据纳米氧化锌粒径的大小，把橡胶切成厚度为60纳米的橡胶薄片，然后采用透射电镜，其结果见图2。

实施例2

采用与实施例1相同的方法，橡胶的基本配方如下：

丁苯橡胶1502 100份，硫磺1.75份，硬脂酸1.0份，促进剂NS 1.0份，纳米氧化锌3.0份。

将上述的橡胶样品采用液氮冷冻至-115℃，冷冻时间为20分钟，然后将其置于采用商业化的冷冻切片机切片上，根据纳米氧化锌粒径的大小，把橡胶切成厚度为80纳米的橡胶薄片，然后采用透射电镜，其结果见图3。

Claims

1.一种测试橡胶中纳米材料分散性的方法，其特征在于，包括如下步骤：将含有纳米氧化锌粉体的橡胶通过冷冻介质冷冻至-115～-130℃，冷冻时间为20～40分钟，然后将其置于冷冻切片机切片，获得厚度为50～90纳米的橡胶薄片，然后采用常规的方法进行电镜扫描，即可获得纳米氧化锌粉体在橡胶中的分散性的数据。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的冷冻切片机切片为Reickert-Jung FC-4D型的LEICA冷冻切片机。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所说的橡胶为采用硫黄硫化体系的橡胶，胶种包括天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、丁基橡胶或丁腈橡胶中的一种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，橡胶组分和重量份数包括：

橡胶100份，硫磺1.0～3.0份，硬脂酸1.0～3.0份，促进剂M 0.2～2.0份，促进剂D 0.2～2.0份，防老剂1.0～2.0份，氧化锌2.0～5.0份；

促进剂M的化学名称为2-硫醇基苯并噻唑，促进剂D的化学名称为二苯胍。