CN1263187C - 一种质子交换膜燃料电池用双极板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于质子交换膜燃料电池中具有内增湿功能的双极板及其制备方法。采用Ti3SiC2、石墨粉作为导电填料，耐酸水泥作为粘结剂，热塑性树脂聚偏氟乙烯、纳米二氧化硅作为增强剂，一次性复合模压制得带有气体流场和冷却水流道的双极板。本发明通过耐酸水泥粘结剂水化过程中在导电复合材料中形成的纳米、微米级微孔，保存冷却水流道或者燃料电池阴极面生成的水，在燃料电池运行过程中可对质子交换膜进行内增湿；借助导电填料Ti3SiC2的高导电性和可塑性，可赋予采用模压方法制备的双极板在具有高电导率的同时，也具有很好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于质子交换膜燃料电池中具有内增湿功能的双极板及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种能够将氢气与空气中的氧气结合生成水并释放出电能的电源技术。它具有高功率密度，高能量转化率，低温启动，无污染等优点。对它的研究已成为电化学和能源科学领域里的一个热点，引起许多发达国家和公司的高度重视，并投巨资发展这一技术。双极板作为燃料电池的关键材料之一，其功能和作用如下：(1)分隔氧化剂(氧气或空气)与还原剂(氢气)，具有阻气功能；(2)具有收集电流和排水功能；(3)保证电池组温度均匀分布和排热方案实施，热的良导体；(4)具有抗腐蚀能力(酸腐蚀和氧化腐蚀)；(5)其两侧流场可使反应气体在整个电极各处均匀分布。其性能优劣直接影响燃料电池的输出功率和使用寿命。
机加工石墨板由于具有良好的导电、导热性以及耐腐蚀性等功能而被普遍用作质子交换膜燃料电池的双极板，它一般由碳粉或石墨粉与可石墨化的树脂制备，石墨化的温度通常高于2500℃，石墨化需要按照严格的升温程序进行，而且时间很长，这一过程导致机加工石墨板价格高昂，另外，在石墨板上采用传统的机械加工方法制作流场也是费工时而高价格的，有文献表明机加工双极板占整个电堆重量的60％-70％，其成本占PEMFC总成本的46％(International Journal of Hydrogen Energy，1999，24(11)：1107-1115)。因此，降低双极板成本，减轻电堆重量和体积，是实现质子交换膜燃料电池商业化必须解决的一个难题。另外，由于目前质子交换膜燃料电池主要采用美国杜邦公司的Nafion膜作为质子交换膜，它是一种全氟磺酸膜。这类膜综合性能优异，但它必须在含水的情况才具有质子传递功能，而当质子交换膜燃料电池的工作温度超过80℃时，膜内水分的蒸发速度大于其生成的速度，膜内的水分会慢慢减少，电导率会显著下降，燃料电池输出功率也会降低，这就要求必须对质子交换膜进行增湿。如果双极板具有此功能则可省却单独的增湿控制系统，简化电堆系统，增加电堆系统的集成性，这也是燃料电池科研工作者正在攻克的难题。
由于热塑性高分子材料具有可塑性，在粘流转变温度下具有流动性和粘接性，并可挤出、注射和模压成型，根据所用模具的不同可制备出不同形状的制品，所以根据适合工艺要求的双极板及流场，并由此制成模具，选取耐腐蚀性高分子材料与导电填料复合，一次性复合模压成型直接得到带流场的双极板，这种方法是目前制备低成本双极板最主要的研究方向之一。美国专利US4,214,969的发明者Richard J.Lawrance采用石墨和热塑性含氟聚合物如聚偏氟乙烯(PVDF)从2.5∶1到16∶1的重量比混合，然后热压成型，所得双极板的体积电阻率小于4×10-3欧姆·英寸，但其弯曲强度在石墨含量较高时大大下降，随后他们在专利US4,339,322中添加碳纤维来增加力学强度和导电性，但碳纤维的加入可能对得到精致的流场有一定影响，废品率高。另外，采用模压成型可能在碳纤维与聚合物之间界面留下孔隙导致燃料可渗。美国专利US4,758,473首先在800℃对石墨进行热处理，然后将加热处理后的石墨与PVDF以1∶5至1∶1之间的重量比混合，也可加入增强剂聚四氟乙烯(PTFE)，除了干混外，他们也提出了在有机溶剂中湿混的工艺，并且强调需严格控制石墨和PVDF的粒径和粒径分布，最后在190℃、400kg/cm2对混合物加压成型。他们没有提供电导率的数据，可能800℃下的热处理对石墨电导率的提高不多。US6,180,275B1声称只要热塑性高分子材料和导电填料符合他们所提出的要求，均可用来复合模压成型得到双极板，他们特别强调了聚苯硫醚(PPS)和碳含量大于98％的高纯石墨粉的复合，但聚苯硫醚(PPS)的可加工性一直是科研工作者正在解决的难题。美国专利US6,572,997B1的Zafar Iqbal等人采用碳纳米管与高分子树脂干混，模压成型，有时也加入增强剂，如玻璃纤维。其碳纳米管含量不超过85wt％，其电导率较高，但其价格是一个值得考虑的问题。总之，采用这种方法制作的双极板或者电导率较低，或者力学性能太差，或者难于加工流场，并且都不具备自增湿的功能。
美国专利US4,175,165提出石墨和树脂混合压成带有流场的双极板，并在双极板的表面添加了亲水的物质如硅溶胶等，使双极板表面亲水，电池产生的水就会被表层吸收而沉积下来，保持质子交换膜湿润，达到内增湿的目的，但是由于亲水性物质的加入增加了双极板的电阻，导致其电导率下降。有些研究人员则借助石墨板的多孔性来对电堆进行内增湿，S.Miachon等人(Journal of Power Sources，1995，56：31-36)把石墨板表面做成多孔结构，代替传统的沟槽结构，以此作为燃料气的流场，此多孔结构可贮存在阴极面反应生成的水，并借助反扩散，通过质子交换膜进入阳极面碳板的多孔结构中，达到内增湿的目的。但是阴极面过量的水有可能淹没电极，PEMFC性能提高不大。Carl Reiser等人也公开了一篇专利US5,853,909，他们利用碳板中贯通的毛细管的毛细管压力，保存来自于冷却水流道的水，这样可使燃料气体互不渗透，并通过控制阴极气体与冷却水流道内水的压力差，可使在阴极生成的水进入冷却水流道，并通过毛细管到达阳极面，起到内增湿，收到很好的效果。但机加工石墨板所存在的问题它无一幸免，并且孔径大小和孔径分布也很难精确控制，可操作性不强。
发明内容
针对以上不足，本发明的目的是提供一种质子交换膜燃料电池用双极板，其双极板具备自增湿的功能，还具有高电导率、很好的力学性能。本发明的另一目的是提供制备双极板的方法。
一种质子交换膜燃料电池用双极板，它由导电填料、耐酸水泥和增强剂组成，导电填料占整个组分的体积百分比为35％-85％，耐酸水泥占整个组分的体积百分比为7％-36％，增强剂占整个组分的体积百分比为1％-30％，各组份均为粉体；所述的导电填料是Ti3SiC2或石墨中的任意一种或二种的混合，二种混合时，石墨与Ti3SiC2的混合体积比为2-3∶1，增强剂是聚偏氟乙烯或二氧化硅中的任意一种或二种的混合，二种混合时，聚偏氟乙烯与二氧化硅的混合体积比为2-6∶1，耐酸水泥是硫铝酸盐水泥或高铝酸盐水泥。
所述的导电填料粉体颗粒细度小于30μm，增强剂颗粒细度小于30μm，耐酸水泥颗粒细度小于30μm；所述的二氧化硅为纳米二氧化硅。
所述的石墨为结晶石墨或微晶石墨。
本发明的具体制备方法：
1)根据计算机模拟设计的气体流场和冷却水流道制作模具；
2)将导电填料、耐酸水泥和增强剂在球磨机内干混；所有组份均为粉体，干混之前进行筛分，使粒径小于30μm，二氧化硅最好是纳米级，导电填料占整个组分的体积百分比为35％-85％，耐酸水泥占整个组分的体积百分比为7％-36％，增强剂占整个组分的体积百分比为1％-30％；所述的导电填料是Ti3SiC2或石墨中的任意一种或二种的混合，二种混合时，石墨与Ti3SiC2的混合体积比为2-3∶1，增强剂是聚偏氟乙烯或二氧化硅中的任意一种或二种的混合，二种混合时，聚偏氟乙烯与二氧化硅的混合体积比为2-6∶1，耐酸水泥是硫铝酸盐水泥或高铝酸盐水泥；
3)加水搅拌让水泥水化30-120分钟；水泥与水的重量比为1∶0.2-0.4；
4)在平板硫化机上采用合适模具模压成型，压制成型条件：预热10-20min，热压10-30min，热压压力10-50MPa，热压温度120-200℃，降低压力至5-10MPa，保压下慢慢冷却至室温，冷却速度为1-10℃/min；如果不加热塑性树脂(聚偏氟乙烯)，采用二氧化硅时只需室温模压；
5)80℃水煮进一步硬化，提高强度，90％的相对湿度条件下保养1天得产品。
本发明克服了传统的机加工石墨板复杂的制备工艺，降低制作成本，克服热塑性高分子导电复合材料模压成型时，电导率与力学性能不能同时兼得的难题，并且借助水泥粘结剂水化过程中在导电复合材料中形成的纳米、微米级微孔，保存冷却水流道或者燃料电池阴极面生成的水，对质子交换膜进行内增湿。
本发明与现有的方法比较具有如下的优点：
1)本发明采用导电陶瓷Ti3SiC2作为导电填料，利用其导电性和可塑性，并借助热塑性树脂聚偏氟乙烯和二氧化硅作为增强剂，使得制作的双极板体积电导率可达200-600s/cm，双轴弯曲强度可达10-50MPa，达到美国能源部所提出的要求。
2)本发明采用耐酸水泥作为粘结剂，借助其水化过程中在导电复合材料中形成的纳米、微米级微孔，保存冷却水流道或者燃料电池阴极面生成的水，在燃料电池运行过程中可对质子交换膜进行内增湿，简化了电堆系统，增加了电堆系统的集成性。
附图说明
图1为本发明由导电微孔复合材料制备双极板的流程图
具体实施方式
实施例1：对Ti3SiC2研磨、筛分得到小于30μm的粉料，对硫铝酸盐水泥筛分得到小于30μm的粉料，二氧化硅为纳米级，将上述混合物在球磨机内干混1-2小时，加蒸馏水搅拌让水泥水化30分钟，水泥与水的重量比为1∶0.2-0.4，在平板硫化机上采用模具模压成型制得片材，压制成型条件：压力15MPa，压制时间12小时。80℃蒸馏水煮2小时，90％的相对湿度条件下保养1天。其性能测试结果如表1。
表1
| Ti3SiC2体积百分数 | 水泥体积百分数 | 二氧化硅体积百分数 | 弯曲强度(MPa) | 体积电导率(s/cm) | 含水质量百分数 |
| 80.3％ | 13.4％ | 6.3％ | 10.9 | 183 | 6.52％ |
| 64.77％ | 26.5％ | 8.75％ | 11.3 | 83 | 7.01％ |
| 58.04％ | 30.9％ | 11.06％ | 14.4 | 47 | 8.49％ |
| 52.97％ | 33.7％ | 13.33％ | 20.2 | 45 | 9.64％ |
表1 Ti3SiC2、水泥和纳米二氧化硅导电微孔复合材料的性能测试结果。
实施例2：制备方法同实施例1，把导电填料Ti3SiC2更换为石墨，石墨细度小于20μm，其性能测试结果如表2。
表2
| 石墨体积百分数 | 水泥体积百分数 | 二氧化硅体积百分数 | 弯曲强度(MPa) | 体积电导率(s/cm) | 含水质量百分数 |
| 83.7％ | 14.2％ | 2.1％ | 9.5 | 435.7 | 3.91％ |
| 75.5％ | 19.1％ | 5.4％ | 10.3 | 243.2 | 5.06％ |
| 64.8％ | 27.6％ | 7.6％ | 13.4 | 114.2 | 6.02％ |
| 50.7％ | 35.9％ | 13.4％ | 15.2 | 93.7 | 6.84％ |
表2石墨、水泥和纳米二氧化硅导电微孔复合材料的性能测试结果。
实施例3：制备方法同实施例1，把导电填料Ti3SiC2更换为石墨和Ti3SiC2的混合物，石墨细度小于20μm，Ti3SiC2细度小于30μm，其性能测试结果如表3。
表3
| 石墨体积百分数 | Ti3SiC2体积百分数 | 水泥体积百分数 | 二氧化硅体积百分数 | 弯曲强度(MPa) | 体积电导率(s/cm) | 含水质量百分数 |
| 73.1％ | 10.6％ | 14.2％ | 2.1％ | 10.0 | 324.7 | 3.55％ |
| 52.1％ | 23.4％ | 19.1％ | 5.4％ | 12.3 | 202.2 | 5.31％ |
| 32.5％ | 32.3％ | 27.6％ | 7.6％ | 15.4 | 98.3 | 6.23％ |
| 10.5％ | 40.2％ | 35.9％ | 13.4％ | 18.3 | 86.7 | 6.75％ |
表3石墨、Ti3SiC2、水泥和纳米二氧化硅导电微孔复合材料的性能测试结果。
实施例4：对Ti3SiC2研磨、筛分得到小于30μm的粉料，对硫铝酸盐水泥以及聚偏氟乙烯粉料筛分得到小于30μm的粉料，将上述混合物在球磨机内干混1-2小时，加蒸馏水搅拌让水泥水化90分钟，水泥与水的重量比为1∶0.2-0.4，在平板硫化机上采用模具模压成型制得片材，压制成型条件：预热15min，热压压力40MPa，热压温度190℃，热压10min，降低压力至10MPa，保压下慢慢冷却至室温，冷却速度为5℃/min。80℃蒸馏水煮2小时，90％的相对湿度条件下保养1天。其性能测试结果如表4。
表4
| Ti3SiC2体积百分数 | 水泥体积百分数 | 聚偏氟乙烯体积百分数 | 弯曲强度(MPa) | 体积电导率(s/cm) | 含水质量百分数 |
| 81.8％ | 7.5％ | 10.7％ | 20.8 | 246.7 | 3.64％ |
| 73.5％ | 9.2％ | 17.3％ | 25.5 | 100.6 | 4.49％ |
| 64.4％ | 10.6％ | 25.0％ | 30.7 | 83 | 4.01％ |
| 53.7％ | 20.7％ | 25.6％ | 32.6 | 76 | 5.52％ |
表4 Ti3SiC2、水泥和聚偏氟乙烯导电微孔复合材料的性能测试结果。
实施例5：制备方法同实施例4，把导电填料Ti3SiC2更换为石墨，石墨细度小于20μm，其性能测试结果如表5。
表5
| 石墨体积百分数 | 水泥体积百分数 | 聚偏氟乙烯体积百分数 | 弯曲强度(MPa) | 体积电导率(s/cm) | 含水质量百分数 |
| 82.1％ | 11.7％ | 6.2％ | 14.2 | 651.9 | 2.52 |
| 75.1％ | 11.1％ | 13.8％ | 17.4 | 539.1 | 2.97 |
| 70.7％ | 18.6％ | 10.7％ | 21.8 | 473.2 | 4.50 |
| 66.8％ | 11.6％ | 21.6％ | 30.7 | 272.0 | 3.47 |
表5石墨、水泥和聚偏氟乙烯导电微孔复合材料的性能测试结果。
实施例6：制备方法同实施例4，把导电填料Ti3SiC2更换为石墨和Ti3SiC2的混合物，石墨细度小于20μm，Ti3SiC2细度小于30μm，其性能测试结果如表6。
表6
| 石墨体积百分数 | Ti3SiC2体积百分数 | 水泥体积百分数 | 聚偏氟乙烯体积百分数 | 弯曲强度(MPa) | 体积电导率(s/cm) | 含水质量百分数 |
| 71.9％ | 10.2％ | 11.7％ | 6.2％ | 17.3 | 600.7 | 2.14 |
| 52.9％ | 22.2％ | 11.1％ | 13.8％ | 22.5 | 525.4 | 2.35 |
| 39.4％ | 31.3％ | 18.6％ | 10.7％ | 28.8 | 435.5 | 4.18 |
| 27.7％ | 39.1％ | 11.6％ | 21.6％ | 36.2 | 236.1 | 3.29 |
表6石墨、Ti3SiC2、水泥和聚偏氟乙烯导电微孔复合材料的性能测试结果。
实施例7：对Ti3SiC2研磨、筛分得到小于30μm的粉料，对石墨筛分得到细度小于20μm的粉料，对硫铝酸盐水泥以及聚偏氟乙烯粉料筛分得到小于30μm的粉料，二氧化硅为纳米级，将上述混合物在球磨机内干混1-2小时，加蒸馏水搅拌让水泥水化90分钟，水泥与水的重量比为1∶0.2-0.4，在平板硫化机上采用模具模压成型制得片材，压制成型条件：预热15min，热压压力40MPa，热压温度190℃，热压10min，降低压力至10MPa，保压下慢慢冷却至室温，冷却速度为5℃/min。80℃蒸馏水煮2小时，90％的相对湿度条件下保养1天。其性能测试结果如表7。
表7
| 石墨体积百分数 | Ti3SiC2体积百分数 | 水泥体积百分数 | 聚偏氟乙烯体积百分数 | 二氧化硅体积百分数 | 弯曲强度(MPa) | 体积电导率(s/cm) | 含水质量百分数 |
| 71.9％ | 10.2％ | 11.7％ | 4.4％ | 1.8％ | 25.7 | 603.6 | 2.26 |
| 52.9％ | 22.2％ | 11.1％ | 12.1％ | 1.7％ | 36.8 | 527.4 | 2.45 |
| 39.4％ | 31.3％ | 18.6％ | 8.3％ | 2.4％ | 35.4 | 432.1 | 4.37 |
| 27.7％ | 39.1％ | 11.6％ | 19.8％ | 1.8％ | 47.8 | 247.3 | 3.68 |
表7石墨、Ti3SiC2、二氧化硅、水泥和聚偏氟乙烯导电微孔复合材料的性能测试结果。
另外，我们通过压汞仪和x光小角度散射仪对上述材料的空隙率进行了测定，发现孔径小于10μm，甚至纳米级。
Ti3SiC2粉末的制备方法可采用专利98114247.8(一种钛碳化硅粉末的制备方法)。
Claims (4)
1.一种质子交换膜燃料电池用双极板，它由导电填料、耐酸水泥和增强剂组成，导电填料占整个组分的体积百分比为35％-85％，耐酸水泥占整个组分的体积百分比为7％-36％，增强剂占整个组分的体积百分比为1％-30％，各组份均为粉体；所述的导电填料是Ti3SiC2或石墨中的任意一种或二种的混合，二种混合时，石墨与Ti3SiC2的混合体积比为2-3∶1，增强剂是聚偏氟乙烯或二氧化硅中的任意一种或二种的混合，二种混合时，聚偏氟乙烯与二氧化硅的混合体积比为2-6∶1，耐酸水泥是硫铝酸盐水泥或高铝酸盐水泥；所述的导电填料粉体颗粒细度小于30μm，增强剂颗粒细度小于30μm，耐酸水泥颗粒细度小于30μm；所述的二氧化硅为纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用双极板，其特征是：所述的石墨为结晶石墨或微晶石墨。
3.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用双极板的制备方法，其特征是：
1)将导电填料、耐酸水泥和增强剂在球磨机内干混；所有组份均为粉体，干混之前进行筛分，使粒径小于30μm，二氧化硅是纳米级，导电填料占整个组分的体积百分比为35％-85％，耐酸水泥占整个组分的体积百分比为7％-36％，增强剂占整个组分的体积百分比为1％-30％；所述的导电填料是Ti3SiC2或石墨中的任意一种或二种的混合，二种混合时，石墨与Ti3SiC2的混合体积比为2-3∶1，增强剂是聚偏氟乙烯或二氧化硅中的任意一种或二种的混合，二种混合时，聚偏氟乙烯与二氧化硅的混合体积比为2-6∶1，耐酸水泥是硫铝酸盐水泥或高铝酸盐水泥；
2)水搅拌让水泥水化30-120分钟；水泥与水的重量比为1∶0.2-0.4；
3)在平板硫化机上采用合适模具模压成型，压制成型条件：预热10-20min，热压10-30min，热压压力10-50MPa，热压温度120-200℃，降低压力至5-10MPa，保压下慢慢冷却至室温，冷却速度为1-10℃/min；如果不加热塑性树脂，只需室温模压；
4)80℃水煮进一步硬化，提高强度，90％的相对湿度条件下保养1天，得产品。
4.根据权利要求3所述的一种质子交换膜燃料电池中双极板的制备方法，其特征是：
(1)将导电填料、耐酸水泥和热塑性树脂聚偏氟乙烯在球磨机内干混1-2小时，
(2)加蒸馏水搅拌让水泥水化90分钟，水泥与水的重量比为1∶0.2-0.4，
(3)在平板硫化机上采用模具模压成型，压制成型条件：预热15min，热压压力40MPa，热压温度190℃，热压10min，降低压力至10MPa，保压下慢慢冷却至室温，冷却速度为5℃/min，
(4)80℃蒸馏水煮2小时，90％的相对湿度条件下保养1天，得产品。
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