CN1255509A - 分解和回收聚氨酯树脂的设备 - Google Patents

Abstract

公开了一种分解回收聚氨酯树脂为多胺化合物和多羟基化合物的设备,该设备包括:一种流化聚氨酯树脂的流化器;一个用超临界水或高温高压水水解流化混合物的反应器;一个向反应器中供应高温高压水或超临界水的供水器;和一个后处理器。后处理步骤例如脱水、加水、蒸馏、分离和液体分离。还可以提供一种连续分解和回收的设备。这有利于降低能源费用,减小整个设备的大小,去掉杂质,并降低要分解的物质所需的量。

Description

分解和回收聚氨酯树脂的设备

本发明涉及一种在工业上便利的设备，能化学分解在成型和加工处理中聚氨酯树脂的切片废料和在使用后其产品废料，并回收分解的聚氨酯树脂为一种多胺化合物和/或一种多羟基化合物，这些化合物是聚氨酯树脂的材料。

在多种领域中柔软的、半刚性的和刚性聚氨酯泡沫形式的聚氨酯树脂被大量用作垫料，例如用于沙发、床、其它家具和在交通工具的座位中，以及绝热材料例如用于冰箱中。聚氨酯树脂也可以弹性体的形式使用，例如用于鞋垫、轮胎和带子。因为在保护资源和环境保护上的重视越来越大，已经提出和研究了多种回收和再利用包括聚氨酯树脂在内的多种塑料的技术。

已知的回收聚氨酯树脂的步骤可粗分为三种；简而言之，材料回收技术，化学回收技术和能量回收技术。材料回收技术的一个例子通过重新粘和或压模重新使用用过的聚氨酯泡沫作为垫料。另一个例子是粉碎用过的聚氨酯树脂泡沫和弹性体，并把粉碎的树脂与一种新材料混合作填充物。化学回收技术分解聚氨酯树脂为其原材料或可用作原材料的化合物，并重新利用原材料和化合物。也可以可以通过例如乙二醇分解、胺分解或水解实现化学回收。能量回收技术直接利用用过的聚氨酯树脂作燃料或作能源来产生蒸汽或作气体燃料。

然而，材料回收技术可能产生所得到的产品质量差的问题，从而限制了应用范围。能量回收技术可能导致环境问题，例如通过燃烧产生有害物质。相反，化学回收技术对要回收的各种化合物都适用。通过考虑这些优点和缺点，强烈要求发展一种改进的设备来在工业基础上经济地实现化学回收技术。

用作化学回收技术的乙二醇分解工艺或胺分解工艺切断氨基甲酸乙酯键、缩二脲键、脲基甲酸酯键，这些键在聚氨酯树脂中存在的所有的键，例如氨基甲酸乙酯键、脲键、缩二脲键和脲基甲酸酯键中是相对容易分解的，通过乙二醇化合物和胺化合物，从而把聚氨酯树脂分解到低分子量的物质，并产生一种液体分解产物。然而，用作分解剂的乙二醇化合物或胺化合物重新产生氨基甲酸乙酯键和脲键，并通过这些键连接到分解产物上。从而这种分解工艺不能把聚氨酯树脂分解为一种作为聚氨酯树脂的起始材料的多羟基化合物，和一种作为聚异氰酸酯的中间化合物的多胺。因此回收的物质只能用于有限的应用中。

本发明的申请人已经建议了一种使用高温高压液态水作为分解剂的水解聚氨酯树脂的方法(WO 98/34909)。这一建议的技术是加热聚氨酯泡沫以降低其体积并把减小了体积的固态聚氨酯泡沫供应到水解装置中。这就要求进料装置进一步改进以提供一种有效的连续流设备，用来在工业基础上进行聚氨酯的水解。可能产生杂质损害反应进程和阻止反应进程的问题，例如在回收交通工具中的座位时的切碎废物工艺中，这些灰尘一般是纤维和树脂的混合物。

因此本发明的一个目的是是提供一个分解和回收设备，能用高温高压水或超临界水连续分解和回收聚氨酯树脂，这有利于降低需要的能源费用，减小整个设备的大小，去掉切碎废物带来的杂质，并降低要分解的物质所需的数量等。

通过一种用来分解聚氨酯树脂和回收分解的聚氨酯树脂为一种多胺化合物和/或多羟基化合物的设备，至少可以实现部分上述目的和其它相关目的。该设备包括：一个流化聚氨酯树脂为目标水解分解化合物的流化器；一个用高温高压水或超临界水之一水解流化了的目标化合物成分解产物混合物的反应器；一个向反应器中供应高温高压水或超临界水之一的供水器；和一个使分解产物混合物从反应器卸出以经受一步后处理的后处理器，后处理例如脱水、加水、蒸馏、分离和液体分离以回收多胺化合物和/或多羟基化合物。

本发明的设备流化聚氨酯树脂和向反应器中进料流化了的聚氨酯。这一装置能够连续分解。与现有技术中的水解反应器中的固体聚氨酯树脂设备相比，本发明的设备减轻了水解的条件。有利地降低了水加入的比率和降低了反应时间，因此减少了反应器的容积，降低了所要求的供水单元的性能，并最终降低了回收成本。

从下面用附图详细描述优选的实施方案/实施例中，本发明的这些和其它的目的、特性、特征和优点将变得更加明显。

附图简述

图1表明的是一个根据本发明在一个实施方案中的分解和回收设备示意图；

图2表明的是根据本发明在另一个实施方案中的分解和回收设备示意图；和

图3表示的是还有一个根据本发明在另外一个实施方案中的分解和回收设备示意图。

本发明的设备包括：一种流化聚氨酯树脂作为水解的目标化合物的流化器；一个用超临界水和高温高压水二者之一水解流化的目标化合物成分解产物混合物的反应器；一个向反应器中供应高温高压水或超临界水之一的供水器；和一个使分解产物混合物从反应器卸出以经受一个后处理的后处理器，后处理例如脱水、加水、蒸馏、分离和液体分离以回收多胺化合物和/或多羟基化合物。

依照一个优选的应用，流化器包括一个分解釜，在其中将一种多胺化合物和聚氨酯树脂化合产生氨解，因此用来分解聚氨酯树脂并产生所得到的水解的流化了的目标化合物。这一装置使得通过一种多胺化合物能容易流化聚氨酯树脂，并确保连续处理。通过聚氨酯树脂水解产生的多胺化合物可以回流并用于流化处理。这有效地节省了有限的资源。不使用氨解，流化处理可以使用一种介质，如一种多羟基的化合物，以使聚氨酯树脂制浆或使用一种适合的溶剂以使聚氨酯树脂溶解。

依照另一个优选的应用，设备还包括一个配置在流化器和反应器之间的过滤器以向反应器连续进料流化的目标水解化合物。如果流化了的目标化合物含一些杂质，过滤器能去除杂质并有效避免杂质产生问题，例如在包括反应器的设备下游部分中的阻塞。

还依照另外一个优选的应用，设备还包括一个回流系统，该回流系统从下游任意位置回流分解产物混合物，至于混合物的进料方向是从反应器到流化器。分解产物混合物包括一种多胺化合物和多羟基化合物，通过回流系统回流到流化器，这样用于氨解工艺或用作制浆工艺的介质。

在一个优选的实施方案中，后处理器具有一个从分解产物混合物中去除水的脱水器，和一个分别从脱水的分解产物混合物中多胺化合物和多羟基化合物的分离/回收单元。配置在分离/回收单元之前的脱水器有利于保证减少分离/回收单元的尺寸。

在上述结构中，可以将回流系统配置在脱水器和分离/回收单元之间。将在脱水后或去除流化不需要的水的液体分解产物混合物回流到反应器中。这一配置使得只有流化所需的分解产物混合物进料到流化器中，从而保证整个设备尺寸的减小和使得流化过程效率较高。

在上述结构中，后处理器最好还包括一个装配在脱水器和分离/回收单元之间的粗分离单元以把脱水的分解产物混合物粗分成主要由多胺化合物组成的第一部分和主要由多羟基化合物组成的第二部分。回流系统回流主要由多胺化合物组成的第一部分。这一配置使得流化需要的多胺化合物能被粗分并回流到流化器中。这也确保减小整个装置的尺寸并能高效流化。

在上述配置中，回流系统回流主要由多羟基化合物组成的第二部分，而不是主要由多胺化合物组成的第一部分。当流化器采取制浆工艺时这一配置就非常有用。

依照上述结构的一个优选实施方案，回流系统回流单独由分离回收单元回收的多氨基化合物。这一配置使得高纯度的多羟基化合物回流到流化器中高效氨解，从而进一步减小整个装置的尺寸。

依照上述结构的另一个优选实施方案，回流系统回流单独由分离回收单元回收的多胺化合物。这一配置使得高纯度的多胺化合物回流到流化器中使得制浆效率更高。

还依照上述结构的另外一个优选实施方案，最好设备还包括一个水回流系统，能回流从脱水器卸出到供水器的水。这一配置使得对水解不可缺少的水能够循环，因而降低从设备卸出的废气的量。

还依照上述结构的另外一个优选实施方案，流化器包括：一个分解釜，在其中将多胺化合物和聚氨酯树脂化合产生氨解，因此分解聚氨酯树脂并产生所得的流化的产品；一个中间体分离罐，把流化的产品分离成水解的目标化合物和非水解的化合物。设备还有一个进料器，把非水解化合物从中间体分离罐卸到分离/回收单元。作为在流化器中氨解的结果，流化的产品包括含脲键的化合物和多羟基化合物。然而，多羟基化合物是回收的一个目的，不需要任何水解。反应器旁路的配置并把多羟基化合物直接传送到分离/回收单元，有利于降低反应器和后处理器的尺寸。

根据本发明用来分解和回收的设备能水解聚氨酯树脂为可回收的有用物质。聚氨酯树脂，是要分解的目标，以在模制和加工处理聚氨酯树脂产品的切片原料和次品的形式和在多种领域使用后的废品的形式获得。聚氨酯树脂包括泡沫，例如柔软的聚氨酯泡沫、半刚性的聚氨酯泡沫和刚性的聚氨酯泡沫，弹性体(铸造、捏制和热塑弹性体)、RIM产品和ISF(连皮泡沫塑料)。本发明的设备能分解任何这些聚氨酯树脂。该设备也能分解切碎废物而没有任何问题，因为在流化的切碎废物中包括的杂质被过滤器过滤出去。

本发明的设备能分解聚氨酯树脂为多羟基化合物和多胺化合物，而多羟基化合物和多胺化合物都是聚氨酯树脂的原材料。然后多羟基化合物和多胺化合物被循环并重新用作生产聚氨酯树脂的原材料。

根据本发明将参照附图更详细地描述分解和回收的设备。

图1示意图解了一个根据本发明在一个实施例中分解和回收的设备。该设备包括一个流化器1，一个把水解的流化目标化合物进料到反应器3的供给装置2，反应器3引起分解的流化目标化合物与超临界水或高温高压水接触进行水解，一个把超临界水或高温高压水进料到反应器3中的供水器4，一个后处理器5，一个回流系统6，一个把聚氨酯树脂导入到流化器1的导入单元10，和一个压力控制阀31。

通过分批处理或流水处理将聚氨酯树脂从导入单元10进料到流化器1中。导入单元10可以是一个漏斗或容器。如果要分解的聚氨酯树脂是不足够小的小片例如切碎废物，在聚氨酯树脂被储存在导入单元10前，优选把聚氨酯树脂用粉碎机例如切碎机、辊式破碎机或锤磨机，切成足够小的小片。可以使用一个粉末进料器例如回转进料器或皮带进料器把聚氨酯树脂的小片传送到导入单元10中。

流化器1流化聚氨酯树脂。主要有三种工艺用于流化。第一种工艺是使聚氨酯树脂与多胺化合物反应，并通过氨解把聚氨酯树脂分解成一种多羟基化合物和一种含脲键的化合物。第二种工艺使用一种多羟基化合物或另一种液体介质，物理搅拌聚氨酯树脂成浆。第三种工艺在能溶解聚氨酯树脂的溶剂中溶解聚氨酯树脂。

流化器1是对应于这三种工艺之一，包括一个用来分解、成浆或溶解的容器和一个搅拌机械装置。流化器1的具体例子包括有一个搅拌器的釜式反应器，一个水平式反应器，一个容器转动式混合器，例如V-型转动混合器或圆锥型混合器，和有带形或锥形螺旋桨的机械搅拌混合器。在连续分解和回收的情况下，优选使用容器转动式混合器、机械搅拌混合器和一个水平式反应器。例如，在已公开的日本专利公报10-342中所述的一种用来搅拌高粘度物质的水平式反应器能使流化高效。

在所述的用于流化的三个应用工艺中，氨解是最有利的方法。在水解工艺之前，氨解产生一种多羟基化合物，它是回收的目的。把通过氨解获得的多羟基化合物传送到后-处理器5的配置，能使得在设备中反应器后的单元尺寸降低。通过水解工艺产生的多胺化合物也可以用于氨解。这节省了有限的资源。少量多羟基化合物的存在降低了在流化器中的反应混合物的粘度。这就使得反应均一进行。当把氨解用于流化工艺时，流化器1的容器是分解釜。

多胺化合物，是聚氨酯树脂的原材料，也可以用于氨解。多胺化合物的典型例子包括甲苯二胺(TDA)、二氨基二苯甲烷、多甲基多苯基多胺。氨解通常在120到220℃进行。

通过流化器1流化的目标水解化合物通过供给装备2例如一个泵或一个螺旋挤压机进入反应器3中。可以把一个过滤器与流化器1整体装配或在流化器1出口附近装配。当要分解的聚氨酯树脂含杂质如粉碎机灰尘，最好在把流化的目标化合物传送到反应器3之前就去除杂质，以避免可能的麻烦例如阻塞。可以在流化器1和反应器3之间的任何位置装配过滤器。过滤器的例子包括一个过滤器、盘式过滤器和一个离心机。

在反应器3中进行水解。在通过氨解流化的水解目标化合物进入反应器3的情况下，水解反应主要是水解含脲键的化合物中的脲键。在流化器1采取不同于氨解的工艺的情况下，水解反应是水解在聚氨酯树脂中含的多种键。

水解反应需要超临界水或高温高压水。使用的反应器3应保持水在超临界状态或高温高压状态。供水器4把处于超临界状态或高温高压状态的水加进反应器3中。水的各自的状态在下面描述。在图1表明的实施方案中，供水器4含一个水箱41，一个泵42，和一个加热器43。可以使用一个热交换器作加热器，利用在分离/回收工艺后释放的热介质或在另一个加热器中加热的热介质加热水。

在另一个可能的配置中，当通过泵42加压的水被导进有一个加热器的反应器中时，只有泵42可以用作供水器4。还在另外一个可能的配置中，水被导入一个有加热器的反应器中，随后利用一个汽缸通过在密封状态下减小反应器的体积加压。

在一个特定的压力范围3到30兆帕200到400℃进行水解，其中在这一温度范围水保持在液态。最好在足够确保在上述温度范围和压力下进行水解而不需加热反应器的温度和压力下把水供应到反应器3中。水在374℃或更高温度下，或在22.1兆帕或更高压力下被认为是超临界水。不同于超临界水的区域，在200-400℃，3-30兆帕的压力下的水被认为是高温高压水。最好以这样一种方式调节水的量，这样流化的目标水解化合物和水以1∶0.3到1∶10.0的比率(重量比率，此后称作水添加比)加到反应器中。更优选的水添加比(水的重量比水解目标化合物的重量)是从1.0到5.0。

从反应器3卸出的分解产物混合物经一个有压力控制阀31的通路传送到后处理器5中。在图1所示的实施方案中，后处理器5有一个脱水器51和一个分离/回收单元52。脱水器51是一个蒸馏装置。分离/回收单元52是一个蒸馏柱。分解产物混合物含水、二氧化碳、多羟基化合物和多胺化合物。脱水器51去除水和二氧化碳，分离/回收单元52单独回收多羟基化合物和多胺化合物。这就完成了在本发明的装置中的聚氨酯的分离回收工艺。

脱水器51的例子包括一个简单蒸馏装置、一个闪蒸装置如闪蒸鼓、一个真空蒸馏装置如蒸馏柱、一个吸附装置如吸附柱和一个干燥器。在使用闪蒸装置的情况下，反应器3有一个最高内部压力，这样只有一个压力降低操作，例如把分解产物传送到大气压力的操作在闪蒸装置中有压力控制阀31，才能实现分解产物混合物的脱水。

分离/回收单元52的例子包括一个简单蒸馏装置，一个真空蒸馏装置如蒸馏柱、一个薄膜蒸发器和用作脱气、萃取、离心、过滤、挤压和分馏的装置。后处理器5还可以包括一个添加单元，例如用作化学反应的反应器，(一种向多胺化合物加入烯化氧并回收多羟基化合物的反应器)和一个液体分离单元，可以单独使用或与脱水器51和分离/回收单元52结合使用。可以在减压或压力下进行各个处理。任何后处理器5可以包括许多设备和单元。在使用蒸馏柱作分离/回收单元52的情况下，多胺化合物回收为从柱顶部出来的轻重量组分，而多羟基化合物被回收为从柱底部出来的重组分。

在图1所示的实施方案中，回流系统6被装配在脱水器51和分离/回收单元52之间以回流脱水的分解产物混合物到流化器1中。回流系统6是，例如有一个阀的回流管。回流系统6不必定位于脱水器51和分离/回收单元之间，而可以安装在从反应器3到分解产物混合物进料方向的任意位置。在用氨解流化聚氨酯树脂的情况下，有必要在回流液中含多胺化合物，回流液可以含或不含水和多羟基化合物。然而，为了达到高效氨解，不希望过度稀释反应混合物。把不需的介质在装置中回流使得整个装置容积很大，所以回流装置最好装配在脱水器51的下游。

图2图解了另一个根据本发明在另一个实施方案中用来分解和回收的设备。用同样的编号示出了与图1相同的组件。在图2的这个实施方案中，后处理器5有一个粗分离器53，它是一个离心机，装配在脱水器51和分离/回收单元之间。粗分离单元53把脱水的分解产物粗分成富含多胺化合物的第一部分和富含多羟基化合物的第二部分。为了降低整个设备的操作费用，粗分离单元53最好有低的能量消耗并不需要加热。粗分离单元53的优选例子包括一个管状或倾析器状的离心沉降分离器，一个液体旋风器，一个膜分离器和一个用作再静置分离的罐。特别优选的是利用多胺化合物具有比多羟基化合物更大的比重这一事实用作分离的技术，即，离心沉降分离器、液体旋风器和用作再静置分离的罐。富含多胺化合物的第一部分从粗分离单元53的较低部分卸出。如果蒸馏柱用作分离/回收单元52，最好把富含多胺化合物的第一部分加进蒸馏柱的上一半。这就减小了所需的蒸馏柱的尺寸和能量消耗。

在图2所示的实施方案中，回流装置61回流从粗分离单元53卸到流化器1的富含多胺化合物的第一部分。除回流系统61外，也可以安装在另外一个回流系统62，或用这个回流系统代替或加入回流系统61。回流系统62回流从分离/回收单元52卸出到流化器1的部分多胺化合物。如果蒸馏柱用作分离/回流单元52，从蒸馏柱顶部回收多胺化合物并可以通过回流系统62回流从蒸馏柱上一半取出的富含多胺化合物的物质。

用一定能量消耗回流通过分离/回收单元52纯化的多胺化合物到流化器1进行氨解消耗能量。反之，为了使氨解效率更高，最好是回流更高纯度的多胺化合物。因此根据需要应用回流系统61和62之一或全都应用。通过去除氨解不需要的水和多羟基化合物回流系统61或62回流得到的富含多胺的物质，能量消耗很低。这一装配有利地降低了从回流液体来的水和多羟基化合物的量，因此降低了整个装置的尺寸和运行成本。如果用多羟基化合物的制浆工艺被用于流化，为了回收富含多羟基化合物的物质，可以将回流系统61装配在粗分离单元53的上出口或在分离/回收单元52的底部。

在图2的实施方案中，水回流系统7包括一个冷凝器71和一个进料设备如泵72。从脱水器51卸出的水通过冷凝器71冷凝并通过进料泵72回流到水箱41。用于水解的水可以含多胺化合物和多羟基化合物，因为含多胺化合物和多羟基化合物的水并不反作用于水解。循环从脱水器51卸出的水降低了从设备卸出的水的量，因而有利于减少水的消耗。

图3还图解了根据本发明在另外一个实施方案中的另一个分解和回收的设备。在图3的实施方案中，流化器1是分解釜11和中间体分离釜12，中间体分离釜12分离从分解釜11卸出的流化的产物为目标水解化合物和非水解化合物。在氨解用于流化工艺的情况下，流化产品(从分解釜11的卸出物)主要含一种多羟基化合物和一种含脲键的化合物。多羟基化合物是回收的目的，不需水解。中间体分离釜12从作为目标水解化合物的含脲键化合物中分离作为非水解化合物的多羟基化合物。这一配置有利于降低包括反应器在内的整个设备的尺寸和能量消耗。

中间体分离釜1可以是管状或倾析器状的离心沉降分离器，一个液体旋风器，或一个用作再静置分离的罐，这些作为粗分离单元53的例子，因为在这里不需要精分离。在中间体分离釜12的入口可以配置一个过滤器。从中间体分离釜12卸出的非水解化合物通过进料器13如泵直接进料到分离/回收单元52中以分离和纯化。主要是由含脲键化合物组成的水解目标化合物是通过供给装置2进入反应器3。

参照图1到3已经详细描述了根据本发明的分离和回收设备。然而，本发明的设备并不局限于这些实施方案的配置，而是可以修改但不偏离本发明的范围和精神。

用一些实施例进一步描述本发明。

实施例1到3

将聚丙烯三醇(由Takeda Chemical Industries有限公司生产的“Actcol 79-56”，分子量3000，此后简写为PPG)和甲苯基二异氰酸盐(由Takeda Chemical Industries有限公司生产的“Takenate 80”，此后简写为TDI)聚合和起泡成柔软的聚氨酯泡沫。从而获得的这种柔软的聚氨酯泡沫密度为25kg/m³。

对柔软的聚氨酯泡沫用在图1中所示的分解和回收设备进行分解和回收实验。在实验中，把柔软的聚氨酯泡沫切成小片，并把泡沫小片加入到一个漏斗中(导入单元10)，把固定量的聚氨酯泡沫导入一个有搅拌器的反应釜中(流化器1)。向固定量的聚氨酯泡沫中加入六倍重量相同体积甲苯二胺(TDA)和PPG(用来降低反应混合物的粘度)的溶液混合物并在170℃搅拌1小时。然后聚氨酯泡沫完全液化和流化，就完成了氨解。

然后将流化的产品通过一个泵(供给设备2)加到反应器3中，而从水箱41送出的高温高压水，经压力泵42加压，加热器43加热，进入到反应器3中。将流化的产品与高温高压水接触在反应器3中进行水解。水解的条件如表1所示。水加入比表示高温高压水与含在流化的产品中的水解目标化合物的重量比率。

在水解后将分解产物从反应器3中卸出，用压力控制阀31将其压力降低到大气压。在大气压下将产品传送到一个简单蒸馏柱(脱水器51)，去掉水分和二氧化碳。脱水的物质(TDA和多元醇)从简单蒸馏柱的底部回收。实验并不使用蒸馏柱(分离/回收单元52)但通过气相色谱测定在回收的物质中所含的TDA量。从聚氨酯泡沫中回收的TDA的量通过从TDA的量中减去用于流化的TDA的量从而测定。回收率根据下面给出的方程计算。计算结果如表1所示。

TDA的回收率[％]＝100×(回收的TDA的量[摩尔]/用于合成聚氨酯泡沫的TDI的量[摩尔])

表1

	温度(℃)	压力(兆帕)	水加入比(wt/wt)	TDA回收率(％)
					实施例1	250	12	1.0	90
实施例2	250	12	1.8	99
					实施例3	250	12	3.0	98

实施例4

用实施例1所用的设备对实施例1生产的聚氨酯泡沫进行分解和回收实验。在实验中，把柔软的聚氨酯泡沫切成小片，并把泡沫小片加入到一个漏斗中(导入单元10)，把固定量的聚氨酯泡沫导入一个有搅拌器的反应釜中(流化器1)。向固定量的聚氨酯泡沫中加入十倍重量在实施例2分解回收的物质并在170℃搅拌1小时。然后聚氨酯泡沫完全液化和流化，就完成了氨解。

将流化的产品如实施例1以同样的方法进行水解，除了在表2所示的两个进行水解的条件。通过脱水(简单蒸馏)工艺获得分解回收的物质。TDA的回收率[％]如表2所示。

表2

温度(℃)	压力(兆帕)	水加入比(wt/wt)	TDA回收率(％)
				250	12	1.8	97
270	15	1.8	99

实施例5

用实施例1所用的设备对实施例1生产的聚氨酯泡沫进行分解和回收实验。在实验中，把柔软的聚氨酯泡沫切成小片，并把泡沫小片加入到一个漏斗中(导入单元10)，把固定量的聚氨酯泡沫导入一个有搅拌器的反应釜中(流化器1)。向固定量的聚氨酯泡沫中加入三倍重TDA并在180℃搅拌1小时进行氨解。

将流化的产品如实施例1以同样的方法进行水解，除了在表3所示的两个进行水解的条件。通过脱水(简单蒸馏)工艺获得分解回收的物质。TDA的回收率[％]如表3所示。

表3

温度(℃)	压力(兆帕)	水加入比(wt/wt)	TDA回收率(％)
				260	16	1.8	99

实施例6

用实施例1所用的设备对实施例1生产的聚氨酯泡沫进行分解和回收实验。在实验中，把柔软的聚氨酯泡沫切成小片，并把泡沫小片加入到一个漏斗中(导入单元10)，把固定量的聚氨酯泡沫导入一个有搅拌器的反应釜中(流化器1)。在实施例5中脱水后获得的分解和回收物质进一步在15托(2000帕)和160℃经受简单蒸馏。回收得到浓度95％的TDA液体物质，并在反应器中加入四倍聚氨酯泡沫的固定量，在180℃搅拌1小时进行氨解。

将流化的产品如实施例1以同样的方法进行水解，除了在表4所示的两个进行水解的条件。通过脱水(简单蒸馏)工艺获得分解回收的物质。TDA的回收率[％]如表4所示。

表4

温度(℃)	压力(兆帕)	水加入比(wt/wt)	TDA回收率(％)
				260	16	1.8	98

实施例7

用实施例1所用的设备对实施例1生产的聚氨酯泡沫进行分解和回收实验。在实验中，把柔软的聚氨酯泡沫切成小片，并把泡沫小片加入到一个漏斗中(导入单元10)，把固定量的聚氨酯泡沫导入一个有搅拌器的反应釜中(流化器1)。在实施例5中脱水后获得的分解和回收物质进一步在15托(2000帕)和160℃经受简单蒸馏回收聚丙二醇。将聚丙二醇加到在反应器中的聚氨酯泡沫中并机械搅拌使聚氨泡沫成浆。浆以实施例1同样的方法进行水解，除了在表5所示的两个进行水解条件。通过脱水(简单蒸馏)工艺获得分解回收的物质。TDA的回收率[％]如表5所示。

表5

温度(℃)	压力(兆帕)	水加入比(wt/wt)	TDA回收率(％)
				280	20	3.0	98

如上所述，根据本发明的分解和回收设备分解聚氨酯树脂并回收分解的聚氨酯为多胺化合物或多羟基化合物，这是聚氨酯树脂的原材料。在经受水解前流化聚氨酯树脂。这一配置能够连续操作并容易去除杂质。同现有水解在反应器中的固态聚氨酯树脂的技术相比，这一配置有利于水加入比降低反应时间，因此减小反应器的体积，降低对供水器性能的要求的水平，并最终降低回收成本。

用于流化工艺的氨解使得部分通过水解产生的多胺化合物能被回收。在水解工艺前分离通过氨解产生的多元醇确保减小整个装置的大小有利于降低运行成本。

本发明并不局限在所述的实施方案/实施例或其改动中，但这可以有许多其它的改动、变化和改造，而不偏离本发明主要特性的范围和精神。

本发明的范围和精神仅仅根据待审批的权利要求书而被限定。

Claims (14)

1.一种用来分解聚氨酯树脂和回收分解的聚氨酯树脂为多胺化合物和/或多羟基化合物的设备，其特征在于该设备包括：

一个流化聚氨酯树脂作为水解的目标化合物的流化器；

一个用超临界水和高温高压水二者之一水解流化的分解目标化合物成分解产物混合物的反应器；

一个向反应器中供应高温高压水或超临界水之一的供水器；和

一个使分解产物混合物从反应器卸出以经受一个后处理步骤的后处理器，后处理步骤例如脱水、加水、蒸馏、分离和液体分离以回收多胺化合物和/或多羟基化合物。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于流化器包括一个分解釜，在其中将一种多胺化合物和聚氨酯树脂化合产生氨解，因此用来分解聚氨酯树脂并产生所得的可以水解的流化了的目标化合物。

3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于还包括：

一个配置在流化器和反应器之间的过滤器以向反应器连续进料流化的目标水解化合物。

4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于还包括：

一个回流系统，该回流系统从反应器下游任意位置回流部分分解产物混合物，至于混合物的进料方向是从反应器到流化器。

5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于还包括：

一个从分解产物混合物中去除水的脱水器；和

一个从脱水的分解产物混合物中分别回收多胺化合物和多羟基化合物的分离/回收单元。

6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于还包括：

一个水回流系统，能回流从脱水器卸出的水到供水器。

7.根据权利要求5所述的设备，其特征在于回流系统配置在脱水器和分离/回收单元之间。

8.根据权利要求5所述的设备，其特征在于后处理器还包括一个装配在脱水器和分离/回收单元之间的粗分离单元以把脱水的分解产物混合物粗分成主要由多胺化合物组成的第一部分和主要由多羟基化合物组成的第二部分，和

回流系统回流主要由多胺化合物组成的第一部分。

9.根据权利要求5所述的设备，其特征在于后处理器还包括一个装配在脱水器和分离/回收单元之间的粗分离单元以把脱水的分解产物混合物粗分成主要由多胺化合物组成的第一部分和主要由多羟基化合物组成的第二部分，和

回流系统回流主要由多羟基化合物组成的第二部分。

10.根据权利要求5所述的设备，其特征在于回流系统回流由分离回收单元回收的多氨基化合物。

11.根据权利要求5所述的设备，其特征在于回流系统回流由分离回收单元回收的多羟基化合物。

12.根据权利要求5所述的设备，其特征在于流化器包括：

一个分解釜，在其中将多胺化合物和聚氨酯树脂化合产生氨解，因此分解聚氨酯树脂并产生所得的流化的产品；和

一个中间体分离罐，把流化的产品分离成水解的目标化合物和非水解的化合物，

设备还包括：

一个进料器，把从中间体分离罐卸出的非水解化合物从中间体分离罐卸到分离/回收单元。

13.一种用来分解聚氨酯树脂和回收分解的聚氨酯树脂为多胺化合物和/或多羟基化合物的方法，其特征在于该方法包括步骤：

(a)通过聚氨酯树脂和一种多胺化合物经水解反应流化聚氨酯树脂以获得流化的目标水解化合物；

(b)用超临界水和高温高压水之一水解流化的目标化合物成一种分解产物混合物；和

(c)从在水解步骤中获得的分解产物混合物中回收多胺化合物和/或多羟基化合物。

14.根据权利要求13所述的设备，其特征在于还包括在流化步骤中进料通过水解步骤产生的部分多胺化合物的步骤。

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