CN1296351C - 制备脲的装置及方法 - Google Patents

制备脲的装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1296351C
CN1296351C CNB018100147A CN01810014A CN1296351C CN 1296351 C CN1296351 C CN 1296351C CN B018100147 A CNB018100147 A CN B018100147A CN 01810014 A CN01810014 A CN 01810014A CN 1296351 C CN1296351 C CN 1296351C
Authority
CN
China
Prior art keywords
reactor
high pressure
urea
pressure condenser
combined
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
CNB018100147A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1430601A (zh
Inventor
J·H·门宁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DSM IP Assets BV
Original Assignee
DSM IP Assets BV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DSM IP Assets BV filed Critical DSM IP Assets BV
Publication of CN1430601A publication Critical patent/CN1430601A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1296351C publication Critical patent/CN1296351C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/04Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00002Chemical plants
    • B01J2219/00027Process aspects
    • B01J2219/00033Continuous processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00054Controlling or regulating the heat exchange system
    • B01J2219/00056Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
    • B01J2219/00058Temperature measurement
    • B01J2219/00063Temperature measurement of the reactants
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00076Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00182Controlling or regulating processes controlling the level of reactants in the reactor vessel
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00761Details of the reactor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/19Details relating to the geometry of the reactor
    • B01J2219/194Details relating to the geometry of the reactor round
    • B01J2219/1941Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
    • B01J2219/1943Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped cylindrical

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种从氨和二氧化碳制备脲的装置,所述装置包括在一个垂直放置的联合反应器内的两个反应器段及一个高压冷凝器段。所述装置可包括一个垂直放置的联合反应器,其具有两个被一个高压冷凝器段所分隔的反应器段。在另一个实施方案中,所述装置包括一个垂直放置的联合反应器以及一个放置在所述反应器外部的高压冷凝器段,所述反应器包括两个反应器段。本发明还涉及在该装置中制备脲的方法。所述方法包括将离开汽提塔的气流全部或部分进料至所述装置的高压冷凝器段。优选经氨驱动的喷射器将离开涤气器的部分气流进料至垂直放置的联合反应器的第二反应器段。

Description

制备脲的装置及方法
本发明涉及一种制备脲的装置。本发明还涉及一种在该装置中制备脲的方法。
在12-40Mpa的压力和150-250℃的温度下通过将过量的氨和二氧化碳一起引入到脲合成区中可制备脲。所得脲的形成过程最好用以下两个连续的反应步骤来表示,在第一步骤中根据以下放热反应形成氨基甲酸铵:
              
其后根据以下吸热平衡反应在第二步骤中使形成的氨基甲酸铵脱水得到脲:
           
这些反应发生的程度关键取决于所用的温度及过量的氨。所获得的反应产物为实质上由脲、水、游离氨和氨基甲酸铵所组成的脲的合成溶液。将所述氨基甲酸铵和氨从所述溶液中移出并优选将其返回至脲的合成区中。在脲的合成区内除了上述溶液外还形成了气体混合物,该混合物由未转化的氨、二氧化碳和各种惰性气体组成,即所谓的反应器尾气。将氨和二氧化碳从该气体混合物中移出并优选也返回至所述脲合成区内。所述脲的合成区可包括用于形成氨基甲酸铵和脲的多个分隔的区域。但也可以将这些区域联合在一个单独设备中。
人们在实践中采用各种方法制备脲。最初人们在所谓的常规高压脲工厂中制备脲。但在二十世纪六十年代末期,继该方法之后进行各种在所谓的脲汽提工厂中进行的方法。
目前仍在运行的各种常规高压脲工厂被理解为这样的脲工厂:其中未转化为脲的氨基甲酸铵的分解以及常见的过量氨的去除在实质上低于合成反应器本身压力的低压下发生。在常规的高压脲工厂中合成反应器通常在180-250℃的温度及15-40MPa的压力下进行操作。另外,在常规的高压脲工厂中氨和二氧化碳直接进料至脲反应器。在常规的高压脲工艺中,脲合成区内的NH3/CO2摩尔比(=N/C比)介于3-6之间。根据未转化的氨及二氧化碳返回至常规脲工厂内脲合成段的程度,脲工厂可分为单程(不循环)、部分循环(仅部分循环氨和/或二氧化碳)或全循环(氨和二氧化碳均循环)三种。
人们将脲汽提工厂理解为这样一种脲工厂:其中未转化为脲的氨基甲酸铵的分解及常见的过量氨的去除大部分在基本上等于合成反应器内压力的压力下进行。这种分解及去除在一个或多个安装于合成反应器下流的汽提塔中进行,优选在汽提气(如二氧化碳和/或氨)以及加热的辅助下进行。也可以采用热汽提。热汽提指的是采用供热以外的方法分解氨基甲酸铵并将存在的氨和二氧化碳从脲合成溶液中除去。在高压冷凝器中冷凝离开汽提塔的含有氨及二氧化碳的气流,然后再将其返回至脲合成区。
将未在脲汽提工厂的脲合成区内反应的气体化合物从脲合成区中移出并在合成压力下例如在高压涤气器中进行吸收。在这种高压涤气器中,优选将各种可冷凝的组分、氨和二氧化碳从反应器尾气中吸收到在进一步回收所形成的低压氨基甲酸盐流内。将来自高压涤气器的含有从反应器尾气所吸收的氨及二氧化碳的氨基甲酸盐流返回至脲合成区,任选经高压氨基甲酸盐冷凝器。反应器、高压涤气器、汽提塔和高压冷凝器是脲汽提工厂高压段的最重要单元。
在脲汽提工厂中,合成反应器在160-240℃、优选在170-220℃的温度下操作。合成反应器内的压力为12-21MPa、优选为12.5-19MPa。汽提工厂的脲合成区中N/C比介于2.5-5之间。合成可以在一个反应器内进行,也可以在多个并联或串联的反应器内进行。例如,当使用两个并联的反应器时,第一个反应器可以采用实际上新鲜的原料进行操作,而第二个反应器则可以采用全部或部分循环,如来自脲回收装置的原料进行操作。
根据汽提方法制备脲所常用的实施方案为Stamicarbon CO2汽提法,如在European Chemical News,Urea Supplement,1969年1月17日,第17-20页所述。Stamicarbon CO2汽提法中的高压冷凝器优选设计成沉浸式高压冷凝器,即所谓的池式冷凝器(poolcondensor)的形式,如NL-A-8400839中所述。
汽提处理后,在脲回收装置中降低汽提后脲合成溶液的压力,蒸发所述溶液,然后回收脲。在回收装置中产生低压氨基甲酸盐流。优选将该低压氨基甲酸盐流经高压涤气器返回至在合成压力下操作的脲合成区。
在脲汽提方法的一个具体实施方案中,将反应器和池式冷凝器的功能结合在一个高压容器中,通过在该高压容器内设计形成小的压力差的隔墙分隔这些工艺步骤的各种功能。这种实施方案的一个例子描述于Nitrogen,第222期,七月-八月,1996年,29-31页,该文献如US-A-5.767.313一样描述了池式反应器。将该池式反应器放置在水平位置上。
该水平位置设计的缺点是水平放置的池式反应器占据了大量的空间,并且为了使脲合成溶液能够通过重力转移至汽提塔而必须放置在较高的位置。这需要高的投资。
本发明的目的是提供一种包括需要较低投资费用的制备脲的改进反应器的装置。本发明的目的还包括提供一种在包括这种反应器的装置中制备脲的改进方法。
本申请人发现了一种从氨和二氧化碳制备脲的改进装置,其特征在于所述装置包括在垂直放置的联合反应器中的两个反应器段及一个高压冷凝器段。
具体而言,在第一实施方案中的装置包括一个垂直放置的联合反应器,它包括被一个高压冷凝器段所分隔的两个反应器段。在第二实施方案中,所述装置包括一个垂直放置的联合反应器(它包括两个反应器段)以及一个放置在联合反应器外的高压冷凝器段。
更具体而言,本申请人发现了各种改进的装置,其中在第一实施方案中垂直放置的联合反应器由第一反应器段(其中存在涤气器)、高压冷凝器段和第二反应器段所组成,所述高压冷凝器段位于放置涤气器的第一反应器段之下而在第二反应器段之上。优选将在联合反应器中的高压冷凝器段设计成沉浸式高压冷凝器的形式。在第二实施方案中,垂直放置的反应器包括两个反应器段,第二反应器段位于安放涤气器的第一反应器段之下。在所述装置的第二实施方案中,高压冷凝器段放置在联合反应器之外。优选该放置在联合反应器之外的高压冷凝器段位于低于第一反应器段的涤气器的位置,使得氨基甲酸盐通过重力从涤气器转移至高压冷凝器。优选通过降液管将氨基甲酸盐从涤气器转移至高压冷凝器。优选放置在联合反应器之外的高压冷凝器段为水平放置的高压冷凝器,更具体为如EP-A-155 735中所述的沉浸式高压冷凝器。
本申请人也发现了一种从氨和二氧化碳制备脲的改进方法,其特征在于所述制备全部或部分在一个包括在垂直放置的联合反应器内的两个反应器段和一个高压冷凝器段的装置中进行。具体而言,本申请人发现了一种从氨和二氧化碳制备脲的改进方法,其中所述制备全部或部分在一种装置内进行,所述装置中垂直放置的反应器包括两个被高压冷凝器段所分隔的反应器段。在另一个实施方案中,所述从氨和二氧化碳制备脲的方法全部或部分在一种装置中进行,其中垂直放置的联合反应器包括两个反应器段,并且其中所述高压冷凝器段放置在联合反应器之外。
所述从氨和二氧化碳制备脲的方法的特征具体在于将离开汽提塔的气流进料至所述装置的高压冷凝器段。更具体而言,使该气流全部或部分在从涤气器段通过降液管转移至高压冷凝器段的氨基甲酸盐流中冷凝。
所述装置中垂直放置的联合反应器通常设计成直径为1-5米、优选为2-4米的粗管的形式。联合反应器的长度通常为5-70米、优选为10-40米。
所述装置的反应器、涤气器和高压冷凝器段的压力条件实际上相同,并使得反应器段与高压冷凝器段在高压的条件下操作。优选所述压力为12-22MPa,特别是13-21MPa。反应器段与高压冷凝器段内的温度为150-250℃、优选为170-200℃。
通常为所述装置中垂直放置的联合反应器的反应器段提供各种能确保合成溶液优选以活塞式流动的方式流过反应器段的装置。为了此目的向反应器段提供例如一种结构填料(在一个或多个位置上),或借助于筛板将其分成实际上等体积的间格使得形成串联形式的反应器,籍此实现活塞流。所用的筛板可以是如生产脲的文献中所述的任何类型。所述间格好象形成了一连串“连续搅拌釜式反应器”(CSTRs)。
联合反应器的反应器段的间格(如串联排列的CSTRs)数优选大于2,特别是大于5。一般而言,间格如CSTRs的数量将小于40、优选小于20。
联合反应器的反应器段内的间格优选通过实际上水平放置的筛板形成。优选这些筛板的表面积为垂直放置的反应器的水平横截面表面积的至少50%、优选至少85%。特别是,筛板的表面积实际上等于垂直放置的反应器的水平横截面的100%。
在所述装置的高压冷凝器段所释放的热量可通过流过或围绕换热器管道的水去除,在这个过程中热量转化为例如0.3-1MPa的低压水蒸汽。也可以通过流经待加热的工艺流,如待蒸发的脲溶液除去所述热量。换热器优选安装在所述装置的高压冷凝器段。如果将其放置在垂直放置的联合反应器的两个反应器段之间,则该高压冷凝器段将占据联合反应器总长度的10-70%、优选为20-50%。
可通过例如在高压冷凝器底部的分配泡罩将汽提气分配到所述装置中,并且它们可以全部或部分冷凝在通过降液管来自涤气器段的氨基甲酸盐流中。在此过程中将(部分)来自所述汽提塔的待冷凝气体混合物引入到例如壳管式换热器内。
然后在所述装置的高压冷凝器段所形成的气/液混合物流经高压冷凝器的管道,在其中发生放热的氨基甲酸盐反应。通过将该高压冷凝器设计成沉浸式冷凝器的形式,同时确保了液体氨基甲酸盐在高压冷凝器内的停留时间,使得脲的形成能够部分在此处发生。
在所述装置中,来自高压冷凝器的氨基甲酸盐流与已经形成的脲及水流向垂直放置的联合反应器的第一反应器段。在该反应器段中发生部分吸热的脲反应。
将来自第一反应器段的脲溶液排向第二反应器段。优选通过利用重力,例如经降液管实现。该降液管可以安装在联合反应器的内部和外部。脲溶液从第一反应器段转移至第二反应器段也可以采用由工艺所需的氨驱动的喷射器进行。
所述脲反应在第二反应器段完成。如果工艺操作需要的话,可将一小部分新鲜的二氧化碳进料至第二反应器段内。
作为加入到第二反应器段的新鲜二氧化碳的备选方案,也可以采用一部分汽提气。优选将5-50%的汽提气采用氨驱动的喷射器送往第二反应器段,更具体而言将10-30%的汽提气采用氨驱动的喷射器送往至第二反应器段。驱动喷射器所需的氨的使用形式可以是液体,也可以是蒸汽。所述装置中其它汽提气优选经高压冷凝器段送往垂直放置的联合反应器的第一反应器段。当然也可以使用新鲜二氧化碳和来自汽提塔的汽提气的混合物,使第二反应器段内放热的氨基甲酸盐反应能够继续进行。
采用在进一步的回收和/或氨进料中形成的低压氨基甲酸盐流在所述装置的涤气器段中洗涤仍有游离氨和二氧化碳的反应器尾气。优选在所述装置的涤气器段全部或部分使用新鲜氨进料作为吸收剂。在该涤气器中可以进行该未转化氨和二氧化碳的全部和部分洗涤。如果需要的话,反应器尾气可以将剩余的氨和二氧化碳排至联合反应器之外。
氨基甲酸盐在所述装置中转化为脲和水可以通过确保反应混合物在垂直放置的联合反应器内有足够长的停留时间来实现。停留时间通常为10分钟以上、优选为20分钟以上。停留时间通常小于2小时、优选小于1小时。在联合反应器中高温及高压下短的停留时间通常已足以获得高的转化率。
本发明的装置可以应用于新的工厂(基础工厂)以及用于改进和优化(改造)现存任何形式的脲工厂。
因此本发明也涉及一种通过安装本发明的装置从而改进和优化(改造)现有脲工厂的方法。具体而言,本发明涉及一种通过采用本发明的装置代替现有的反应器和高压冷凝器来改进和优化现有脲工厂的方法。这种替代可以在任何设计的常规工厂及汽提工厂中进行。
由于所述装置包括一个垂直放置的反应器,因此该联合反应器仅需要一个有限的地面面积,其特别的优点是可以将所述联合反应器安装在地平面,而脲溶液可以籍重力排往高压汽提塔。尤其在改造项目中可用的地面面积通常是有限的,因此垂直放置的联合反应器特别适用于此目的。对于一个例如池式反应器来说,所述垂直放置的联合反应器也是一种具有吸引力的备选方案。
在改造常规工厂中本发明的装置另外的优点是其蒸汽消耗量可与汽提工厂的蒸汽消耗量相比,即约925kg蒸汽/公吨脲。对常规脲工厂而言这是一个显著的改进。
包括所述联合反应器(包括两个被一个高压冷凝器段分隔的反应器段)的所述装置的最大优点是可以相当低的投资费用将其引入到工厂中,其原因是将换热器/高压冷凝器和涤气器组合在一个联合反应器内需要较少的、必须在相当腐蚀环境中耐高压的设备和管线。另外一个优点是所述装置安装在地平面,可以使工厂结构较低。对所述装置的第二个实施方案而言地平面的安装也是可能的,其中联合反应器包括两个反应器段,并且高压冷凝器段放置在联合反应器之外。所述装置安装在地平面还具有节省投资及提高安全性的优点。
本发明也涉及一个脲工厂,其中所述高压段实质上由本发明的装置所组成,包括垂直放置的联合反应器内的两个反应器段、一个高压冷凝器段及一个高压汽提塔。具体而言,本发明涉及一个脲工厂,其中高压段实质上由本发明的装置、包括两个被一个高压冷凝器段分隔的反应器段的垂直放置的联合反应器所组成,并且其中还安装了一个高压汽提塔。本发明也涉及一个脲工厂,其中高压段实质上由一个包括含两个反应器段的垂直放置联合反应器、一个安装在反应器之外的高压冷凝器和一个高压汽提塔的装置所组成。用于脲工厂的高压段中的汽提塔优选为CO2汽提塔。具体而言,本发明涉及一个脲工厂,其中可将高压段放置在地平面,并且其中脲溶液籍重力进料至汽提塔。
根据以下的附图和实施例对本发明进行进一步的阐述。
图1:根据Stamicarbon CO2汽提工艺的脲工厂的部分示意简图。
图2:根据本发明原理的新型脲汽提工厂的部分示意简图,所述装置包括一个垂直放置的联合反应器(包括两个被一个高压冷凝器段所分隔的反应器段)。
图3:根据本发明原理的新型脲汽提工厂的部分示意简图,所述装置包括一个垂直放置的反应器(包括两个被一个高压冷凝器段所分隔的反应器段),带有一个氨喷射器。
图4A:根据本发明原理的脲汽提工厂的部分示意简图,所述装置包括一个垂直放置的联合反应器(包括两个被一个高压冷凝器段所分隔的反应器段),带有一个汽提气喷射器。
图4B:根据本发明原理的脲汽提工厂的部分示意简图,所述装置包括一个包括两个反应器段的垂直放置的联合反应器和一个放置在联合反应器之外的高压冷凝器段,带有一个汽提气喷射器。
图5A:联合反应器的部分示意简图,所述联合反应器包括两个被一个高压冷凝器段所分隔的反应器段。
图5B:联合反应器的部分示意简图,所述联合反应器包括两个反应器段。
在图1中,R代表Stamicarbon CO2汽提工厂中的反应器,二氧化碳和氨在其中转化为脲。将离开反应器的脲合成溶液(USS)送往CO2汽提塔(S),在其中通过用CO2汽提USS将USS转化为气流(SG)和液流(SUSS)。离开CO2汽提塔的气流(SG)实质上由氨和二氧化碳所组成,并且SUSS为汽提后的USS。将含有汽提后的脲合成溶液(SUSS)的液流送往脲回收装置(UR),在其中回收脲(U)并排出水(W)。在UR中得到低压氨基甲酸盐流(LPC),将其进料至高压涤气器(SCR)。在该涤气器中使LPC与来自反应器(RG)的、实质上由氨和二氧化碳组成但也含有存在于二氧化碳进料和氨进料中的惰性组分(各种不凝组分)的气流接触。通常也带走SCR中的热量。在该实施例中,使离开SCR的浓缩氨基甲酸盐流(EC)送往高压冷凝器(C),在其中由EC协助使SG流得以冷凝。在不将EC加入到C的情况下也能实现此冷凝,在这种情况下直接将EC加入到反应器R是合理的。将所得的高压氨基甲酸盐流(HPC)送回反应器。在该实施例中,使新鲜的氨经高压氨基甲酸盐冷凝器(C)进行循环,当然也可以R→S→C→R回路或以R→SCR→C→R回路的形式进行。
在图2中ECR代表CO2汽提工厂中的包括两个被一个高压冷凝器段所分隔的反应器段的联合反应器,二氧化碳和氨在其中被转化为脲。将来自反应器第一段的脲溶液(UCS)提供给脲反应在其中完成的反应器的第二段。将来自反应器第二段的脲溶液(USS)转移至CO2汽提塔(S),在其中通过用二氧化碳汽提USS使USS转化为气流(SG)和液流(SUSS)。离开汽提塔的气流(SG)实质上由氨和二氧化碳所组成,并且SUSS为汽提后的USS。将含有汽提后的脲合成溶液SUSS的液流转移至脲回收装置(UR),在其中回收脲(UR)并排出水(W)。在UR中得到低压氨基甲酸铵流(LPC),将其进料至联合反应器内的涤气器床。在该涤气器中使LPC与来自联合反应器第一段、实质上由氨及二氧化碳组成另外还含有存在于二氧化碳进料和氨进料中的惰性组分(各种不凝组分)的气流(CRG)接触。另外,在该图中氨进料是用作涤气器中的吸收剂的例子。将来自该涤气器的浓缩氨基甲酸盐流(EC)转移至联合反应器的高压冷凝器段。经可位于反应器之外但优选位于反应器之内的降液管使该(高压)氨基甲酸盐流与联合反应器的高压冷凝器段中的氨及二氧化碳蒸汽进行接触,所述冷凝器为具有限停留时间的沉浸式冷凝器。将在该高压冷凝器段中形成的氨基甲酸盐和脲转移至联合反应器的第一反应段,在其中基本上完成脲反应。还含有未转化氨基甲酸盐的脲溶液(UCS)依靠重力作用流向联合反应器的第二反应段。将新鲜的CO2进料至该第二反应器段以便搅拌该反应器段的各间格并完成脲反应。将离开第二反应器段的、实质上由氨及二氧化碳组成但还含有存在于二氧化碳进料中的惰性组分(各种不凝组分)的气流(RG)进料至联合反应器的高压冷凝器段。离开第二反应器段的气流从离开该反应器段的脲合成溶液(USS)的分离优选在联合反应器内进行,但也可以在位于联合反应器之外的为所述分离而安置的气/液分离器内进行。
图3为如同图2中的脲工厂的部分示意简图,其中通过氨驱动的喷射器将还含有未转化的氨基甲酸盐的脲溶液(UCS)转移至第一个实施方案的联合反应器的第二反应段。
图4A为如同图2的脲汽提工厂的示意简图,其中使用由所需氨驱动的喷射器来将一部分汽提后的气体(SG)转移至第二反应器段以便搅拌该第二反应器段内的各间格并完成脲反应。
图4B为如同图4A的脲工厂的示意简图,其中包括两个被一个高压冷凝器段所分隔的反应器段的垂直放置联合反应器被包括两个反应器段的垂直放置联合反应器(ECRR)和一个放置在联合反应器之外的高压冷凝器段(HPCC)所代替。根据本发明一个优选实施方案,放置在联合反应器之外的高压冷凝器段示意为沉浸式高压冷凝器的形式。
图5A为包括两个被一个高压冷凝器段所分隔的反应器段(如同图2、3和4A中所用)的垂直放置联合反应器的部分示意简图。在该图中各种符号代表以下意义:
R1:第一反应器段
R2:第二反应器段
C:高压冷凝器段
SCR:涤气器段
B1:第一反应器段的溢流
B2:第二反应器段的溢流
B3:进料至第二反应器段的脲合成溶液
B4:进料至高压冷凝器段的汽提塔气体
B5:人孔
B6:进料至第二反应器段的CO2
B7:高压冷凝器段的物流/冷凝液排放口
B8:进料至高压冷凝器段的冷凝液
B9:放射性液面测量装置
B10:低压氨基甲酸盐/氨进料
B11:反应器尾气排放口
B12:泄压/安全阀
C1:热电偶
C2:热电偶
图5B为图4B中所用的垂直放置联合反应器的示意简图。所用的编码与图5A相同。此外,在图5B中:
DP:通过其将离开涤气器的浓缩氨基甲酸盐液流转移至高压冷凝器的降液管
B13:进料至第二反应器段的汽提塔气体
B14:来自冷凝器的高压氨基甲酸盐进料
通过以下实施例对本发明进行进一步的阐述。
比较实施例A
下表1为用于如图1中所示的Stamicarbon CO2汽提工厂的各种流体的组成(重量百分数)。从组成中我们可以看到:脲的转化几乎全部在反应器(R)内进行,而氨基甲酸盐的冷凝在高压冷凝器(C)中进行。
表1
  流体   脲   NH3   CO2   H2O   惰性组分
  USS   33.0   30.5   18.0   18.5   -
  CO2   -   -   96.0   0.5   3.5
  SUSS   55.0   7.8   10.5   26.7   -
  SG   -   41.0   54.5   3.5   1.0
  NH3   -   99.6   -   0.4   -
  HPC   -   49.5   42.0   8.0   0.5
  RG   -   50.0   39.5   3.5   7.0
  EC   -   39.0   39.0   22.0   -
  LPC   -   30.0   37.0   33.0   -
  惰性组分   -   5.5   5.0   0.5   89.0
实施例1
下表2为用于如图2中所示的Stamicarbon CO2汽提工厂的各种流体的组成(重量百分数),其中安装有包括两个被一个高压段所分隔的反应器段的联合反应器。脲反应主要在联合反应器的第一段中进行,并且脲反应在联合反应器的第二反应器段中完成。
表2
  流体   脲   NH3   CO2   H2O   惰性组分
  USS   35.5   29.5   16.5   18.5   -
  CO2   -   -   96.0   0.5   3.5
  SUSS   55.0   7.8   10.5   26.7   -
  SG   -   40.0   54.0   3.5   2.5
  NH3   -   99.6   -   0.4   -
  UCS   23.5   34.5   26.0   16.0   -
  CRG   -   56.0   37.0   2.5   4.5
  RG   -   39.0   39.0   22.0   -
  LPC   -   30.0   37.0   33.0   -
  惰性组分   -   5.5   5.0   0.5   89.0

Claims (21)

1.用于从氨和二氧化碳制备脲的装置,其特征在于所述装置包括在垂直放置的联合反应器内的两个反应器段和一个高压冷凝器段。
2.权利要求1的装置,其特征在于所述装置包括一个垂直放置的联合反应器,所述联合反应器包括两个被一个高压冷凝器段所分隔的反应器段。
3.权利要求1的装置,其特征在于所述装置包括一个垂直放置的联合反应器和一个放置在联合反应器之外的高压冷凝器段,所述联合反应器包括两个反应器段。
4.权利要求2的装置,其特征在于在所述联合反应器中,高压冷凝器段位于其中放置涤气器的反应器段之下,第二反应器段之上。
5.权利要求3的装置,其特征在于在所述联合反应器中,将其中安装有涤气器的反应器段放置在第二反应器段之上。
6.权利要求3的装置,其特征在于将所述放置在反应器之外的高压冷凝器段安放在低于联合反应器的上部反应器段的涤气器的位置。
7.权利要求1-6中任一项的装置,其特征在于向联合反应器内的反应器段提供能够确保合成溶液实质上以活塞流的形式流过所述反应器的装置,并且在反应器段内的间格形成了一连串“连续搅拌釜式反应器”(CSTRs)。
8.权利要求1-6中任一项的装置,其特征在于串联布置的CSTR形式的联合反应器的反应器段内的间格数大于2并且小于40。
9.权利要求3、5-6中任一项的装置,其特征在于将所述高压冷凝器段设计成水平放置的沉浸式冷凝器。
10.权利要求1-8中任一项的装置,其特征在于将所述高压冷凝器段设计成沉浸式高压冷凝器。
11.用于从氨和二氧化碳制备脲的方法,其特征在于所述制备全部或部分在权利要求1-10中任一项的装置中进行。
12.权利要求11的方法,其特征在于将离开汽提塔的气流全部或部分进料至权利要求1-10中任一项的装置的高压冷凝器段。
13.权利要求11-12中任一项的方法,其特征在于离开汽提塔的气流全部或部分在经降液管从涤气器转移至高压冷凝器段的氨基甲酸盐流中冷凝。
14.权利要求11的方法,其特征在于通过氨驱动的喷射器将一部分离开汽提塔的气流进料至垂直放置的联合反应器内的第二反应器段。
15.权利要求14的方法,其特征在于通过氨驱动的喷射器将5-50%离开汽提塔的气流进料至垂直放置的联合反应器内的第二反应器段。
16.权利要求15的方法,其特征在于通过氨驱动的喷射器将10-30%离开汽提塔的气流进料至垂直放置的联合反应器内的第二反应器段。
17.权利要求14-16中任一项的方法,其特征在于将来自汽提塔的剩余气流经高压冷凝器送往安放有涤气器的第一反应器段。
18.权利要求11-17中任一项的方法,其特征在于氨进料全部或部分用作联合脲反应器的涤气器段的吸收剂。
19.用于改进和优化现有脲工厂的方法,其特征在于安装权利要求1-10中任一项的装置。
20.权利要求19的方法,其特征在于用权利要求1-10中任一项的装置替换现有的反应器和高压冷凝器。
21.脲工厂,其特征在于所述高压段实质上由权利要求1-10中任一项的装置和高压汽提塔所组成。
CNB018100147A 2000-03-27 2001-01-29 制备脲的装置及方法 Expired - Lifetime CN1296351C (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1014756A NL1014756C2 (nl) 2000-03-27 2000-03-27 Reactor en werkwijze voor de bereiding van ureum.
NL1014756 2000-03-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1430601A CN1430601A (zh) 2003-07-16
CN1296351C true CN1296351C (zh) 2007-01-24

Family

ID=19771084

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB018100147A Expired - Lifetime CN1296351C (zh) 2000-03-27 2001-01-29 制备脲的装置及方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US6680407B2 (zh)
CN (1) CN1296351C (zh)
AU (2) AU3425201A (zh)
BR (1) BR0109632A (zh)
CA (1) CA2404151C (zh)
GC (1) GC0000304A (zh)
MY (1) MY122721A (zh)
NL (1) NL1014756C2 (zh)
WO (1) WO2001072700A1 (zh)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1449827A1 (en) * 2003-02-21 2004-08-25 Urea Casale S.A. Process and plant for the production of urea
US7582795B2 (en) 2005-04-27 2009-09-01 Toyo Engineering Corporation Apparatus for synthesizing urea and method for revamping the same
WO2006118070A1 (ja) 2005-04-27 2006-11-09 Toyo Engineering Corporation 尿素合成装置
US7687041B2 (en) * 2008-02-27 2010-03-30 Kellogg Brown & Root Llc Apparatus and methods for urea production
EP2123634A1 (en) 2008-05-19 2009-11-25 DSM IP Assets B.V. Process for the production of urea from ammonia and carbon dioxide
EP3135665A1 (en) * 2015-08-25 2017-03-01 Casale SA A reactor-condenser for the synthesis of urea
EP3219703A1 (en) * 2016-03-17 2017-09-20 Casale SA Combined apparatus for the synthesis of urea
CN109589753A (zh) * 2018-11-25 2019-04-09 鲁西化工集团股份有限公司 一种来自尿素吸收系统中碳铵液的处理工艺
EP3898579A1 (en) 2018-12-21 2021-10-27 Stamicarbon B.V. Urea production process and plant with heat integration in low pressure recovery section
EP3766865A1 (en) * 2019-07-18 2021-01-20 Casale Sa A process for the synthesis of urea
PE20221806A1 (es) * 2020-02-25 2022-11-29 Casale Sa Proceso y planta para la sintesis de urea

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3406201A (en) * 1965-06-18 1968-10-15 Exxon Research Engineering Co Urea synthesis

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4191879B2 (ja) * 2000-07-04 2008-12-03 東洋エンジニアリング株式会社 尿素合成方法および装置

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3406201A (en) * 1965-06-18 1968-10-15 Exxon Research Engineering Co Urea synthesis

Also Published As

Publication number Publication date
US20030088126A1 (en) 2003-05-08
NL1014756C2 (nl) 2001-09-28
MY122721A (en) 2006-04-29
BR0109632A (pt) 2003-04-22
AU2001234252B2 (en) 2005-07-14
AU3425201A (en) 2001-10-08
CA2404151A1 (en) 2001-10-04
GC0000304A (en) 2006-11-01
CN1430601A (zh) 2003-07-16
CA2404151C (en) 2010-05-18
US6680407B2 (en) 2004-01-20
WO2001072700A1 (en) 2001-10-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1296351C (zh) 制备脲的装置及方法
CN1218923C (zh) (甲基)丙烯酸的制造方法
CN1266030C (zh) 提纯氯的方法和生产1,2-二氯乙烷的方法
CN1884241A (zh) 一种乙炔法生产氯乙烯的新方法和实现该方法的专用设备
CN1260208C (zh) 脲的制备方法
CN1396893A (zh) 提纯1,2-二氯乙烷的方法
CN1050184A (zh) 高能效的尿素生产方法
CN1746154A (zh) 用于尿素/三聚氰胺生产的综合工艺及其相关设备
CN1176991A (zh) 去除并高压回收原料气体中的二氧化碳的工艺及装置
CN1066437C (zh) 改进的尿素合成方法及其设备
CN101591269B (zh) 尿素生产设备的改进方法
CN1222354C (zh) 氨基甲酸盐冷凝设备
CN1174963C (zh) 制备尿素的方法
CN1673118A (zh) 废水的处理方法
CN1902163A (zh) 尿素和三聚氰胺生产的集成工艺
CN1062553C (zh) 含有二氧化碳汽提步骤的尿素生产的改进工艺
CN1088451C (zh) 氨和甲醇联合生产方法
CN1065452A (zh) 高能效的尿素生产方法
CN1158251C (zh) 尿素的制备方法
CN1073531C (zh) 包括经过冷却除结晶硫步骤的处理含硫化氢的气体的方法和装置
CN101050183A (zh) 一种新型甲胺生产系统及利用该系统的甲胺生产新工艺
CN1091125A (zh) 一种改进含氨气汽提单元的现存尿素生产设备的方法
CN1060762C (zh) 尿素生产装置的改进方法
CN1020898C (zh) 分离未转变原料的方法
CN1278928C (zh) 从含nh3、h2o和co2的气体混合物中获得氨基甲酸铵溶液的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: DSM IP PROPERTY CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: DSM N. V.

Effective date: 20040618

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20040618

Address after: Holland Heerlen

Applicant after: D Sm I P Property Company Limited

Address before: Holland Heerlen

Applicant before: DSM N. V.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: STAMICARBON CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: DSM IP PROPERTY CO., LTD.

Effective date: 20110105

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: HEERLEN, HOLLAND TO: SITTARD, HOLLAND

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20110105

Address after: Holland Stadium

Patentee after: DSM IP Assets BV

Address before: Holland Heerlen

Patentee before: DSM IP Property Limited

CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20070124

CX01 Expiry of patent term