CN1252996A

CN1252996A - 药用凹凸棒石的制备方法

Info

Publication number: CN1252996A
Application number: CN98124462A
Authority: CN
Inventors: 方燕
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1998-11-09
Filing date: 1998-11-09
Publication date: 2000-05-17
Anticipated expiration: 2018-11-09
Also published as: CN1121863C

Abstract

药用凹凸棒石的制备方法属药品制造技术。凹凸棒石的主成分是一种具有特殊晶体结构的富镁粘土矿物,具有吸收和吸附性能,能吸收水分、吸附病菌和毒素,现已成为一种中药材。但原矿的粒度、纯度和酸碱度常不符合药用要求,以致影响制剂的质量。本发明旨在提高其细度、纯度和吸附性,降低碱性,提高药材和制剂的质量和稳定性。采用本发明提供的方法,可用低品位的原料制备成符合质量标准、性能稳定的药材,减轻药物对皮肤和粘膜的刺激。

Description

药用凹凸棒石的制备方法

本发明涉及供药用的天然矿物凹凸棒石的提纯和活化，属制药工艺领域。

凹凸棒石(Attapulgite)是1935年在美国佐治亚州Attapulgus地方发现的一种灰白色或青灰色粘土，主要成分是短纤维状(棒状)的坡缕石，并含有石英、蛋白石、白云石、磁铁矿、蒙皂石、海泡石等比重和硬度不同的多种杂质。坡缕石为含水镁铝硅酸盐，常含有铁，其结构式为：

(Mg，Al，Fe)₅(Si，Al)₈ O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O其晶体结构属层状硅酸盐(如滑石、云母、蒙皂石等)，但带有链状硅酸盐(如闪石、辉石等)的特点，可称链-层状结构。与典型层状硅酸盐结构不同处在于其上下两片Si-O四面体只沿a轴延伸(成链状)，而在b轴方向上则每隔两条Si-O四面体链就上下颠倒一次，使结构单元一上一下排列，形成实体与孔道相间的结构(如果四面体不上下颠倒，就会沿ab面延伸成无孔道间隔的层状结构)。实体之间靠Si-O-Si联结，容易沿c轴裂开，所以，坡缕石的晶体呈细长的纤维状或棒状，而不是片状。结构式中的4个(OH₂)充盈在孔道中间，不易散失，不同于平常的水分，而与沸石中的水分相似，故称沸石水。晶体的粗细和长短即结晶程度与生成环境和发育好坏有关。典型的坡缕石是热液作用形成的，生成条件比较稳定，结晶体呈长纤维状。凹凸棒石中的坡缕石为地表多变环境下形成的，纤维甚短，一般长1微米左右，最长可达4-5微米，宽度约0.01-0.025微米，如果放大100万倍，一根纤维就变成1-2.5厘米粗、1米长的棒。坡缕石晶体从头到尾贯穿着数十或上百个孔道，孔道截面积大约3.8×6.3，表面凹凸相间，布满小孔。

凹凸棒石在工农业方面有广泛的用途，其中最主要的用途是供作吸收-吸附剂和抗盐钻井泥浆原料^[1，2]，最近在国内已开发成为一种新药材，研制成功一种外用新药肤疡散^[3]，主要利用其吸收和吸附活性。但目前药用凹凸棒石在制备方法上存在两大缺点：

1)由于采用未经提纯的原矿，以致白云石等碳酸盐太多，碱性偏高，且含有颗粒较粗、硬度较高的石英、蛋白石等杂质，容易刺激皮肤和粘膜。药品的性能不稳定，质量不易控制。

2)手选原矿用干法粉碎、过筛后，将矿粉装入玻璃瓶内按常规进行高压灭菌(如新肤疡散外用药的制备方法，专利ZL 86 105579.9)，无法逐尽沸石水，不得发挥其应有的吸收和吸附性能，活性不高。

针对以上缺点，本发明根据凹凸棒石的矿物组成和特性，提出以下工艺加以改进：

1、提纯

1)凭肉眼观察，手选矿石，剔除杂石，晾晒干燥；

2)取少量矿样用1∶10稀盐酸测试分解其中碳酸盐所需的稀盐酸量；

3)在耐酸容器中将凹凸棒石与适量水一起搅拌，逐渐加入足够的稀盐酸，使凹凸棒石中的白云石等碳酸盐分解；

4)将泥浆通过60目筛，用大量水冲洗，转移到池中使坡缕石悬浮，依颗粒沉降原理，采用分选法，弃去石英、蛋白石、磁铁矿等比重较大的杂质和颗粒较细的蒙皂石等杂质；

5)用水漂洗泥浆至无氯离子反应，检测pH值；

6)取样作X线衍射分析和电子显微镜照相，检查其中坡缕石的晶体和结构有无损坏，纯度是否合格，如不合格，再次淘洗及至合格。

2、脱水

1)让泥浆在沉淀池中静置沉淀，排除大量水分；

2)用离心法或挤压法进一步脱水，于100℃以下干燥、粉碎，过200目筛，或采用喷雾干燥法直接用泥浆制粉。

3、活化-灭菌

1)将通过200目筛网的纯化土粉铺于不锈钢方盘中，厚度在2厘米左右为宜；

2)放入温度可调控并能透气的电烘箱中，逐渐升温至180-200℃(实验表明，超过400℃会导致结构改变，降低表面活性)，待水汽基本排出后再保温2-4小时，活化与灭菌同步进行；

3)待凉透后，取出，随即移至密封的洁净容器中，抽真空以防受潮。

通过上述三个步骤，不仅可以克服原矿不纯所带来的药品质量问题，而且可以发挥其应有的吸附活性，改善药品的性能，甚至用品位稍次的原矿也可制备成符合质量标准的药材。整个工艺过程简便易行。

文献资料：

[1]许冀泉等，1980，江苏六合小盘山凹凸棒石粘土的发现及其意义，科学通报，25，513-515。

[2]许冀泉等，1983，凹凸棒石粘土，自然杂志，6(2)，139-141(转128)。

[3]方均国等，1993，《肤疡散与下肢溃疡》，南京大学出版社出版。

[4]中华人民共和国专利ZL 86 105579.9(GK 86 105579)新溃疡散外用药的制备方法。

Claims

1、一种制备药用凹凸棒石的方法，其特征在于依据原矿成分和理化特性，采用化学与物理学结合的方法，提高主成分坡缕石的含量，同时降低其碱性，在脱水干燥后，活化与灭菌同步进行。

2、根据权利要求1的方法，其特征在于用稀酸分解碳酸盐类杂质，洗去多余的可溶性物质，使其酸碱度接近中性。

3、根据权利要求1的方法，其特征在于采用湿筛法，利用颗粒悬浮或沉降原理去除杂质，提高主成分的含量。

4、根据权利要求1的方法，其特征在于用离心法脱水、干燥后粉碎，或用喷雾干燥法制粉。

5、根据权利要求1的方法，其特征是在可控制温度并有透气孔的电热干燥箱中逐渐加热到180°-200℃，待水汽基本排除后继续维持2-4小时以驱除沸石水，提高内表面的吸附活性，同时进行灭菌。