PT2674397T - Método de preparação de uma argila organofílica intercalada ou esfoliada a partir de uma argila e de macroalgas, produtos fertilizantes, suplemento alimentar para animais e alimento para peixes correspondentes - Google Patents

Description

DESCRIÇÃO

MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE UMA ARGILA ORGANOFÍLICA INTERCALADA OU EXFOLIADA A PARTIR DE UMA ARGILA E DE MACROALGAS, PRODUTOS FERTILIZANTES, SUPLEMENTO ALIMENTAR PARA ANIMAIS E ALIMENTO PARA PEIXES CORRESPONDENTES 1. Campo da invenção 0 campo da invenção é o dos materiais compósitos produzidos, pelo menos, em parte a partir de matéria orgânica.

Mais especificamente, a invenção refere-se a uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada, e o método de preparação da mesma. A invenção é particularmente, mas não exclusivamente uma aplicação no fabrico de fertilizantes, alimentos para peixes, suplementos alimentares para animais, e cerâmicas. Também pode ser usada como um aditivo em alimentos para animais para melhorar a digestibilidade, estabilizar a flora intestinal, e/ou inibir a produção de metano no rúmen de animais ruminantes. 2. Estado da Arte

Argilas são rochas sedimentares consistindo principalmente de silicatos estruturados ou filossilicatos. Têm uma notável capacidade para espalhar as suas folhas para permitir que moléculas de vários tamanhos, de origem mineral ou orgânica, penetrem entre estas camadas, quando submetidos a um tratamento adequado.

Conhece-se argilas tratadas com componentes orgânicos, em que os catiões orgânicos foram adsorvidos no espaço interlamelar, sob condições de reação favoráveis, em substituir os catiões de metais alcalinos conhecidos, de modo a aumentar o espaço entre os interstícios. Também é conhecida uma técnica de processamento de argilas com componentes orgânicos para alterar a natureza dos ligandos aos quais estão coordenados os catiões dos espaços intercamada.

Estes tratamentos proporcionam um caracter organofilico à argila, ou em outras palavras, uma forte afinidade para as moléculas orgânicas, que pode permitir, por exemplo, usar uma argila organofilica para o tratamento de efluente, ou utilizá-la como material de enchimento em matrizes poliméricas para produzir polimero nanocompósitos de argila (Sr. Spearing et al. Advanced Materials, vol. 19 e 10, pp. 1309-1319, maio de 2007). É encontrado principalmente argilas organofilicas numa forma agregada em que os catiões orgânicos são intercalados entre as suas camadas, também chamado de argilas intercaladas, ou em uma forma esfoliada, ou, em outras palavras, desestratifiçadas, onde as folhas são separadas e dispersas, por exemplo numa solução ou matriz.

Convencionalmente, obtém-se uma argila organofilica intercalada através da mistura intima, por exemplo, utilizando um agitador de hélice, argila com um componente orgânico ou agente intercalante orgânico, usado numa forma purificada, por exemplo solução de amónio quaternário, polifenol, poliol polimérico solúvel em água ou álcool puro poliédrico. A fim de se poder usar uma argila organofilica intercalada para adsorver compostos orgânicos grandes dificeis de capturar por outros materiais, é desejado esfoliar pelo menos parcialmente, o que permite desenvolver fortes ligações entre as camadas e o composto orgânico.

Para obter espaço entre as camadas suficiente para a esfoliação eficaz de argila intercalada orgânica, observou-se que o tamanho minimo do espaço na camada intermédia de argila intercalada deveria tipicamente ser de, pelo menos, 5 Angstrõms e de preferência, pelo menos, 10 Angstrõms. O espaço interlamelar depende tanto da natureza de filossilicatos e que de catiões orgânicos adsorvidos, que, por conseguinte, procura utilizar argila e componentes orgânicos apropriados. São conhecidos métodos de tratamento para preparar as argilas organofilicas intercaladas e/ou esfoliadas empregando moléculas orgânicas sintéticas e/ou uma reação ou síntese de solventes químicos.

Uma desvantagem destes métodos de transformação química é que eles não são amigos do ambiente. Em particular, quantidades residuais de produtos químicos ou solventes podem permanecer na argila, após tratamento, o que é especialmente importante que os agentes químicos ou solventes utilizados são muitas vezes os poluentes.

Um outro inconveniente destes métodos conhecidos de tratamento é que a absorção de catiões orgânicos é lenta.

Estas técnicas de tratamento também tem a desvantagem de serem dispendiosas e/ou serem complexas de dominar.

Para proporcionar uma solução para estes problemas, e em particular para proporcionar uma argila organofilica intercalada ou esfoliada com base em compostos naturais e obtido por um processo amigo do ambiente, têm sido propostas técnicas descritas nos pedidos de patente WO 2006/030075, FR 2882997 e FR 2874912, compreendendo a preparação de uma argila organofilica a partir de um bio polímero extraído de algas que serve como composto intercalar, conhecido pelo nome comercial de "amadéite" (marca comercial registada).

Uma desvantagem da técnica conhecida como "amadéite" é que ela é relativamente complexa, especialmente porque requer antes de extrair uma alga polissacáridos, tais como ulvana, carragenano ou alginato por exemplo.

Outra desvantagem desta técnica é que o custo da "amadéite" é elevado, o que limita o número de aplicações para as quais a sua utilização é economicamente viável, isto é, incluindo a produção de nanocompósitos de biopolimero-filossilicato destinada às indústrias de cosmética ou farmácia, e de forma mais geral para o fabrico de produtos de alto valor acrescentado. 3. Objetivos da invenção A invenção visa, portanto, especialmente superar as desvantagens da técnica anterior citadas acima.

Mais especificamente, a invenção tem como objetivo proporcionar uma técnica para a obtenção de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada, que tenha um custo reduzido.

Outro objetivo da invenção é proporcionar uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada que seja simples de implementar.

Um objetivo da invenção é propor uma técnica para a obtenção de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada de apenas materiais naturais, e em particular, sem intermediário quimico e, portanto, sem transferência da carga poluente.

Outro objetivo da invenção é proporcionar uma técnica para a obtenção de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada que seja eficiente e de confiança. 4. Sumário da Invenção A requerente procura alcançar essas metas e outras que aparecerão posteriormente se verificou, inesperadamente, que era possível preparar uma argila organofilica intercalada e/ ou esfoliada a partir de argila e macroalgas graças a um novo processo de preparação.

Note-se que a invenção é ainda mais surpreendente que é sabido que, na natureza, argilas contactadas com macroalgas não se tornam argilas intercaladas e/ou esfoliada.

No contexto da invenção, entende-se pelo termo "argila" um filossilicato natural ou sintético que possui uma estrutura em folha adequado, o que permite a adsorção de catião no espaço interlamelar. Pode ser em particular esmectites, tais como, montmorilonite, por exemplo, particularmente montemorilonite de sódio, de potássio e/ou de cálcio, nontronite, bedeleites, volconscoites, hectorites, saponites, sauconites, soboquites, stevensites, svinfordites e vermiculitas 0 termo "argila" também abrange um modo mais geral uma mistura de várias argilas. 0 termo "macroalgas" é entendida num sentido lato e cobre as espécies de plantas marinhas grandes especialmente contendo polissacáridos solúveis em água, ácidos aminados e polióis. Pode ser considerado para utilização no contexto da invenção, diversas variedades de macroalgas misturados.

Macroalgas implementado pela invenção pode ser a partir de macroalgas da região norte, por exemplo, na Noruega, o qual pode ter um teor de matéria seca de entre 11 e 20%, ou macroalgas de regiões do Sul, por exemplo das costas da Bretanha, ou subtropicais cujo teor de matéria seca varia geralmente entre 3 e 14%.

Podem ser macroalgas frescas mais ou menos húmidas da superfície, ou macroalgas secas e depois hidratadas.

De acordo com a invenção, um tal método para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada compreende os seguintes passos: - obtenção de macroalgas compreendendo entre 0,2 e 20% de matéria seca, de preferência entre 6 e 20% de matéria seca; - moer as referidas macroalgas; - cisalhamento da referida mistura de macroalgas branqueadas com uma massa da referida argila representando entre 0,25 e 1,6 vezes a massa das referidas macroalgas, em proporções, em extratos húmidas, durante um tempo suficiente para permitir a intercalação e/ou esfoliação da referida argila adequada e de preferência, pelo menos, uma hora.

Assim, de uma maneira nova, a invenção propõe obter uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada misturando intimamente sob cisalhamento, em proporções definidas, argila com macroalgas frescas ou reidratadas tendo sofrido apenas transformações por moagem, e, opcionalmente, lavagem. O método de acordo com a invenção é particularmente inteligente, porque ao contrário de técnicas para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada conhecidas, não é um composto orgânico purificado que é misturado com a argila, mas o material orgânico disponível no estado em natureza.

Além disso, um único passo de mistura é suficiente para se obter uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada, o que é particularmente simples e bem adaptado para implementação industrial.

No contexto da invenção, entende-se pela expressão "intercalação e/ou esfoliação da referida argila adequado", que, pelo menos, 10% do volume de massa de argila é intercalada e/ou esfoliada. Na prática, a Requerente descobriu que um tempo de mistura de, pelo menos, uma hora é geralmente necessário para se obter um estado estável da mistura. A Requerente observou que, quando a proporção em massa de argila/macroalgas é menos do que ou igual a 0,25, o teor de argila intercalada e/ou esfoliada obtido dificilmente aumenta, independentemente do tempo de mistura. O aumento da proporção de macroalgas para além de 4 vezes a massa de argila é, portanto, irrelevante para aumentar a massa de argila introduzida na mistura, enquanto estão a ser consumidas algas. É também de notar que por seleção de uma proporção em massa de argila/macroalgas menos do que ou igual a 1.6, é assegurado que as argilas intercaladas e/ou esfoliadas compreendem, pelo menos, 10%, e geralmente, pelo menos, 15 a 20% em peso (extratos secos) de macroalgas em relação ao peso da argila seca (% compreendendo água inferior a 5).

Vantajosamente, a referida mistura é implementada por esforço mecânico, pelo menos, parcialmente através de um extrusor de parafuso duplo.

Assim, a pressão exercida pela máquina de extrusão aumenta a penetração e intercalação dos componentes orgânicos das macroalgas ao nivel das folhas de argila.

De acordo com uma forma de realização particularmente vantajosa da invenção, um tal método para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada compreende um passo de secagem da referida mistura sob vácuo a uma temperatura entre 30°C e 95°C, de preferência entre 60°C e 90°C e ainda mais preferencialmente entre 70°C e 90°C.

Deste modo, prolonga-se a fase de intercalação e/ou esfoliação da argila durante a secagem da mistura, sob a ação combinada do vácuo e da temperatura.

Este passo de secagem faz com que seja possível, em particular, obter uma maior proporção de argila intercalada e/ou esfoliada sob a forma sólida a partir da mistura inicial de argila e macroalgas e outras argilas intercaladas tendo um espaçamento entre as folhas maiores e/ou um teor de argilas esfoliadas maior para adsorver compostos orgânicos complexos.

De preferência, a duração do referido passo de secagem é, pelo menos, igual a 2 horas. A Requerente observou, de facto, que uma muito rápida secagem da mistura, e mais especificamente em menos de 2 horas, pode diminuir a quantidade de argila intercalada obtenível, e ainda mais nitidamente a quantidade de argila esfoliada dentro dela.

Ainda mais preferencialmente, a duração do referido passo de secagem é, pelo menos, igual a 10 horas.

De acordo com um aspeto particular da invenção, durante o passo de secagem, a referida mistura é submetida a um vácuo, ou por outras palavras, é realizado sob uma pressão absoluta compreendida entre 10 mbar e à pressão atmosférica. De preferência, o vácuo primário aplicado à mistura corresponde a uma pressão absoluta entre 100 e 200 mbar, e mais de preferência, substancialmente igual a 150 mbar.

De um modo vantajoso, no referido passo de mistura, a referida mistura é levada a uma temperatura entre 30 °C e 90°C, e de preferência substancialmente igual a 75°C. A Requerente verificou de facto, que esta gama de temperatura, promove a adsorção de bio polímeros contidos em macroalgas entre as camadas de argila.

Em, pelo menos, uma forma de realização particular da invenção, a duração do referido passo de mistura de cisalhamento é, pelo menos, igual a 2 horas.

Num aspeto particular da invenção, durante a mistura, a relação de massa da referida argila em relação às referidas macroalgas é entre 0,3 e 1, de preferência entre 0,35 e 0,7, e ainda mais preferencialmente é igual a 0,42.

Assim, obtém-se predominantemente argila intercalada e/ou esfoliada, sem consumir mais macroalgas do que o necessário.

Em formas de realização particulares da invenção, a proporção em peso da referida argila em relação às referidas macroalgas dentro da mistura é maior do que 1. Esta razão é igual a 1,2, respetivamente, 1,4 e 1,5 em três exemplos de formas de realização particulares da invenção.

De preferência, no referido passo de moagem, as referidas macroalgas são reduzidas em fragmentos menores ou iguais a 3 milímetros, de preferência inferior ou igual a 0,7 milímetro.

Isto permite, assim, uma mistura homogénea.

Vantajosamente, as referidas macroalgas são do género uiva, de preferência da espécie Uiva lactuca.

As algas verdes da espécie Uiva, ou Uives, são conhecidas por proliferar endemicamente na costa, em particular nas costas do Atlântico e do Mediterrâneo. Constituem uma matéria-prima disponível e facilmente acessível cujo valor é procurado.

Em outras formas de realização da invenção, pode prever-se implementar algas vermelhas (Rhodophyta), ou algas castanhas (Phaeophyceae) na mistura.

Em, pelo menos, uma forma de realização particular da invenção, em que o referido passo de mistura é misturado com a referida argila e as referidas macroalgas esmagadas, pelo menos, um dos elementos pertencentes ao grupo que compreende: - estrume; - fase líquida de um digerido de resíduos orgânicos de origem agrícola ou industrial; - oligoelementos, tais como por exemplo o cobre como sulfato de cobre; - ácido orgânico, tal como o ácido láctico; - agente de gelificação, tal como um de origem vegetal ou animal polissacarídeo.

Obtém-se assim após a mistura, uma suspensão em fase líquida contendo argila intercalada e/ou esfoliada melhorada, tendo os derivados de azoto adsorvidos ou uma suspensão ou digestores potássicos, ou um ácido orgânico e/ou extratos de um agente gelificante.

Pode considerar-se utilizar a suspensão resultante sem transformação.

Assim, por exemplo, uma suspensão obtida através da mistura de argila, macroalgas e ácido láctico ou agente de gelificação pode ser usado como tal, como um suplemento alimentar para animais.

Pode ser proporcionado desidratar a suspensão, por exemplo para formar um bloco para lamber.

As partículas sólidas de argila intercalada e/ou esfoliadas, podem ser separadas da fase líquida da suspensão por centrifugação.

Quando pasta fluida ou uma fase líquida a partir de uma digestão foi introduzido na mistura, o que permite, por exemplo, obter um pó utilizável como um fertilizante, depois da lavagem e secagem da argila intercalada e/ou esfoliada extraída a partir da suspensão, e opcionalmente depois da compactação sob a forma de grânulos.

Deve também ser notado que a adição de sulfato de cobre na mistura pode ser vantajosamente utilizado para preparar uma suspensão capaz de atuar como um agente antibacteriano e como um catalisador para as reações bioquimicas que operam no sistema animal.

Também pode ser previsto para introduzir o zeólito na mistura de argila e macroalgas, para melhorar a capacidade de retenção de água da mistura e a capacidade da mistura para adsorver nitrato e potássio.

Em, pelo menos, uma forma de realização da invenção, um fertilizante com o desempenho adequado é obtido misturando com a referida argila, o referido picado de macroalgas, suspensão ou digestores, e zeólito, a proporção em peso de macroalgas, suspensão ou digerido e zeólito tomados em conjunto com respeito à referida argila ser maior do que ou igual a 0,63. A invenção também se refere a uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada obtida por qualquer um dos métodos de preparação descritos anteriormente.

Em particular, a invenção refere-se a uma tal argila organofilica tendo um espaçamento médio entre as folhas, pelo menos, igual a 10 Â, de preferência pelo menos 30 Â e/ ou, pelo menos, 10% das plaquetas esfoliadas.

Pode-se assim considerar inserindo vários compostos na natureza e tamanho na estrutura de folha de argila, que abre o caminho para muitas aplicações.

De acordo com uma forma de realização preferida da invenção, a referida argila é uma argila micronizada, que é, de preferência, sob a forma de partículas de diâmetro equivalente entre 20 e 40 micrómetros e de preferência igual a cerca de 7 micrómetros. A finura das partículas de argila promove o contacto entre a argila e macroalgas dentro da mistura.

Preferencialmente, a referida argila é uma bentonite ativada por sódio. A bentonite ativada por sódio, de facto, tem uma capacidade de permuta catiónica e um poder de inchamento notável. Além da sua oferta ser fácil. A invenção também fornece um fertilizante, tal como estrume ou fertilizante produzindo efeito antifúngico, um suplemento alimentar para animais, incluindo peixe de viveiro, e um material de enchimento de cerâmica incluindo uma argila organofílica obtida por um dos métodos de preparação descrito acima. 5. Descrição detalhada da invenção

Outras características e vantagens da invenção irão tornar-se mais evidentes a partir da leitura da seguinte descrição de formas de realização da invenção, dada como figuras simples ilustrativos e não limitativos e exemplos em anexo, incluindo: A Figura 1 representa as etapas de um processo para a preparação de uma argila organofílica de acordo com a invenção como um diagrama de blocos; A Figura 2 é uma representação normalizada dos difractogramas de oito amostras de argilas organofilicas obtidas de acordo com um processo de preparação de acordo com a invenção. 5.1 Exemplo de forma de realização da invenção

Na Figura 1, sinopticamente mostra os passos de um método para a preparação de uma argila organofílica intercalada e/ ou esfoliada de acordo com a invenção a partir de 100 kg de algas verdes frescas das espécies Uiva lactuca colhidas numa zona de maré, contendo 11% de matéria seca.

Vertida numa etapa 11, as algas num moinho de facas equipado com uma grelha de crivo de malha de 1,7 mm. A alga esmagada recolhida no filtro do moinho de drenagem é continuamente transferida, num passo 12, num tanque de mistura.

Durante o passo 12, 42 kg de bentonite de sódio micronizado ativado 7 são progressivamente vertidas para dentro da tremonha de alimentação de um extrusor de dupla-rosca dupla, de modo a pré-misturar a bentonite e fragmentos de algas.

Esta pré-mistura é amassada sob pressão e cortada pela extrusora de parafuso duplo a uma velocidade de cerca de 50 rev/min durante 2 horas numa etapa 13. Note-se que o corte extensional exercida pela extrusora nesta etapa favorece partículas esfoliantes que foram inseridas.

Neste passo 13, a temperatura da mistura é mantida a 75°C, com uma unidade de regulação de temperatura agindo sobre os elementos de aquecimento montadas sobre as bordas laterais da extrusora. A mistura resultante é então vertida para um recipiente fechado.

Num passo 14, o recipiente é despressurizado até um vácuo primário com um valor de 150 mbar de pressão absoluta, de modo a promover ainda mais processo de intercalação/ esfoliação, e são secos sob vácuo, a mistura obtida durante um período de 14 horas a uma temperatura de 75°C. O conteúdo do recipiente é peneirado num passo 15 para isolar as partículas de bentonite parcialmente intercaladas e/ou esfoliada, contendo agora cerca de 20% em peso de compostos de algas adsorvidas, espaçamento inter média entre 10 e 20 Â.

Note-se que as partículas de bentonite organofílica obtidas podem por exemplo, ser incorporados, como tal, numa preparação de alimentos para animais, como um suplemento ou como um aditivo alimentar numa quantidade entre 0,1% e 10%, em peso, de preferência 4 a 6 % em massa, e ainda mais preferencialmente 5% em massa.

Por exemplo, pode ser contemplado ao misturar 5,5% em peso de partículas de bentonite organofilicas de acordo com a invenção com as proteinas de origem vegetal e/ou animal, para obter uma preparação de alimentos destinados a serem consumidos pelos peixes de viveiro em explorações piscícolas.

Também é possível alimentar os peixes apenas com a argila organofílica intercalada e/ou esfoliada de acordo com a invenção, numa forma de realização particular da invenção.

Também podem ser usados como tal na composição de uma cerâmica, em que podem ser vantajosamente utilizados como um agente de enchimento em proporções em massa de entre 0,5 a 2%, e de preferência 0,8-1,2%.

Estas partículas também podem ser usadas para produzir um fertilizante de base, a mistura com o zeólito e lama porcina.

Em variações da presente forma de realização de uma argila organofílica de acordo com a invenção, pode também ser fornecida ao misturar 100 kg de algas frescas esmagadas com 30 kg, 60 kg ou 90 kg de bentonite. 5.2. Outros exemplos de forma de realização da invenção É descrito abaixo um método alternativo para a preparação de uma base de fertilizante binário a partir de uma mistura de 20 kg de montmorilonite, 40 kg de macroalgas frescas picadas, 60 kg de tipo zeólito clinoptilolite e 150 litros de uma fase liquida de um desperdício orgânico industrial digerido com um teor de azoto de cerca de 3800 ppm e um conteúdo de potássio de 3200 ppm.

Depois de se agitar esta mistura durante 18 h à temperatura ambiente, observa-se como montmorilonite e zeólito são saturados com azoto e potássio, em respetivas proporções de peso acima de 1,3% do peso total de zeólito e montmorilonite.

Depois de misturar, a mistura de fase sólida é separada por centrifugação e, em seguida, secou-se numa técnica de secagem conhecido per se. A base de adubo sólido obtido é suplementada com fontes de oligoelementos conhecidos per se, por exemplo, monoidrato de sulfato de ferro para ingestão de ferro, a partir de um subproduto do tratamento de ilmenite, comumente chamado "filtersaltz" e, possivelmente, fosfatos, para se obter um fertilizante orgânico completo.

Deve notar-se que, antes de ser descarregada com o efluente para uma corrente, a fase liquida da mistura sujeita a tratamento, nomeadamente para remover metais pesados. Para este fim, um material compósito do tipo descrito no documento PCT/FR2008/051125 pode por exemplo ser usado para intercetar metais pesados. Em variações da presente forma de realização de um fertilizante de base, pode ser previsto para incorporar uma massa de zeólito na mistura representar de 0,25 a 4 vezes o peso combinado de argila e o esmagado de algas frescas introduzida na mistura. São dadas na Tabela 1 abaixo uma formulação exemplar de uma mistura a ser distribuído para o gado, no contexto da sua dieta. As quantidades de cada componente da mistura são dadas em percentagem em peso na tabela 1.

Tabela 1

Para se obter uma mistura pronta para utilização, esta mistura é vantajosamente mantida a uma temperatura de 45°C e agitou-se durante 3 horas, de modo a permitir que compostos de intercalação de bentonite de algas adequados entre as folhas, e uma porção de entre eles para a sua esfoliação.

Em formas de realização alternativas desta mistura para rações para animais, pode ser fornecido para fazer variar a proporção de água na mistura de entre 45 e 55%, e a proporção de solução de ácido láctico na mistura entre 6 e 9%.

Note-se que esta mistura de rações para gado pode ser vantajosamente distribuída sob a forma de um bloco para lamber. A Tabela 2 a seguir descreve a formulação de uma mistura liquida para o uso como um agente antibacteriano. As quantidades de cada componente da mistura são dadas em percentagem em peSo na Tabela 2.

Tabela 2

Depois de verter os componentes listados na Tabela 2 num recipiente e misturados tudo durante uma hora a uma temperatura de 75°C, uma suspensão de liquido é obtida na qual a bentonite se encontra na forma de partículas com compostos de algas intercaladas e plaquetas de montagem esfoliada dispersas na suspensão, é carregada a 500 ppm de cobre. 5.3. Medida o grau de esfoliação de várias argilas organofilicas obtidas de acordo com um processo de preparação de acordo com a invenção É mostrado na Figura 2, os padrões de difração, obtidos por difractometria de raios-X, ou difractogramas de 8 amostras de argilas organofilicas intercaladas e/ou esfoliadas cada obtida pelo processo de preparação de acordo com a invenção descrito com referência a Figura 1.

Na Figura 2, os diferentes difractogramas foram normalizados usando o pico de difração associados com uma distância no interior da folha igual a 45 nm. O teor de matéria seca de macroalgas verde utilizado para preparar estes 8 amostras, organofilicas, argilas intercaladas e/ou esfoliadas é entre 10,0 e 11,2%. A proporção em massa de argila de macroalgas molhado é respetivamente de 0,27, 0,44, 0,46, 0,54, 0,63, 0,66, 1 e 1,58 para estas amostras. A interpretação destes diferente difractograma mostra que as amostras de cada um tem um teor de argilas diferentes significativamente esfoliadas, estimadas entre 10 e 90%, dependendo da amostra, o qual aumenta à medida que o rácio argila/macroalgas diminui.

Claims (14)

1. REIVINDICAÇÕES 1. método para preparar uma argila organofílica intercalada e/ou esfoliada de argila e macroalgas, compreendendo as seguintes etapas: - obtenção de macroalgas compreendendo entre 0,2 e 20% de matéria seca, de preferência entre 6 e 20% de matéria seca; - esmagamento (11) das ditas macroalgas; - mistura de cisalhamento (13) das referidas macroalgas trituradas com uma massa da referida argila que representa entre 0,25 e 1,6 vezes a massa das referidas macroalgas, em proporções, durante um tempo suficiente para permitir uma intercalação e/ou esfoliação adequada da referida argila e, de preferência, pelo menos igual a uma hora.
2. 2. Método para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada de acordo com a reivindicação 1, em que a referida mistura de cisalhamento é realizada, pelo menos, parcialmente por meio de uma extrusora de parafuso duplo.
3. 3. Método para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 e 2, caracterizada por compreender um passo de secagem da referida mistura sob vácuo a uma temperatura entre 30°C e 95°C, de preferência entre 60°C e 90°C, e ainda mais preferencialmente entre 70°C e 90°C.
4. 4. Método para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada de acordo com a reivindicação 3, em que a duração do referido passo de secagem é, pelo menos, igual a 2 horas.
5. 5. Método para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 e 4, em que, durante o referido passo de secagem, a referida mistura é submetida a um vácuo primário, de preferência correspondendo a uma pressão absoluta entre 100 e 200 mbar, e ainda mais preferencialmente substancialmente igual a 150 mbar.
6. 6. Método para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada de acordo com as reivindicações 1 e 5, em que, durante o referido passo de mistura, a referida mistura é aquecida a uma temperatura entre 30°C e 90°C e, de preferência, substancialmente igual a 75°C.
7. 7. Método para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado por a duração do referido passo de mistura ser, pelo menos, igual a 2 horas.
8. 8. Método para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, em que, durante a mistura, a proporção em massa da referida argila em relação às referidas macroalgas está entre 0,3 e 1, de preferência entre 0,35 e 0,7, e ainda mais preferencialmente é igual a 0,42.
9. 9. Método para a preparação de uma argila organofilica intercalada e/ou esfoliada de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, em que, durante o referido passo de esmagamento, as referidas macroalgas são reduzidas a fragmentos menores ou iguais a 3 milímetros, de preferência menores ou iguais para 0,7 milímetros.
10. 10. Método para a preparação de uma argila organofílica intercalada e/ou esfoliada de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada por as referidas macroalgas serem do género uiva e, de preferência, da espécie uiva lactuca.
11. 11. Método para preparar uma argila organofílica intercalada e/ou esfoliada de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, em que, no referido passo de mistura, pelo menos, um dos elementos pertencentes ao grupo abaixo é misturado com a referida argila e as ditas macroalgas trituradas, o referido grupo compreendendo: - pasta; - fase líquida de um digestor de resíduos orgânicos de origem agrícola ou industrial; - oligoelemento; - ácido orgânico, como ácido láctico; - agente gelificante.
12. 12. Produto fertilizante que compreende uma argila organofílica intercalada e/ou esfoliada obtida por qualquer dos métodos de preparação de acordo com as reivindicações 1 a 11.
13. 13. Suplemento alimentar para animais, em particular para peixes de criação, que compreende uma argila organofílica intercalada e/ou esfoliada obtida por qualquer dos métodos de preparação de acordo com as reivindicações 1 a 11.
14. 14. Utilização de uma argila organofílica intercalada e/ou esfoliada obtida por qualquer dos métodos de preparação de acordo com as reivindicações 1 a 11 como alimento para peixe.