ES2639548T3 - Procedimiento de preparación de una arcilla organófila intercalada y/o exlaminada a partir de arcilla y de macroalgas, producto fertilizante, complemento alimenticio para animales y alimento para peces correspondientes - Google Patents

Procedimiento de preparación de una arcilla organófila intercalada y/o exlaminada a partir de arcilla y de macroalgas, producto fertilizante, complemento alimenticio para animales y alimento para peces correspondientes Download PDF

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ES2639548T3 ES13167891.4T ES13167891T ES2639548T3 ES 2639548 T3 ES2639548 T3 ES 2639548T3 ES 13167891 T ES13167891 T ES 13167891T ES 2639548 T3 ES2639548 T3 ES 2639548T3
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Abstract

Procedimiento de preparación de una arcilla organófila intercalada y/o exlaminada a partir de arcilla y de macroalgas, que comprende las siguientes etapas: - obtención de macroalgas que comprenden entre 0,2 y 20% de materia seca, preferiblemente entre 6 y 20% de materia seca; - molienda (11) de las dichas macroalgas; - mezcla bajo cizallamiento (13) de las dichas macroalgas molidas con una masa de la dicha arcilla que representan entre 0,25 y 1,6 veces la masa de las dichas macroalgas, en proporciones, durante una duración suficiente para permitir una intercalación y/o una exfoliación conveniente de las dicha arcillas, y preferiblemente al menos igual a una hora.

Description

©
imagen1
OFICINA ESPANOLA DE PATENTES Y MARCAS
ESPANA
imagen2
© Numero de publicacion: 2 639 548
(g^int. CI.:
C01B 33/44 (2006.01)
C05D 9/00 (2006.01)
A23K 10/16 (2006.01)
A23K 20/28 (2006.01)
A23K 50/80 (2006.01)
©
TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA
T3
(90 Fecha de presentacion y numero de la solicitud europea: 15.05.2013 (90 Fecha y numero de publicacion de la concesion europea: 23.08.2017
E 13167891 (4) EP 2674397
@ Titulo: Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada a partir de arcilla y de macroalgas, producto fertilizante, complemento alimenticio para animales y alimento para peces correspondientes
(30 Prioridad:
70 Titular/es:
15.06.2012 FR 1255653
OLMIX (100.0%) Le Lintan ZA du Haut du bois
(40 Fecha de publicacion y mencion en BOPI de la
56580 Brehan, FR 70 Inventor/es:
traduccion de la patente:
27.10.2017
,
BALUSSON, HERVE; LAZA-KNOERR, ANCA-LUCIA; BALUSSON, SEBASTIEN; BLOUIN, SAMUEL y VINTAN, DAN 70 Agente/Representante: SAEZ MAESO, Ana
Aviso:En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicacion en el Boletfn Europeo de Patentes, de la mencion de concesion de la patente europea, cualquier persona podra oponerse ante la Oficina Europea de Patentes a la patente concedida. La oposicion debera formularse por escrito y estar motivada; solo se considerara como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposicion (art. 99.1 del Convenio sobre Concesion de Patentes Europeas).
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DESCRIPCION
Procedimiento de preparacion macroalgas, producto fertilizante
1. Campo de la invencion
El campo de la invencion es el organica.
Mas precisamente, la invencion se relaciona con una arcilla intercalada y/o exlaminada, y su procedimiento de preparacion.
La invencion encuentra particularmente pero no exclusivamente una aplicacion en la fabricacion de productos fertilizantes, alimentos para pez, complemented alimenticios destinados a los animales, y ceramicas. Puede igualmente ser utilizado a tftulo de aditivo en la alimentacion animal para mejorar la digestibilidad, estabilizar la flora intestinal, y/o inhibir la produccion de metano en el rumen de los rumiantes.
2. Estado de la tecnica
Las arcillas son rocas sedimentarias compuestas principalmente de silicatos estructurados en laminas, o filosilicatos.
Presentan una actitud notable en separar sus laminas para permitir que las moleculas de tamanos diversos, de origen mineral u organico, penetren entre estas laminas, cuando son sometidas a un tratamiento adaptado.
Se conocen arcillas tratadas con compuestos organicos, en cuyo interior los cationes organicos han sido absorbidos en el espacio interlaminar, en condiciones de reaccion favorables, donde sustituyen a los cationes alcalinos, de manera que aumente el espacio entre los intersticios. Se conoce igualmente una tecnica de tratamiento de arcillas con compuestos organicos que consiste en modificar la naturaleza de los ligandos a los cuales estan coordinados los cationes de los espacios interlaminares.
Estos tratamientos confieren un caracter organofilo a la arcilla, o en otros terminos una fuerte afinidad con las moleculas organicas, lo que permite, por ejemplo, utilizar una arcilla organofila para tratar efluentes o, emplearlos como carga en matrices polimericas para producir nanocompuestos arcilla-polfmero (M. Darder et al., Advanced Materials, vol. 19 issue 10, pp. 1309-l3l9, mayo, 2007).
Se encuentran principalmente arcillas organofilas bajo una forma agregada en la cual los cationes organicos estan intercalados entre sus laminas, aun llamadas directamente arcillas intercaladas, o bajo una forma exlaminada, o en otros terminos deslaminadas, en donde las laminas estan separadas y dispersas, por ejemplo en una solucion o una matriz.
De manera clasica, se obtiene una arcilla organofila intercalada mezclando mtimamente, por ejemplo con la ayuda de un agitador de helice, la arcilla con un compuesto organico, o agente intercalante organico, utilizado bajo una forma purificada, por ejemplo una solucion de amonio cuaternaria, polifenol, poliol polimerico hidrosoluble o alcohol poliedrico puro.
Con el fin de poder utilizar una arcilla organofila intercalada para adsorber compuestos organicos voluminosos difteiles de captar por otros materiales, se busca el exfoliar al menos parcialmente, lo que permite desarrollar uniones fuertes entre las laminas y el compuesto organico.
Para obtener un espacio interlaminar suficiente para permitir una exfoliacion eficaz de una arcilla organica intercalada, se ha observado que el tamano mmimo del espacio interlaminar en el interior de la arcilla intercalada debe ser tfpicamente de al menos 5 Angstroms y preferiblemente de al menos 10 Angstroms.
El espacio interlaminar depende a la vez de la naturaleza de los filosilicatos y de los cationes organicos adsorbidos, por lo que se busca utilizar arcillas y compuestos organicos adaptados.
Se conocen metodos de tratamiento para preparar arcillas organofilas intercaladas y/o exlaminadas utilizando moleculas organicas de smtesis y/o agentes qrnmicos de reaccion o solventes de smtesis.
Un inconveniente de estos metodos de tratamiento por via qmmica es que no son respetuosos del medio ambiente. Particularmente, pueden permanecer cantidades residuales de agentes qrnmicos o de solventes en el interior de la arcilla despues del tratamiento, lo que es por lo tanto mas cntico puesto que los agentes qrnmicos o los solventes empleados son la mayona de las veces contaminantes.
Otro inconveniente conocido de estos metodos de tratamiento es que la absorcion de los cationes organicos se opera lentamente.
Estas tecnicas de tratamiento tienen igualmente por inconveniente ser costosas y/o complejas para controlar.
de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada a partir de arcilla y de , complemento alimenticio para animales y alimento para peces correspondientes
de los materiales compuestos elaborados al menos en parte a partir de materia
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Con el fin de aportar una solucion a estos problemas, y en particular de ofrecer una arcilla organofila intercalada o exlaminada a base de compuestos naturales y obtenida por un procedimiento respetuoso del medio ambiente, se proponen tecnicas, descritas en las solicitudes de patente WO 2006/030075, FR 2882997 y FR 2874912, que consisten en preparar una arcilla organofila a partir de un biopolfmero extrafdo de algas que actuan como compuesto intercalante, conocido bajo el nombre comercial de “Amadeite” (marca registrada).
Un inconveniente de la tecnica llamada de “Amadeite” es que resulta bastante compleja, particularmente debido a que requiere previa extraccion a partir de un alga de polisacaridos tales como ulvana, carragenano o alginato, por ejemplo.
Otro inconveniente de esta tecnica es que el precio de coste de la “Amadeite” es elevado, lo que limita el numero de aplicaciones para los cuales su utilizacion resulta economicamente viable, a saber particularmente la produccion de nanocompuestos filosilicato-biopolfmero destinados a las industrias de cosmetica o de farmacia, y mas generalmente a la fabricacion de productos de fuerte valor anadido.
3. Objetivos de la invencion
La invencion tiene por lo tanto particularmente por objetivo paliar los inconvenientes del estado de la tecnica citados aqu mas arriba.
Mas precisamente la invencion tiene por objeto suministrar una tecnica de obtencion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada que sea de un coste de venta reducido.
Otro objetivo de la invencion es suministrar una tecnica de obtencion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada que sea de utilizacion simple.
Un objetivo de la invencion es igualmente proponer una tecnica que permita obtener una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada a partir de materias naturales unicamente, y particularmente sin intermediario qmmico y por lo tanto sin transferencia de carga contaminante.
Aun un objetivo de la invencion es suministrar una tecnica de obtencion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada que sea eficaz y fiable.
4. Exposicion de la invencion
La solicitante en busca de alcanzar estos objetivos y otros que apareceran posteriormente, constata, de manera inesperada, que es posible preparar una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada a partir de arcilla y de macroalgas, gracias a un procedimiento de preparacion inedito.
Conviene resaltar que el inconveniente es por lo tanto mas sorprendente aunque es bien conocido que, en la naturaleza, las arcillas puestas en contacto con macroalgas no se transforman en arcillas intercaladas y/o exlaminadas.
En el marco de la invencion, se entiende por el termino “arcilla” un filosilicato de origen natural o sintetico que presenta una estructura en laminas apropiada, que permite una adsorcion de cation en el espacio interlaminar. Puede tratarse particularmente de esmectitas, tales como las montmorillonitas por ejemplo, y en particular las montmorillonitas de sodio, potasio y/o calcio, nontronitas, bedelleitas, volconscoitas, hectoritas, saponitas, sauconitas, soboctitas, estebencitas, esvindorfitas y vermiculitas.
El termino “arcilla” cubre tambien, mas generalmente, una mezcla de diferentes arcillas.
El termino “macroalgas” se entiende en una aceptacion amplia, y cubre las especies vegetales marinas de gran tamano incluyendo particularmente polisacaridos solubles en agua, aminoacidos y polioles. Puede considerarse utilizar, en el marco de la invencion, diversas variedades de macroalgas en mezcla.
Las macroalgas utilizadas por la invencion pueden ser macroalgas provenientes de regiones septentrionales, por ejemplo de Noruega, que pueden presentar un contenido de materia seca comprendido entre 11 y 20%, o macroalgas que provienen de regiones meridionales, por ejemplo, de las costas Bretonas, o subtropicales cuyo contenido en materia seca vana generalmente entre 3 y 14%.
Puede tratarse de macroalgas frescas mas o menos humedas en su superficie, o de macroalgas secadas y luego hidratadas.
Segun la invencion, un tal procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada comprende las siguientes etapas:
- obtencion de macroalgas que comprenden entre 0,2 y 20% de materia seca, preferiblemente entre 6 y 20% de materia seca;
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- molienda de las dichas macroalgas;
- mezcla bajo cizallamiento de las dichas macroalgas molidas con una masa de la dicha arcilla que representa entre 0,25 y 1,6 veces la masa de las dichas macroalgas, en proporciones, sobre extractos humedos, durante una duracion suficiente para permitir una intercalacion y/o una exfoliacion conveniente de la dicha arcilla, y preferiblemente al menos igual a una hora.
As^ de manera inedita, la invencion propone obtener una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada mezclando mtimamente bajo cizallamiento, en proporciones definidas, la arcilla con macroalgas frescas o rehidratadas habiendo sufrido para sus transformaciones una molienda, y en caso dado un lavado.
El procedimiento segun la invencion es particularmente ingenioso, pues contrariamente a las tecnicas de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada conocidas, no es mas que un compuesto organico purificado que esta mezclado con arcilla, pero de materia organica disponible en el estado en la naturaleza.
Ademas una sola etapa de mezcla es suficiente para obtener una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada, lo que es particularmente simple y bien adaptado para una utilizacion industrial.
En el marco de la invencion, se entiende por la expresion “intercalacion y/o exfoliacion conveniente de la dicha arcilla”, que al menos 10% del volumen de masa de la arcilla es intercalada y/o exlaminada. En la practica, la Solicitante ha constatado que una duracion de mezcla de al menos una hora es la mayona de las veces necesaria para avanzar hacia un estado estable de la mezcla.
La solicitante ha observado que cuando la relacion en masa de arcilla/macroalga es inferior o igual a 0,25, el contenido en arcillas intercaladas y/o exlaminadas obtenidas ya no aumenta mas la duracion de la mezcla. Aumentar la proporcion de macroalgas mas alla de 4 veces la masa de arcilla es por lo tanto inoperante para valorizar la masa de arcilla introducida en la mezcla, consumiendo algas.
Se nota igualmente que se escoge ingeniosamente una relacion en masa arcilla/macroalgas inferior o igual a 1,6, se asegura que las arcillas intercaladas y/o exlaminadas comprenden al menos 10%, y generalmente al menos 15 a 20% en peso (en extracto seco), de macroalgas con respecto al peso de la arcilla seca (que comprende menos de 5% de agua).
Ventajosamente, la dicha mezcla bajo cizallamiento es empleada al menos parcialmente con la ayuda de una extrusora de doble tornillo.
Asf, la presion ejercida por la extrusora favorece la penetracion y la intercalacion de los compuestos organicos provenientes de macroalgas a nivel de laminas de arcilla.
Segun un modo de realizacion particularmente ventajoso de la invencion, un tal procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada comprende una etapa de secado de la dicha mezcla bajo vacfo a una temperatura comprendida entre 30°C y 95°C, preferiblemente comprendida entre 60°C y 90°C y mas aun preferiblemente comprendida entre 70°C y 90°C.
Asf, se prolonga la fase de intercalacion y/o de exfoliacion de la arcilla durante el secado de la mezcla, bajo la accion combinada de vacfo y de temperatura.
Esta etapa de secado permite particularmente obtener una mas fuerte proporcion de arcilla intercalada y/o exlaminada bajo forma solida a partir de la mezcla inicial de arcilla y de macroalgas y obtener arcillas intercaladas que presenten una separacion entre laminas mas importante y/o un contenido en arcillas exlaminadas mas importante lo que permite absorber compuesto organicos complejos.
Preferiblemente, la duracion de la dicha etapa de secado es al menos igual a 2 horas.
La solicitante ha observado en efecto, que un secado demasiado rapido de la mezcla, y mas precisamente en menos de 2 horas, puede disminuir la cantidad de arcilla intercalada que puede ser obtenida, y de manera aun mas marcada la cantidad de arcilla exlaminada en el interior de esta.
De manera aun mas preferida, la duracion de la dicha etapa de secado es al menos igual a 10 horas.
Segun un aspecto particular de la invencion, durante la dicha etapa de secado, la dicha mezcla es sometida a un vacfo primario, o en otros terminos, es mantenida bajo una presion absoluta comprendida entre 10 mbar y la presion atmosferica. Preferiblemente, el vacfo primario aplicado a la mezcla corresponde a una presion absoluta comprendida entre 100 y 200 mbars, y aun mas preferiblemente, sensiblemente igual a 150 mbars.
De manera ventajosa durante la dicha etapa de mezcla, la dicha mezcla es llevada a una temperatura comprendida entre 30°C y 90°C, y preferiblemente, sensiblemente igual a 75°C.
La solicitante ha constatado en efecto que en esta zona de temperatura, se favorece la adsorcion de los
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biopoKmeros contenidos en las macroalgas entre las laminas de arcilla.
En al menos un modo de realizacion particular de la invencion, la duracion de la dicha etapa de mezcla bajo cizallamiento es al menos igual a 2 horas.
Segun un aspecto particular de la invencion, durante la mezcla, la relacion en masa de la dicha arcilla con respecto a las dichas macroalgas esta comprendida entre 0,3 y 1, preferiblemente entre 0,35 y 0,7, y de manera aun mas preferida es igual a 0,42.
Asf se obtiene la arcilla principalmente intercalada y/o exlaminada, sin mas consumo de macroalgas que el necesario.
En los modos de realizacion particular de la invencion, la relacion en masa de la dicha arcilla con respecto a las dichas macroalgas en el interior de la mezcla es superior a 1. Esta relacion es igual respectivamente a 1,2, 1,4, y 1,5 en tres ejemplos de modos de realizacion particulares de la invencion.
Preferiblemente, durante la dicha etapa de molienda, las dichas macroalgas son reducidas a fragmentos de tamano inferior o iguales a 3 milfmetros, preferiblemente inferior o igual a 0,7 milfmetros.
Esto permite asf realizar una mezcla homogenea.
De manera ventajosa, las dichas macroalgas son del genero Ulva y preferiblemente de la especie Ulva lactuca.
Las algas verdes del genero Ulva, o ulvas, son conocidas por proliferar de manera endemica en las costas, particularmente en las costas atlanticas y mediterraneas. Constituyen una materia prima disponible y de acceso facil por lo cual se busca su valorizacion.
En otros modos de realizacion de la invencion, puede considerarse la utilizacion de algas rojas (Rhodophytes), o algas marrones (Phaeophyceae), en la mezcla.
En al menos un modo de realizacion particular de la invencion, durante la dicha etapa de mezcla, se mezcla con la dicha arcilla y las dichas macroalgas molidas al menos uno de los elementos que pertenecen al grupo que comprende:
- purines;
- fase lfquida de un digerido de desechos organicos de origen agncola o industrial;
- oligoelementos, tal como por ejemplo cobre bajo forma de sulfato de cobre;
- acido organico, tal como acido lactico;
- gelificante, tal como un polisacarido de origen vegetal o animal;
Se obtiene asf despues una mezcla, una suspension en fase lfquida que contiene la arcilla intercala y/o exlaminada mejorada, habiendo absorbido derivados nitrogenados o potasicos de un purm o un digerido, cobre o un acido organico, y/o extractos de un gelificante.
Se puede considerar la utilizacion de la suspension obtenida sin transformacion.
Asf, por ejemplo, una suspension obtenida por mezcla de arcilla, de macroalgas y de acido lactico gelificante puede ser utilizada en el estado como complemento alimenticio para los animales.
Se puede prever la deshidratacion de la suspension, con el fin, por ejemplo, de formar un bloque para lamer.
Las partmulas solidas de arcilla intercalada y/o exlaminada, pueden ser separadas de la fase lfquida de la suspension por centrifugacion.
Cuando el purm o una fase lfquida de un digerido se ha introducido en la mezcla, esto permite por ejemplo obtener un polvo utilizable como abono, despues de lavado y secado de la arcilla intercalada y/o exlaminada extrafda de la suspension, en caso dado despues de compactacion bajo forma de granulos.
Conviene por otro lado resaltar que la adicion de sulfato de cobre en la mezcla puede permitir ventajosamente la preparacion de una suspension susceptible de tratar como agente antibacteriano y como catalizador de las reacciones bioqmmicas que operan en el sistema animal.
Se puede considerar igualmente introducir la zeolita en la mezcla de arcilla y de macroalgas, con el fin de mejorar la capacidad de retencion de agua de la mezcla y la capacidad de mezcla para absorbe nitratos y potasio.
En al menos un modo de realizacion de la invencion, un abono que presenta comportamientos convenientes se
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obtiene mezclando con la dicha arcilla, las dichas macroalgas molidas, el purm o el digerido, y la zeolita, en la relacion en masa de macroalgas, del purm del digerido y de las zeolitas, tomadas en conjunto, con relacion a la dicha arcilla, siendo superior o igual a 0,63.
La invencion se relaciona igualmente con una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada obtenida por uno cualquiera de los procedimientos de preparacion descritos anteriormente.
Particularmente la invencion se relaciona con una tal arcilla organofila que presenta una separacion media entre laminas al menos igual a 10 A, preferiblemente al menos igual a 30 A, y/o al menos 10% de laminas exlaminadas.
Se puede tambien prever la insercion de compuestos de naturaleza y de tamano variados en la estructura en laminas de la arcilla, lo que abre la via a numerosas aplicaciones.
Segun un modo de realizacion preferencial de la invencion, la dicha arcilla es una arcilla micronizada que se presenta preferentemente bajo la forma de partmulas de diametro equivalente comprendido entre 20 y 40 micrometros, y preferiblemente igual a aproximadamente 7 micrometros.
La finura de las partmulas de arcilla favorece asf el contacto entre la arcilla y las macroalgas en el interior de la mezcla.
De manera preferencial, la dicha arcilla es una bentonita sodica activada.
La bentonita sodica activada presenta en efecto una capacidad de intercambio cationico y un poder de hinchamiento notable. Ademas su aprovisionamiento es facil.
La invencion se relaciona igualmente con un producto fertilizante tal como un abono o un producto fertilizante con efecto antifungico, un complemento alimenticio destinado a animales, particularmente a peces de cultivo, y una carga para ceramica que comprende una arcilla organofila obtenida por uno de los procedimientos de preparacion descritos precedentemente.
5. Descripcion detallada de la invencion
Otras caractensticas y ventajas de la invencion apareceran mas claramente con la lectura de la siguiente descripcion de los modos de realizacion de la invencion, dados a tttulo de simples ejemplos ilustrativos y no limitativos y de figuras anexas, entre las cuales:
- la figura 1 representa las etapas de un procedimiento de preparacion de una arcilla organofila segun la invencion, bajo la forma de diagrama de bloques;
- la figura 2 es una representacion normalizada de los difractogramas de ocho muestras de arcilla organofilas obtenidas segun un procedimiento de preparacion segun la invencion.
5.1 Ejemplo de modo de realizacion de la invencion
En la figura 1, se representa de manera sinoptica las etapas de un procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun la invencion a partir de 100 kg de algas verdes frescas de la especie Ulva lactuca recolectadas en una zona de preplaya, que contiene 11% de materia seca.
Se vierten en una etapa 11 las algas en un molino de cuchillas equipado de una rejilla de tamizaje de malla de 1,7 milfmetros.
La molienda de algas recogida a nivel de la rejilla de vaciado del molino se transfiere en continuo, en una etapa 12, en una cuba de mezcla.
En el transcurso de la etapa 12, se vierten 42 kg de bentonita sodica activada micronizada de 7 pm progresivamente en la tolva de relleno de una extrusora de doble tornillo corrotativa, de manera que premezcle la bentonita y los fragmentos de algas.
Esta premezcla es mezclada bajo presion y cizallamiento por la extrusora de doble tornillo a una velocidad de aproximadamente 50 tr/min durante 2 horas en una etapa 13. Se resalta que el cizallamiento de elongacion ejercido por la extrusora en esta etapa favorece la exfoliacion de partmulas que han sido intercaladas.
Durante esta etapa 13, la temperatura de mezcla se mantiene a 75°C gracias a una unidad de regulacion de temperatura que actua en los elementos de calentamiento montados en los bordes laterales de la extrusora.
La mezcla obtenida es vertida entonces en una cuba cerrada.
En una etapa 14, se despresuriza la cuba hasta alcanzar un vacfo primario de un valor de 150 mbars en presion absoluta, de manera que favorece la continuacion del proceso de intercalacion/exfoliacion y se procede al secado bajo vacfo de la mezcla obtenida, durante una duracion de 14 horas, a una temperatura de 75°C.
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El contenido de la cuba es tamizado en una etapa 15, con el fin de aislar las partfculas de bentonita parcialmente intercaladas y/o exlaminadas, que contienen no obstante aproximadamente 20% en masa de compuestos de algas adsorbidos, de espaciamiento interlaminar medio comprendido entre 10 y 20 A.
Se resalta que las partfculas de bentonita organofila obtenidas pueden ser incorporadas por ejemplo en su estado en una preparacion alimenticia para animales, como complemento o como aditivo alimenticio, a razon de 0,1% a 10% en masa, preferiblemente de 4 a 6% en masa, y aun mas preferiblemente 5% en masa.
A tftulo de ejemplo, puede preverse la mezcla de 5,5% en masa de partfculas de bentonita organofila segun la invencion con protemas de origen vegetal y/o animal con el fin de obtener una preparacion alimenticia destinada a ser consumida por peces de cultivo en instalaciones pisdcolas.
Se puede prever igualmente nutrir los peces unicamente con la arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun la invencion, en un modo de realizacion particular de la invencion.
Pueden utilizarse igualmente en su estado en la composicion de una ceramica, en cuyo interior pueden utilizarse ventajosamente como carga en proporciones en masa comprendidas entre 0,5 a 2%, preferiblemente entre 0,8 a 1,2%.
Estas partfculas pueden aun ser utilizadas para producir una base de abono, mezclandolas con zeolita y purrn porcino.
En variantes de este modo de realizacion de una arcilla organofila segun la invencion, puede preverse igualmente mezclar 100 kg de algas molidas frescas con 30 kg, 60 kg o 90 kg de bentonita.
5.2 Otros ejemplos de modos de realizacion de la invencion
Se describe a continuacion un procedimiento alternativo de preparacion de una base de abono binario a partir de una mezcla de 20 kg de montmorillonita, 40 kg de macroalgas frescas molidas, 60 kg de zeolita de tipo clinoptilolita y de 150 litros de una fase lfquida de un digerido de desechos organicos industriales que presentan un contenido de nitrogeno de aproximadamente 3800 ppm y un contenido en potasio de 3200 ppm.
Despues de la agitacion de esta mezcla durante 18 h, a temperatura ambiente, se observa que la montmorillonita y la zeolita se saturan en nitrogeno y potasio, en proporciones ponderales respectivas superiores a 1,3% de la masa total de montmorillonita y de zeolita.
Al final de la mezcla, la fase solida de la mezcla se separa por centrifugacion, luego se seca siguiendo una tecnica de secado conocida en sf misma.
La base del abono solido obtenida es completada con fuentes de oligoelementos conocidos en sf mismos, por ejemplo sulfato de hierro monohidratado para el aporte de hierro, que provienen de un subproducto de tratamiento de la ilminita, comunmente llamada “filtersaltz”, y en caso dado de los fosfatos, con el fin de obtener un abono organico completo.
Conviene resaltar que antes de ser descartada con los efluentes hacia un curso de agua, la fase lfquida de la mezcla sufre un tratamiento, particularmente con el fin de eliminar los metales pesados. Con este fin, un material compuesto del tipo de los descritos en el documento PCT/FR2008/051125 puede ser utilizado por ejemplo para atrapar los metales pesados. En las variantes de este modo de realizacion de una base de abono, se puede considerar la incorporacion de una masa de zeolita en la mezcla que representa 0,25 a 4 veces la masa acumulada de arcilla y de algas frescas molidas introducidas en la mezcla.
Se da en la Tabla 1 mas abajo un ejemplo de formulacion de una mezcla destinada a ser suministrada a bovinos en el marco de su alimentacion. Las cantidades de cada constituyente de la mezcla estan dadas en porcentaje ponderal en esta Tabla 1.
Tabla 1
Producto
%
Bentonita
13
Algas frescas molidas (Ulva lactuca)
30
Agua
49
Solucion de acido lactico (9%)
8
5
10
15
20
25
30
Con el fin de obtener una mezcla lista para el empleo, esta mezcla es mantenida ventajosamente a una temperatura de 45°C y agitada durante 3 h, de manera que permita una intercalacion conveniente de los compuestos de algas entre las laminas de bentonita, y para una parte de ellas su exfoliacion.
En las variantes de realizacion de esta mezcla para alimentacion animal, puede preverse hacer variar la proporcion de agua en la mezcla entre 45 y 55%, y la proporcion de solucion de acido lactico en la mezcla entre 6 y 9%.
Se resalta que esta mezcla para la alimentacion bovina puede ser suministrada ventajosamente bajo la forma de un bloque para lamer.
La Tabla 2 mas abajo precisa la formulacion de una mezcla lfquida destinada a ser utilizada como agente antibacteriano. Las cantidades de cada constituyente de la mezcla estan dadas en porcentaje ponderal en la Tabla 2.
Tabla 2
Producto
%
Bentonita
14,37
Algas frescas molidas (Ulva lactuca)
32,35
Agua
53,19
Sulfato de cobre pentahidratado
0,09
Despues de haber vertido los constituyentes listados en la Tabla 2 en una cuba, y mezclado el conjunto durante una hora a una temperatura de 75°C se obtiene una suspension lfquida en la cual la bentonita que se presenta bajo la forma de partfculas intercaladas por compuestos de algas y del conjunto de laminas exlaminadas dispersadas en la suspension, se carga con 500 ppm de cobre.
5.3 Medida del grado de exfoliacion de diferentes arcillas organofilas obtenidas segun un procedimiento de preparacion segun la invencion
Se representan en la figura 2 los diagramas de difraccion obtenidos por difractometna de rayos X, o difractogramas, de 8 muestras de arcillas organofilas intercaladas y/o exlaminadas obtenidas cada una por el procedimiento de preparacion segun la invencion descrito en referencia a la figura 1.
En la figura 2, los diferentes difractogramas se ha normalizado utilizando el pico de difraccion asociado con una distancia intralaminar igual a 45 nm.
La tasa de materia seca de las macroalgas verdes utilizadas para preparar estas 8 muestras de arcillas organofilas intercaladas y/o exlaminadas esta comprendida entre 10,0 y 11,2%. La relacion en masa de arcilla en macroalgas humedas es respectivamente de 0,27, 0,44, 0,46, 0,54, 0,63, 0,66, 1 a 1,58 para estas diferentes muestras.
La interpretacion de estos diferentes difractogramas muestra que las diferentes muestras presentan cada una un contenido en arcillas exlaminadas significativo, valorado entre 10 y 90% segun las muestras, que aumenta cuando la relacion arcilla/macroalgas disminuye.

Claims (14)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada a partir de arcilla y de macroalgas, que comprende las siguientes etapas:
    - obtencion de macroalgas que comprenden entre 0,2 y 20% de materia seca, preferiblemente entre 6 y 20% de materia seca;
    - molienda (11) de las dichas macroalgas;
    - mezcla bajo cizallamiento (13) de las dichas macroalgas molidas con una masa de la dicha arcilla que representan entre 0,25 y 1,6 veces la masa de las dichas macroalgas, en proporciones, durante una duracion suficiente para permitir una intercalacion y/o una exfoliacion conveniente de las dicha arcillas, y preferiblemente al menos igual a una hora.
  2. 2. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun la reivindicacion 1, caracterizado por que la dicha mezcla bajo cizallamiento es utilizada al menos parcialmente con la ayuda de una extrusora de doble tornillo.
  3. 3. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque comprende una etapa de secado de la dicha mezcla bajo vado a una temperatura comprendida entre 30°C y 95°C, preferiblemente comprendida entre 60°C y 90°C y de manera aun mas preferida comprendida entre 70°C y 90°C.
  4. 4. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun la reivindicacion 3, caracterizada porque la duracion de la dicha etapa de secado es al menos igual a 2 horas.
  5. 5. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun una cualquiera de las reivindicaciones 3 y 4, caracterizado porque durante la dicha etapa de secado, la dicha mezcla es sometida a un vado primario, que corresponde preferiblemente a una presion absoluta comprendida entre 100 y 200 mbars, y aun mas preferencialmente de manera sensible igual a 150 mbars.
  6. 6. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque durante la dicha etapa de mezcla, la dicha mezcla es llevada a una temperatura comprendida entre 30°C y 90°C, y preferiblemente de manera sensible igual a 75°C.
  7. 7. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la dicha duracion de la dicha etapa de mezcla es al menos igual a 2 horas.
  8. 8. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque, durante la mezcla, la relacion en masa de la dicha arcilla con respecto a las dichas macroalgas esta comprendida entre 0,3 y 1, preferiblemente entre 0,35 y 0,7, y de manera aun mas preferiblemente es igual a 0,42.
  9. 9. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque durante la dicha etapa de molienda, las dichas macroalgas son reducidas a fragmentos de tamano inferior o igual a 3 milfmetros, preferiblemente inferior o igual a 0,7 milfmetros.
  10. 10. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque las dichas macroalgas son del genero Ulva y preferiblemente de la especie Ulva lactuca.
  11. 11. Procedimiento de preparacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque durante la dicha etapa de mezcla, se mezcla con la dicha arcilla y las dichas macroalgas molidas al menos uno de los elementos que pertenecen al grupo que comprende:
    - purm;
    - fase lfquida de un digerido de desechos organicos de origen agncola o industrial;
    - oligoelementos;
    - un acido organico, tal como el acido lactico;
    - gelificante.
  12. 12. Producto fertilizante que comprende una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada obtenida por uno cualquiera de los procedimientos de preparacion segun las reivindicaciones 1 a 11.
  13. 13. Complemento alimenticio destinado a animales, particularmente a peces de cultivo, que comprende una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada obtenida por uno cualquiera de los procedimientos de preparacion segun las reivindicaciones 1 a 11.
  14. 14. Utilizacion de una arcilla organofila intercalada y/o exlaminada obtenida por uno cualquiera de los 5 procedimientos de preparacion segun las reivindicaciones 1 a 11 como alimento para peces.
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