CN1252754C - 垂直各向异性铁基软磁薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种垂直各向异性铁基软磁薄膜的制备方法，属磁性材料制备技术领域，用射频磁控溅射方法在基片上制备铁基软磁薄膜，完成制备后在适当温度退火，不加外磁场或在垂直于膜面的外磁场内冷却，得到垂直各向异性铁基软磁薄膜，基片为载玻片或硅片，靶材为铁基软磁合金：Fe70+xCu1Nb3Si17-xB9或Fe68+xCu1Cr2V4Si16-xB9，x为0～5，有制备工艺简单，效率高，成本低的优点，本发明制备的产品性能优良和稳定：薄膜附着力强，膜层厚度均匀，薄膜成分相对靶材成份变化小，重复性好，这对高密度垂直磁记录及磁光存储等技术领域具有很大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种垂直各向异性铁基软磁薄膜的制备方法，属磁性材料制备技术领域。
背景技术
垂直各向异性铁基软磁薄膜，由于磁化方向垂直于膜面，使磁记录的记录密度提高和退磁因子降低。在高密度垂直磁记录领域有重要的应用价值。同时，垂直各向异性也是实现磁光存储的必要条件，寻找制备垂直各向异性铁基软磁薄膜的新方法，有助于推进信息存储等高科技领域的发展，并有可能产生巨大的经济效益。
垂直各向异性是高密度磁光存储及垂直记录介质的必要条件之一，过去产生垂直各向异性主要有以下几种方法：(1)利用形状各向异性在磁记录介质中实现垂直各向异性；(2)利用磁性/非磁性多层膜中的界面各向异性；(3)一些重稀土合金如Gd-Fe，Tb-Fe-Co等薄膜及Co-Pt、Co-Pd等以Pt和Pd为基的合金薄膜也有垂直各向异性；(4)铁磁/反铁磁多层膜系统在外磁场下低温冷却，垂直交换偏置产生垂直各向异性。上述各种方法有些制备较复杂，成本较高，有些需一些特定的元素组合，存在一定的局限性。
发明内容
FeCuNbSIB基非晶样品经过适当温度热处理，从非晶固体中析出Fe-Si纳米晶，是一类具有许多优良特性的铁基软磁材料。射频磁控溅射制备薄膜样品具有沉淀速率快、附着力好、膜层厚度均匀、膜层成分相对靶材变化不大、稳定性和重复性好等优点。还有，在FeCuNbSiB基薄膜退火过程中，各向异性发生变化，使面内膜成为垂直膜。
本发明的目的是提供一种垂直各向异性铁基软磁薄膜的制备方法。本发明采用的技术方案是用射频磁控溅射方法在基片上制备铁基软磁薄膜，完成制备后在适当温度退火，不加外磁场或在垂直于膜面的外磁场内冷却，得到垂直各向异性铁基软磁薄膜。包括以下步骤：
基片为载玻片或硅片，靶材为铁基软磁合金；
第一步 基片清洗
把基片在超声波清洗机内的浴液清中洗两次，每次30分钟，两次清洗的浴液分别为丙酮和乙醇，每一次清洗后用去离子水冲洗；
第二步 射频磁控溅射制备铁基软磁薄膜
采用射频磁控溅射方法在基片上制备铁基软磁薄膜，开始溅射前本底真空为1.0×10-4Pa，基片与靶材均采用水冷，溅射时氢气压强和流量分别为0.6～3.0Pa和14～85ml/min，功率为100～200W，制膜前，先预溅靶材1小时，薄膜厚度由溅射时间控制，溅射沉淀速率控制在0.1～0.3nm/sec.，膜厚为1～4μm；
第三步 退火热处理
氮气保护下对上步制备的薄膜进行退火，温度为380～420℃，时间为20～40分钟，氮气保护下不加外磁场或在外磁场中自然冷却，加外磁场时磁场的方向垂直于膜面，磁场强度为1.2～3.2×104A/m，制得成品，垂直各向异性铁基软磁薄膜。
本发明技术方案的进一步特征在于，铁基软磁合金是Fe70+xCu1Nb3Si17-x B9或Fe68+x Cu1Cr2V4Si16-xB9，x为0～5。
本发明的优点是制备工艺简单，效率高，成本低，产品性能优良和稳定：薄膜附着力强，膜层厚度均匀，薄膜成分相对靶材成份变化小，重复性好。
附图说明
图1示出了FeCuNbSiB薄膜样品的穆斯堡尔谱图，谱中2、5峰强度很弱，由谱图的计算机拟合分析可知，薄膜样品的磁矩各向异性以垂直于膜面为主。
具体实施方式
所有实施例按上述的制备方法的操作步骤操作。
实施例1
靶材为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，溅射时氩气压强和流量分别为1.2Pa和42ml/min，功率为120W，膜厚为2μm，400℃退火热处理30分钟，在氮气氛围下自然冷却。薄膜样品的穆斯堡尔谱图如图1，薄膜样品的磁矩各向异性以垂直于膜面为主。
实施例2
靶材为Fe71Cu1Cr2V4Si13B9，溅射时氩气压强和流量分别为1.2Pa和56ml/min，功率为200W，膜厚为3μm，390℃退火热处理20分钟，在外磁场下氮气氛围下自然冷却。薄膜样品的磁矩各向异性以垂直于膜面为主。
实施例3
靶材为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，溅射时氩气压强和流量分别为1.2Pa和28ml/min，功率为150W，膜厚为2.5μm，400℃退火热处理40分钟，在外磁场下氮气氛围下自然冷却。薄膜样品的磁矩各向异性以垂直于膜面为主。
Claims (2)
1.一种垂直各向异性铁基软磁薄膜的制备方法，其特征在于，用射频磁控溅射方法在基片上制备铁基软磁薄膜，完成制备后在适当温度退火，不加外磁场或在垂直于膜面的外磁场内冷却，得到垂直各向异性铁基软磁薄膜，包括以下步骤：
基片为载玻片或硅片，靶材为铁基软磁合金；
第一步 基片清洗
把基片在超声波清洗机器内的浴液中清洗两次，每次30分钟，两次清洗的浴液分别为丙酮和乙醇，每一次清洗后用去离子水冲洗；
第二步 射频磁控溅射制膜
采用射频磁控溅射方法在基片上制备铁基软磁薄膜，开始溅射前本底真空为1.0×10-4Pa，基片与靶材均采用水冷，溅射时氢气压强和流量分别为0.6～3.0Pa和14～85ml/min，功率为100～200W，制膜前，先预溅靶材1小时，薄膜厚度由溅射时间控制，溅射沉淀速率控制在0.1～0.3nm/sec.，膜厚为1～4μm；
第三步 退火热处理
氮气保护下对薄膜进行退火，温度为380～420℃，时间为20～40分钟，氮气保护下不加外磁场或在外磁场中自然冷却，加外磁场时磁场的方向垂直于膜面，磁场强度为1.2～3.2×104A/m，制得成品，垂直各向异性铁基软磁薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铁基软磁合金是Fe70+xCu1Nb3Si17-x B9或Fe68+x Cu1Cr2V4Si16-x B9，x为0～5。
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