CN115786853A - 一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于软磁薄膜材料技术领域，涉及一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜及其制备方法。所述稀土基高频软磁薄膜组成成分为RE₂TM₁₇，其中RE为稀土元素，TM为过渡金属元素；所述制备方法，包括以下步骤：在基片上沉积稀土‑过渡金属薄膜，再通过真空退火处理制备得到RE₂TM₁₇软磁薄膜。本发明突破软磁薄膜的Acher极限，制备获得的组成成分为RE₂TM₁₇的平面各向异性稀土基高频软磁薄膜，在不牺牲磁导率的基础上提升了自然共振频率。

Description

一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜及其制备方法

技术领域

本发明属于软磁薄膜材料技术领域，涉及一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜及其制备方法。

背景技术

软磁材料是指在较弱的外加磁场下易于磁化、也易于退磁的磁性材料。软磁薄膜在电子电力、5G⁺通讯等高频技术领域有重要的应用价值，例如微型电感、噪声抑制器、磁记录等。随着信息存储密度、数据传输速率和处理频率的提高、以及器件集成化发展，高频化和小型化是必要的发展趋势，对高频软磁薄膜材料提出了更高的要求。现阶段普遍研究的Fe-及Co-基等软磁薄膜，由于面外各向异性场等于退磁场，其微波磁性遵循Acher极限，若要提高薄膜的自然共振频率，则必然要提高饱和磁化强度，同时牺牲微波磁导率。仅仅依靠提升饱和磁化强度来提升软磁薄膜的高频性能显然不是最佳方案，所以无法满足电子器件高频化和微型化的发展要求。因此，研究和开发具备优异综合高频磁性能的新型软磁薄膜材料是GHz频段应用中面临的重要科学问题。

根据薛德胜等人提出的双各向异性模型，具有平面各向异性的磁性薄膜材料体系，如稀土-过渡金属软磁，其轴向各向异性场等于退磁场和磁晶各向异性等效场的叠加，薄膜的自然共振频率可以获得大幅提升；同时，薄膜的微波磁导率不受磁晶各向异性的影响，仍具有较高的值。具有优异内禀性质的稀土-过渡金属软磁材料突破传统Fe-/Co-基和平面六角铁氧体材料的限制，兼具高磁导率和高截止频率，有望成为新一代的高频软磁薄膜材料。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提供一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜及其制备方法。

本发明的一个目的通过以下技术方案来实现：

一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜，所述稀土基高频软磁薄膜组成成分为RE₂TM₁₇，其中RE为稀土元素，TM为过渡金属元素。

作为优选，稀土元素为镧系元素、Sc、Y中的一种或多种，其中，镧系元素为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。

作为优选，过渡金属元素为Fe、Co、Ni、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu中的一种或多种。

进一步优选，稀土元素为Y、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Lu中的一种或多种。

进一步优选，TM为Co、Fe中的一种或两种。

本发明的另一个目的通过以下技术方案来实现：

一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜的制备方法，包括以下步骤：在基片上沉积稀土-过渡金属薄膜，再通过真空退火处理制备得到RE₂TM₁₇软磁薄膜。

作为优选，所述基片为Al₂O₃，取向为(0001)方向。以Al₂O₃作为基片生长RE₂TM₁₇薄膜，因Al₂O₃的六角结构与最终所需结构为同一种晶体结构，晶格更匹配，更有利于长成RE₂TM₁₇织构。

作为优选，采用磁控溅射在基片上沉积稀土-过渡金属薄膜。

作为优选，磁控溅射的靶材为稀土元素与过渡金属元素的原子比为2：17的合金靶。

作为优选，磁控溅射工艺参数为：氩气气压0.1～1.0Pa，溅射功率50～200W，沉积时间60～120min。

进一步优选，磁控溅射工艺参数为：氩气气压0.5Pa，溅射功率80W，沉积时间90min。

作为优选，真空退火处理在真空度低于1×10^-3Pa下进行。

作为优选，真空退火处理的退火温度为500～800℃，保温时间为1～40h。

作为优选，真空退火处理后，进行快速水冷。快速水冷晶粒不会过分长大，能得到理想织构。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明提供了一种组成成分为RE₂TM₁₇的平面各向异性稀土基高频软磁薄膜；

2、本发明通过磁控溅射和真空退火处理成功制备了组成成分为RE₂TM₁₇、具有平面各向异性的稀土基软磁薄膜；

3、本发明的平面各向异性稀土基高频软磁薄膜沉积在取向为(0001)方向的Al₂O₃基片上，因Al₂O₃的六角结构与最终所需结构为同一种晶体结构，晶格更匹配，更有利于长成RE₂TM₁₇织构；

4、传统Fe-/Co-基软磁薄膜材料的微波磁性能遵循Acher极限，提高频率则必然牺牲磁导率，本发明突破软磁薄膜的Acher极限，制备获得的组成成分为RE₂TM₁₇的平面各向异性稀土基高频软磁薄膜，在不牺牲磁导率的基础上提升了自然共振频率。

附图说明

图1为实施例1-5中Y₂Co₁₇稀土软磁薄膜对应的XRD图谱；

图2a为实施例3中制备态未退火的Y-Co薄膜的磁谱；图2b为实施例3中Y₂Co₁₇稀土软磁薄膜的磁谱结果。

具体实施方式

下面通过具体实施例和附图，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。且本文中所使用的附图，仅仅是为了更好地说明本发明所公开内容，对保护范围并不具有限制作用。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。

实施例1

一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜，组成成分为Y₂Co₁₇，其制备方法包括以下步骤：

利用磁控溅射沉积设备在取向为(0001)方向的Al₂O₃基片上生长一层Y-Co薄膜，磁控溅射靶材为Y与Co的原子比为2:17的合金靶，磁控溅射工艺条件为：氩气气压0.5Pa，溅射功率80W，沉积时间90min；

通过真空退火处理Y-Co薄膜，真空退火处理在真空度1×10^-5Pa下进行，真空退火处理的退火温度为500℃，保温时间为1h，真空退火处理后，快速水冷，获得Y₂Co₁₇稀土-过渡金属间化合物高频软磁薄膜。

实施例2

实施例2与实施例1的区别在于，实施例2的退火温度为550℃。

实施例3

实施例3与实施例1的区别在于，实施例3的退火温度为600℃。

实施例4

实施例4与实施例1的区别在于，实施例4的退火温度为650℃。

实施例5

实施例5与实施例1的区别在于，实施例5的退火温度为700℃。

实施例6

一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜，组成成分为Y₂Fe₁₇，其制备方法包括以下步骤：

利用磁控溅射沉积设备在取向为(0001)方向的Al₂O₃基片上生长一层Y-Fe薄膜，磁控溅射靶材为Y与Fe的原子比为2:17的合金靶，磁控溅射工艺条件为：氩气气压0.5Pa，溅射功率80W，沉积时间90min；

通过真空退火处理Y-Fe薄膜，真空退火处理在真空度1×10^-5Pa下进行，真空退火处理的退火温度为650℃，保温时间为1h，真空退火处理后，快速水冷，获得Y₂Fe₁₇稀土-过渡金属间化合物高频软磁薄膜。

实施例7

一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜，组成成分为Y₂Fe₉Co₈，其制备方法包括以下步骤：

利用磁控溅射沉积设备在取向为(0001)方向的Al₂O₃基片上生长一层Y-Fe-Co薄膜，磁控溅射靶材为Y与FeCo的原子比为2:9:8的合金靶，磁控溅射工艺条件为：氩气气压0.5Pa，溅射功率80W，沉积时间90min；

通过真空退火处理Y-Fe-Co薄膜，真空退火处理在真空度1×10^-5Pa下进行，真空退火处理的退火温度为650℃，保温时间为1h，真空退火处理后，快速水冷，获得Y₂Fe₉Co₈稀土-过渡金属间化合物高频软磁薄膜。

实施例8

一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜，组成成分为Nd₂Co₁₇，其制备方法包括以下步骤：

利用磁控溅射沉积设备在取向为(0001)方向的Al₂O₃基片上生长一层Nd-Co薄膜，磁控溅射靶材为Nd与Co的原子比为2:17的合金靶，磁控溅射工艺条件为：氩气气压0.5Pa，溅射功率80W，沉积时间90min；

通过真空退火处理Nd-Co薄膜，真空退火处理在真空度1×10^-5Pa下进行，真空退火处理的退火温度为650℃，保温时间为1h，真空退火处理后，快速水冷，获得Nd₂Co₁₇稀土-过渡金属间化合物高频软磁薄膜。

对比例1

对比例1与实施例1的区别在于，对比例1没有进行退火处理。得到Y掺杂的Co薄膜，自然共振频率仅有2.87GHz。

对比例2

对比例2与实施例1的区别在于，对比例1的退火温度为900℃。退火温度过高使得薄膜中的Y逃逸，不能形成稀土-过渡金属间化合物，并且在高温下导致薄膜开裂。

对比例3

对比例3与实施例1的区别在于，对比例1的退火温度为400℃。

对比例4

对比例4与实施例1的区别在于，对比例4真空退火处理后，缓慢空冷。缓慢空冷下，晶粒长大，破坏了织构。

性能测试

图1是实施例1-5中Y₂Co₁₇软磁薄膜对应的XRD图谱，可以看出，谱线峰位为44.2°，对应Y₂Co₁₇相的(006)晶面。

通过矢量网络分析仪及短路微带线夹具测试上述实施例1-5的软磁薄膜的磁谱。图2a为制备态未退火的Y-Co薄膜的磁谱，图2b为实施例3中Y₂Co₁₇稀土软磁薄膜的磁谱结果。相比于未退火的Y-Co薄膜，成相后的Y₂Co₁₇具有平面各向异性，其自然共振频率大幅提高，远大于目前广泛研究的Fe-/Co-基软磁薄膜。

实施例1-8以及对比例1-3的软磁薄膜的磁导率(μ)、自然共振频率(f_r)和阻尼因子(α)的结果如表1所示。

表1各实施例以及对比例的软磁薄膜的磁导率(μ)、自然共振频率(f_r)和阻尼因子(α)的结果

实施例1-8的软磁薄膜具有优异的自然共振频率，未退火处理的薄膜(对比例1)，自然共振频率仅有2.87GHz；退火温度过高(对比例2)导致薄膜中的稀土元素逃逸，不能形成稀土-过渡金属间化合物，并且在高温下薄膜易开裂；而退火温度过低(对比例3)自然共振频率较低，阻尼因子较高。

本发明的各方面、实施例、特征应视为在所有方面为说明性的且不限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。

在本发明的制备方法中，各步骤的次序并不限于所列举的次序，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，对各步骤的先后变化也在本发明的保护范围之内。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。

最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，而并非对本发明的实施方式进行限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (10)

1.一种平面各向异性稀土基高频软磁薄膜，其特征在于，所述稀土基高频软磁薄膜组成成分为RE₂TM₁₇，其中RE为稀土元素，TM为过渡金属元素。

2.根据权利要求1所述的平面各向异性稀土基高频软磁薄膜，其特征在于，稀土元素为镧系元素、Sc、Y中的一种或多种；

和/或，过渡金属元素为Fe、Co、Ni、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu中的一种或多种。

3.一种如权利要求1所述的平面各向异性稀土基高频软磁薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在基片上沉积稀土-过渡金属薄膜，再通过真空退火处理制备得到RE₂TM₁₇软磁薄膜。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述基片为Al₂O₃，取向为(0001)方向。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射在基片上沉积稀土-过渡金属薄膜。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，磁控溅射的靶材为稀土元素与过渡金属元素的原子比为2：17的合金靶。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，磁控溅射工艺参数为：氩气气压0.1～1.0Pa，溅射功率50～200W，沉积时间60～120min。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，真空退火处理在真空度低于1×10^-3Pa下进行。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，真空退火处理的退火温度为500～800℃，保温时间为1～40h。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，真空退火处理后，进行快速水冷。

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