CN1247703C - 半导体树脂组合物及模制品 - Google Patents

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CN1247703C CN 01821338 CN01821338A CN1247703C CN 1247703 C CN1247703 C CN 1247703C CN 01821338 CN01821338 CN 01821338 CN 01821338 A CN01821338 A CN 01821338A CN 1247703 C CN1247703 C CN 1247703C
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Abstract

本发明提供了一种半导体液晶聚合物组合物，其有利地用于电子元件，具有稳定的抗静电性并不会显著降低机械性能。该半导体树脂组合物的体积电阻率为1×104Ω·cm至1×1011Ω·cm，其通过如下制备：在100重量份的液晶聚合物(A)中掺入1-50重量份固定碳不低于95wt%的石墨(B)，1-50重量份的纤维性导电填料(C)和1-50重量份的纤维性不导电填料(D)，相对于100重量份的(A)，掺入的组分(B)，(C)和(D)的总量为25-100重量份，并且，(B)与(C)的比例为1∶3-4∶1，以及[(B)+(C)]∶(D)为1∶2-2∶1。

Description

半导体树脂组合物及模制品
                      技术领域
本发明涉及一种包含石墨、纤维性导电填料和纤维性不导电填料的液晶聚合物组合物。更具体地说，本发明涉及一种半导体液晶聚合物组合物，其用于形成需要抗静电性的电子元件。
                      背景技术
能够形成各向异性熔融相的液晶聚合物是公知具有优异尺寸精确性、振动阻尼性和流动性的材料，并很少会造成在模制过程中的溢料。通常，因具有这些优点，玻璃纤维增强的液晶聚合物组合物广泛用作电子元件材料。但是，近年来，由于在组装过程中的接触或滑动，导致这种电子元件会产生静电，从而引起静电损害。为防止这种静电损害，人们试图通过在模制品中掺入导电填料而赋予模制品抗静电性能。
例如，在JP-A-62-131067中，在液晶聚合物中加入导电碳黑来改善导电性。按照该方法，导电性得到改善，而体积电阻率却减至1×101Ω·cm或更小，结果，形成的模制品自身具有了导电性，但其不可能用于应当提供绝缘性的模制品中。在使用导电碳黑的情形下，很难将体积电阻率控制在1×104Ω·cm至1×1011Ω·cm，从而模制品具有了抗静电作用，但不具有导电性。进而，在JP-A-6-207083和JP-A-2000-281885中，掺入石墨作为导电填料来改善抗静电性。当仅仅采用石墨作为导电填料时，表面电阻可很好地控制，而为实现抗静电性的必须量石墨等成为过量。结果，流动性与机械性能均降低，从而使其丧失了实用性。进而，在JP-A-63-146959，JP-A-4-311758，JP-A-6-93173和JP-A-6-172619中，通过掺入石墨和/或沥青基碳纤维改善滑动性。在这些情形下，在可证实滑动性得到改善的同时，难于控制体积电阻率，从而导致模制品的体积电阻率变化很大。所以，迄今为止还不存在克服上述所有问题的材料。
                      发明内容
考虑到上述问题，本发明的发明人经过对具有优异抗静电性能的材料的深入研究，结果发现，通过在液晶聚合物中分别掺入特定量的特定的石墨，纤维性导电填料和纤维性不导电填料，可以赋予液晶聚合物稳定的抗静电性能，同时不会显著降低其机械性能，从而完成了本发明。
本发明提供了一种半导体树脂组合物，其体积电阻率为1×104Ω·cm至1×1011Ω·cm，该组合物通过如下制备：在100重量份的液晶聚合物(A)中掺入1-50重量份固定碳不低于95wt％的石墨(B)，1-50重量份的纤维性导电填料(C)和1-50重量份的纤维性不导电填料(D)，相对于100重量份的(A)，掺入的组分(B)，(C)和(D)的总量为25-100重量份，并且，(B)与(C)的比例为1∶3-4∶1，并且[(B)+(C)]∶(D)为1∶2-2∶1。
                      发明详述
以下详细说明本发明。用于本发明的液晶聚合物(A)是一种具有能够形成光学各向异性熔融相性质的熔体构造的聚合物。各向异性的熔融相特征可由采用正交偏振棱镜的常规偏振检验法证实。更具体地，采用Leitz偏振显微镜，在氮气氛下，在40倍放大下，观察放置在Leitz加热台上的熔融相样品证实各向异性熔融相。当在正交偏振棱镜间观察显示光学各向异性时，用于本发明的液晶聚合物即使处于静态熔融相通常也会传递偏振光。
这种如上所述的液晶聚合物(A)并不限于任何具体的一种，但优选芳族聚酯或芳族聚酯酰胺。上述液晶聚合物还包括在相同的分子链中部分包含芳族聚酯或芳族聚酯酰胺的聚酯。优选地，当在60℃下以0.1wt％溶解于五氟苯酚中时，它们的比浓对数粘度(I.V.)至少为约2.0dl/g，更优选2.0-10.0dl/g。
在用于本发明的液晶聚合物(A)该芳族聚酯或芳族聚酯酰胺中，特别优选具有至少一种选自芳族羟基羧酸，芳族羟基胺和芳族二胺的化合物的芳族聚酯或芳族聚酯酰胺。
更具体地，它们包括：
(1)主要包含一个或两个或多个芳族羟基羧酸和其衍生物的聚酯；
(2)主要包含(a)一个或两个或多个芳族羟基羧酸和其衍生物，(b)一个或两个或多个芳族二羧酸，脂环族二羧酸和其衍生物，和(c)一个或两个或多个芳族二醇，脂环族二醇，脂肪族二醇和其衍生物的聚酯；
(3)主要包含(a)一个或两个或多个芳族羟基羧酸和其衍生物，(b)一个或两个或多个芳族羟基胺，芳族二胺和其衍生物，和(c)一个或两个或多个芳族二羧酸，脂环族二羧酸和其衍生物的聚酯酰胺；和
(4)主要包含(a)一个或两个或多个芳族羟基羧酸和其衍生物，(b)一个或两个或多个芳族羟基胺，芳族二胺和其衍生物，(c)一个或两个或多个芳族二羧酸，脂环族二羧酸和其衍生物，和(d)一个或两个或多个芳族二醇，脂环族二醇，脂肪族二醇和其衍生物的聚酯酰胺。如果需要，分子量改变剂可与上述成分一起使用。
构成用于本发明液晶聚合物(A)的化合物的优选实例包括：芳族羟基羧酸，如对羟基苯甲酸或6-羟基-2-萘甲酸；芳族二醇如2，6-二羟基萘，1，4-二羟基萘，4，4′-二羟基联苯、氢醌、间苯二酚、或由下式(I)和(II)表示的化合物；芳族二羧酸，如对苯二甲酸、间苯二甲酸、4，4′-二苯基二羧酸，2，6-萘二羧酸，或由下式(III)表示的化合物；以及芳族胺如对氨基苯酚或对亚苯基二胺。
Figure C0182133800061
Figure C0182133800063
(其中，X表示选自下述的基团：亚烷基(C1-C4)，亚炔基，-O-，-SO-，-SO2-，-S-，-CO-；Y表示选自下述的基团：-(CH2)n-(其中n为1-4)，-O(CH2)n-O-(其中n为1-4))。
其中，特别优选包含对羟基苯甲酸或6-羟基-2-萘甲酸作为主要成分单元的芳族聚酯作为用于本发明的液晶聚合物(A)。
为实现本发明的目的，即赋予液晶聚合物各向异性性质，同时不显著降低其机械性能，在100重量份的液晶聚合物(A)中掺入1-50重量份固定碳不低于95wt％的石墨(B)，1-50重量份的纤维性导电填料(C)和1-50重量份的纤维性不导电填料(D)，相对于100重量份的(A)，掺入的组分(B)，(C)和(D)的总量为25-100重量份，并且，(B)与(C)的比例为1∶3-4∶1，以及[(B)+(C)]∶(D)为1∶2-2∶1。
作为石墨(B)，虽然各种石墨可用于本发明中，如合成石墨和天然石墨(例如，层压石墨，片状石墨或无定形石墨)，但是，应当采用包含固定碳不低于95wt％，优选95wt％或更高的石墨以赋予液晶聚合物导电性，从而其可具有各向异性性质。在这种石墨中，考虑到性能，优选采用具有高固定碳含量的合成石墨，或易于在形成的模制品中形成结构的片状石墨或杂色条纹石墨。
接下来，作为纤维性导电填料(C)，在本发明中可采用导电性纤维，如碳纤维或金属纤维，或为获得导电性而分别涂敷了金属如镍或铜的玻璃纤维，晶须，无机纤维，基于矿物的纤维等。
作为碳纤维，可采用由聚丙烯腈制成的PAN基纤维或由沥青制成的沥青基纤维。
作为金属纤维，可采用由软钢，不锈钢，钢和其合金，黄铜，铝和其合金或铅等制成的纤维。如果需要的话，根据导电性，这些金属纤维可分别涂敷另一种金属，以改善导电性。
作为在使用时被涂敷金属涂层的晶须，可采用氮化硅晶须，三氮化硅晶须，碱性硫酸镁晶须，钛酸钡晶须，碳化硅晶须，硼晶须等。作为在使用时被涂敷金属涂层的无机纤维，可采用各种，如由以下材料制成的纤维：岩石棉，氧化锆，氧化铝-二氧化硅，钛酸钾，钛酸钡，二氧化钛，碳化硅，氧化铝，二氧化硅或高炉矿渣。作为在使用时被涂敷金属涂层的矿物基纤维，可采用石棉等。其中，考虑到性能，优选碳纤维。
作为用于本发明的纤维性不导电填料(D)，可采用玻璃纤维、晶须、无机纤维、矿物纤维等。这些填料的实例与如上提及的当使用时被涂敷金属涂层的纤维性导电填料(C)相同。其中，考虑到性能，优选玻璃纤维。
进而，在半导体聚合物组合物的模制品中纤维性不导电填料(D)的重均纤维长度优选为约600μm或更低。如果重均纤维长度高于600μm，则会造成模制品不可能具有V-0级阻燃性。
在本发明中，掺杂的石墨(B)，纤维性导电填料(C)，纤维性不导电填料(D)的量对赋予稳定的抗静电性及优异的挤出性，模压性和机械性能是非常重要的。也就是说，每种组分的掺入量和这些组分的总掺入量应分别在特定范围内。
具体地说，如果石墨(B)的掺入量太大，则会使挤出性和模压性变差，机械性能也会降低。另一方面，如果石墨(B)的掺入量太小，则不具有导电性，从而导致抗静电作用差。在此情形下，当试图通过增加纤维性导电填料(C)的掺入量得到导电性时，导电性会大幅度变化，从而不能实现稳定的抗静电作用。因此，相对于100重量份液晶聚合物(A)，石墨的掺入量应为1-50重量份，优选10-30重量份。
如果纤维性导电填料(C)的掺入量太大，虽然机械性得到改善，但使挤出性和模压性变差。此外，导电性会过高，从而导致产生电连续性。另一方面，如果纤维性导电填料(C)的掺入量太小，则不具有导电性，从而导致抗静电作用差。在此情形下，当试图通过增加石墨(B)的掺入量得到导电性时，挤出性和模压性会变差，进而机械性能也会降低，如前所述。因此，相对于100重量份液晶聚合物(A)，纤维性导电填料的掺入量应为1-50重量份，优选5-25重量份。
石墨(B)与纤维性导电填料(C)的掺入比是重要的。也就是说，(B)至(C)的掺入比应当为1∶3-4∶1。如果组分(B)的比例超过上限值，则不可能得到所需的导电性。另一方面，如果组分(B)的比例低于下限值，则得到的导电性过高，从而导致不希望出现的电连续性。
在本发明中，通过掺入纤维性不导电填料(D)获得的作用特别重要。具体说，当向液晶聚合物中加入纤维性填料时，形成的模制品会有一定的表面粗糙度，结果，使滑动性降低。然而，可以实现保持稳定的导电性的效果。当试图通过采用纤维性导电填料(C)获得上述效果时，会增加纤维性导电填料(C)的掺入量，从而，引起形成如上所述电连续性的问题。因此，有必要掺入特定量的纤维性不导电填料(D)。在此情形下，如果纤维性不导电填料(D)的掺入量太大，则导电性稳定了，而挤出性和模压性会变差。另一方面，如果纤维性不导电填料(D)的掺入量太小，则不能获得稳定的导电性，并进一步降低了机械性能。为此，相对于100重量份液晶聚合物(A)，纤维性不导电填料(D)的掺入量应为1-50重量份，优选10-40重量份，并且[(B)+(C)]∶(D)的掺入比为1∶2-2∶1。
进而，如果组分(B)，(C)和(D)的总掺入量太大，则挤出性和模压性均变差。另一方面，如果它们的总掺入量太小，则不可能获得稳定的导电性，且机械强度也会降低。因此，相对于100重量份液晶聚合物(A)，(B)，(C)和(D)的总掺入量应当为25-100重量份，优选40-80重量份，更优选50-70重量份。
进而，由颗粒或片状物组成的非纤维性填料也可掺入本发明的半导体树脂组合物中，其掺入量应不会损害组合物的抗静电性，即不会损害本发明的目的。非纤维性填料的材料实例包括：硅酸盐，如滑石，云母，高岭土，粘土，石墨，蛭石，硅酸钙，硅酸铝，长石粉，酸性粘土，寿山石，绢云母，硅线石，膨润土，玻璃片，板岩粉和硅烷；碳酸盐，如碳酸钙，白垩，碳酸钡，碳酸镁和白云石；硫酸盐，如重晶石粉，钡白，沉淀硫酸钙，焙烧石膏和硫酸钡；氢氧化物，如氧化铝水合物；氧化物，如氧化铝，氧化锑，氧化镁，二氧化钛，锌白，二氧化硅，硅沙，石英，白炭，硅藻土；硫化物，如二硫化钼；和金属粉末。
在本发明中，虽然石墨，纤维性导电填料和纤维性不导电填料可以其自身使用，但它们也可与公知的表面处理剂或粘合剂一起组合使用。
需要注意，在本发明的液晶聚合物组合物中也包括为赋予液晶聚合物组合物所需性能而加入的添加剂，如成核剂，炭黑，颜料如无机焙烧颜料，抗氧化剂，稳定剂，增塑性，润滑剂，脱膜剂和阻燃剂。
在本发明中，通过采用两种或多种导电填料和一种或多种不导电填料，弥补了它们相互间的缺陷，有可能获得具有优异抗静电性的液晶聚合物组合物，且不会损害其机械性能。当这些组分都均匀分散，其中石墨存在于纤维性填料中时，由这种液晶聚合物组合物制成的模制品显示出很高的性能。
这种液晶聚合物组合物可通过将填料以如上所述的比例掺入并将其捏合而生产。通常，它们在挤出机中捏合，然后挤出成为用于注模的颗粒状物。但是，捏合过程并不限于采用挤出机的过程。
                        实施例
以下，基于实施例详细描述本发明，但本发明并不受这些实施例的限制。在这点上，必须指出，实施例中测量物理性质的方法如下。
(1)体积电阻率
按照ASTM D257，采用Ф100×3t板式样品测量体积电阻率。对五个样品进行测量，测量值的平均值用作体积电阻率。需要指出，平均值为对数平均值。进而，对五个样品测量值的变化进行评价。
(2)拉伸性质试验
按照ASTM D638，采用ASTM型I哑铃样品测量拉伸强度和拉伸伸长率。
(3)抗弯性质试验
按照ASTM D790，采用尺寸为130×13×0.8mm的样品测量弹性抗弯强度和弯曲模量。
(4)测量玻璃纤维(GF)纤维长度的方法
在电炉中将大约2g的颗粒状物于约700℃下加热4小时，以燃烧掉所有的树脂、石墨和碳纤维。然后，将灰状残余的玻璃纤维分散于5％聚乙二醇水溶液中，将适当量的溶液放置在玻璃板上。采用显微镜在放大下进行观察，采用图像处理单元测量500-1,000个纤维，获得重均纤维长度。
(5)燃烧试验
按照UL-94，采用尺寸为130×13×0.8mm的样品测量可燃性。
              实施例1-5和比较例1-12
在每一实施例和比较例中，表1或2中显示的每一种填料以表1或2所示的比例干混入100重量份的液晶聚酯(LCP；Vectra A950，由Polyplastics Co.，Ltd.制造)中，然后，采用双挤出机(PCM-30型，Ikegai Tekko K.K.生产)将它们熔化和捏合，进行造粒。所获得的颗粒状物置于注模机中制备用于上述试验的试验样品。采用这些试验样品进行评价，结果示于表1和表2。
表中字母符号所表示的内容如下：
GP：石墨
GP1：合成石墨(HAG-15，由Nippon Graphite Industries，Ltd.生产；固定碳含量：98.5wt％)
GP2：片状石墨(CP，由Nippon Graphite Industries，Ltd.生产；固定碳含量：97.0wt％)
GP3：无定形石墨(AOP，由Nippon Graphite Industries，Ltd.生产；固定碳含量：93.0wt％)
CF：割断的碳纤维(PAN基纤维，直径：7μm；长度：6mm)
GF：割断的玻璃纤维(直径：10μm；长度：3mm)
                                                                    表1
                       组成(重量份)   (B)∶(C)   [(B)+(C)]∶(D)   GF重均纤维长度(μm)
  (A)LCP          (B)GP   (C)CF   (D)GF
  数量   种类   数量   数量   数量
  实施例   1   100   GP1   25   10   25   2.5∶1   1.4∶1   485
  2   100   GP1   25   10   25   2.5∶1   1.4∶1   786
  3   100   GP1   15   15   30   1∶1   1∶1   560
  4   100   GP1   10   20   25   1∶2   1.2∶1   453
  5   100   GP2   25   10   25   2.5∶1   1.4∶1   521
                                                             表1(续)
                                                物理性质   可燃性
             体积电阻率(Ω·cm) 拉伸强度(Mpa) 拉伸伸长率(％) 抗弯强度(MPa) 弯曲模量(MPa) UL-94
  平均   R
  实施例   1   5.8×105   4.2×105～7.1×105   196   2.2   230   14600   V-0
  2   4.2×105   1.2×104～5.4×105   197   2.1   235   15100   V-1
  3   6.5×104   3.8×104～2.2×105   195   2.1   225   14600   V-0
  4   5.3×104   1.8×104～8.9×104   192   2.2   232   14500   V-0
  5   3.6×106   8.7×105～7.6×106   190   2.1   221   15000   V-0
                                                              表2
                       组成(重量份)   (B)∶(C)   [(B)+(C)]∶(D)   GF重均纤维长度(μm)
  (A)LCP           (B)GP   (C)CF   (D)GF
  数量   种类   数量   数量   数量
  比较例   1   100   GP1   5   5   10   1∶1   1∶1   832
  2   100   GP1   30   10   3∶1   -   -
  3   100   GP1   30   25   -   1.2∶1   730
  4   100   GP2   20   20   -   1∶1   815
  5   100   GP2   30   20   1.5∶1   -   -
  6   100   GP2   30   -   -   -
  7   100   GP2   50   -   -   -
  8   100   GP3   30   -   -   -
  9   100   GP1   5   20   25   1∶4   1∶1   560
  10   100   GP1   15   3   25   5∶1   1∶1.4   538
  11   100   GP1   5   5   30   1∶1   1∶3   713
  12   100   GP1   10   10   5   1∶1   4∶1   892
                                                                 表2(续)
                                                      物理性质   可燃性
                      体积电阻(Ω·cm) 拉伸强度(MPa) 拉伸伸长率(％) 抗弯强度(MPa) 弯曲模量(MPa) UL-94
  平均   R
  比较例   1   7.6×1016   4.5×1016～1.0×1017   185   2.0   193   13000   V-1
  2   5.4×106   2.5×105～3.8×1010   189   2.2   202   13700   -
  3   3.8×1014   9.8×1013～5.2×1014   183   2.0   188   12200   V-1
  4   5.6×1016   9.8×1015～8.3×1016   178   2.5   181   11700   V-1
  5   4.0×103   1.3×102～3.8×105   195   2.1   228   14100   -
  6   1.0×1016   9.3×1015～1.1×1016   162   6.0   145   10500   -
  7   8.0×1013   5.1×1012～7.5×1014   148   5.2   135   9500   -
  8   1.3×1017   9.5×1016～2.1×1017   150   4.2   140   9800   -
  9   3.1×105   5.3×102～4.7×106   180   3.2   205   16200   V-0
  10   6.3×1016   1.2×1016～8.7×1016   179   2.9   198   14100   V-0
  11   5.3×1016   8.7×1015～7.9×1016   189   2.5   193   14300   V-1
  12   8.8×1010   7.7×106～3.2×1016   185   2.3   175   13500   V-1

Claims (5)

1.一种半导体树脂组合物，其体积电阻率为1×104Ω·cm至1×1011Ω·cm，该组合物通过如下制备：在100重量份的液晶聚合物(A)中掺入1-50重量份固定碳不低于95wt％的石墨(B)，1-50重量份的纤维性导电填料(C)和1-50重量份的纤维性不导电填料(D)，相对于100重量份的(A)，掺入的组分(B)，(C)和(D)的总量为25-100重量份，并且，(B)与(C)的比例为1∶3-4∶1，以及[(B)+(C)]∶(D)为1∶2-2∶1。
2.根据权利要求1的组合物，其中，纤维性不导电填料(D)以重均纤维长度不超过600μm分散于组合物中。
3.根据权利要求1或2的组合物，其中，纤维性导电填料(C)为聚丙烯腈型碳纤维。
4.根据权利要求1或2的组合物，其中，纤维性不导电填料(D)为玻璃纤维。
5.一种由权利要求1-4任一项所述的组合物生产的模制品。
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