KR100846859B1 - 내열성 및 성형수축율이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트수지 조성물 - Google Patents

내열성 및 성형수축율이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내열성 및 성형수축율이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지(PBT) 60~80중량% 및 폴리카보네이트 수지(PC) 20~40중량%로 이루어진 기본수지 조성물 100중량부에 대하여, 하기 화학식 1로 표시되는 싸이클릭포스페이트계 화합물 0.1~1중량부를 함유하며, 무기입자인 탈크를 0.5~3중량부 더 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112005067627142-pat00001
(상기 화학식 1에서, R은 2,6 디-t-부틸 p-메틸 페닐, 또는 2,4 디-t-부틸 페닐이다)
본 발명의 상기 수지 조성물은 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지에 폴리카보네이트 수지를 적정 비율로 혼합한 후, 싸이클릭포스페이트계 열안정제를 첨가하며, 추가로 무기입자인 탈크를 포함시킴으로써, 내열성이 우수하고 성형수축율이 개선되어 자동차, 엔진내부 등의 커넥터 등과 자동차 내장재, 기타 커넥터 등에 유용하 게 사용할 수 있다.
폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 싸이클릭포스페이트계 화합물, 탈크, 내열성, 성형수축율.

Description

내열성 및 성형수축율이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물{Composition of polybutyleneterephthalate resin having good heat resistance and mold shrinkage}
본 발명은 내열성 및 성형수축율이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate) 수지 조성물에 관한 것으로, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지에 폴리카보네이트 수지를 적정 비율로 혼합한 후, 싸이클릭포스페이트계 열안정제를 첨가하며, 추가로 무기입자인 탈크를 포함시킴으로써, 내열성이 우수하고 성형수축율이 개선된 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리부틸렌테레프탈레이트는 내화학성, 내열노화성(고온에서도 양호한 기계적 성질을 유지), 기계적 물성, 전기절연성 등이 우수하여 자동차, 전기전자제품 및 사무용 제품의 하우징, 커넥터 소재로 많이 적용되어 사용되고 있으나, 내충격성, 내열성 등이 부족하여 고온내열성이 요구되는 자동차 엔진 주변의 커넥터 소재로 쓰이기에는 어려움이 있다.
일반적으로 플라스틱에 새로운 물성을 부여하기 위해서는 새로운 제법에 의한 합성과정에서 기능성을 추가하는 방법이 있으나 이는 시간과 비용이 많이 드는 단점이 있으므로 블렌드를 통하여 시간과 비용을 절약하면서 폴리머의 단점을 보완하는데 많은 연구가 이루어져왔다.
종래에는 폴리카보네이트를 주원료로, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지를 보조원료로 하여 블렌드를 하였는데, 폴리카보네이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지를 함유하는 조성물에 관해서는 미국특허 제3864428호, 제4034016호, 제4560722호, 일본특허 공개소57-137347호 및 공개소60-197757호와 유럽특허 제194043호 및 제805117호 등의 공보에 그 제조방법 및 특징이 잘 명시되어 있다.
이들의 특허에 의하면 폴리카보네이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 상용성이 없으므로 제3의 성분으로 상용성을 높였고, 상용화제가 없는 상황에서는 고온과 고압에서는 폴리카보네이트와 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 사이에 에스터 교환반응이 이루어져 약간의 상용성을 보이게 된다.
그러나 폴리부틸렌테레프탈레이트에 폴리카보네이트를 첨가하면 에스터 교환반응이 일어나서 코폴리머가 생성되는데, 이 물질은 폴리부틸렌테레프탈레이트와 폴리카보네이트 수지의 계면 사이에 존재하면서 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 결정화도를 떨어뜨려 폴리부틸렌테레프탈레이트의 고유 성질인 내화학성, 전기절연성 및 기계적 물성을 약화시켜 실제 제품 적용에 어렵게 된다.
한편 미국특허 제5093419호 및 제5290855호에서는 ABS의 (Acrylonitrile butadiene stylene copolymer)의 내열성을 올리기 위해 폴리부틸렌테레프탈레이트를 10~40중량% 첨가하고 각각 불포화러버와 에폭시 화합물을 상용화제로 사용하였다.
또한, 미국특허 제5,405,902호에서는 폴리부틸렌테레프탈레이트를 매트릭스로 하고 폴리페닐렌에테르를 분산상으로 하는 열가소성 수지 조성물에 불포화 에폭시화합물을 상용화제로 사용하여 내열성과 내충격성이 우수한 수지 조성물을 발명하였다.
그러나, 이러한 발명들의 특징은 폴리부틸렌테레프탈레이트가 주성분이 아니므로 폴리부틸렌테레프탈레이트 고유의 특성인 내화학성, 전기절연성, 기계적 물성 등이 구현되지 않아 커넥터 등의 소재로 쓰이기에 어려운 점이 있다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 연구 노력한 결과, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 고유의 물성을 유지하면서 내열성을 부여한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지를 제조하기 위해, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지에 폴리카보네이트 수지를 일정 비율로 혼합한 후, 싸이클릭포스페이트계 열안정제를 적정 비율로 첨가하면 두 수지의 에스터 교환반응을 억제하여 폴리부틸렌테레프탈레이트의 고유물성을 유지하면서 내열성을 향상시킬 수 있으며, 상기 수지 조성물에 추가로 무기입자인 탈크를 포함시키면 성형수축율도 동시에 향상시킬 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지에 폴리카보네이트 수지를 적정 비율로 혼합한 후, 싸이클릭포스페이트계 열안정제를 첨가하며, 무기입자인 탈크를 더 포함시킴으로써 내열성 및 성형수축율이 우수한 폴리부틸렌테레 프탈레이트 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은, (A) 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지(PBT) 60~80중량% 및 (B) 폴리카보네이트 수지(PC) 20~40중량%로 이루어진 기본수지 조성물 100중량부에 대하여, (C) 하기 화학식 1로 표시되는 싸이클릭포스페이트계 화합물 0.1~1중량부를 함유하는 것을 특징으로 한다.
Figure 112005067627142-pat00002
(상기 화학식 1에서, R은 2,6 디-t-부틸 p-메틸 페닐(2,6 di-t-Butyl p-methyl phenyl), 또는 2,4 디-t-부틸 페닐(2,4 di-t-Butyl phenyl)이다)
본 발명에 의한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 있어서, 상기 기본수지 조성물 100중량부에 대하여, 무기입자인 탈크를 0.5~3중량부 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 있어서, 상기 폴리 부틸렌테레프탈레이트 수지의 고유점도가 0.7~1.8dl/g, 더 바람직하게는 1.0~1.1dl/g인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지의 함량이 더 바람직하게는 25~35중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지의 점도평균분자량(Mv)이 16,000~23,000, 더 바람직하게는 17,000~20,000인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 있어서, 상기 싸이클릭포스페이트계 화합물의 함량이 더 바람직하게는 0.2~0.5중량부인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 있어서, 상기 탈크의 입자크기는 5~40㎛인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
상기 성분(A)의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지(PBT)는 내화학성, 내열노화성, 기계적 물성, 전기절연성 등이 우수한 것이다. 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 제조방법은 통상적인 제조방법을 따르며, 구체적으로는 1,4-부탄디올과 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트를 단량체로 사용하여 직접 에스테르화 반응 또는 에스터 교환반응을 통하여 축중합한 중합체가 사용된다.
본 발명에 사용된 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 하기 화학식 2로 표시되는 것으로, 고유점도가 0.7~1.8dl/g(용매로는 테트라클로로에탄:페놀=1:1 혼합용매 사용, 온도 35 ℃)인 것이며, 더 바람직하게는 1.0~1.1dl/g인 것이다. 이는 폴리부틸렌테페프탈레이트 수지의 고유점도가 0.7dl/g 미만일 경우에는 내충격성이 낮아지는 문제점이 있고, 1.8dl/g를 초과할 경우에는 압출생산성이 낮아지는 문제점이 있기 때문이다.
Figure 112005067627142-pat00003
(상기 화학식 2에서, n은 70 내지 200의 양의 정수이다)
폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 함량은 기본수지 조성물의 60~80중량%로 사용하며, 이는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 함량이 60중량% 미만인 경우에는 폴리부틸렌테레프탈레이트의 고유특성인 전기절연성 및 결정화 특성이 현저히 떨어지고, 상기 수지의 함량이 80중량% 초과시에는 내충격성 및 내열성이 떨어지기 때문이다.
상기 성분(B)의 폴리카보네이트 수지(PC)는 내충격성, 내열성, 내후성, 자기 소화성, 유연성, 가공성 및 투명성이 우수하며, 내후성이 뛰어나 장기간 높은 물성을 유지하고 내열, 내한성이 뛰어나 심한 온도변화에도 성능을 유지할 수 있는 것이다.
본 발명에 사용된 폴리카보네이트 수지의 제조방법은 통상적인 제조방법을 따르며, 구체적으로 분자량 조절제 및 촉매의 존재 하에서 디히드록시페놀(dihydroxy phenol)과 포스겐(phosgen)을 반응시켜 제조하거나, 또는 디히드록시페놀(dihydroxy phenol)과 디페닐카보네이트(diphenyl carbonate)에 의해 얻어지는 전구체의 에스테르 상호 교환반응을 이용하여 제조할 수 있다.
폴리카보네이트 수지는 점도평균분자량(Mv)이 16,000~23,000인 것이 바람직하며, 점도평균분자량이 17,000~20,000인 것이 더 바람직하다. 이는 상기 폴리카보네이트 수지의 점도평균분자량이 23,000 초과인 경우에는 혼련시 점도 상승으로 성형성에 문제가 생기고 가공온도가 높아져 폴리부틸렌테레프탈레이트의 물성저하를 초래할 수 있으며, 점도평균분자량이 16,000 미만인 경우에는 수지의 내충격성이 낮아지는 문제가 있기 때문이다.
폴리카보네이트 수지의 함량은 기본수지 조성물의 20~40 중량%로 사용하며, 더 바람직하게는 25~35 중량%로 사용한다. 이는 상기 폴리카보네이트 수지의 함량이 20중량% 미만일 때는 조성물의 내충격성 및 내열성이 떨어지며, 상기 수지의 함량이 40중량%를 초과할 경우에는 폴리부틸렌테레프탈레이트의 고유특성인 전기절연성 및 결정화 특성이 현저히 떨어지기 때문이다.
상기 성분(C)의 싸이클릭포스페이트계 화합물은 열안정제로 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 및 폴리카보네이트 수지의 에스터 교환반응을 저지하여 최종 조성물에서 물성저하를 방지한다.
본 발명에 사용된 싸이클릭포스페이트계 화합물은 상기 화학식 1로 표시되는 것으로서, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지와 폴리카보네이트 수지로 이루어진 기본 수지 조성물 100중량부에 대하여 0.1~1중량부로 사용하며, 바람직하게는 0.2~0.5중량부로 사용한다. 이는 상기 싸이클릭포스페이트계 화합물의 사용량이 0.1 중량부 미만일 경우에는 그 효과가 미미하고, 상기 화합물의 사용량이 1 중량부를 초과하는 경우에는 혼련 중의 점도 상승을 초래하여 성형성 불량의 원인이 되기도 하며, 가격 부담이 발생하기 때문이다.
싸이클릭포스페이트계 화합물로는 아사히 덴카 쿄코사(Asahi Denka Kyoko社)의 상품명 PEP-36을 사용할 수 있으며, 이 외에도 시판용 싸이클릭포스페이트계 화합물을 사용할 수 있다.
상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 성분(D)의 무기입자인 탈크(talc)를 더 포함할 수 있다.
상기 탈크의 입자크기는 5~40㎛가 바람직하다. 이는 그 입자의 크기가 40㎛를 초과하면 충격강도 및 광택이 저하되며, 입자의 크기가 5㎛ 미만이면 압출 가공시 부유현상으로 인해 투입이 어렵게 되기 때문이다. 탈크 이외에도 마이카나 탄산칼슘(CaCO3), 클레이 등이 사용될 수 있으나 경제성 및 가공성에서 탈크가 가장 좋은 현상을 보였다.
탈크는 일반적으로 폴리에스테르 계통의 수지에 가격인하 및 내열성 향상을 위하여 10~40중량부 정도의 범위로 사용될 수 있다. 그러나 다량의 무기물은 수지 고유의 내충격성 등의 물성을 저하시킬 수 있다.
본 발명에서는 폴리부틸렌테레프탈레이트 고유의 물성을 저하시키지 않는 범 위 내에서 폴리부틸렌테레프탈레이트의 결정화속도를 향상시켜 성형수축율을 개선하기 위하여 폴리부틸렌테레프탈레이트와 폴리카보네이트로 이루어진 기본수지 조성물 100중량부에 대해 탈크를 0.5~3중량부로 사용한다. 이는 상기 탈크의 사용량이 0.5중량부 미만일 경우에는 성형수축율을 높이는데 효과가 미흡하고, 상기 탈크의 사용량이 3중량부 초과시에는 내충격성, 유동성이 저하되기 때문이다.
본 발명의 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 용융혼련시 상기 수지 조성물의 열분해를 방지하기 위해 체류 시간을 최소화하는 것이 좋다.
또한, 본 발명의 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 본 발명의 목적에 손상되지 않는 범위 내에서 열안정제, 이형제, 대전방지제, 난연제 등의 첨가가 가능하며 그 사용량은 일반적으로 사용되는 범위이다.
본 발명은 하기 실시예 및 실험예에 의하여 더욱 구체적으로 설명된다. 그러나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이러한 실시예 및 실험예에 의해 제한받지 않는다.
<실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4>
하기 표 1에 나타낸 조성성분과 함량으로 폴리부틸렌테레프탈레이트수지(PBT)와 폴리카보네이트 수지(PC)를 기본수지 조성물로 하여 두 수지의 총량을 100중량%가 되게 투입하고, 싸이클릭포스페이트계 화합물과 탈크는 상기 기본수지 조성물 100중량부에 대한 비율(중량부)로 표시된 투입량을 투입하여 혼합하고, 240℃로 가열된 이축압출기를 이용하여 칩 상태로 만든 후, 수득된 칩을 110℃에서 4시 간 건조한 후 시편 제작용 몰드를 사용하여 사출 성형하여, 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지를 제조하였다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4
PBT(1)(중량%) 70 70 70 70 70 60 80 100 90 80 70
PC(2)(중량%) 30 30 30 30 30 40 20 0 10 20 30
싸이클릭포스페이트계 화합물(3)(중량부) 0.1 0.2 0.5 0.2 0.2 0.2 0.2 - - - -
탈크(4)(중량부) - - - 1 2 1 1 - - - -
(1) ㈜삼양사의 트리비트(TRIBIT) 1700S (고유점도=1.1dl/g) (2) ㈜삼양사의 트리렉스(TRIREX) (Mv=18,000) (3) 아사히 덴카 쿄코사(Asahi Denka Kyoko社)의 싸이클릭포스페이트계 열안정제(R은 2,6 디-t-부틸 p-메틸 페닐) (4) 대선 탈크(Talc)사의 SP-3000
<실험예 1>
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 물성을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
물성 측정시 구체적은 방법은 하기와 같았다.
1) 굴곡탄성율 : ASTM D790에 의거하여 1/4" 시편을 사용하여 평가하였으며 단위는 kg/cm2임.
2) 열변형온도 : ASTM D648에 의거하여 1/4" 시편을 사용하여 18.6kg의 하중으로 눌러 시험하였으며 단위는 ℃임
3) 용융지수(MI) : ASTM D1238에 의거하여 칩 상태로 110℃에서 4시간 건조한 후 250℃, 2.16kg 하중에서 10분간 흐른 양을 평가하였으며, 단위는 g/10분임.
4) 성형수축율 : ASTM D955에 의거하여 3mm 시편을 이용하여 평가하였으며, 단위는 %임.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4
굴곡탄성율 21000 21000 21000 2000 19000 21000 2000 21000 20500 20500 21000
열변형 온도 80 84 84 82 79 86 75 60 60 65 73
용융지수 (MI) 18 19 19 19 19 13 15 15 15 15 14
성형 수축율 1.4 1.4 1.4 1.3 1.2 1.2 1.4 2.1 1.8 1.6 1.4
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 7에 따라 제조된 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지에 비해 열변형 온도와 성형수축율이 우수했으며, 굴곡탄성율 실험에서 기존의 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지와 동등한 물성을 나타냈고 가공성을 가늠하는 척도인 유동성(MFI)값에서도 동등이상의 물성을 발현하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 내열성 및 성형수축율이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지에 폴리카보네이트 수지를 적정 비율로 혼합한 후, 싸이클릭포스페이트계 화합물을 열안정제로 첨가하 며, 추가로 무기입자인 탈크를 포함시킴으로써, 내열성이 우수하고 성형수축율이 개선되어 자동차, 엔진내부 등의 커넥터 등과 자동차 내장재, 기타 커넥터 등에 유용하게 사용할 수 있다.

Claims (9)

  1. 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지(PBT) 60~80중량% 및 폴리카보네이트(PC) 20~40중량%로 이루어진 기본수지 조성물 100중량부에 대하여, 하기 화학식 1로 표시되는 싸이클릭포스페이트계 화합물 0.1~1중량부 및 무기입자인 탈크 0.5~3중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112008009962255-pat00004
    (상기 화학식 1에서, R은 2,6 디-t-부틸 p-메틸 페닐, 또는 2,4 디-t-부틸 페닐이다)
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 고유점도가 0.7~1.8dl/g인 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 고유점도가 1.0~1.1dl/g인 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지의 함량이 25~35중량%인 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지의 점도평균분자량(Mv)이 16,000~23,000인 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지의 점도평균분자량(Mv)이 17,000~20,000인 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 싸이클릭포스페이트계 화합물의 함량이 0.2~0.5중량부 인 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 탈크의 입자크기는 5~40㎛인 것을 특징으로 하는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
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KR100626503B1 (ko) * 2004-12-20 2006-09-20 주식회사 삼양사 내열성이 우수한 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물

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