CN1247192A - 异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,属有机化合物技术领域。以异构醇(醚)为原料,在磷酸化试剂作用下进行磷酸化合成反应,再水解中和制得异构醇(醚)磷酸酯盐。异构醇(醚)中的碳原子数可为13—30个;磷酸化试剂可为五氧化二磷、焦磷酸等,磷酸化试剂与异构醇(醚)的摩尔比可为1∶2.1~3.5。本发明具有工艺简单,反应条件温和,产品色泽好,抗静电性及渗透性优异等特点。
Description
本发明涉及一种异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,属有机化合物中磷酸酯盐的制各技术领域。
磷酸酯盐是一类重要的表面活性剂,以其优良的抗静电性、乳化分散性、润滑、净洗和耐酸、耐碱等特性,已广泛应用于化纤、纺织、皮革塑料、造纸、化妆品等工业领域,现有对磷酸酯盐的制备一般以直链烷基的醇为原料,在磷酸化试剂作用下,经磷酸化反应及水解中和合成,由于分子结构上的差异,影响了磷酸酯盐的使用性能和产品质量。
本发明的目的是提供一种以异构醇为原料,能有效提高得率及产品性能的异构醇(醚)磷酸酯盐的合成方法。
本发明为异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,以异构醇(醚)为原料,在磷酸化试剂作用下,将异构醇(醚)进行磷酸化合成反应,再经水解中和制得异构醇(醚)磷酸酯盐。
异构醇(醚)的熔点和粘度较低,氧化稳定性好,具有良好的稳定性和易挥发性,本发明所述的异构醇(醚)可包括异构醇和异构醇醚;所述的异构醇(醚)中的碳原子数可为13~30个;所述的磷酸化试剂可以为五氧化二磷或焦磷酸、三氯氧磷、聚磷酸等;所述的磷酸化试剂与异构醇(醚)的摩尔比可为1∶2.1~3.5;所述合成反应中的反应温度可为45~85℃;所述合成反应中的反应时间可为2~6小时。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和积极效果:
1、本发明由于采用异构醇(醚)为原料,使磷酸化合成反应工艺简单,得率高,反应条件温和,产品色泽好,性能稳定,能有效提高分子结构的支链化程度,还可使设备投资及能耗更为节省。
2、由本发明合成的产品流动性好,粘度低,原料凝固点低,与现有技术中的直链烷基磷酸酯盐相比,能显著提高其抗静电性、渗透性及湿润力,可作为纺织油剂、合成纤维抗静电剂、柔软剂、混凝土高效减水剂及农药乳化剂,应用广泛。
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
本发明实施例以异构醇为原料,磷酸化试制选用五氧化二磷(P2O5),所述异构醇的一般分子式为:
上述分子式中R为8-20个碳原子的直链烷基
R’为1-10个碳原子的直链烷基
该酯化反应生成物复杂,除主要生成式(1)中的单、双酯外,还有少量的三酯、聚磷酸酯及一部份无机磷酸副产物生成:(三酯)(聚磷酸酯)H3PO4 (无机磷酸)在少量水及一定条件作用下,聚磷酸酯可转化如式(2)所示的单酯:在苛性碱的作用下,上述式(1)和式(2)中的单酯和双酯分别进行如式(3)和式(4)的中和反应得到异构醇磷酸酯盐最终产品:式(3)和(4)中,M为K、Na等碱金属。
实施例1:在反应釜中投入300份(单位摩尔)异构十八醇,在70℃的温度下,慢慢投入五氧化二磷100份(单位摩尔),反应4小时,在70~80℃的温度下,用30%的NaOH溶液中和,得到异构醇磷酸酯钠盐,为白色粘稠体。
实施例2:在反应釜中投入250份(单位摩尔)异构十三醇,在50℃的温度下,慢慢投入五氧化二磷100份(单位摩尔),然后在55℃下反应4小时,在50~70℃的温度下,用30%的KOH溶液中和,得到异构醇磷酸酯钾盐,为微黄色粘稠体。本发明所述的异构醇磷酸酯盐产品,其主要技术指标为:单酯50~60%;双酯:40~50%;总磷:4.4%,酸值5~12mgkoh/g;1%乳液24小时不分层。
Claims (8)
1、一种异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,其特征在于以异构醇(醚)为原料,在磷酸化试剂作用下,将异构醇(醚)进行磷酸化合成反应,再经水解中和制得异构醇(醚)磷酸酯盐。
2、按权利要求1所述的异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,其特征在于所述的异构醇(醚)可包括异构醇和异构醇醚。
3、按权利要求1或2所述的异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,其特征在于所述的异构醇(醚)中的碳原子数可为13~30个。
4、按权利要求1所述的异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,其特征在于所述磷酸化试剂可以为五氧化二磷或焦磷酸、三氯氧磷、聚磷酸。
5、按权利要求1或2、4所述的异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,其特征在于所述的磷酸化试剂与异构醇(醚)的摩尔比为1∶2.1~3.5。
6、按权利要求1或2、3、4所述的异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,其特征在于所述合成反应中的反应温度可为45~85℃。
7、按权利要求1或2、3、4所述的异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,其特征在于所述合成反应中的反应时间可为2~6小时。
8、按权利要求5所述的异构醇(醚)磷酸酯盐合成方法,其特征在于所述合成反应中的反应温度可为45~85℃,反应时间可为2~6小时。
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