CN1246103A - 改进的光致变色玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及性能改进的光致变色玻璃,其组成以重量%表示如下:SiO2:51—66,B2O3:15—23,Al2O3:3—10,ZrO2:2.5—11,TiO2:0—1,Li2O:3—7,Na2O:0—8,K2O:2—9,Ag:0.080—0.30,CuO>0.0020—0.0130,Cl:0.1—0.6,Br:0.040—0.3,MgO:0—3,CaO:0—3,SrO:0—3,BaO:0—3,Nb2O5:0—1,La2O3:0—8,Y2O3:0—8,而0.2<Ag/(Cl+Br)≤0.5,Br/(Cl+Br)>0.15,0.5≤La2O3+Y2O3≤8,TiO2+Nb2O5≤1.2,10≤Al2O3+ZrO2≤17,MgO+CaO+SrO+BaO≤6。该玻璃用于制作眼用镜片。

Description

改进的光致变色玻璃
本发明涉及眼科使用的光致变色玻璃，其特征在于它是透明无色的，具有很高的透射率，而在光化辐射照射条件下能够变暗至透射率很低，其变暗度受热量的影响很小，当光源撒去时又恢复高的透射率。这些玻璃的特征还在于其光致变色性能对于常常应用在光致变色透镜的防闪光处理中的热处理具有优良的稳定性。
现在光致变色玻璃是众所周知的，其特征在于它们暴露于光化辐射(基本上是紫外辐射)时能够变暗，而当这种激发性光源消失时又变明亮。自从这种玻璃在距今大约30年前发明(美国专利No.A-3,208,860)以来，它已以许多种类型获得了应用，具体类型取决于光致变色的哪一个特性针对特定应用进行了最佳选择。通常，用于眼科的光致变色玻璃的关键特性是：在透明态(光化辐射不存在时)的颜色和透射率，因暴露于光化辐射而导致变暗后的颜色(通常灰色或褐色)和透射率，在变暗状态其透射率随温度(通常在0-40℃之间)变化的幅度很小，并且在激发光源消失时可逆变亮的能力。
例如，美国专利No.A-4,746,633描述了用于眼科的玻璃，它在透明态具有高于88％的透射率，暴露于光化辐射源15分钟后具有35-60％的透射率，而在光源消除时又变亮至至少透射率为75％。这些玻璃的特征还在于40℃光照后透射率低于63％。本发明给出的许多例子显示，这些玻璃在25℃变暗状态下透射率很低，而变暗状态下透射率的温度依赖性又很大。通常，25-40℃之间透射率的差值比18.5个百分点还大得多，而25℃变暗状态下测量2毫米厚度时的透射率低于30％。
若能获得玻璃折射率大约1.5，并表现出下列性能的用于眼科的光致变色玻璃，将是很有用的：
(a)透明态的高透射率T0，2毫米厚度时通常要高于86％，最好高于88％，并且透明态是无色的；
(b)25℃暴露于阳光模拟装置15分钟后，变暗状态下2毫米厚度的透射率Td15(25℃)低于35％；
(c)40℃下暴露于阳光模拟装置15分钟后，变暗状态下2毫米厚度的透射率Td15(40℃)低于45％；
(d)在不含光化辐射的1小时光照后，透射率高于75％；
(e)光致变色性能对于防闪光处理中热处理的稳定性，起始数据Td15(25℃)与玻璃经280℃热处理1小时后该数据的绝对差值不超过5个百分点。
这样的光致变色玻璃就申请入所知目前是不存在的，
因而，本发明的一个目标是提供具有上述特征的玻璃。更确切地讲，本发明涉及基质组成如下的玻璃，含量范围均以氧化物为基准的重量％表示如下：
  SiO2：51-66
  B2O3：15-23
  Al2O3：3-10
  ZrO2：2.5-11
  TiO2：0-1
  Li2O：3-7
  Na2O：0-8
  K2O：2-9
  MgO：0-3
  CaO：0-3
  SrO：0-3
  BaO：0-3
  Nb2O5：0-1
  La2O3：0-8
  Y2O3：0-8
另外，还含有下列光致变色剂：
  Ag：0.080-0.30
  CuO＞0.0020-0.0130
  Cl：0.1-0.6
  Br：0.040-0.3
这些光致变色剂的含量以基质重量的％表示，并且玻璃的组成还满足下列条件：
  0.2＜Ag/(Cl+Br)≤0.5
  Br/(Cl+Br)＞0.15
  0.5≤La2O3+Y2O3≤8
  TiO2+Nb2O5≤1.2
  10≤Al2O3+ZrO2≤17
  MgO+CaO+SrO+BaO≤6
为获得所要求的光致变色性能，B2O3的浓度[即含量]必需大于15％，但由于B2O3对玻璃的化学硬度具有负面影响，其含量最好应维持在23％以下。氧化铝可以加入到玻璃组成中改善玻璃的化学耐久性，但此氧化物含量高于10％时，玻璃的析晶趋势会增强。
折射率可以通过调节碱土金属氧化物、TiO2、ZrO2和重金属氧化物例如Nb2O5、La2O3、Y2O3的浓度来达到标准值1.523。然而，钛和铌的氧化物会使透明态玻璃显现淡黄色，这是不希望的现象；因而，它们的含量应不超过各自的最大浓度1％。它们的总和不应超过1.2％。它们最好不应当在配方中存在。
氧化锆不产生上述氧化钛的着色效应，因此，它是基本的加入成份，浓度至少2.5％。此外，此氧化物具有改善玻璃的化学耐久性的作用。然而，浓度太高，会使熔制困难，所以其用量最大为11％。
为便于熔制和增大折射率，碱土金属氧化物例如MgO、CaO、SrO或BaO可以加入到组成中。然而，由于这些氧化物的含量增加时，会对观测到的光致变色性能产生负面影响，尤其是记录到的其返回透明态的回复能力快速下降，因此碱土金属氧化物的总含量必须维持在6％以下，最好应当是零。
可使用La2O3和/或Y2O3来调节折射率，这两种氧化物通常对光致变色性能几乎没有影响。为获得合适的折射率，需要至少0.5％的La2O3和/或Y2O3。然而，由于这些氧化物加入玻璃组成中会对其密度和成本分别产生一些影响，因而它们的总含量应当限于8％。由于成本上的原因，最好使用La2O3。
优选玻璃基质的组成以重量％表示如下：
  SiO2：51-59
  B2O3：17-22
  Al2O3：5-8
  ZrO2：3-8
  Li2O：3-5
  K2O：5-9
  La2O3：0.7-4
为获得所要求的光致变色效应并便于熔制，在组成中加入碱金属氧化物。加入碱金属氧化物可使玻璃进行化学淬火处理，使玻璃具有适合于其用途的机械性能。为此目的，建议使用Li2O，因为Li离子可以方便地被体积更大的离子交换。显然，可以使用Na2O和K2O调节玻璃熔体的粘度，使制造条件更为合适。
本发明玻璃在变暗状态下呈天然的淡灰色。如果要求褐色，可以容易地以通常的方式中加入着色剂，例如Pd和/或Au，加入量为百万分之(ppm)1至6，并/或将例如Sb2O3、As2O3、SnO2、SnO等还原剂的每一种都以0.001-0.5％的含量引入。
采用所述范围内银、氯、溴和氧化铜的分析量浓度，可以获得所要求的光致变色性能。
本发明的玻璃在下列条件下于实验室内制备。将此类型玻璃的标准原料混合物在铂坩埚内于1250℃温度下熔制120分钟。接着在搅拌条件下加热至大约1380℃温度，使玻璃均匀化和精制。当精制操作结束后，以棒的形状浇注成玻璃棒，并于大约500℃的温度下进行重加热。然后这些棒经受一种热处理，使玻璃的光致变色性能得以形成。具体是在此处理过程中，产生能发生光致变色现象的卤化银颗粒沉淀。光致变色热处理通常是将温度升至大约600-650℃，保持至少约15分钟。
这样获得的光致变色玻璃可以采用眼科光致变色玻璃的标准检验方法进行测量。
光致变色性能的测量在装有其光谱接近日光的光源的日光模拟装置上进行。这样测得的在本发明中作为表征标准的参数是透明态的透射率，T0是暴露于日光模拟装置光线15分钟后的透射率，Td15(0℃、25℃、40℃下测量)是暴露于日光模拟装置之后光照60分钟的透射率(Tf60)。所有这些测量都在厚度2毫米的样品上进行。玻璃的折射率nd也使用此领域中的标准方法测定。
本发明的玻璃在防闪光处理(常施用到光致变色透镜)后的性能，通过一种模拟试验测定，此模拟试验是于280℃下将受试验玻璃加热1小时，并在加热前后测量数值Td15(25℃)。这些数值的差值记录为下表II中的D-Td15(TSV)。
下表I给出根据本发明和不是根据本发明制备的玻璃组合物的一些实施例，表II给出这些玻璃的各种性能。符号D-Td15(40-25)和D-Td15(40-0)，前者表示在40℃和25℃下测得的Td15的差值，后者表示在40℃和0℃下测得的Td15的差值。
在这些实施例中，玻璃基质的各组份含量以氧化物为基准用重量百分数表示，其总量为100％。就光致变色组分而言，着色剂的含量和还原剂的含量则对于基质以重量％表示。另外，由于与卤素结合的阳离子是未知的，而且由于卤素的含量很低，按通常的做法，Cl和Br即以氯和溴的形式表示。最后，因为银的含量少，它也以其元素的形式表示。玻璃料采用的实际原料可以是任何材料，不管是氧化物还是其他化合物，只要一旦熔化后，都转变成所要求的正确含量的氧化物。
表I中不属本发明的实施例是实施例5、8、和16。实施例1对应灰色的玻璃。实施例2-16对应褐色玻璃。实施例5(不属本发明)说明了过量的La2O3对光致变色性能尤其是T0和Tf60的不利影响，实施例8(不属本发明)说明了过高的CuO含量使40℃下不能进行充分的变暗。实施例16(不属本发明)说明了对组成所要求的Ag/(Cl+Br)和Br/(Cl+Br)的条件不满足，获得玻璃的光致变色性能对于防闪光处理的热处理就不稳定。
除了用于制作眼科镜片外，本发明的玻璃也可以用于制造汽车或建筑物的窗户玻璃。
                       表I
   9   10   11   12   13     14     15   16
SiO2B2O3Al2O3ZrO2Li2ONa2OK2OMgOCaOSrOBaOTiO2Nb2O5La2O3Y2O3    54.818.57.253.208.10000003.20   54.818.57.253.208.10000003.20   54.818.57.253.208.10000003.20   54.818.57.253.208.10000003.20   51.821.87.43.93.308.40000003.40     51.821.87.43.93.308.40000003.40     51.821.87.43.93.308.40000003.40   51.821.87.43.93.308.40000003.40
AgClBrCuOPd    0.1230.3000.0570.01100.0004   0.1210.3080.0590.00500.0004   0.1210.3080.0590.00500.0004   0.1210.3080.0590.00500.0004   0.1470.3220.0610.00700.0004     0.1 510.3320.0670.00900.0004     0.1490.3210.0630.01000.0004   0.2520.450.0450.00900.0003
Sb2O3Ag/(Cl+Br)Br/(Cl+Br)    00.340.16   0.50.280.20   0.50.280.20   0.50.280.20   00.380.16   00.380.17   00.390.16   00.510.09
                                            表II
    1     2     3     4    5    6    7    8
光致变色处理(温度℃，时间分钟)折射率色散系数密度T0Td15(0℃)Td15(25℃)Td15(40℃)Tf60色度坐标x0(a)y0(a)y15(b)Y15(b)D-Td15(TSV)D-Td15(40-25)D-Td15(40-0) 650/151.52460.12.391.418.122.237.085.60.31090.31870.31530.3160-14.818.9 650/15---89.219.124.040.786.90.31670.33510.36670.3555-16.721.6 650/15---90.423.630.343.883.10.31570.33420.32820.3332-13.520.2 650/15---87.924.729.137.876.60.31560.33490.33280.3372-8.713.1 650/151.52662.52.577.127.528.133.246.70.32920.34700.33470.3426-5.15.7 650/151.52560.72.489310.015.534.578.80.31820.33620.37850.34751.219.024.5 650/15---89.48.617.339.379.60.31780.33620.37450.34850.522.631.3 650/15---89.57.520.046.380.80.31800.33660.36290.34540.626.338.8
(a)起始
(b)暴露于日光模拟装置15分钟后
                                      表II(续)
    9    10    11   12    13    14    15    16
光致变色处理(温度℃，时间分钟)折射率色散系数密度T0Td15(0℃)Td15(25℃)Td15(40℃)Tf60色度坐标x0(a)y0(a)y15(b)Y15(b)D-Td15(TSV)D-Td15(40-25)D-Td15(40-0) 630/151.52460.12.388.18.919.342.578.60.31840.33660.33620.33670.323.233.6 630/15---89.2-26.436.276.70.31710.33540.34460.3421-1.49.8- 630/15---89.825.826.534.177.50.31680.33500.35480.3475-1.17.68.3 610/15---90.9-28.841.781.40.31600.33430.33880.33781.412.4- 610/151.52361.3-90.522.941.783.20.31630.33470.35490.3466-2.618.8- 610/15---91.1-19.439.482.50.31620.33510.34790.3428-1.720.0- 610/15---90.9-21.044.484.00.31570.33440.33630.3378-3.023.4- 650/15---89.410.416.432.782.00.31740.33410.37980.33415.016.322.3
(a)起始
(b)暴露于日光模拟装置15分钟后

Claims (8)

1.折射率约为1.5并具有下列性能的光致变色玻璃：
(a)2毫米厚度时透明态的透射率T0很高，通常高于86％，并且同时是无色的。
(b)25℃暴露于日光模拟装置15分钟后，2毫米厚度的暗态透射率Td15(25℃)低于35％；
(c)40℃暴露于日光模拟装置15分钟后，2毫米厚度的暗态透射率Td15(40℃)低于45％；
(d)在不含光化辐射的光照1小时后，透射率高于75％；
(e)相对于防闪光处理中热处理的光致变色性能稳定性，使得Td15(25℃)值的起始值与玻璃于280℃曝光1小时后值之绝对差值不超过5个百分点，
该玻璃基质的基本组成以重量％表示如下，以氧化物为基准：
      SiO2    51-66
      B2O3   15-23
      Al2O3  3-10
      ZrO2    2.5-11
      TiO2    0-1
      Li2O    3-7
      Na2O    0-8
      K2O     2-9
      MgO      0-3
      CaO      0-3
      SrO      0-3
      BaO      0-3
      Nb2O5  0-1
      La2O3  0-8
      Y2O3   0-8
另外，还含有下列光致变色剂：
      Ag：    0.080-0.30
      CuO     ＞0.0020-0.0130
      Cl：    0.1-0.6
      Br：    0.040-0.3
这些光致变色剂的含量以相对于基质的重量％表示，而且玻璃的组成还满足下列条件：
0.2＜Ag/(Cl+Br)≤0.5
Br/(Cl+Br)＞0.15
0.5≤La2O3+Y2O3≤8
TiO2+Nb2O5≤1.2
10≤Al2O3+ZrO2≤17
MgO+CaO+SrO+BaO≤6。
2.如权利要求1所述的光致变色玻璃，其特征在于变暗的状态下呈强烈的色调。
3.如权利要求1所述的光致变色玻璃，其特征在于变暗的状态下呈褐色，而且还含有选自基本上由Pd、Au、Sb2O3、As2O3、SnO2和SnO组成的集合中的至少一种成分，Pd和/或Au的含量为百万分之1-6，和/或Sb2O3、As2O3、SnO2和/或SnO的含量为0.001-0.5％。
4.如权利要求1-3中任一项所述的光致变色玻璃，其特征在于基本上不含有TiO2、MgO、CaO、SrO、BaO和Nb2O5。
5.如权利要求1-4中任一项所述的光致变色玻璃，其特征在于基本上不含有Y2O3。
6.如权利要求1-5中任一项所述的光致变色玻璃，其特征在于其透明态2毫米厚度的透射率高于88％。
7.如权利要求1-6中任一项所述的光致变色玻璃，其特征在于其基质的组成以重量％表示如下：
         SiO2          51-59
         B2O3         17-22
         Al2O3        5-8
         ZrO2          3-8
         Li2O          3-5
         K2O           5-9
         La2O3        0.7-4
8.由权利要求1-7中任一项所定义的光致变色玻璃所组成的镜片。
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US60/038,716 1997-03-07

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