CN114368915B - 一种自成膜本体调光节能玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，所述调光玻璃为平板玻璃，利用无机组分本体着色，浮法成型过程中离子置换成膜方法制备而成，包括如下步骤：使用含银玻璃配方，配制配合料，熔化为玻璃液；将熔化好的玻璃液在750‑1020℃转移到高温锡槽中在锡液上摊平抛光，玻璃在高温锡液面上3‑20min完成离子置换成膜及玻璃板成型过程；之后降温冷却到400‑500℃，再升温到550‑660℃，保温10‑60min，完成本体光致调光玻璃晶化；最后玻璃板进入退火窑退火。本发明控制玻璃液的温度、玻璃中银含量、锡液温度、Sn2+离子浓度、玻璃液在锡液面上的停留时间等，在制备玻璃过程中玻璃本体中的银离子与锡液中的锡离子发生离子置换自动生成热反射膜层，避免设置单独的镀膜设备，更加节能。

Description

一种自成膜本体调光节能玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种调光玻璃，尤其涉及一种自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，属于光致变色玻璃技术领域。
背景技术
市场需求大量热反射镀膜的颜色玻璃，其生产方式为使用浮法生产工艺生产颜色玻璃或普通白玻，然后在锡槽或退火窑安装在线镀膜设备，在玻璃生产过程中进行镀膜，或者把颜色玻璃或普通白玻进行深加工，做离线磁控溅射镀膜，最后形成带有热反射膜的颜色镀膜玻璃。按生产方式分主要有在线CVD镀膜和离线MSVD镀膜，膜层成分有多晶硅的，也有金属氧化物的，但是无论哪种类型镀膜，都需要特制的镀膜设备及完善、独立的一套镀膜系统。例如浮法在线镀膜就是在浮法生产线的锡槽或退火窑段，在玻璃板上部空间安装镀膜器，在玻璃上表面利用化学气相沉积法镀上一层或多层膜层，形成镀膜玻璃。
现在市场同时也需求变色玻璃，变色玻璃是指玻璃在光照、温度、电场或电流、表面施压等一定条件下改变颜色且随着条件的变化而发生相应的变化，当施加条件消失后又能可逆地自动恢复到初始状态的玻璃。变色玻璃随外界环境的变化而改变自身可见光或太阳光的透过特性，能够实现对太阳辐射能量的有效控制，从而达到节能、美观的目的。变色玻璃按玻璃特性改变机理主要分为光致变色玻璃、热致变色玻璃、电致变色玻璃和力致变色玻璃等。目前主要是电致变色调光玻璃，价格高，寿命短，制造工艺复杂。而其它如温致变色玻璃，光致变色玻璃等技术都不成熟。总体来说，目前调光玻璃几乎都存在如下几种弊端：成本高，寿命短，制备工艺复杂，使用环境局限性大等，很难全面投入使用市场。尤其是，目前市场上光致变色调光玻璃产品只有变色眼镜片，其成分复杂，变色性能对紫外线强度过于敏感，在阴雨天或早晨等紫外线很弱的情况下就已经变色并且可见光透过率会下降70-80％，当紫外线进一步增强时，可见光变化率很小。
发明内容
本发明为克服现有技术弊端，提供一种自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，含卤化银的玻璃利用浮法离子置换成膜，通过控制熔融玻璃液在锡液上的温度、玻璃中特殊金属含量、锡液温度、玻璃液在锡液面上的停留时间，在制备玻璃过程中自动生成热反射性质膜层，避免设置单独的镀膜设备，更加节能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，所述调光玻璃为平板玻璃，利用无机组分本体着色，利用浮法离子置换成膜方法制备而成，包括如下步骤：
步骤a、配制玻璃配方，其包括如下质量百分数的组分：SiO2 45-65％、B2O3 14-26％、Al2O3 3.0-11.0％、Fe2O3 0-0.8％、CaO 0.5-3％、MgO 0.5-2％、Li2O 2-5％、Na2O 2-10％、K2O 5-10％、CuO 0.006-0.035％、Ag 0.08-0.6％、Cl 0.2-1.2％、Br 0.05-0.6％、ZrO2 2-8％、TiO2 0.5-3％、CeO2 0.1-1.0％和其他<0.02％，各组分百分数之和为百分百；
步骤b、依据玻璃配方，配制配合料，混合均匀，经过高温熔化，搅拌，熔化为玻璃液；
步骤c、玻璃成型：将熔化好的玻璃液转移到盛装锡液的高温锡槽中，高温区锡液温度控制在750-1020℃，在惰性气体保护下，玻璃液在锡液上摊平抛光，玻璃漂浮在高温区锡液面上时间3-20min，完成离子置换成膜；
步骤d、玻璃晶化：玻璃降温冷却到400-500℃，然后再在惰性气体和还原性气体混合气体的保护下升温到550-660℃，保温10-60min，完成本体光致调光玻璃晶化；
步骤e、玻璃进入退火窑，完成退火。
上述自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，所述步骤c中，所述锡液的纯度>99.50％，锡液中Sn2+含量为0.20-0.50％。
上述自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，所述步骤c中惰性气体为纯氮气，压力为20-80Pa。
上述自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，所述步骤d中，所述惰性气体为氮气，所述还原性气体为氢气，其中氢气含量为0-6.0％，压力为20-80Pa。
上述自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，所述步骤d中，所述锡液中Sn2+含量为0-0.05％。
上述自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，所述步骤c中，玻璃成型温度优选为820-950℃，保护气体压力优选为60-80Pa。
上述自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，所述步骤d中，在混合气体的保护下升温到550-660℃，保护气体压力优选为60-80Pa。
本发明的有益效果是：
本发明自成膜本体调光玻璃采用浮法离子置换法制备而成，通过控制熔融玻璃液在锡液上的温度、玻璃中金属银的含量为0.08-0.6％、锡液中Sn2+含量、锡液温度、玻璃液在锡液面上的停留时间，在制备玻璃的过程中通过离子交换的方式自动生成膜层，不仅能够解决颜色玻璃二次镀膜的问题，又能够解决目前电致变色玻璃工艺复杂、价格高、寿命短的弊端，将镀膜和调光工艺统一为一个整体，使用一套生产设备生产出一种全新产品—自成膜本体调光节能玻璃，制备过程简单，省去了额外镀膜工序及设备，膜层材料利用率可以达到100％，制备的本体调光节能玻璃同时拥有调光玻璃、颜色玻璃、热反射镀膜玻璃、节能玻璃的四种产品综合特征，满足市场对高端玻璃产品的需求。
通过本发明方法制备出的调光玻璃表面的自成膜膜层与玻璃本体表面没有明显界面效果，膜层牢固度高，耐酸碱性能极强。Sn/Ag膜层具有光亮的金属中性灰色，膜层光反射率低于20％，既减少了光污染，又增加了镀膜玻璃的美观效果。
自成膜本体调光颜色节能玻璃在具备调光功能的前提下，还具有显著的节能效果，自身带有的热反射膜层的本体调光玻璃在阳光照射条件下，使得玻璃本体颜色从无色变为中性灰色(或根据配方不同变为其它颜色)，遮阳系数从0.72降低到0.35，达到节能效果。
附图说明
图1为实施例1制备的玻璃膜层中Sn元素分布电镜图；
图2为实施例1制备的玻璃膜层中Ag元素分布电镜图；
图3为实施例1制备的玻璃膜层中O元素分布电镜图；
图4为实施例1制备的玻璃膜层中Si元素分布电镜图；
图5为实施例1制备的玻璃中卤化银晶体扫描电镜图。
具体实施方式
本发明利用浮法平板玻璃生产工艺制备自成膜调光节能玻璃，在玻璃自身成分中加入银离子，熔融的玻璃液从玻璃池窑中通过流道连续流入锡槽并漂浮在密度较大的高温金属锡液表面上，锡槽高温区使用惰性气体进行保护，有效控制Sn2+含量为0.20-0.50％，玻璃液在重力和表面张力及外力的作用下，高温玻璃液在锡液面上铺开、摊平、抛光、形成上下表面平整的玻璃板，根据不同的玻璃板厚度，玻璃在高温(750-1020℃)锡液面上停留时间为3-20分钟，在此过程中，玻璃体中的银离子成分同锡槽中的锡离子发生置换反应，在玻璃下表面自动生成一层Ag-Sn金属膜层，完成自动生成膜层的过程；之后玻璃同锡液一起降温冷却到400-500℃，然后再升温到550-660℃保温10-60分钟，完成本体光致调光节能玻璃晶化过程，此过程控制Sn2+含量为0-0.05％。锡槽底部间隔设置有若干个挡坎，挡坎的高度低于锡液液面，防止锡液左右对流，保证玻璃成型区Sn2+含量为0.20-0.50％，玻璃晶化区Sn2+含量为0-0.05％。最后玻璃经过硬化、冷却后被引上过渡辊台，通过辊道的辊子转动，把玻璃带拉出锡槽进入退火窑，经退火、切裁，就得到平板玻璃产品。在浮法制备过程中，玻璃体中银离子成分与锡槽中的锡离子发生置换反应，在玻璃下表面自动生成一层Ag-Sn热反射合金膜，并伴有微量的Cu和Na，从而达到玻璃生产过程中自动生成合金镀膜膜层，经检测，这层薄膜具有热反射膜的性质。制备过程中通过控制熔融玻璃液的温度、玻璃中银含量、锡液温度、玻璃液在锡液面上的停留时间，控制自动生成膜层的厚度及均匀度。本发明制备的玻璃镀膜膜层的厚度为15-18nm。
本发明方法制备的光致调光玻璃对可见光的透过率与紫外线强度有更强的线形相关性，并且满足平板玻璃需要，其特性主要表现为：
1、在阴雨天、早晨、傍晚基本无色或透过率降低不超过10％。
2、玻璃暗化-褪色与阳光光强呈较强正相关性。
3、玻璃变色幅度(可见光透过率)△≥30％。
4、玻璃变色前可见光透过率达到75％以上。
5、玻璃在热处理退火前后颜色基本不变或变化很小。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
选用光致调光玻璃配方为：
SiO2：53.42％；B2O3：18％；Al2O3：5.2％；CaO：2.0％；MgO：1.0％；Li2O：2.5％；Na2O：3.5％；K2O：7.5％；CuO：0.03％；Ag：0.25％；Cl：0.5％；Br：0.3％；ZrO2：4.5％；TiO2：0.5％；CeO2：0.8％。
依据配方，配制配合料，其中：
SiO2由石英砂引入；Al2O3由氢氧化铝引入；B2O3由硼酸引入；
CaO由碳酸钙引入；MgO由碳酸镁引入；Na2O由纯碱引入；
K2O由碳酸钾引入；Li2O由碳酸锂引入；Ag+由硝酸银引入；
Cl-由卤化钠引入；Br-由溴化钠引入；CuO由氧化铜引入；
ZrO2：使用二氧化锆化学试剂；TiO2：使用分析纯化学试剂；
CeO2:使用氧化铈化学试剂。
按着配方计算后称量原料1000g，混合均匀，放置在1L的铂金坩埚内进行熔化，1420℃温度下熔制60分钟，在白金搅拌器搅拌条件下保温60分钟，使玻璃液均匀，然后在搅拌的情况下将玻璃液经过60分钟降温到1000℃，将玻璃液转移到盛装锡液的高温特制锡槽中，锡槽温度控制在880℃，锡槽使用惰性气体进行保护，压力控制在60Pa以上，玻璃液在自身重力及表面张力作用下，摊平抛光，形成厚度约6毫米玻璃板漂浮在锡液面上，保温8分钟，接着玻璃快速降温冷却到450℃，保温5分钟，然后再升温到600℃保温40分钟，完成本体光致调光节能玻璃晶化过程，随后玻璃降温退火，得到自成膜光致调光节能玻璃。
实施例2
选用光致调光玻璃配方为：
SiO2：48.64％；B2O3：20％；Al2O3：6.5％；CaO：2.5％；MgO：1.5％；Li2O：3.0％；Na2O：2.5％；K2O：9.0％；CuO：0.010％；Ag：0.35％；Cl：0.5％；Br：0.3％；ZrO2：4.5％；TiO2：0.5％；CeO2：0.2％.
依据配方，配制配合料，其中引入化合物的原料同实施例一。
按着配方计算后称量原料1000g，混合均匀，放置在1L的铂金坩埚内进行熔化，1420℃温度下熔制60分钟，在白金搅拌器搅拌条件下保温60分钟,使玻璃液均匀，然后在搅拌的情况下将玻璃液经过60分钟降温到1000℃，将玻璃液转移到盛装锡液的高温特制锡槽中，锡槽温度控制在880℃，锡槽使用惰性气体进行保护，压力控制在60Pa以上，玻璃液在自身重力及表面张力作用下，摊平抛光，形成厚度约6mm玻璃板漂浮在锡液面上，保温5分钟，接着玻璃快速降温冷却到450℃，保温5分钟，然后再升温到580℃保温40分钟，完成本体光致调光节能玻璃晶化过程，随后玻璃降温退火，得到自成膜光致调光节能玻璃。
实施例3
选用光致调光玻璃配方为：
SiO2：57.4％；B2O3：16％；Al2O3：8％；CaO：0.5％；MgO：0.5％；Li2O：2.5％；Na2O：4.5％；K2O：6.5％；CuO：0.02％；Ag：0.08％；Cl：0.3％；Br：0.5％；ZrO2：2.5％；TiO2：0.5％；CeO2：0.2％。
依据配方，配制配合料，其中引入化合物的原料同实施例一。
按着配方计算后称量原料1000g，混合均匀，放置在1L的铂金坩埚内进行熔化，1420℃温度下熔制60分钟，在白金搅拌器搅拌条件下保温60分钟,使玻璃液均匀，然后在搅拌的情况下将玻璃液经过60分钟降温到1000℃，将玻璃液转移到盛装锡液的高温特制锡槽中，锡槽温度控制在980℃，锡槽使用惰性气体进行保护，压力控制在60Pa以上，玻璃液在自身重力及表面张力作用下，摊平抛光，形成厚度约6毫米玻璃板漂浮在锡液面上，保温8分钟，接着玻璃快速降温冷却到450℃，保温5分钟，然后再升温到660℃保温15分钟，完成本体光致调光节能玻璃晶化过程，随后玻璃降温退火，得到自成膜光致调光节能玻璃。
实施例4
选用光致调光玻璃配方为：
SiO2：56.62％；B2O3：17％；Al2O3：5.2％；CaO：0.5％；MgO：0.5％；Li2O：2.5％；Na2O：4.5％；K2O：6.5％；CuO：0.03％；Ag：0.6％；Cl：0.5％；Br：0.3％；ZrO2：4.5％；TiO2：0.5％；CeO2：0.25％。
依据配方，配制配合料，其中引入化合物的原料同实施例一。
按着配方计算后称量原料1000g，混合均匀，放置在1L的铂金坩埚内进行熔化，1420℃温度下熔制60分钟，在白金搅拌器搅拌条件下保温60分钟,使玻璃液均匀，然后在搅拌的情况下将玻璃液经过60分钟降温到1000℃，将玻璃液转移到盛装锡液的高温特制锡槽中，锡槽温度控制在850℃，锡槽使用惰性气体进行保护，压力控制在60Pa以上，玻璃液在自身重力及表面张力作用下，摊平抛光，形成厚度约6毫米玻璃板漂浮在锡液面上，保温5分钟，接着玻璃快速降温冷却到450℃，保温5分钟，然后再升温到620℃保温20分钟，完成本体光致调光节能玻璃晶化过程，随后玻璃降温退火，得到自成膜光致调光节能玻璃。
实施例5
选用光致调光玻璃配方为：
SiO2：48.6％；B2O3：22％；Al2O3：6.5％；CaO：0.5％；MgO：0.5％；Li2O：3.5％；Na2O：3.0％；K2O：8.5％；CuO：0.02％；Ag：0.3％；Cl：0.8％；Br：0.6％；ZrO2：4.5％；TiO2：0.5％；CeO2：0.18％。
依据配方，配制配合料，其中引入化合物的原料同实施例一。
按着配方计算后称量原料1000g，混合均匀，放置在1L的铂金坩埚内进行熔化，1420℃温度下熔制60分钟，在白金搅拌器搅拌条件下保温60分钟,使玻璃液均匀，然后在搅拌的情况下将玻璃液经过60分钟降温到1000℃，将玻璃液转移到盛装锡液的高温特制锡槽中，锡槽温度控制在880℃，锡槽使用惰性气体进行保护，压力控制在60Pa以上，玻璃液在自身重力及表面张力作用下，摊平抛光，形成厚度约6毫米玻璃板漂浮在锡液面上，保温6分钟，接着玻璃快速降温冷却到450℃，保温5分钟，然后再升温到550℃保温50分钟，完成本体光致调光节能玻璃晶化过程，随后玻璃降温退火，得到自成膜光致调光节能玻璃。
对本发明实施例1制备自成膜调光节能玻璃上的膜层进行扫描电镜分析，见图1至图4，膜层表层结构主要为Sn/Ag复合镀层，伴生微量Cu、Na，结构光滑致密，膜层同玻璃体紧密融合在一起，在融合界面层Sn-Ag-Al-O、Sn-Ag-Si-O高度融合，形成致密结合膜层。
对本发明实施例1制备的自成膜本体调光玻璃进行扫描电镜测试，见图5，玻璃内部的卤化银晶体生长状态很好，粒度分布均匀，玻璃具有光致变色调光效果，可见光透过率变化达到45.1％。
对本发明实施例1至实施例5制备的自成膜本体调光玻璃膜层中的元素检测见下表1。
表1实施例1-实施例5膜层元素分布
膜层元素含量 Si O K Al Na Li B Ag Sn
实施例1 4.2 16.7 0.50 0.21 0.19 0.32 0.74 17.3 59.1
实施例2 3.9 16.5 0.55 0.22 0.16 0.33 0.72 18.2 58.7
实施例3 5.6 17.2 0.48 0.24 0.25 0.28 0.69 15.3 59.4
实施例4 3.8 17.3 0.49 0.18 0.26 0.31 0.68 19.1 57.3
实施例5 4.0 16.8 0.52 0.22 0.18 0.35 0.82 17.9 58.6
从膜层元素分布数据可以看出：置换自成膜膜层主要由锡、银及其氧化物构成，膜层界面层含有少量硅。
分别对本发明实施例1-实施例5制备的自成膜本体调光节能玻璃膜层性能进行测试：
a)膜层厚度在15-18nm。
b)耐酸/碱性：使用1mol/L的盐酸和氢氧化钠溶液浸泡24小时，未发现异常。
c)耐磨性：耐磨实验效果，没有明显变化。
d)膜层可见光反射率：15.2-19.5％。
e)膜层总太阳能反射率：12.5-17.3％。
对本发明实施例1-实施例5制备的调光玻璃在相同条件下进行光照性能测试，测试光线强度紫外线为1984uw/cm2；可见光为7.03×105lx，光照测试时间15分钟，测试数据见表2-表6。
表2实施例1自成膜本体调光玻璃的性能
Figure BDA0003477277740000091
表3实施例2自成膜本体调光玻璃的性能
Figure BDA0003477277740000092
表4实施例3自成膜本体调光玻璃的性能
Figure BDA0003477277740000101
表5实施例4自成膜本体调光玻璃的性能
Figure BDA0003477277740000102
表6实施例5自成膜本体调光玻璃的性能
Figure BDA0003477277740000103
由表2-表6可以得到玻璃光照后可见光透过率降低约40-45％、总太阳光透过率降低约30-35％、遮阳系数降低约0.35，说明本发明制备的自成膜本体调光节能玻璃能够有效降低阳光辐射至室内的热量，更加节能。

Claims (5)

1.一种自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，其特征在于：所述自成膜本体调光节能玻璃为平板玻璃，利用无机组分本体着色，浮法离子置换成膜方法制备而成，包括如下步骤：
步骤a、配制玻璃配方，其包括如下质量百分数的组分：SiO2 45-65%、B2O3 14-26%、Al2O33.0-11.0%、Fe2O3 0-0.8%、CaO 0.5-3%、MgO 0.5-2%、Li2O 2-5%、Na2O 2-10%、K2O 5-10%、CuO0.006-0.035%、Ag 0.08-0.6%、Cl 0.2-1.2%、Br 0.05-0.6%、ZrO2 2-8%、TiO2 0.5-3%、CeO20.1-1.0%和其他<0.02%，各组分百分数之和为百分百；
步骤b、依据玻璃配方，配制配合料，混合均匀，经过高温熔化，搅拌，熔化为玻璃液；
步骤c、玻璃成型：将熔化好的玻璃液转移到盛装锡液的高温锡槽中，高温区锡液温度控制在750-1020℃，在惰性气体保护下，玻璃液在锡液上摊平抛光，玻璃漂浮在高温区锡液面上时间3-20min；所述锡液的纯度>99.50%，锡液中Sn2+含量为0.20-0.50%；
步骤d、玻璃晶化：玻璃同锡液一起降温冷却到400-500℃，然后再在惰性气体和还原性气体混合气体的保护下升温到550-660℃，保温10-60min，完成本体光致调光玻璃晶化；所述锡液中Sn2+含量为0-0.05%；
步骤e、玻璃进入退火窑，完成退火。
2.根据权利要求1所述的自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤c中惰性气体为纯氮气，压力为20-80Pa。
3.根据权利要求2所述的自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，所述惰性气体为氮气，所述还原性气体为氢气，其中氢气含量为0-6.0%，压力为20-80Pa。
4.根据权利要求3所述的自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，玻璃成型温度为820-950℃，保护气体压力为60-80Pa。
5.根据权利要求4所述的自成膜本体调光节能玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，在混合气体的保护下升温到550-660℃，保护气体压力为60-80Pa。
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