CN114292015A - 光致变色玻璃热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光致变色玻璃热处理方法，包括以下步骤：1)、确定光致变色玻璃试样的组分和热学特征温度；2)、将光致变色玻璃试样进行第一组热处理试验；3)、对经过步骤2)热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试；获得第一组热处理试验的光色性能曲线、光色性能参数随热处理温度升高变化的趋势图和最佳热处理温度范围；4)、选择光致变色玻璃试样的一个试验温度，进行第二组热处理试验；5)、对经过步骤4)热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，获得第二组热处理试验的光色性能曲线、光色性能参数随保温时间增长变化的趋势图和最佳热处理保温时间范围。该光致变色玻璃热处理方法的加热温度低，热处理保温时间也较短。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃热处理技术领域，特别是涉及一种光致变色玻璃热处理方法。
背景技术
光致变色玻璃是指受一定波长的光辐照后能产生着色，光照停止或在另一种波长光的辐照下，又能恢复到原始状态的光功能玻璃，也称为光色玻璃。含卤化银的光致变色玻璃受紫外线或可见光短波照射时，银离子还原为银原子，若干银原子聚集成胶体而使玻璃显色；光照停止后，在热辐射或长波光照射下，银原子变成银离子而退色。此类光致变色玻璃以其变暗程度大、着色和退色速度快、变暗和退色反复进行时无疲劳现象等优点，在眼科学和强光防护方面获得广泛的应用，并且在建筑、汽车、电子、生物和军事等领域具有较大的发展前景。
此前对于热处理工艺的研究多聚焦于对光致变色玻璃变暗性能的提升。由于现有的光致变色玻璃一般用于眼镜镜片，光致变色玻璃的生产过程中，通常需要先在玻璃的软化温度附近进行长达数十分钟的热处理以获得较低的变暗透过率，再通过压铸机对玻璃进行加工。用于眼镜镜片的光致变色玻璃厚度较大，且加工过程中对玻璃平整度的要求不高。但当光致变色玻璃需要应用于玻璃幕墙时，光致变色玻璃需要比较薄，且对光致变色玻璃的平整度要求会提高，则用于玻璃幕墙的光致变色玻璃如果长时间处于玻璃的软化温度下，光致变色玻璃会发生变形甚至弯曲，这就会加大加工成本；另外，长时间热处理光致变色玻璃，也使得生产线占用较大空间，这就限制了工业化生产及使用的范围。如何克服现有的光致变色玻璃热处理温度范围窄，长时间高温热处理玻璃易发生变软或变形的缺点是本领域技术人员需要解决的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明解决的技术问题在于提供一种热处理温度范围广，加热温度低的光致变色玻璃热处理方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种光致变色玻璃热处理方法，包括以下步骤：
步骤1)、确定光致变色玻璃试样的组分和光致变色玻璃试样的热学特征温度；光致变色玻璃试样的热学特征温度包括：光致变色玻璃试样的转变点温度和光致变色玻璃试样的软化点温度；根据光致变色玻璃试样的热学特征温度确定热处理试验温度范围；
步骤2)、将光致变色玻璃试样进行第一组热处理试验，第一组热处理试验是在相同保温时间内，将光致变色玻璃试样以多个加热温度进行加热处理工序，多个加热温度均处于热处理试验温度范围内；所述加热处理工序是将第一组热处理试验的光致变色玻璃试样装入退火炉中进行热处理；
步骤3)、对经过步骤2)热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，所述光色性能测试是测试光致变色玻璃试样的初始透过率、饱和暗化透过率和复明透过率；根据光色性能测试的结果获得第一组热处理试验的光色性能曲线；根据第一组热处理试验的光色性能曲线获得光致变色玻璃试样的光色性能参数随热处理温度升高变化的趋势图；根据光致变色玻璃试样的光色性能参数随热处理温度升高变化的趋势图获取该光致变色玻璃试样的最佳热处理温度范围；
步骤4)、根据光致变色玻璃试样的工况，选择光致变色玻璃试样的最佳热处理温度范围中的一个温度作为试验温度，进行第二组热处理试验，第二组热处理试验是在相同的试验温度下，将光致变色玻璃以多个保温时间进行加热处理工序；所述加热处理工序是将第二组热处理试验的光致变色玻璃试样装入退火炉中进行热处理；
步骤5)、对经过步骤4)热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，所述光色性能测试是测试光致变色玻璃试样的初始透过率、饱和暗化透过率和复明透过率；根据光色性能测试的结果获得第二组热处理试验的光色性能曲线；根据第二组热处理试验的光色性能曲线获得光致变色玻璃试样的光色性能参数随保温时间增长变化的趋势图；根据光致变色玻璃试样的光色性能参数随保温时间增长变化的趋势图获取该光致变色玻璃试样的最佳热处理保温时间范围。
优选地，光致变色玻璃试样的热处理试验温度范围的最小值大于光致变色玻璃试样的转变点温度的最小值，光致变色玻璃试样的热处理试验温度范围的最大值小于光致变色玻璃试样的软化点温度的最大值。
进一步地，步骤1)中，光致变色玻璃试样的转变点温度的范围为480-520℃；光致变色玻璃试样的软化点温度的范围为640-670℃。
更进一步地，步骤2)和步骤4)的加热处理工序中，将光致变色玻璃试样放在退火炉的载物模具上，光致变色玻璃试样在退火炉中加热到加热温度或者将光致变色玻璃试样在加热温度下直接放入退火炉中；当到达光致变色玻璃试样的保温时间后，将光致变色玻璃试样从退火炉中直接拿出置于室温环境下进行冷却。
更进一步地，光致变色玻璃试样的热处理试验温度范围是490-660℃；多个保温时间均处于热处理试验时间范围内，光致变色玻璃试样的热处理试验时间范围为0.5-60分钟。
优选地，步骤3)和步骤5)中的光色性能测试是在暗室中进行，暗室是具有单一光源的空间，单一光源为照射在光致变色玻璃试样的测试光源的空间，暗室内部的环境温度为25℃，暗室内部的测试光源的光辐照强度为105勒克斯，暗室内部的测试光源垂直照射于光致变色玻璃样品上。
如上所述，本发明的光致变色玻璃热处理方法，具有以下有益效果：
通过本发明的光致变色玻璃热处理方法，能够有效的建立起光致变色玻璃样品的热学特征温度、保温时间、加热温度和光色性能曲线的关系，使得光致变色玻璃样品能够在较宽的热处理温度和时间范围内获得光色性能；本发明的光致变色玻璃热处理方法的热处理温度不局限于软化温度附近，则光致变色玻璃热处理方法的热处理温度范围广，且该光致变色玻璃热处理方法的加热温度低；采用光致变色玻璃热处理方法的热处理保温时间也较短，这也使得生产线占用较小空间；对于每种特定的光致变色玻璃样品，通过调节热处理的保温时间和加热温度，即通过对热处理工艺的控制可以实现对玻璃光色性能的精确调控，以满足不同使用场景对玻璃光色性能的要求。
附图说明
图1是实施例1-实施例4的光致变色玻璃试样在不同热处理温度下测得的光色性能曲线汇总图。
图2是光致变色玻璃试样的光色性能参数随热处理温度升高变化的趋势图。
图3是实施例4-实施例11的光致变色玻璃试样在不同热处理保温时间下测得的光色性能曲线汇总图。
图4是光致变色玻璃试样的光色性能参数随保温时间增长变化的趋势图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅附图。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本实施例，光致变色玻璃热处理方法，包括以下步骤：
步骤1)、确定光致变色玻璃试样的组分和光致变色玻璃试样的热学特征温度；光致变色玻璃试样的热学特征温度包括：光致变色玻璃试样的转变点温度和光致变色玻璃试样的软化点温度；根据光致变色玻璃试样的热学特征温度确定热处理试验温度范围；
步骤2)、将光致变色玻璃试样进行第一组热处理试验，第一组热处理试验是在相同保温时间内，将光致变色玻璃试样以多个加热温度进行加热处理工序，多个加热温度均处于热处理试验温度范围内；所述加热处理工序是将第一组热处理试验的光致变色玻璃试样装入退火炉中进行热处理；
步骤3)、对经过步骤2)热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，所述光色性能测试是测试光致变色玻璃试样的初始透过率、饱和暗化透过率和复明透过率；根据光色性能测试的结果获得第一组热处理试验的光色性能曲线；根据第一组热处理试验的光色性能曲线获得光致变色玻璃试样的光色性能参数随热处理温度升高变化的趋势图；根据光致变色玻璃试样的光色性能参数随热处理温度升高变化的趋势图获取该光致变色玻璃试样的最佳热处理温度范围；
步骤4)、根据光致变色玻璃试样的工况，选择光致变色玻璃试样的最佳热处理温度范围中的一个温度作为试验温度，进行第二组热处理试验，第二组热处理试验是在相同的试验温度下，将光致变色玻璃以多个保温时间进行加热处理工序；所述加热处理工序是将第二组热处理试验的光致变色玻璃试样装入退火炉中进行热处理；
步骤5)、对经过步骤4)热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，所述光色性能测试是测试光致变色玻璃试样的初始透过率、饱和暗化透过率和复明透过率；根据光色性能测试的结果获得第二组热处理试验的光色性能曲线；根据第二组热处理试验的光色性能曲线获得光致变色玻璃试样的光色性能参数随保温时间增长变化的趋势图；根据光致变色玻璃试样的光色性能参数随保温时间增长变化的趋势图获取该光致变色玻璃试样的最佳热处理保温时间范围。
通过本发明的光致变色玻璃热处理方法，能够有效的建立起光致变色玻璃样品的热学特征温度、保温时间、加热温度和光色性能曲线的关系，使得光致变色玻璃样品能够在较宽的热处理温度和时间范围内获得光色性能；本发明的光致变色玻璃热处理方法的热处理温度不局限于软化温度附近，则光致变色玻璃热处理方法的热处理温度范围广，且该光致变色玻璃热处理方法的加热温度低；采用光致变色玻璃热处理方法的热处理保温时间也较短，这也使得生产线占用较小空间；对于每种特定的光致变色玻璃样品，通过调节热处理的保温时间和加热温度，即通过对热处理工艺的控制可以实现对玻璃光色性能的精确调控，以满足不同使用场景对玻璃光色性能的要求。本发明的光致变色玻璃可用于玻璃幕墙。
光致变色玻璃试样的热处理试验温度范围的最小值大于光致变色玻璃试样的转变点温度的最小值，光致变色玻璃试样的热处理试验温度范围的最大值小于光致变色玻璃试样的软化点温度的最大值。光致变色玻璃试样的热处理试验温度范围使得热处理时，光致变色玻璃试样中银粒子在迁移，且光致变色玻璃试样不会被过度软化而造成变形。
步骤1)中，光致变色玻璃试样的转变点温度的范围为480-520℃；光致变色玻璃试样的软化点温度的范围为640-670℃。
步骤2)和步骤4)的加热处理工序中，将光致变色玻璃试样放在退火炉的载物模具上，光致变色玻璃试样在退火炉中加热到加热温度或者将光致变色玻璃试样在加热温度下直接放入退火炉中；当到达光致变色玻璃试样的保温时间后，将光致变色玻璃试样从退火炉中直接拿出置于室温环境下进行冷却。退火炉为马弗炉。该步骤使得光致变色玻璃试样的机构更稳定。
光致变色玻璃试样的热处理试验温度范围是490-660℃；多个保温时间均处于热处理试验时间范围内，光致变色玻璃试样的热处理试验时间范围为0.5-60分钟。符合光致变色玻璃试样的试验需求。
步骤3)和步骤5)中的光色性能测试是在暗室中进行，暗室是具有单一光源的空间，单一光源为照射在光致变色玻璃试样的测试光源的空间，暗室内部的环境温度为25℃，暗室内部的测试光源的光辐照强度为105勒克斯，暗室内部的测试光源垂直照射于光致变色玻璃样品上。该结构使得光色性能测试在稳定的环境中进行。
用于光色性能测试的仪器是：光色动力学曲线测试装置。
本实施例的光致变色玻璃试样包括硼酸盐玻璃和光敏剂，所述光敏剂为卤化银纳米晶。
硼酸盐玻璃的化学通式为B2O3-Li2O-MeO，其中Me为Be、Mg、Ca、Zn、或Ba，或所述硼酸盐玻璃的化学式为B2O3-BeO-MgO、B2O3-Li2O-SnO、或B2O3-Na2O-Al2O3。
卤化银纳米晶的质量分数为0.1％～1％。
卤化银纳米晶为AgCl、AgBr、AgI中的一种或几种任意混合。
本实施例的光致变色玻璃试样还包括增感剂，增感剂为铜。
以下各个实施例中所用的光致变色玻璃试样的氧化物组成配方如以下表1所示。
表1为光致变色玻璃试样的氧化物组成(质量分数)％
| 组分 | 含量％ |
| SiO<sub>2</sub> | 53.4 |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 7.46 |
| B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 19.20 |
| Li<sub>2</sub>O | 2.13 |
| Na<sub>2</sub>O | 4.90 |
| K<sub>2</sub>O | 5.90 |
| KCL、KBr、AgNO<sub>3</sub>、CuO、NaNO<sub>3</sub>等 | 7.10 |
第一组热处理试验中包括以下的实施例1至实施例4。
实施例1
本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤1)中使用基于差示扫描量热法的测量装置和弯曲梁低温特征点测试装置测得：光致变色玻璃试样的转变点温度为510℃，光致变色玻璃试样的软化点温度为640℃；则光致变色玻璃试样的热学特征温度为510℃-640℃；
步骤2)中将马弗炉预热至560℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理30min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤3)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
实施例2
本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤1)中使用基于差示扫描量热法的测量装置和弯曲梁低温特征点测试装置测得：光致变色玻璃试样的转变点温度为510℃，光致变色玻璃试样的软化点温度为640℃；则光致变色玻璃试样的热学特征温度为510℃-640℃；
步骤2)中将马弗炉预热至580℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理30min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤3)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
实施例3
本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤1)中使用基于差示扫描量热法的测量装置和弯曲梁低温特征点测试装置测得：光致变色玻璃试样的转变点温度为510℃，光致变色玻璃试样的软化点温度为640℃；则光致变色玻璃试样的热学特征温度为510℃-640℃；
步骤2)中将马弗炉预热至600℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理30min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤3)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
实施例4
本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤1)中使用基于差示扫描量热法的测量装置和弯曲梁低温特征点测试装置测得：光致变色玻璃试样的转变点温度为510℃，光致变色玻璃试样的软化点温度为640℃；则光致变色玻璃试样的热学特征温度为510℃-640℃；
步骤2)中将马弗炉预热至620℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理30min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤3)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
图1是实施例1-实施例4光致变色玻璃试样在不同热处理温度下测得的光色性能曲线汇总图。根据图1获得图2，图2是光致变色玻璃试样的光色性能参数随热处理温度升高变化的趋势图。图2中包括三个光色性能参数，三个光色性能参数分别为T0-Td、Tf和Tf-Td。
图2中可以看出，T0为光致变色玻璃试样的初始透过率；Td表示饱和暗化透过率，即光致变色玻璃试样在经过测试光源5分钟照射后的透过率；Tf为复明透过率，即移除测试光源5min后，光致变色玻璃试样的透过率。从图1中可以看出，热处理温度对光致变色玻璃试样的光色效应影响十分显著，当热处理温度从560℃升高到620℃时，光致变色玻璃试样的饱和变暗透过率从82.8％变化至20.8％，即为图1中，在5分钟时，热处理温度560℃的光致变色玻璃试样的可见光透过率为82.8％，热处理温度620℃的光致变色玻璃试样的可见光透过率为20.8％。从图2中可以看出，当热处理温度从560℃升高到620℃时，复明透过率从86.9％变化至45.5％，即为图2中，在10分钟时，热处理温度560℃的光致变色玻璃试样的可见光透过率为86.9％，热处理温度620℃的光致变色玻璃试样的可见光透过率为45.5％。
图2中，用T0-Td这一变量来表征光致变色玻璃试样的变暗能力，用Tf及Tf-Td来表征光致变色玻璃试样的复明能力，具体结果如图2中所示。从图2中可以看出，随着热处理温度的升高，光致变色玻璃试样的变暗能力逐渐增强且与温度的升高呈现近似线性关系。这是因为随着温度的提高，玻璃将具有更加剧烈的分相行为，提高了卤素离子和银离子的迁移率，使得更多的卤化银聚集、成核、长大，进而在变色过程中有更多的胶体银参与反应。对于光致变色玻璃试样的复明性能，与变暗性能相反，则是呈现出随温度升高而逐渐下降的趋势。此外，随着温度的升高，Tf-Td(光致变色玻璃试样在停止辐照后5分钟内透过率的恢复数值)呈现先增高后趋于不变的趋势。这是因为光致变色玻璃试样的组成决定了经过热处理后，卤化银在富碱硼相中的最大溶解度。起初，随着热处理温度的提高，更多的银离子与卤素离子聚集成核形成光敏颗粒并参与反应，这使得玻璃的复明速度有所提升。但随着热处理温度的继续提高，光敏颗粒的尺寸逐渐变大，可供参与光色作用的银离子数量在减少，使得光致变色玻璃试样复明速度基本保持不变。可以预见，若继续提高热处理温度，光致变色玻璃试样的饱和暗化透过率将不会继续下降，由于卤化银尺寸过大，会使得光致变色玻璃试样发生乳浊失透。
所以，对于光致变色玻璃试样，在560℃至620℃热处理温度范围内，样品的饱和暗化透过率从82.8％变化至20.8％，其最佳热处理温度范围是600-620℃。
实施例5
根据光致变色玻璃试样的实际工况，在最佳热处理温度范围是600-620℃中选择620℃作为试验温度；本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤4)中将马弗炉预热至620℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理0.5min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤5)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
实施例6
根据光致变色玻璃试样的实际工况，在最佳热处理温度范围是600-620℃中选择620℃作为试验温度；本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤4)中将马弗炉预热至620℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理2.5min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤5)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
实施例7
根据光致变色玻璃试样的实际工况，在最佳热处理温度范围是600-620℃中选择620℃作为试验温度；本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤4)中将马弗炉预热至620℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理5min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤5)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
实施例8
根据光致变色玻璃试样的实际工况，在最佳热处理温度范围是600-620℃中选择620℃作为试验温度；本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤4)中将马弗炉预热至620℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理10min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤5)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
实施例9
根据光致变色玻璃试样的实际工况，在最佳热处理温度范围是600-620℃中选择620℃作为试验温度；本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤4)中将马弗炉预热至620℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理15min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤5)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
实施例10
根据光致变色玻璃试样的实际工况，在最佳热处理温度范围是600-620℃中选择620℃作为试验温度；本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤4)中将马弗炉预热至620℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理20min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤5)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
实施例11
根据光致变色玻璃试样的实际工况，在最佳热处理温度范围是600-620℃中选择620℃作为试验温度；本实施例的光致变色玻璃热处理方法中：
步骤4)中将马弗炉预热至620℃后将光致变色玻璃试样放入马弗炉中置于平整的载物台上进行热处理25min；在马弗炉达到保温时间后，将光致变色玻璃试样取出置于室温进行自然冷却；
步骤5)中对经过热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，并且得到该光致变色玻璃试样的光色性能曲线。
图3是实施例4-实施例11的光致变色玻璃试样在不同热处理保温时间下测得的光色性能曲线汇总图。图4是光致变色玻璃试样的光色性能参数随保温时间增长变化的趋势图。图4中可以看出，T0为光致变色玻璃试样的初始透过率；Td表示饱和暗化透过率，即光致变色玻璃试样在经过测试光源5分钟照射后的透过率；Tf为复明透过率，即移除测试光源5min后，光致变色玻璃试样的透过率。图4中包括三个光色性能参数，三个光色性能参数分别为T0-Td、Tf和Tf-Td。
图3是热处理保温温度为620℃时，随着热处理保温时间的延长，光致变色玻璃试样的暗化和复明性能发生在较宽的范围内发生变化。其中，光致变色玻璃试样的饱和暗化透过率从85.7％变化至20.7％；即为图3中，在5分钟时，热处理保温时间0.5分钟的光致变色玻璃试样的可见光透过率为85.7％，热处理保温时间25分钟的光致变色玻璃试样的可见光透过率为20.7％。图3中可以看出，复明透过率从87.4％变化至45.4％，即为图3中，在10分钟时，热处理保温时间0.5分钟的光致变色玻璃试样的可见光透过率为87.4％，热处理保温时间25分钟的光致变色玻璃试样的可见光透过率为45.5％。
图3中可以看出，随着热处理时间的延长，光致变色玻璃的饱和暗化透过率呈现逐渐降低的趋势。此外，从图4中可以看出，当保温时间达到20分钟时，继续增加保温时间，玻璃变暗程度、褪色速度的变化都趋于平缓。以上现象可以解释为：卤化银微晶的成核和生长是两个同时发生又此消彼长的过程。随着热处理时间的延长，新的晶粒大量增加，更多的粒子参与光色反应，使得光致变色玻璃的变暗程度加大，复明速率提升。与此同时晶体数量的增大使得过饱和度降低，反过来抑制了成核速率和晶体生长速率，导致光致变色玻璃的光色性能在一定范围内几乎不发生改变。继续延长保温时间，参与光色反应的粒子数量减少，导致变暗幅度和退色速率下降。
所以，在保持一定退色速度的基础上，为了获得较低的饱和暗化透过率，该光致变色玻璃在620℃下的最佳保温时间为15-30分钟。
本发明的光致变色玻璃热处理方法能够通过调整热处理的温度和保温时间，在一定范围内对光致变色玻璃的饱和暗化度和复明透过率进行调节，即通过热处理控制工艺可以实现对光致变色玻璃光色性能的精确调控，以满足不同使用场景对光致变色玻璃光色性能的要求。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种光致变色玻璃热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、确定光致变色玻璃试样的组分和光致变色玻璃试样的热学特征温度；光致变色玻璃试样的热学特征温度包括：光致变色玻璃试样的转变点温度和光致变色玻璃试样的软化点温度；根据光致变色玻璃试样的热学特征温度确定热处理试验温度范围；
步骤2)、将光致变色玻璃试样进行第一组热处理试验，第一组热处理试验是在相同保温时间内，将光致变色玻璃试样以多个加热温度进行加热处理工序，多个加热温度均处于热处理试验温度范围内；所述加热处理工序是将第一组热处理试验的光致变色玻璃试样装入退火炉中进行热处理；
步骤3)、对经过步骤2)热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，所述光色性能测试是测试光致变色玻璃试样的初始透过率、饱和暗化透过率和复明透过率；根据光色性能测试的结果获得第一组热处理试验的光色性能曲线；根据第一组热处理试验的光色性能曲线获得光致变色玻璃试样的光色性能参数随热处理温度升高变化的趋势图；根据光致变色玻璃试样的光色性能参数随热处理温度升高变化的趋势图获取该光致变色玻璃试样的最佳热处理温度范围；
步骤4)、根据光致变色玻璃试样的工况，选择光致变色玻璃试样的最佳热处理温度范围中的一个温度作为试验温度，进行第二组热处理试验，第二组热处理试验是在相同的试验温度下，将光致变色玻璃以多个保温时间进行加热处理工序；所述加热处理工序是将第二组热处理试验的光致变色玻璃试样装入退火炉中进行热处理；
步骤5)、对经过步骤4)热处理的光致变色玻璃试样进行光色性能测试，所述光色性能测试是测试光致变色玻璃试样的初始透过率、饱和暗化透过率和复明透过率；根据光色性能测试的结果获得第二组热处理试验的光色性能曲线；根据第二组热处理试验的光色性能曲线获得光致变色玻璃试样的光色性能参数随保温时间增长变化的趋势图；根据光致变色玻璃试样的光色性能参数随保温时间增长变化的趋势图获取该光致变色玻璃试样的最佳热处理保温时间范围。
2.根据权利要求1所述的光致变色玻璃热处理方法，其特征在于：光致变色玻璃试样的热处理试验温度范围的最小值大于光致变色玻璃试样的转变点温度的最小值，光致变色玻璃试样的热处理试验温度范围的最大值小于光致变色玻璃试样的软化点温度的最大值。
3.根据权利要求2所述的光致变色玻璃热处理方法，其特征在于：步骤1)中，光致变色玻璃试样的转变点温度的范围为480-520℃；光致变色玻璃试样的软化点温度的范围为640-670℃。
4.根据权利要求3所述的光致变色玻璃热处理方法，其特征在于：
步骤2)和步骤4)的加热处理工序中，将光致变色玻璃试样放在退火炉的载物模具上，光致变色玻璃试样在退火炉中加热到加热温度或者将光致变色玻璃试样在加热温度下直接放入退火炉中；当到达光致变色玻璃试样的保温时间后，将光致变色玻璃试样从退火炉中直接拿出置于室温环境下进行冷却。
5.根据权利要求3所述的光致变色玻璃热处理方法，其特征在于：光致变色玻璃试样的热处理试验温度范围是490-660℃；多个保温时间均处于热处理试验时间范围内，光致变色玻璃试样的热处理试验时间范围为0.5-60分钟。
6.根据权利要求1所述的光致变色玻璃热处理方法，其特征在于：步骤3)和步骤5)中的光色性能测试是在暗室中进行，暗室是具有单一光源的空间，单一光源为照射在光致变色玻璃试样的测试光源的空间，暗室内部的环境温度为25℃，暗室内部的测试光源的光辐照强度为105勒克斯，暗室内部的测试光源垂直照射于光致变色玻璃样品上。
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