CN1244790A - 含有包括阴离子接枝聚硅氧烷聚合物的定型成分在内的醇组合物的气溶胶装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气溶胶装置,由盛装有气溶胶组合物的容器和用于分散所述气溶胶组合物的装置构成,该气溶胶组合物中包括液相(或浆液)和推进剂,其中液相中含有至少一种存在于适宜溶剂中的定型成分,该定型成分的玻璃化温度(Tg)大于或等于30℃,所述的定型成分至少含有一种阴离子接枝的硅氧烷聚合物,其在聚硅氧烷骨架上接枝有至少一个阴离子烃基,该装置适于达到大于或等于30mg/s的润湿力。本发明还涉及一种调理角质纤维的方法,该方法是通过适用的装置将组合物涂敷在所述的纤维上以达到大于或等于30mg/s的润湿力,所述组合物中含有玻璃化温度(Tg)大于或等于30℃的定型成分,该定型成分中至少含有一种阴离子接枝聚硅氧烷聚合物。
Description
本发明涉及用于头发定型的新的气溶胶装置。
化妆品市场上最常见的用于定型和/或保持发型的发用产品是喷发胶组合物，其主要由与各种美容辅料相混合的一种溶液、一种或多种能令头发间粘结的成分(一般是聚合物树脂)组成，溶液一般是醇或水溶液，整发成分也称为定型成分。该溶液一般盛装在借助于推进剂而加压的适宜气溶胶容器中，或者盛装于泵吸瓶中。
已知有许多发用定型气溶胶体系，这些体系中含有液相(或浆液)，此外还含有推进剂。流体中含有定型成分和适宜的溶剂。推进剂的功能在于提供液相喷射所需的压力，从而令经分散的液滴以雾状涂敷在头发上。涂敷在头发上的液相干化后，可通过定型成分的作用形成头发定型所需要的粘结形式。
粘结应足够硬，以确保发型。但它们还必须具有足够的易散性，以便使用者能梳或刷头发打散发型重新梳理头发，不会损伤头皮或头发。
定型成分一般是聚合物定型剂，即能溶于或分散于水和/或醇中的成膜聚合物，如乙酸乙烯基酯/丁烯酸共聚物和阴离子或两性丙烯酸树脂。由这些成分易于达到定型作用，但经刷理或梳理后，在正常喷涂条件下，头发外观硬，手感粗糙，并且常常难于打散。
这些缺点与某些参数有关，其中值得一提的是一种或多种聚合物定型剂的特性，或粘结特性。为克服这些缺点，可以对这两个参数产生影响，又不削弱所需的定型效果。为改善定型成分的美容特性，具体提出了将不同聚合物结合使用(WO 94/12148，WO 96/06592，US5158762)。
申请人目前发现，通过对聚合物定型剂本身和对组合物的扩散系数的适当选择，能影响头发粘结整体的特性，同时又能保持良好的定型和/或发型效果，从而能提供极好的美容特性，如柔软性，松散性和手感。
本发明的气溶胶装置由含有气溶胶组合物的容器和用于分散该气溶胶组合物的装置构成，其中气溶胶组合物由至少一种溶于适宜溶剂的定型成分和推进剂组成，定型成分的玻璃化温度(Tg)大于或等于30℃，所述的定型成分包含至少一种阴离子接枝聚硅氧烷聚合物，其聚硅氧烷骨架上接枝有至少一个阴离子烃基，该气溶胶装置应适于达到大于或等于30mg/s的润湿力。
该分散装置一般由分散头控制的分散阀构成，分散阀本身包含喷嘴，气溶胶组合物由喷嘴雾化喷出。
本发明中采用的术语“玻璃化温度”和“润湿力”的含义如下：
本发明中，玻璃化温度(Tg)是指干浸膏中定型成分的玻璃化温度，干浸膏由流体中的所有非挥发性成分或干料组成。
本发明中，润湿力相应于单位时间内距离气溶胶装置喷嘴35厘米处的塑料片上经喷雾所得的气溶胶产品的量。塑料片上的产品包括干料、加上一部分沿喷雾轨迹喷出而未雾化的溶剂，还可能包括某些未雾化的推进剂。采用以下方法测定该润湿力(以mg/s表示)：
-将21cm×23cm大小的塑料片垂直悬挂于精密天平(1/1000)上，塑料片的上端与天平相连(一般是由天平挂钩钩住塑料片上端中央距上缘1cm处的孔)，在塑料片下端中央施加重量使其保持垂直(一般是在塑料片的下端中央固定一个夹子)；
-在塑料片的下端放置一垫板，用以确保喷射产品时塑料片垂直；
-气溶胶装置保持垂直，组合物分散喷嘴位于垂直塑料片的中央，距离为35cm处，用以使产品朝塑料片垂直喷雾；
-用组合物喷雾5秒钟；
-喷雾结束后测定垂直塑料片上承接的产品量。
为了更精确，还可采用适当的装置，其中包括气溶胶装置的承接部件，以及能对垂直于塑料片的喷嘴的位置进行三维调整的部件。该装置还可加装有控制喷雾(喷射及时间)的所动装置，用于精确控制喷雾时间。整个装配组件可由计算机进行控制。
为避免周围环境的影响，喷嘴和塑料片之间的喷雾轨迹适于采用大小适当的孔道壁进行水平和垂直的防护。
最后，适于在受控条件下对产品进行喷雾，优选在20℃、相对湿度为30％的条件下进行。
优选定型成分的玻璃化温度大于或等于60℃。
定型成分主要适于由阴离子接枝聚硅氧烷聚合物单独构成，或与常用的化妆品辅剂例如增塑剂或中和剂共用。
本发明中，根据普通常识，术语聚硅氧烷是指分子量不同的具有直链或环状、支链或交联结构的所有的有机硅聚合物或低聚物，其是由适宜的官能化硅烷经聚合和/或缩合制得的，基本由主要单元重复构成，其中硅原子之间由多个氧原子相连(硅氧烷键≡Si-O-Si≡)，取代烃基可直接通过碳原子任选地与所述的硅原子相连。最常见的烃基是烷基，特别是C1-C10烷基，具体是甲基，氟代烷基，芳基特别是苯基，链烯基特别是乙烯基，其它可直接或经阴离子烃基间接与硅氧烷链相连的基团具体有：氢，卤素特别是氯、溴或氟，巯基，烷氧基，聚氧化亚烷基(或聚醚)、特别是聚氧乙烯和/或聚氧丙烯，羟基或羟烷基，取代或未经取代的氨基，酰氨基，酰氧基或酰氧烷基，羟烷基氨基或氨基烷基，季铵基、两性基团或甜菜碱基团，阴离子基团如羧酸根，巯基乙酸根、磺基琥珀酸根、硫代硫酸根、磷酸根和硫酸根，显然并不仅限于所列的这些。
本发明中，术语烃基是指非硅氧烷的烃基。
适用于本发明的阴离子硅氧烷聚合物是那些其中所含的聚硅氧烷主链(或聚硅氧烷(≡Si-O-)n)上至少接枝有一个非硅氧烷的阴离子烃基的成分，其中接枝位置可任选地位于主链的中部或至少一端。阴离子烃基优选是阴离子烃基聚合物。阴离子电荷可由至少一个离子化官能团提供，具体有至少一个羧酸或磺酸官能团，以及它们与碱的加成盐，碱例如是氢氧化钠、氢氧化钾、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、单乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、氨水等。
优选本发明的阴离子接枝聚硅氧烷聚合物的数均分子量约大于5000，优选约为10000至1000000，更优选约为10000至100000。
聚硅氧烷链/阴离子烃基的主链重量比优选为5/95至40/60。
最后，本发明的阴离子接枝聚硅氧烷聚合物适于为速硬性聚合物。本发明中，所述的速硬性聚合物是指会在10分钟内令头发粘结成型的聚合物。
适用于本发明的阴离子接枝聚硅氧烷聚合物可以是现有的商品或可通过本领域常规方法制得的产品，具体可由以下成分反应制得：(i)一种起始的聚硅氧烷，其中一个或多个硅原子经适当官能化，(ii)非聚硅氧烷型有机化合物，其本身经官能团适当官能化，所得的功能基能与所述聚硅氧烷带的功能基反应形成共价键；该反应的典型实例是≡Si-H-与乙烯基CH2＝CH2-所进行的硅氢化反应，或者由巯基功能基-SH与类似的乙烯基所进行的反应。
适用于实施本发明的阴离子接枝聚硅氧烷聚合物的实例及其具体制备方法具体见于EP-A-0582152，WO 93/23009和WO 95/3776，所述内容全部结合在本说明书中作为非限定性参考。
本发明特别优选的实施方案中，所用的阴离子接枝聚硅氧烷聚合物包括以下成分的自由基共聚产物，其一是至少一种含有烯不饱和键的非聚硅氧烷型有机单体和/或一种含有烯不饱和键的非聚硅氧烷型疏水有机单体，其二是主链上至少含有一个功能基的聚硅氧烷，所述的功能基应能与所述非聚硅氧烷型单体的烯不饱和键反应形成共价键，具体有巯基官能团。
本发明中，所述的含有烯不饱和键的阴离子单体优选单独选自或以选定成分混合物的形式选自直链或支链的不饱和羧酸，其可任选地部分或全部被中和形成盐，羧酸具体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸酯、马来酸、马来酸酐、衣康酸、富马酸或巴豆酸。适宜的盐具体有碱金属盐、碱土金属盐和铵盐。同样，值得注意的是在最终的阴离子接枝聚硅氧烷聚合物中，含有自由基(均)聚产物的具有阴离子特性的有机基团在反应后可用碱(氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等)进行后期中和，以形成盐的形式，所述自由基(均)聚产物中至少含有一个不饱和羧酸型阴离子单体。
本发明中，含有烯不饱和键的疏水单体优选单独或以选定成分混合物的形式选自丙烯酸烷醇酯和/或甲基丙烯酸酯烷醇酯。烷醇优选为C1-C18烷醇，更优选为C1-C12烷醇。优选的单体选自(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂基酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯，或它们的混合物。
特别适用于实施本发明的一类阴离子接枝聚硅氧烷聚合物是由具有下式(I)所示单元结构的聚硅氧烷组成的：
其中G1可相同或不同，代表H或C1-C10烷基或为苯基；G2可相同或不同，代表C1-C10亚烷基；G3代表聚合物残基，它是由含有烯不饱和键的至少一个阴离子单体经(均)聚合构成的；G4代表(均)聚物残基，它是由含有烯不饱和键的至少一个疏水单体经(均)聚合构成的；m和n等于0或1；a是0-30的整数；b可以为10-330的整数，c为0-30；条件是参数a和c至少有一个不为0。
优选上式(I)中的单元至少一个或多个、优选全部具有以下特征：
-G1代表烷基，优选甲基；
-n不为0，G2代表二价的C1-C3基团，优选是丙烯基；
-G3代表聚合物基团，它是由含有烯不饱和键的至少一个羧酸型单体经(均)聚合构成的，优选该单体是丙烯酸和/或甲基丙烯酸；
-G4代表聚合物基团，它是由至少一个(甲基)丙烯酸(C1-C10)烷基酯型单体经(均)聚合构成的，优选该单体是甲基丙烯酸异丁酯或甲酯。
相应于式(I)的聚硅氧烷的实例具体有：聚二甲基硅氧烷(PDMS)，其上通过巯基丙烯型连接链接枝有聚(甲基)丙烯酸型和聚(甲基)丙烯酸甲酯型聚合物的混合聚合物单元。
其它相应于式(I)的聚硅氧烷具体有聚二甲基硅氧烷(PDMS)，其上通过巯基丙烯型连接链接枝有聚(甲基)丙烯酸异丁酯型聚合物单元。
适用于本发明的阴离子接枝聚硅氧烷聚合物中特别值得一提的具体有由公司以商品名VS80销售的产品。
可以溶解形式或固体聚合物颗粒分散体的形式应用该定型成分。
本发明的气溶胶装置适于达到30mg/s-300mg/s的润湿力。
本发明的优选实施方案中，本发明的气溶胶装置所达到的干料流速大于或等于20mg/s，优选为20-60mg/s。
本发明中，干料流速(DSM)相当于单位时间内从气溶胶装置中喷出的干浸膏量。该干料流速以mg/s计，计算时采用气溶胶组合物中干料浓度(CSM)乘以气溶胶组合物在喷嘴出口处的流速(DAC)：
DSM＝CSM×DAC
气溶胶组合物的干料浓度(CSM)相当于每100克气溶胶组合物(液体+推进剂)中固体的含量。固体浓度以百分比计，喷雾后在105℃下经1小时30分钟待挥发性成分挥发后，对喷雾残留物进行测定。
气溶胶组合物的流速(DAC)相当于单位时间内从气溶胶装置(液体+推进剂)中喷出的气溶胶组合物的量。以mg/s计，采用喷雾10秒钟前(M0)后(M1)气溶胶重量的差值表示：
DCA＝(M0-M1)/10
本发明气溶胶装置的干料流速和润湿力特性一方面要视气溶胶组合物而定，另一方面要视分散装置而定，两方面都应适合于达到所需的特性。会影响这些特性的参数中值得一提的具体还有干料浓度(CSM)，气溶胶组合物的流速(DAC)以及气溶胶组合物的相。
干料浓度(CSM)适于占气溶胶组合物(液体+推进剂)的总重量的2.5％-15％(重量)，优选为3.5％-10％(重量)。
气溶胶组合物的流速(DAC)应能适于使干料流速(DSM)达到上述定义。DAC优选为300-800mg/s，更优选为600mg/s。
气溶胶组合物的相优选是长相(long phase)，即液体/推进剂的重量比大于1，更优选约为1.2-3。
适用的溶剂适于含至少30％(体积)醇，优选至少70％(体积)醇。本发明中术语醇食指C1-C4脂肪醇，优选乙醇。
推进剂由常用于制备气溶胶组合物的压缩或液化气体构成。优选采用的压缩气有空气、二氧化碳或氮气，或者采用可溶于或不溶于组合物的气体如甲醚、氟代烃或非氟烃，和它们的混合物。
本发明的气溶胶组合物中还可含有其它的聚合物定型剂，只要其不会改变本发明装置的特性，特别是不会改变定型聚合物的玻璃化温度Tg。这些聚合物定型剂具体有：丙烯酸共聚物如丙烯酸/丙烯酸乙酯/N-叔丁基丙烯酰胺三元共聚物(具体是由BASF公司以商品名Ultrahold Strong出售的产品)，或者是适用于本发明的含有乙烯基内酰胺单元的聚合物，特别值得一提的有聚乙烯基吡咯烷酮，聚乙烯基己内酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮/非季铵化甲基丙烯酸二氨基乙酯共聚物(具体是由ISP公司以商品名Copolymer 845、Copolymer 958和Copolymer 937出售的产品)、聚乙烯吡咯烷酮/乙酸乙烯酯/丙酸乙烯酯三元共聚物(具体是由BASF公司以商品名Luviskol VAP 343出售的产品)、乙烯基己内酰胺/乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯三元共聚物(具体是由ISP公司以商品名Gaffix VC 713、H2OLD、ACP 1187和ACP 1189出售的产品)，以及(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸酯/乙烯基吡咯烷酮三元共聚物(特别是由Stepan公司以商品名Stepan-hold Exra出售的产品，和由BASF公司以商品名Luvimer VBM 35和Luvimer VBM出售的产品)，或者巴豆酸/乙酸乙烯酯/叔丁基苯甲酸乙烯酯三元共聚物。
根据气溶胶组合物(液体+推进剂)的不同，本领域普通技术人员应知晓如何选择适用的分散装置以达到所需的干料流速和润湿特性。
上述的具体特性(CSM和相)可通过选择适用的分散装置和/或通过配制来获得。
适用于上述特定组合物的阀门具体为直排式阀门，其上加装有直径为0.35-0.60mm的喷嘴，优选其直径为0.40-0.30mm，适于不含内部节流装置或附加的排气连接件。其中具体有由Coster公司以商品名Coster T104 RA36/0/4销售的阀门，或由Precision公司以商品名Precision Experimental 15130销售的阀门，该阀门由喷嘴和直径为0.46mm的阀体构成，不含附加的排气管。
适用于上述特定组合物的分散装置具体有由Precision公司出售的商品名为Precision 216903-40AD29的按钮。
本发明还涉及调理角质纤维的方法，其中是通过用适用的装置以达到大于或等于30mg/s的润湿力将组合物涂在所述的纤维上，所述组合物中含有玻璃化温度大于或等于30℃的定型成分，该定型成分中至少含有一种上述限定的阴离子接枝的硅氧烷聚合物。
以下说明性实施例对本发明的保护范围不构成任何限定。在实施例中“am”意指“活性成分”。
实施例1
分别将以下5种聚合物定型剂配制成5份5.7％(重量)聚合物定型剂的乙醇溶液：
A-VS 80(由3M公司出售)，本发明的阴离子接枝聚硅氧烷聚合物，
B-含有甲基疏基的甲基硅氧烷/甲基丙烯酸二甲基乙酯/甲基丙烯酸异丁酯(20/10/70)的三元共聚物，它是本发明范围之外的一种阳离子接枝的硅氧烷聚合物，
C-含有聚丙烯酸酯基团的二甲基/甲基硅氧烷共聚物，它是本发明范围之外的一种非离子接枝的硅氧烷聚合物，
D-含有接枝PDMS基团的丙烯酸/丙烯酸叔丁酯/甲基丙烯酸酯三元共聚物(20/60/20)，如欧洲专利申请EP 412704所述，不在本发明范围内，
E-辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁基氨基乙酯(CTFA)，由National Starch公司销售的商品名为Amphomer的产品，不在本发明范围内。
将65g组合物A-E分别注入气溶胶罐中制成1-5五种气溶胶装置。该5个气溶胶罐上加装有Precision Experimental 15130型阀门，并加35g甲醚作为推进剂，然后装Precision 216903-40AD29型按钮。
利用发束对五种装置进行如下测定：
-制备一束5g，清洗并干燥的发束，
-将发束铺开呈扇形并悬挂，
-用组合物对发束两侧各喷雾5秒钟，
-经一段时间(约10分钟)令发束干燥。
由8名专家组成的小组对各装置的特性进行评价，经盲测记录以下参数：喷涂能力、手感、外观和易梳理性。用0-30级对特征进行划分，0相当于不可接受，30表示具有极好的特性。
由5种装置所得的平均值列于下表中：
*对照组
| 装置 | 1 | 2* | 3* | 4* | 5* |
| 聚合物 | A | B | C | D | E |
| 喷涂能力 | 35 | 15 | 15 | 35 | 35 |
| 手感 | 32 | 5 | 5 | 17 | 17 |
| 外观 | 40 | 5 | 5 | 25 | 30 |
| 易梳理 | 40 | 35 | 40 | 20 | 12 |
仅本发明的装置1对所选定的4个标准都能满足，对于喷涂能力、手感或外观方面(装置2和3)以及对于易梳理性方面(装置4和5)，其它4种装置的效果都较差。
实施例2
制备以下液体：由3M公司销售的VS80 3.0g活性成分由BASF公司销售的商品名为Ultrohold Strong3.0g活性成分的丙烯酸/丙烯酸乙酯/N-叔丁基丙烯酰胺三聚物乙醇 余量 100.00g
将65g上述液体注入气溶胶罐中制备本发明的气溶胶装置。该罐上加装有Precision Experimental 15130阀门和35g作为推进剂的甲醚，然后加装Precision 216903-40AD29按钮。
本发明的装置可达到符合本发明的美容定型效果、手感和易梳理性。
Claims (12)
1.气溶胶装置，由含有气溶胶组合物的容器和用于分散该气溶胶组合物的装置构成，其中气溶胶组合物由含至少一种溶于适宜溶剂的定型成分的液相(或浆液)和推进剂组成，该气溶胶装置的特征在于：其中的定型成分的玻璃化温度(Tg)大于或等于30℃，所述的定型成分包含至少一种阴离子接枝聚硅氧烷聚合物，其聚硅氧烷骨架上接枝有至少一个阴离子烃基，该气溶胶装置适于达到大于或等于30mg/s的润湿力。
2.权利要求1的装置，其特征在于：其中的阴离子接枝聚硅氧烷聚合物含有聚硅氧烷主链(或聚硅氧烷(≡Si-O-)n)，该主链上至少接枝有一个非硅氧烷的阴离子烃基的成分，其中接枝位置可任选地位于主链的中部或至少一端。
3.权利要求1和2中任一权利要求中的装置，其特征在于：阴离子烃基包括至少一个羧酸或磺酸功能基，以及它们与碱形成的加成盐。
4.权利要求1-3中任一权利要求中的装置，其特征在于：聚硅氧烷链/阴离子烃基的重量比为5/95至40/60。
5.权利要求1-4中任一权利要求中的装置，其特征在于：其适于达到30mg/s-300mg/s的润湿力。
6.权利要求1-5中任一权利要求中的装置，其特征在于：其适于达到大于或等于20mg/s、优选20-60mg/s的干料流速。
7.权利要求1-6的任一权利要求中的装置，其特征在于：干料浓度(CSM)占气溶胶组合物(液体+推进剂)的总重量的2.5％-15％(重量)。
8.权利要求1-7的任一权利要求中的装置，其特征在于：气溶胶组合物的流速(DAC)为300-800mg/s，优选约为600mg/s。
9.权利要求1-8的任一权利要求中的装置，其特征在于：其中液体/推进剂的重量比大于1，优选为1.2-3。
10.权利要求1-9的任一权利要求中的装置，其特征在于：适用的溶剂至少含有30％(体积)醇，优选至少70％(体积)醇。
11.权利要求1-10的任一权利要求中的装置，其特征在于：其中含有其它的聚合物定型剂。
12.调理角质纤维的方法，其特征在于通过适用的装置将组合物涂敷在所述的纤维上以达到大于或等于30mg/s的润湿力，所述组合物中含有玻璃化温度(Tg)大于或等于50℃的定型成分，该定型成分中至少含有一种权利要求1-6中限定的阴离子接枝聚硅氧烷聚合物。
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