CN1244659C - 上光膜用乳液型粘着剂、制法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明是有关一种上光膜用乳液型粘着剂，其是由(a)取代基为碳原子数4～12的烷基的丙烯酸酯单体60～99.5重量份；(b)取代基为碳原子数1～3的烷基的丙烯酸酯单体0.5～40重量份或碳原子数1～6的烷基的甲基丙烯酸酯单体0.5～40重量份；(c)二元酸0.1～5重量份；(d)反应型乳化剂1～5重量份；(e)有机酸乙烯酯0.1-15重量份；及(f)软水100重量份所构成，(a)与(b)合计为100重量份，(c)、(d)、(e)、(f)是相对于(a)+(b)而言计算的。本发明还涉及上述上光膜用乳液型粘着剂的制法及其用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘着剂，尤其是指一种上粘着剂光膜用乳液型粘着剂，本发明还涉及该上粘着剂光膜用乳液型粘着剂的制法及其用途。
背景技术
在传统技术上，上光膜胶带运用于热转写印刷、喷墨印刷、平版印刷、凸版印刷、凹版印刷等印刷面的印刷物保护，以避免水份、阳光的伤害印刷物。此种上光膜胶带的构成，大体上可分为二种类型，其中一种是，包括基材(一般为双轴延伸聚丙烯膜)、粘着剂及离型纸形成一层叠状态，使用时，将离型纸剥除后，再贴合于被着体。另一种是，包括基材、粘着剂及离型剂三层组成，使用时直接贴合于被着体。
上述第一种所使用的离型纸与粘着剂的剥离力必需轻小，以使剥离容易。通常是以离型纸涂布粘着剂，经过烘箱干燥后再与基材贴合(转移涂布法)，以完成生产。此种上光膜胶带的最终使用型态，为在贴合于被着体的前先将离型纸剥除，然后贴合至被着体。这样的使用方式将造成产品的成本比较高及丢弃的离型纸所造成的环保负担等问题。
上述第二种类型，并不使用离型纸，而是在基材的一面涂布离型剂，另一面则涂布粘着剂，形成上光膜胶带。经过适当的配合，离型剂层对粘着剂层的剥离力必须控制在一定范围内，当此上光膜胶带在不连续使用时，不会产生白线(剥离痕迹)，而影响外观品质。若离型剂是使用硅酮是(silicone)离型剂，则易发生架桥不完全，导致离型剂转移至粘胶表面影响物性或透明性，且价格昂贵；若使用非硅酮的离型剂，则面临须克服涂布均匀性的问题，常发生剥离力不稳定或离型剂转移至粘胶表面的现象。
但如果于基材表面直接涂布粘着剂，产生上光膜胶带，而不涂布离型剂，则剥离使用时，剥离力稳定且较不会产生白线，如此即可得到低成本、高品质的上光膜胶带。
此类胶带所使用的粘着剂包括乳液型橡胶系、乳液型压克力系、溶剂型压克力系或无溶剂型粘着剂，其中压克力系粘着剂的耐候性、剥离力、经时安定性、透明性均相当优异，因此被采用的机会颇高。溶剂型压克力粘着剂，由于有机溶剂对人体与对生态环境的不良影响，而且价格较高，因此乳液型压克力是粘着剂近年特别受到注目。
不过，一般传统的乳液型压克力粘着剂耐水性差、较易黄变、卷出的剥离力较重，易造成白线。为改善这些缺点，必须采取特定范围的组成与合成步骤，以得到性能优异的产品，克服以上缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一上光膜用乳液型粘着剂，涂布于聚丙烯膜上，可解决传统的乳液型压克力粘着剂耐水性差、较易黄变及产生白线等问题。
本发明的另一目的，提供一上光膜用乳液型粘着剂，涂布于聚丙烯膜上，以提高其透明度。
本发明提供的一种上光膜用乳液型粘着剂，其为用合成方法组成适当的单体。该适当单体的组成，包括：
(a)取代基为碳原子数4～12的烷基的丙烯酸酯单体60～99.5重量份，例如丙烯酸丁酯(butyl acrylate)、丙烯酸2-乙基-己酯(2-ethyl hexyl acrylate)、丙烯酸异丁酯(i-butyl acrylate)、丙烯酸正三乙酯(n-triethyl acylate)、丙烯酸异辛酯(i-octyl acrylate)；
(b)取代基为碳原子数1～3的烷基的丙烯酸酯单体0.5～40重量份，例如丙烯酸乙酯(ethyl acrylate)、丙烯酸甲酯(methyl acrylate)或碳原子数1～6甲基丙烯酸酯单体0.5～40重量份，例如甲基丙烯酸甲酯(methylmethacrylate)、甲基丙烯酸乙酯(ethyl methacrylate)、甲基丙烯酸丁酯(butylmethacrylate)；
(c)二元酸0.1～5重量份，例如马来酸(maleic acid)、富马酸(fumaricacid)、依康酸(itaconic acid)、柠康酸(citraconic acid)；
(d)反应型乳化剂1～5重量份，其包括：烯丙基(allyl)类、例如S-180A(花王公司)；2-丙烯基(2-propenyl)类、例如HS-10.20(第一工业制药公司)、RN-20.30(第一工业制药公司)；马来酸(maleic)类、例如RA-421(日本乳化剂公司)；依康酸(itaconic)类；丙烯基(acryl)类、例如MS-60(日本乳化剂公司)、RS-30(三洋化成公司)等；
(e)有机酸乙烯酯0.1～15重量份，例如醋酸乙烯酯(vinyl acetate)、丁酸乙烯酯(vinyl butyrate)、丙酸乙烯酯(vinyl propionate)、异丁酸乙烯酯(vinyl isobutyrate)或2-乙基-己酸-乙烯酯(vinyl 2-ethyl hexoate)；及
(f)软水100重量份。
其中(a)与(b)合计为100重量份，(c)、(d)、(e)、(f)是相对于(a)+(b)而言计算的。
由于溶剂型粘着剂对人体与环境生态有不良影响，因此乳液型粘着剂渐渐受各方的重视，故本发明是以合成方式，在60℃以下，以反应型乳化剂配合氧化还原启始剂进行合成反应。
为实现上述目的，本发明提供的一种上光膜用乳液型粘着剂的制法，其步骤包括：
(a)先将取代基为碳原子数4～12的烷基的丙烯酸酯单体、取代基为碳原子数1～3的烷基的丙烯酸酯单体或取代基为碳原子数1～4的烷基的甲基丙烯酸酯单体、二元酸、软水与有机酸乙烯酯混合均匀，然后加入反应型乳化剂，成为预乳化液；
(b)在前述所得的预乳化液，再添加氧化还原启始剂，经搅拌、升温反应而成为乳液型粘着剂。
所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其中步骤(b)的升温反应温度为25℃～55℃。
所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其中取代基为碳原子数4～12的烷基的丙烯酸酯单体可为丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基-己酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正三乙酯或丙烯酸异辛酯。
所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其中取代基为碳原子数1～3的烷基的丙烯酸酯单体为丙烯酸乙酯或丙烯酸甲酯。
所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其中取代基为碳原子数1～4的烷基的甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯。
所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其中二元酸为马来酸、富马酸、依康酸或柠康酸。
所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其中反应型乳化剂为烯丙基类、2-丙烯基类、马来酸类、依康酸类或丙烯基类。
所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其中有机酸乙烯酯为醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、异丁酸乙烯酯或2-乙基-己酸-乙烯酯。
所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其中氧化还原启始剂为氧化剂叔丁基过氧化氢和还原剂甲醛化次硫酸氢钠(Sodium FormaldehydeSulfoxylate)。
应用如上所述的一种上光膜用乳液型粘着剂制作上光膜胶带的方法，是将上光膜用乳液型粘着剂涂布于一透明塑胶薄膜的一面，而成为一胶带。
如上所述，本发明是使用反应型乳化剂，进行聚合反应中，在此聚合反应中，反应型乳化剂会因为参与反应，而成为反应聚合物一部份，由此强化本发明的粘着剂的内聚力(cohesion)。
若将此乳液型粘着剂以传统公知手段，涂布于塑胶薄膜(如聚丙烯膜)上，形成一胶带，则相较于公知技艺，对于胶带的透明度、基材的投锚力、耐水性、耐候性及耐热性，均有良好的助益。
此反应型乳化剂，包括烯丙基(allyl)类，如S-180A(花王公司)；2-丙烯基(2-propenyl)类，如HS-10.20(第一工业制药公司)；马来酸(maleic)类，如RA-421(日本乳化剂公司)；依康酸(itaconic)类；以及丙烯基(acryl)类，如MS-60(日本乳化剂公司)及RS-30(三洋化成公司)等。
如上所述，本发明是采氧化还原系统，将反应温度保持在60℃以下，由此获得较大分子量，降低残余的单体，减少残余气味的产生，相较于公知技艺使用上所产生的白线问题，亦可获得良好改进。本发明所用氧化还原启始剂，可为叔丁基过氧化氢(t-butyl hydroperoxide)及Ronglite(商品名，甲醛化次硫酸氢钠)，用来代替高硫酸钾，由此减少金属离子的产生，防止胶带变黄。
本发明一种适合于上光膜用的乳液型粘着剂，是采氧化还原方法，除如上所述，反应温度保持在60℃以下进行外，反应槽内氧气的驱除亦非常重要，因为氧气会减低氧化还原启始剂功效。因此，本发明是在反应槽内置入软水之后，通过氮气的通入，确实将氧气赶出。
另外，将乳液控制在pH3-5，将有利反应进行，其方式，可为加入缓冲液，例如0.2％醋酸钠溶液。
此外，玻璃转换温度(Tg)控制在-35℃～-50℃，并以控制在-40℃～-45℃较佳，对于本发明的粘着力和初期力有很好的平衡效果，可代替昂贵的油胶。
具体实施例方式
本发明一种适合于上光膜用的乳液型粘着剂的制造方法：
将软水(用量为对单体总重量50％)，乳化剂(用量为对单体总重量3％)，依康酸(用量为对单体总重量1％)，丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸甲酯(用量为对单体总重量8.6％)，丙烯酸丁酯(用量为对单体总重量40.5％)，丙烯酸2-乙基-己酯(用量为对单体总重量40％)，及醋酸乙烯酯(用量为对单体总重量10％)，置入容器，均匀搅拌成乳白色乳液，即为预乳化液。
将软水(用量为对单体总重量50％)及10％醋酸钠溶液(用量为对单体总重量0.2％)置入容器内，经充分搅拌，再停止搅拌后，由液面下通入氮气20分钟以上。
在室温下，取预乳化液总量的1/20及氧化剂叔丁基过氧化氢总量的1/5、还原剂Rongalite总量的1/5加入容器中，升温至25～55℃，搅拌30分钟，再将温度降至40～50℃，然后将剩余19/20的预乳化液慢慢加入容器中，其间将剩余4/5的氧化剂叔丁基过氧化氢及4/5的还原剂Rongalite慢慢加入容器，待反应完成，升温、搅拌除去未反应氧化还原启始剂及未反应单体。
测试：
测试项目：测试方式
PH：以Denver Instrument公司生产的Basic pH meter
粘度：以Brookfield LV spindle set #2，30rpm测其粘度值
黄变：取2克样品，置烘箱130℃、24小时，以目视测其变黄程度，分0～5，6个等级，0为完全没变色，5为程度最差
透明度：粘胶涂布在聚丙烯膜基材、取宽50mm、长100mm、粘胶厚0.015mm叠成9层，置烘箱60℃，7天，检验是否变黄
初期力：滚球：直径7/32英寸(#7)或14/32英寸(#14)不锈钢球
试片：50mm×300mm
方式：将胶带平贴在桌面，胶面向上，将不锈钢球由球台顶端滑下，记录球滚动距离
实施例一
一种适合于上光膜用的乳液型粘着剂制备：
将150克软水，24克乳化剂(40％溶液)、3克依康酸，27克甲基丙烯酸甲酯，128克丙烯酸丁酯，120克丙烯酸2-乙基-己酯和30克醋酸乙烯酯置于烧杯中，均匀搅拌成乳白色，成为预乳化液。
将150克软水，10％醋酸钠溶液6克加入反应槽，经充分搅拌，再停止搅拌下，通入氮气约20分钟以上。
在室温取23.6克(总量的1/20)预乳化液与3克叔丁基过氧化氢(4％溶液)、3克Rongalite(4％溶液)加入反应槽，升温，反应约30分钟，乳液会变成蓝色，再将温度降至40～50℃，将剩余19/20预乳化液慢慢加入反应槽。
其余叔丁基过氧化氢12克及Rongalite 12克慢慢加入反应槽，待反应完成，升温、搅拌除去未反应氧化还原启始剂及未反应单体，即得本发明。其物性数据如表一：
<表一>
| PH | 3.9 |
| 粘度(30rpm/#2) | 385cps |
| 乳液以200目过滤后150℃×60分钟烘干测其残余量 | 0.026克 |
| 固形份 | 49.02％ |
| 黄变程度 | 0 |
实施例二
上光膜胶带的制备：
将本发明一种适合于上光膜用的乳液型粘着剂，涂布于透明塑胶薄膜的一面，成为一胶带。此透明塑胶薄膜的材质，可为聚丙烯薄膜或聚酯薄膜。此涂布方式，可以用传统的涂布技术。
测试方式：
取一双轴延伸聚丙烯薄膜，在其静电面涂布一层上述的乳液型粘着剂，胶厚为0.01～0.015mm，烘干条件为80℃，放置5分钟。
连续测试5次，取其平均数据。测试结果，如表二：
<表二>
| 粘着力(kg/25mm) | 0.38 |
| 初期力(cm) | 11.2(#7) |
| 对双轴延伸聚丙烯膜背粘(kg/25mm) | 0.33 |
实施例三
一种适合于上光膜用的乳液型粘着剂的制备：
将65克软水，13克乳化剂(40％溶液)、1.8克依康酸，15克丙烯酸甲酯，65克丙烯酸丁酯，60克丙烯酸2-乙基-己酯和15克醋酸乙烯酯置于烧杯中，均匀搅拌成乳白色，成为预乳化液。
将80克软水，10％醋酸钠溶液3克加入反应槽，经充分搅拌后，在停止搅拌下，通氮气约20分钟以上。
在室温取13克(总量的1/20)预乳化液与1.6克叔丁基过氧化氢(4％溶液)、1.6克Rongalite(4％溶液)加入反应槽，升温，反应约30分钟，乳液会变成蓝色，再将温度降至40～50℃，剩余19/20预乳化液慢慢加入反应槽。
其余叔丁基过氧化氢6.4克、Rongalite 6.4克慢慢加入反应槽，待反应完成，升温、搅拌除去未反应氧化还原启始剂及未反应单体，即得本产品，其物性数据如表三：
<表三>
| PH | 4.3 |
| 粘度(30rpm/#2) | 320cps |
| 乳液以200目过滤后150℃×60分钟烘干测其残余量 | 0.113克 |
| 固形份 | 50.4％ |
| 黄变程度 | 1 |
实施例四
上光膜胶带的制备：
将本发明一种适合于上光膜用的乳液型粘着剂，涂布于透明塑胶薄膜的一面，成为胶带。此透明塑胶薄膜的材质，可为聚丙烯薄膜、聚酯薄膜。此涂布方式，可为传统的涂布技术为的。
测试方式：
取一双轴延伸聚丙烯膜，在其静电面涂布一层上述的乳液型粘着剂，胶厚0.01～0.015mm，烘干条件为80℃，放置5分钟。
连续测试5次，取其平均数据。测试结果，如表四：
<表四>
| 粘着力(kg/25mm) | 0.44 |
| 初期力(cm) | 3.8(#7) |
| 对双轴延伸聚丙烯膜背粘(kg/25mm) | 0.40 |
以上实施例，为用来列举说明本发明的目的、技术内容、特点及功效，本发明的保护范围并非局限于这些实施例。
Claims (18)
1、一种上光膜用的乳液型粘着剂，其特征在于，其包括：
(a)取代基为碳原子数4～12的 60～99.5重量份；烷基的丙烯酸酯单体
(b)取代基为碳原子数1～3的 0.5～40重量份；烷基的丙烯酸酯单体
(c)二元酸 0.1～5重量份；
(d)反应型乳化剂 1～5重量份；
(e)有机酸乙烯酯 0.1-15重量份；
(f)软水 100重量份；
其中(a)与(b)合计为100重量份，(c)、(d)、(e)、(f)是相对于(a)+(b)而言计算的。
2、一种上光膜用乳液型粘着剂，其特征在于，其包括：
(a)取代基为碳原子数4～12的 60～99.5重量份；烷基的丙烯酸酯单体
(b)取代基为碳原子数1～4的烷 0.5～40重量份；基的甲基丙烯酸酯单体
(c)二元酸 0.1～5重量份；
(d)反应型乳化剂 1～5重量份；
(e)有机酸乙烯酯 0.1-15重量份；
(f)软水 100重量份；
其中(a)与(b)合计为100重量份，(c)、(d)、(e)、(f)是相对于(a)+(b)而言计算的。
3、根据权利要求1或2所述的上光膜用乳液型粘着剂，其特征在于，其中取代基为碳原子数4～12的烷基的丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基-己酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正三乙酯或丙烯酸异辛酯。
4、根据权利要求1所述的上光膜用乳液型粘着剂，其特征在于，其中碳原子数1～3丙烯酸酯单体为丙烯酸乙酯或丙烯酸甲酯。
5、根据权利要求2所述的上光膜用乳液型粘着剂，其特征在于，其中取代基为碳原子数1～4的烷基的甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯。
6、根据权利要求1或2所述的上光膜用乳液型粘着剂，其特征在于，其中二元酸为马来酸、富马酸、依康酸或柠康酸。
7、根据权利要求1或2所述的上光膜用乳液型粘着剂，其特征在于，其中反应型乳化剂为烯丙基类、2-丙烯基类、马来酸类、依康酸类或丙烯基类。
8、根据权利要求1或2所述的上光膜用乳液型粘着剂，其特征在于，其中有机酸乙烯酯为醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、异丁酸乙烯酯或2-乙基-已酸-乙烯酯。
9、一种上光膜用乳液型粘着剂的制法，其特征在于，其步骤包括：
(a)先将取代基为碳原子数4～12的烷基的丙烯酸酯单体、取代基为碳原子数1～3的烷基的丙烯酸酯单体或取代基为碳原子数1～4的烷基的甲基丙烯酸酯单体、二元酸、软水与有机酸乙烯酯混合均匀，然后加入反应型乳化剂，成为预乳化液；
(b)在前述所得的预乳化液，再添加氧化还原启始剂，经搅拌、升温反应而成为乳液型粘着剂。
10、根据权利要求9所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其特征在于，其中步骤(b)的升温反应温度为25℃～55℃。
11、根据权利要求9所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其特征在于，其中取代基为碳原子数4～12的烷基的丙烯酸酯单体可为丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基-己酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正三乙酯或丙烯酸异辛酯。
12、根据权利要求9所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其特征在于，其中取代基为碳原子数1～3的烷基的丙烯酸酯单体为丙烯酸乙酯或丙烯酸甲酯。
13、根据权利要求9所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其特征在于，其中取代基为碳原子数1～4的烷基的甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯。
14、根据权利要求9所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其特征在于，其中二元酸为马来酸、富马酸、依康酸或柠康酸。
15、根据权利要求9所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其特征在于，其中反应型乳化剂为烯丙基类、2-丙烯基类、马来酸类、依康酸类或丙烯基类。
16、根据权利要求9所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其特征在于，其中有机酸乙烯酯为醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、异丁酸乙烯酯或2-乙基-已酸-乙烯酯。
17、根据权利要求9所述的上光膜用乳液型粘着剂的制法，其特征在于，其中氧化还原启始剂为氧化剂叔丁基过氧化氢和还原剂甲醛化次硫酸氢钠。
18、应用如权利要求1或2所述的一种上光膜用乳液型粘着剂制作上光膜胶带的方法，其特征在于，将上光膜用乳液型粘着剂涂布于一透明塑胶薄膜的一面，而成为一胶带。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20060308 Termination date: 20120115 |