CN1244613C - 一种以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法 - Google Patents

一种以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法，将粉碎成0.1～2mm的风化煤或褐煤粉末100份加入到带有高效固液混合搅拌器的反应釜中；将润湿活化剂0.1～0.3份、水200份加入上述反应釜，开动搅拌，升温至60～85℃；将重量百分比浓度为25～45%的碱性溶液30～60份加入到反应釜中，控制在5～10min内加完；继续在60～85℃下反应30min，出料得所需腐植酸盐料浆。还可进一步干燥、粉碎后制成腐植酸盐粉末，本方法具有腐植酸转化率高、反应时间短、质量好，成本低的特点。

Description

一种以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法
技术领域
本发明涉及一种制取腐植酸盐的方法，具体地说涉及一种以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法。
背景技术
自然界广泛存在的风化煤、褐煤等低值煤源，作为燃料其使用价值不高，但其富含的腐植酸，却可转变为水溶性的腐植酸盐，用于制取有机-无机新型复合肥。经研究发现，施用含腐植酸盐肥料能增加土壤有机质和加速有机质的分解，有助于提高土壤的保水抗旱能力，改善土壤团粒结构，防止土壤板结；腐植酸盐作为一种大分子有机化合物，能蓄水保肥，减少N、P2O5养分的挥发流失；腐植酸盐具有很好的离子交换作用，它的功能团对土壤中的阳离子Na+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+和阴离子Cl-、SO4 2-有很强的交换能力和吸附作用，能抑制土壤对P2O5的固定，提高P2O5的有效利用率；腐植酸盐由于具有酚醌基，是氧的活化剂，使植物的呼吸旺盛，促进了植物细胞的分裂，特别是加速植物生长点的分化，促进植物根系的发育，刺激作物生长，促进作物新陈代谢和各种养份的吸收；腐植酸盐为棕色的物质，对土壤有较强的着色能力，能增加土壤吸收日光光能的能力，提高地温增强作物的抗寒抗病和防冻能力。
中国专利申请号“01141363.8”公开了“一种腐植酸生产方法”，需用风化煤与碱液反应长达16～24小时；中国专利申请号“2150088.6”公开了“一种制备腐植酸的工艺”，需把风化煤与碱液在密闭条件下反应36～72小时，均存在反应时间长，转化率不高的缺点，这就使得其不利于实现大规模工业化生严。
发明内容
本发明的目的在于提供腐植酸转化率高、反应时间短、质量好，与磷酸二铵相容性好、成本低的一种以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法。
本发明的一种以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法，包括下述步骤：
(1)将粉碎成0.1～2mm的风化煤或褐煤粉末100份加入到带有高效固液混合搅拌器的反应釜中；将润湿活化剂0.1～0.3份、水200份加入上述反应釜，开动搅拌，升温至60～85℃；
(2)将重量百分比浓度为25～45％的碱性溶液30～60份加入到反应釜中，控制在5～10min内加完；
(3)继续在60～85℃下反应30min，出料得所需腐植酸盐料浆。
本发明的以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法，进一步还可包括下列步骤：将上述制得腐植酸盐料浆，干燥、粉碎后得腐植酸盐粉末。
风化煤或褐煤中各组分的重量百分含量为腐植酸30％～85％，水分0.5％～30％，灰分3.5％～40％。
润湿活化剂为脂肪酸盐、烷基硫酸盐、α-烯基磺酸盐、醇醚硫酸钠、烷基苯磺酸盐及烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷醇酰胺中的一种或其中任两种的混合物。
碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、硼砂及单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六次甲基四胺、吡啶中的一种或其中任两种混合物的水溶液。
本发明与现有制取腐植酸盐的方法相比具有明显的优点和效果。由以上技术方案可知，本发明具有以下优点：采用碱性物质与风化煤、褐煤反应制取腐植酸盐时，由于碱性溶液与风化煤、褐煤颗粒接触后，所形成腐植酸盐为高分子胶状物质，阻碍了碱性物质与颗粒内部腐植酸的进一步反应，使反应进行缓慢，腐植酸转化不完全，本发明采用精选的润湿活化剂以使风化煤、褐煤颗粒充分润湿分散，使用高效固液混合搅拌器增加风化煤、褐煤颗粒与碱性物质之间的碰撞，能使风化煤、褐煤所含腐植酸充分快速地进行成盐反应，具有腐植酸转化率高(最高可达96.5％)、反应时间短的特点，所转化腐植酸盐与磷酸二铵相容性好，能以任意比例与磷酸二铵掺混造粒，制备的有机磷铵在水中有极佳溶散性，易于施用，有利于作物的吸收。
具体实施方式
实施例1：腐植酸钠粉末I的制取
主要原料及投料量
品名                                      投料量(kg)
风化煤(以干基计，含腐殖酸67.52％)         100
30％氢氧化钠                              40
壬基酚聚氧乙烯醚                          0.2
水                                        200
把水和壬基酚聚氧乙烯醚加入带有框桨行星式搅拌器的电加热反应釜中，升温至60℃，开动搅拌，加入粉碎至80～100目的风化煤，搅拌15min；加入30％氢氧化钠溶液，控制在10min内加完，保持温度60～65℃反应30min，停止反应，出料，干燥，粉碎至100目，测定其中可溶性腐植酸含量为65.16％，转化率达96.5％。
实施例2  腐植酸钾粉末II的制取
主要原料及投料量
品名                                  投料量(kg)
褐煤(以干基计，含腐殖酸46.69％)       100
30％氢氧化钾                          42
α-烯基十二烷基磺酸钠                 0.10
月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠                0.05
水                                    200
把水、α-烯基十二烷基磺酸钠和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠加入带有框桨行星式搅拌器的电加热反应釜中，升温至60℃，开动搅拌，加入粉碎至80～100目的风化煤，搅拌15min；加入30％氢氧化钾溶液，控制在10min内加完，保持温度60～65℃反应30min，停止反应，出料，干燥，粉碎至100目，测定其中可溶性腐植酸含量为43.57％，转化率达93.32％。
实施例3  腐植酸铵料浆III的制取
主要原料及投料量
品名                                  投料量(kg)
风化煤(以干基计，含腐殖酸67.52％)     100
25％氨水                              52
十二烷基(醚)磷酸酯钠盐                0.1
月桂醇聚氧乙烯醚                      0.2
水                                    200
把水、十二烷基(醚)磷酸酯钠盐、月桂醇聚氧乙烯醚加入带有框桨行星式搅拌器和高剪切搅拌器的反应釜中，升温至60℃，开动搅拌，加入粉碎至80～100目的风化煤，搅拌15min；加入25％氨水，控制在10min内加完，保持温度60～65℃反应60min，停止反应，出料，测定其中固含量为30.7％，可溶性腐植酸盐含量为18.5％，折合干基60.26％，转化率达89.25％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1、一种以风化煤、褐煤为原料制取腐植酸盐的方法，包括下述步骤：
(1)将粉碎成0.1～2mm的风化煤或褐煤粉末100份加入到带有高效固液混合搅拌器的反应釜中；将润湿活化剂0.1～0.3份、水200份加入上述反应釜，开动搅拌，升温至60～85℃；
(2)将重量百分比浓度为25～45％的碱性溶液30～60份加入到反应釜中，控制在5～10min内加完；
(3)继续在60～85℃下反应30min，出料得所需腐植酸盐料浆。
2、如权利要求1所述的制取腐植酸盐的方法，进一步包括下列步骤：将上述制得腐植酸盐料浆，干燥、粉碎后得腐植酸盐粉末。
3、如权利要求1或2所述的制取腐植酸盐的方法，其中风化煤或褐煤中各组分的重量百分含量为腐植酸30％～85％，水分0.5％～30％，灰分3.5％～40％。
4、如权利要求3所述的制取腐植酸盐的方法，其中润湿活化剂为脂肪酸盐、烷基硫酸盐、α-烯基烷基磺酸盐、醇醚硫酸钠、烷基苯磺酸盐及烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷醇酰胺中的一种或其中任两种的混合物。
5、如权利要求4所述的制取腐植酸盐的方法，其中碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、硼砂及单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六次甲基四胺、吡啶中的一种或其中任两种的混合物的水溶液。
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