CN1243101A - 一种结晶型三氧化二铝的合成方法 - Google Patents
一种结晶型三氧化二铝的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1243101A CN1243101A CN 98114194 CN98114194A CN1243101A CN 1243101 A CN1243101 A CN 1243101A CN 98114194 CN98114194 CN 98114194 CN 98114194 A CN98114194 A CN 98114194A CN 1243101 A CN1243101 A CN 1243101A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminium
- microwave
- heat treatment
- synthetic method
- colloidal sol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
一种结晶型γ－Al2O3的合成方法,包括铝溶胶制备、热处理及烘干、焙烧步骤,其特征在于:热处理在微波辐射条件下进行,微波频率2.0～20.0GHz,功率在50～2000瓦,保持沸腾2～3小时。本发明可以较低成本地生产出高品质的结晶型γ－Al2O3。
Description
本发明涉及化学合成领域，特别提供了一种结晶型γ-Al2O3的合成方法。
在催化学科的发展过程中，各种形态的氧化铝占有重要的地位。它不仅用作多个石油、化工过程催化剂的担体，而且在吸附、表面科学、催化基础研究中亦起过十分重要的作用。
通常，氧化铝的制备有酸法、碱法、醇铝法三种，目前主要采用碱法，即由氢氧化铝和氢氧化钠出发制备偏铝酸钠溶胶，再用酸调节其pH值生成氢氧化铝沉淀，再经进一步热处理而制备。其中视其沉淀的条件及热处理的方式和条件又可以得到不同结晶形态的氧化铝。然而用上述方法所制备出的各种形态的氧化铝，虽然均具有其特征的XRD峰谱，但在SEM的观测中却得不到边界分明的结晶形貌。
本发明的目的在于提供一种γ-Al2O3的合成方法，其可以较低成本地生产出高品质的结晶型γ-Al2O3。
本发明提供了一种结晶型γ-Al2O3的合成方法，包括铝溶胶制备、热处理及烘干、焙烧步骤，其特征在于：热处理在微波辐射条件下进行，微波频率2.0～20.0GHz，功率在50～2000瓦，保持沸腾回流2～3小时。
本发明中微波辐射作用方式可以是微波水热合成或微波回流合成。
本发明中铝溶胶制备过程是将无机碱溶液加热至沸腾，在不断搅拌下加入铝盐或铝水合物，完全溶解后加水稀释，冷却静置；所用无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾；铝水合物为氢氧化铝或薄水铝石；所用铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝。
由于在微波条件下可以使水分子激活形成非氢键缔合的活性水分子，由于微波的内场加热形式和高频振落，在合成体系中形成了无梯度的均匀的热分布和浓度分布环境，因此利用微波进行合成就不仅极大地加速了合成、晶化的速度，而且可极大地改善目的产物的品质。本发明正是由于微波辐射的引入促进了铝溶胶中Al(OH)3结晶的生成，进而获得结晶型γ-Al2O3。对这种结晶型γ-Al2O3的性能测试表明，与通常方法制备的样品相比，结晶型γ-Al2O3具有较为单一的孔分布，较小的比表面，较弱的酸性。
下面结合附图通过实施例详述本发明。
附图1为实施例1γ-Al2O3的XRD谱图。
附图2为实施例1γ-Al2O3的扫描电镜照片(×500)。
附图3为比较例1γ-Al2O3的扫描电镜照片(×500)。
附图4为比较例2γ-Al2O3的扫描电镜照片(×1000)。
附图5为实施例1γ-Al2O3的孔径分布。
附图6为比较例1γ-Al2O3的孔径分布。
附图7为γ-Al2O3的NH3-TPD图，其中(a)为比较例1样品，(b)为实例1样品。
附图8为微波回流加热装置示意图。
实施例1
采用能够通过微波且不吸收微波的物质(聚四氟乙烯、玻璃、陶瓷)作为反应器材料，对商用微波炉进行改进，组装成微波合成装置如图8所示。
将64.0g氢氧化钠溶于100ml脱离子水中，配制成16mol/L的氢氧化钠溶液，加热至沸腾后逐步加入62.4g氢氧化铝粉末，搅拌溶解后稀释至400mL，将得到的偏铝酸钠溶胶置于自制的微波回流加热装置中，在微波辐射下保持沸腾3小时后冷却、静置。将所得的沉淀用脱离子水洗涤数次至中性，在120℃下烘干，马福炉中按照250℃1h、350℃1h、450℃1h、600℃3h顺序焙烧，得到白色粉末样品。其XRD谱如图1所示，其扫描电镜照片如图2所示。其孔径分布如图5，NH3-TPD如图7中(b)。
对比例1
将硫酸铝配成6％水溶液，在不断搅拌下滴加20％浓度的氨水，至pH值为8～9，将生成的沉淀物用加入少量氨水的去离子洗涤，以实例1的条件烘干、焙烧，其XRD图同实例1，扫描电镜照片(图3)无结晶形貌。孔径分布见图6，NH3-TPD如图7中(a)。
对比例2
在实例1中，只将″偏铝酸钠溶胶置于自制的微波回流加热装置中，在微波辐射下沸腾3小时″改为″偏铝酸钠溶胶置于常规恒温烘箱中100℃下作用3小时″代替，获得的样品的其XRD图同实例1，扫描电镜照片(图4)无结晶形貌。
实施例2
在实例1中，只将″偏铝酸钠溶胶置于自制的微波回流加热装置中，在微波辐射下沸腾3小时″改为″偏铝酸钠溶胶置于自制的微波水热装置中，在不断搅拌下保持90℃3小时″，亦可获得具有结晶形貌的γ-Al2O3，其XRD、扫描电镜照片同实例1。
实施例3
在实例1中，只将62.4g氢氧化铝用48.0g薄水铝石代替，亦可获得具有结晶形貌的γ-Al2O3，其XRD、扫描电镜照片同实例1。
实施例4
在实例1中，只将62.4g氢氧化铝用266.6g十八水合硫酸铝代替，亦可获得具有结晶形貌的γ-Al2O3，其XRD、扫描电镜照片同实例1。
实例例5
在实例1中，只将16mol/L氢氧化钠用相同浓度的氢氧化钾代替，亦可获得具有结晶形貌的γ-Al2O3，其XRD、扫描电镜照片同实例1。
Claims (3)
1.一种结晶型γ-Al2O3的合成方法，包括铝溶胶制备、热处理及烘干、焙烧步骤，其特征在于：热处理在微波辐射条件下进行，微波频率2.0～20.0GHz，功率在50～2000瓦，保持沸腾2～3小时。
2.按照权利要求1所述γ-Al2O3的合成方法，其特征在于：铝溶胶制备过程是将无机碱溶液加热至沸腾，在不断搅拌下加入铝盐或铝水合物，完全溶解后加水稀释，冷却静置；所用无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾；铝水合物为氢氧化铝或薄水铝石；所用铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝。
3.按照权利要求1所述γ-Al2O3的合成方法，其特征在于：微波辐射方式为微波水热合成或微波回流方式。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN98114194A CN1094112C (zh) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 一种结晶型三氧化二铝的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN98114194A CN1094112C (zh) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 一种结晶型三氧化二铝的合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1243101A true CN1243101A (zh) | 2000-02-02 |
| CN1094112C CN1094112C (zh) | 2002-11-13 |
Family
ID=5223869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN98114194A Expired - Fee Related CN1094112C (zh) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 一种结晶型三氧化二铝的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1094112C (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103555001A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钛白粉的包膜方法 |
| CN104843750A (zh) * | 2015-04-21 | 2015-08-19 | 昆明理工大学 | 一种将拜耳法赤泥中铝从水化石榴石物相转化成氧化铝物相的方法 |
| CN111613446A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-09-01 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高耐水性低压铝箔的化成处理方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08301616A (ja) * | 1995-04-28 | 1996-11-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | 水酸化アルミニウムの焼成方法 |
-
1998
- 1998-07-29 CN CN98114194A patent/CN1094112C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103555001A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钛白粉的包膜方法 |
| CN104843750A (zh) * | 2015-04-21 | 2015-08-19 | 昆明理工大学 | 一种将拜耳法赤泥中铝从水化石榴石物相转化成氧化铝物相的方法 |
| CN111613446A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-09-01 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高耐水性低压铝箔的化成处理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1094112C (zh) | 2002-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105293522B (zh) | 一种窄分布小晶粒zsm‑5分子筛制备方法 | |
| CN107827145B (zh) | 一种纳米氧化锌材料及其制备方法 | |
| CN109603876B (zh) | 氮化碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN100363261C (zh) | 一种大孔容、高比表面拟薄水铝石的制备方法 | |
| CN113800543B (zh) | 一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法 | |
| CN108285152B (zh) | 一种铜掺杂sba-15介孔分子筛材料的绿色高效合成方法 | |
| CN109942012A (zh) | 一种纳米级片状勃姆石及其制备方法 | |
| CN111450814A (zh) | 利用天然凹凸棒石制备硅酸锌催化剂的方法及其应用 | |
| CN110407238A (zh) | 一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法 | |
| Ge et al. | Low-temperature synthesis of photocatalytic TiO 2 thin film from aqueous anatase precursor sols | |
| CN1094112C (zh) | 一种结晶型三氧化二铝的合成方法 | |
| CN113735150A (zh) | 一种4n高纯拟薄水铝石及其制备方法 | |
| CN110127761A (zh) | 一种钼酸铵结晶方法 | |
| CN103787394B (zh) | 一种氧化铝的制备方法 | |
| Fernández et al. | Microwave-assisted synthesis of CuO/ZnO and CuO/ZnO/Al2O3 precursors using urea hydrolysis | |
| CN108584977B (zh) | 一步绿色合成钴掺杂sba-15介孔分子筛材料的方法 | |
| CN1935655A (zh) | 一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法 | |
| CN106946267A (zh) | 一种eu-1分子筛及其合成方法 | |
| CN106946266B (zh) | 一种sapo-34/zsm-12复合分子筛及其合成方法 | |
| CN104926372B (zh) | 一种多层结构型分子筛膜的制备方法 | |
| CN106241858B (zh) | 一种一维氧化锌晶体的制备方法 | |
| KR100523451B1 (ko) | 이산화티탄 나노입자의 제조방법 | |
| RU2731469C1 (ru) | Способ получения чешуйчатого цеолита типа zsm-12 со структурой mtw | |
| RU2787819C1 (ru) | Способ получения синтетического цеолита | |
| CN102452659A (zh) | 一种mcm-22沸石的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |