CN1239663C - 一种环氧树脂型建筑结构胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧树脂型建筑结构胶粘剂的制备方法。它由二组分组成，其特征是包括以下步骤：(1)甲组分的制备：将双酚A环氧树脂CE-51或双酚A环氧树脂CYD128 100份、活性稀释剂环氧丙烷丁基醚5～15份，搅拌分散，进行研磨脱泡处理，三辊研磨机的研磨间隙为0.05～0.1毫米，得甲组分产品；(2)乙组分的制备：将改性脂环族胺与聚酰胺651按1∶3复合所得的复合物30～45份、奇士QS-BE韧性环氧树脂15～35份、固化促进剂水杨酸2份、偶联剂r氨丙基三乙氧硅烷3份、填料硅微粉68.8份，搅拌分散，进行研磨脱泡处理，三辊研磨机的研磨间隙为0.05～0.1毫米，得乙组分产品。使用时甲、乙组分的配比为：甲组分∶乙组分＝1∶0.5～2。该方法具有操作周期短，脱泡率高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂型建筑结构胶粘剂的制备方法。
背景技术
大连物化所及辽宁省建科院研制的以JGN为代表的建筑结构胶采用的是聚硫橡胶或丁腈橡胶增韧，其原理是在环氧固化体系中添加了一些长分子键卷曲的橡胶粒子，这些粒子能够产生弹性，减少固化时的收缩应力，从而达到增加机械强度的作用，但该建筑结构胶强度并不高，室温固化三天后，钢一钢粘接仅12～14Mpa剪切强度，另外一种通用型建筑结构胶，与JGN配方不同的是，在原有配方中多加了15～55重量份聚硫橡胶增韧剂，室温固化三天后钢-钢粘接强度可达到22Mpa剪切强度，不足之处在于低温固化受到极大限制，在10℃以下固化不完全，其剪切强度急剧下降至10～12Mpa左右，同时耐高温性能也不好，在超过60℃时，钢一钢剪切强度也仅有14～16Mpa，远远不能达到规范要求。一般的建筑结构胶由于粘度较大，不容易搅拌均匀和脱除气泡，这样一来就会直接影响胶粘剂的力学性能，故目前国内外均采用真空强力搅拌工艺来生产此类建筑结构胶粘剂，它的工作原理是在一个真空强力搅拌器中加入环氧树脂，固化剂，粘稠的聚硫橡胶，助剂及粉状填料后，启动强力搅拌装置，混合一个半小时后，再抽真空，继续搅拌约半小时，然后静置抽真空脱泡约半小时，再冲压放出胶料。这种制备方法的特点是一次投料，搅拌及真空脱泡在一个装置进行，质量稳定可靠、效率高、搅耗少，但是投资费用大，日产一吨胶的装置，连真空装置在内约需要三十万元，另外配胶周期长，脱泡效果不理想，脱泡率在85％左右，影响产率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提出一种环氧树脂型建筑结构胶粘剂的制备方法，该方法具有操作周期短，脱泡率高的特点，所制的建筑结构胶粘剂耐温性好、剪切强度高。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案为：一种环氧树脂型建筑结构胶粘剂的制备方法，它由二组分组成，包括以下步骤：
(1)甲组分的制备：将双酚A环氧树脂CE-51或双酚A环氧树脂CYD128 100份、活性稀释剂环氧丙烷丁基醚5～15份、纳米气相二氧化硅0～5份，以上组分均为重量份计，倒入调速分散器中，首先在转速60转/分下搅拌5分钟，然后逐步提速到300转/分～500转/分，搅拌15～25分钟，然后放料，倒入容器中，将搅拌好的物料倒入三辊机中脱泡，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，开动三辊研磨机，研磨25～30分钟，出料、包装，得甲组分产品。当搅拌好的物料的粘度大于3000湹泊时，需对物料进行预研磨，此时三辊研磨机的预研磨间隙为0.1～0.4毫米，研磨25～30分钟。
(2)乙组分的制备：将改性脂环族胺与聚酰胺651按1∶3复合所得的复合物30～45份、奇士QS-BE韧性环氧树脂15～35份、固化促进剂水杨酸2份、偶联剂r氨丙基三乙氧硅烷3份、填料硅粉68.8份，改性脂环族胺与聚酰胺651的复合物用量随着环境气温的升高而增加(取大值)，以上组分均为重量份计，倒入高速分散器中，启动高速分散器，速度为1000N/分，搅拌30～40分钟后，出料，倒入容器中备用，将搅拌好的物料放入三辊研磨机中进行研磨脱泡处理，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，出料、包装，得乙组分产品。当搅拌好的物料的粘度大于3000湹泊时，需对物料进行预研磨，此时三辊研磨机的预研磨间隙为0.1～0.4毫米。
所述的环氧树脂型建筑结构胶粘剂使用时甲、乙组分的配比为：甲组分∶乙组分＝1∶0.5～2。
本发明的方法具有设备投资少、操作周期短，脱泡率高的特点，与现有工艺设备相比，本发明不需要真空强力搅拌器，一吨胶的生产周期也由原二个半小时缩短到一个半小时。同时脱泡效率由原真空脱泡率85％左右，提高到95％以上，三辊研磨机将物料通过园筒对辊面碾过物料成薄膜状通过间隙仅0.1mm的工作面上，汽泡很容易逸出破裂脱尽。
本发明采用了在环氧固化体系中加入了能形成海岛结构的奇士QS-BE韧性环氧树脂，根据海岛结构的增韧原理，奇士QS-BE韧性环氧树脂中含有大量羟基、醚键等活性基团，在环氧树脂未固化前，奇士QS-BE韧性环氧树脂能均匀混溶于环氧树脂中，一旦发生固化效应，其奇士QS-BE韧性环氧树脂中的活性基团便析出，均匀地游离在固化体系中，形成海岛状形态。固化前，增韧剂和环氧树脂形成均匀透明液体，固化后，体系变成乳白色或淡黄色不透明的固体，便可证实形成了海岛结构。根据海岛结构的理论，环氧固化物固化时的收缩应力被形成海岛结构的离子均匀的吸收，从而大大降低了收缩应力，比用橡胶增韧吸收的应力大得多，因而其粘接强度也就大大提高了。同时因这些海岛结构的粒子是刚性构成物，所以比用橡胶粒子增韧受温度影响较大相比，它不但影响较小，相反，温度上升，使这些刚性构成物，交联更紧密，粘接强度增加。本发明采用了清华大学高分子研究所研制的奇士QS-BE韧性环氧树脂，它主要是用于聚酰胺做固化剂或以聚酰胺为主固化剂，以少量其它改性胺为辅助固化剂体系的韧性改性剂。此建筑结构胶可作粘钢加固胶，粘钢灌注胶，碳纤维浸渍胶等多种用途，室温固化三天后，钢-钢粘接≥26Mpa剪切强度，其配比合理，生产成本低，用量少，操作性好，最大的特点是在0℃以上都可以固化，耐温性好，温度在60℃～100℃左右，强度不但不下降，相反还略有提高。
具体实施方式
就下面的具体实施例，对本发明作进一步的说明。
实施例1：一种环氧树脂型建筑结构胶粘剂的制备方法，它由二组分组成，包括以下步骤：
(1)甲组分的制备：将双酚A环氧树脂CE-51 100份、活性稀释剂环氧丙烷丁基醚5份，以上组分均为重量份计，倒入调速分散器中，首先在转速60转/分下搅拌5分钟，然后逐步提速到300转/分，搅拌25分钟，然后放料，倒入容器中，搅拌好的物料的粘度为2500湹泊，将搅拌好的物料倒入三辊机中脱泡，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，开动三辊研磨机，研磨25分钟，出料、包装，得甲组分产品。
(2)乙组分的制备：将改性脂环族胺与聚酰胺651按1∶3复合所得的复合物30份、奇士QS-BE韧性环氧树脂15份、固化促进剂水杨酸2份、偶联剂r氨丙基三乙氧硅烷3份、填料硅粉68.8份，环境气温为12℃，以上组分均为重量份计，倒入高速分散器中，启动高速分散器，速度为1000N/分，搅拌30分钟后，出料，倒入容器中备用，搅拌好的物料的粘度为2500湹泊，将搅拌好的物料放入三辊研磨机中进行研磨脱泡处理，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，出料、包装，得乙组分产品。
环氧树脂型建筑结构胶粘剂使用时甲、乙组分的配比为：甲组分∶乙组分＝1∶0.5。
实施例2：
(1)甲组分的制备：将双酚A环氧树脂CE-51 100份、活性稀释剂环氧丙烷丁基醚15份、纳米气相二氧化硅5份，以上组分均为重量份计，倒入调速分散器中，首先在转速60转/分下搅拌5分钟，然后逐步提速到500转/分，搅拌15分钟，然后放料，倒入容器中，搅拌好的物料的粘度为4500湹泊，需对物料进行预研磨，此时三辊研磨机的预研磨间隙为0.15毫米，研磨25分钟，将进行预研磨后的物料倒入三辊机中脱泡，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，开动三辊研磨机，研磨25分钟，出料、包装，得甲组分产品。
(2)乙组分的制备：将改性脂环族胺与聚酰胺651按1∶3复合所得的复合物45份、奇士QS-BE韧性环氧树脂35份、固化促进剂水杨酸2份、偶联剂r氨丙基三乙氧硅烷3份、填料硅粉68.8份，环境气温为35℃，以上组分均为重量份计，倒入高速分散器中，启动高速分散器，速度为1000N/分，搅拌40分钟后，出料，倒入容器中备用，搅拌好的物料的粘度为4500湹泊，需对物料进行预研磨，此时三辊研磨机的预研磨间隙为0.1～0.4毫米，将进行预研磨后的物料放入三辊研磨机中进行研磨脱泡处理，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，出料、包装，得乙组分产品。
环氧树脂型建筑结构胶粘剂使用时甲、乙组分的配比为：甲组分∶乙组分＝1∶1。
实施例3：
(1)甲组分的制备：将双酚A环氧树脂CE-51 100份、活性稀释剂环氧丙烷丁基醚10份、纳米气相二氧化硅3份，以上组分均为重量份计，倒入调速分散器中，首先在转速60转/分下搅拌5分钟，然后逐步提速到400转/分，搅拌20分钟，然后放料，倒入容器中，搅拌好的物料的粘度为2000湹泊，将搅拌好的物料倒入三辊机中脱泡，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，开动三辊研磨机，研磨26分钟，出料、包装，得甲组分产品。
(2)乙组分的制备：将改性脂环族胺与聚酰胺651按1∶3复合所得的复合物35份、奇士QS-BE韧性环氧树脂25份、固化促进剂水杨酸2份、偶联剂r氨丙基三乙氧硅烷3份、填料硅粉68.8份，环境气温为30℃，以上组分均为重量份计，倒入高速分散器中，启动高速分散器，速度为1000N/分，搅拌35分钟后，出料，倒入容器中备用，搅拌好的物料的粘度为2000湹泊，将搅拌好的物料放入三辊研磨机中进行研磨脱泡处理，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，出料、包装，得乙组分产品。
所述的环氧树脂型建筑结构胶粘剂使用时甲、乙组分的配比为：甲组分∶乙组分＝1∶0.8。
实施例4：
(1)甲组分的制备：将双酚A环氧树脂CYD128 100份、活性稀释剂环氧丙烷丁基醚5份，以上组分均为重量份计，倒入调速分散器中，首先在转速60转/分下搅拌5分钟，然后逐步提速到300转/分，搅拌25分钟，然后放料，倒入容器中，搅拌好的物料的粘度为2400湹泊，将搅拌好的物料倒入三辊机中脱泡，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，开动三辊研磨机，研磨25分钟，出料、包装，得甲组分产品。
(2)乙组分的制备：将改性脂环族胺与聚酰胺651按1∶3复合所得的复合物30份、奇士QS-BE韧性环氧树脂15份、固化促进剂水杨酸2份、偶联剂r氨丙基三乙氧硅烷3份、填料硅粉68.8份，环境气温为10℃，以上组分均为重量份计，倒入高速分散器中，启动高速分散器，速度为1000N/分，搅拌40分钟后，出料，倒入容器中备用，搅拌好的物料的粘度为2400湹泊，将搅拌好的物料放入三辊研磨机中进行研磨脱泡处理，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，出料、包装，得乙组分产品。
环氧树脂型建筑结构胶粘剂使用时甲、乙组分的配比为：甲组分∶乙组分＝1∶0.5。
实施例5：
(1)甲组分的制备：将双酚A环氧树脂CYD128 100份、活性稀释剂环氧丙烷丁基醚10份、纳米气相二氧化硅2份，以上组分均为重量份计，倒入调速分散器中，首先在转速60转/分下搅拌5分钟，然后逐步提速到500转/分，搅拌25分钟，然后放料，倒入容器中，搅拌好的物料的粘度为2000湹泊，将搅拌好的物料倒入三辊机中脱泡，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，开动三辊研磨机，研磨25分钟，出料、包装，得甲组分产品。
(2)乙组分的制备：将改性脂环族胺与聚酰胺651按1∶3复合所得的复合物35份、奇士QS-BE韧性环氧树脂20份、固化促进剂水杨酸2份、偶联剂r氨丙基三乙氧硅烷3份、填料硅粉68.8份，环境气温为30℃，以上组分均为重量份计，倒入高速分散器中，启动高速分散器，速度为1000N/分，搅拌40分钟后，出料，倒入容器中备用，搅拌好的物料的粘度为2000湹泊，将搅拌好的物料放入三辊研磨机中进行研磨脱泡处理，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，出料、包装，得乙组分产品。
环氧树脂型建筑结构胶粘剂使用时甲、乙组分的配比为：甲组分∶乙组分＝1∶1。
实施例6：一种制备环氧树脂型建筑结构胶粘剂的方法，它由二组分组成，包括以下步骤：
(1)甲组分的制备：将双酚A环氧树脂CYD128 100份、活性稀释剂环氧丙烷丁基醚15份、纳米气相二氧化硅5份，以上组分均为重量份计，倒入调速分散器中，首先在转速60转/分下搅拌5分钟，然后逐步提速到500转/分，搅拌25分钟，然后放料，倒入容器中，搅拌好的物料的粘度为4000湹泊，需对物料进行预研磨，此时三辊研磨机的预研磨间隙为0.4毫米，研磨30分钟，将进行预研磨后的物料倒入三辊机中脱泡，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，开动三辊研磨机，研磨30分钟，出料、包装，得甲组分产品。
(2)乙组分的制备：将改性脂环族胺与聚酰胺651按1∶3复合所得的复合物45份、奇士QS-BE韧性环氧树脂35份、固化促进剂水杨酸2份、偶联剂r氨丙基三乙氧硅烷3份、填料硅粉68.8份，环境气温为40℃，以上组分均为重量份计，倒入高速分散器中，启动高速分散器，速度为1000N/分，搅拌40分钟后，出料，倒入容器中备用，搅拌好的物料的粘度为4000湹泊，需对物料进行预研磨，此时三辊研磨机的预研磨间隙为0.4毫米，将进行预研磨后的物料放入三辊研磨机中进行研磨脱泡处理，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，出料、包装，得乙组分产品。
环氧树脂型建筑结构胶粘剂使用时甲、乙组分的配比为：甲组分∶乙组分＝1∶2。
Claims (4)
1.一种环氧树脂型建筑结构胶粘剂的制备方法，它由二组分组成，其特征是包括以下步骤：
(1)甲组分的制备：将双酚A环氧树脂CE-51或双酚A环氧树脂CYD128 100份、活性稀释剂环氧丙烷丁基醚5～15份、纳米二氧化硅0～5重量份，以上组分均为重量份计，倒入调速分散器中，首先在转速60转/分下搅拌5分钟，然后逐步提速到300转/分～500转/分，搅拌15～25分钟，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中进行研磨脱泡处理，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，出料、包装，得甲组分产品；
(2)乙组分的制备：将改性脂环族胺与聚酰胺651按1∶3复合所得的复合物30～45份、奇士QS-BE韧性环氧树脂15～35份、固化促进剂水杨酸2份、偶联剂r氨丙基三乙氧硅烷3份、填料硅微粉68.8份，以上组分均为重量份计，倒入高速分散器中，高速分散器速度为1000N/分，搅拌30～40分钟后，将搅拌好的物料放入三辊研磨机中进行研磨脱泡处理，调整三辊研磨机的三辊间隙，研磨间隙为0.05～0.1毫米，出料、包装，得乙组分产品。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂型建筑结构胶粘剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)甲组分的制备：当搅拌好的物料的粘度大于3000湹泊时，需对物料进行预研磨，此时三辊研磨机的预研磨间隙为0.1～0.4毫米。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂型建筑结构胶粘剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)乙组分的制备：当搅拌好的物料的粘度大于3000湹泊时，需对物料进行预研磨，此时三辊研磨机的预研磨间隙为0.1～0.4毫米。
4.根据按权利要求1所述的一种环氧树脂型建筑结构胶粘剂的制备方法，其特征是：所述的环氧树脂型建筑结构胶粘剂使用时甲、乙组分的配比为：甲组分∶乙组分＝1∶0.5～2。
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