CN1237876C - 含杀菌剂烯酰吗啉的水乳剂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含杀菌剂烯酰吗啉的水乳剂组合物及其制备方法，由烯酰吗啉与溶剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、稳定剂、去离子水经溶解或熔融、均化、分散等工艺配制成，该制剂除有效成分外，大部分是水，有机溶剂含量极少，不仅运输、使用安全，对环境也不污染，属环保型的农药新制剂。该制剂对于果树、蔬菜等多种作物上的疫病、霉病具有很好的防效。

Description

含杀菌剂烯酰吗啉的水乳剂组合物及其制备方法
本发明涉及一种含杀菌剂烯酰吗啉的组合物及其制备方法，尤其是含烯酰吗啉的水乳剂组合物及其制备方法。
烯酰吗啉化学名称为(E，Z)4-[3-(4-氯苯基)-3-(3，4-二甲基苯基)丙烯酰]吗啉，其结构式如下：
Figure C0112857900031
烯酰吗啉原药为无色结晶，熔点127℃～148℃，20℃下水中溶解度小于5mg/L，可溶于丙酮、环己酮、二氯甲烷、二甲基甲酰胺等有机溶剂，一般易加工成悬浮剂，可湿性粉剂，水分散性粒剂，美国氰胺公司在我国登记了69％安克·锰锌可湿性粉剂，水分散粒剂，都是烯酰吗啉与代森锰锌的混合制剂，国内已有的剂型为50％可湿性粉剂和69％烯酰·锰锌可湿性粉剂。由于烯酰吗啉具有高熔点、非水溶性固体物的特点，使之很难加工成水乳剂，目前未见该水乳剂研究的报道。在人们生活水平日益提高、环保意识日益加强的今天，保护环境的呼声越来越高，因此研制以水代油的农药剂型显得尤为重要。
本发明的目的是提供含杀菌剂烯酰吗啉的水乳剂组合物及其制备方法。
本发明的组成为烯酰吗啉1％-10.2％(W/W)，溶剂1％-20％(W/W)，表面活性剂1％-20％(W/W)，抗冻剂1％-5％(W/W)，防腐剂0％-2％(W/W)，增稠剂0.1％-2％(W/W)和水30％-90％(W/W)。
本发明选用的溶剂，其理化性质稳定、不溶于水、闪点高、挥发性小、无恶臭、低毒、廉价，如各种芳烃、脂肪烃、脂环烃、植物油等，优选的溶剂是植物油如菜油、豆油、茶油等。
本发明选用的表面活性剂包括环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的混合物，甲醛与多环芳烃化合物的环化产物的缩和产物的盐，聚丙烯酸的盐，在分子中含至少十二个碳原子的脂肪酸或脂肪胺与环氧乙烷环氧丙烷的缩和产物，甘油、山梨醇、蔗糖的脂肪酸酯以及他们与环氧乙烷环氧丙烷的缩和产物，脂肪醇或烷基酚类与环氧乙烷环氧丙烷的缩和产物以及它们的硫酸盐或硝酸盐，壬基酚聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐等，优选的表面活性剂是苯乙烯基聚氧乙烯聚氧丙稀醚。
适用于本发明的抗冻剂包括如丙二醇、乙二醇之类的二元醇，或丙三醇、尿素，优选的抗冻剂为乙二醇。
适用于本发明的防腐剂有苯甲酸。
本发明的增稠剂包括天然增稠剂，如黄原胶、阿拉伯胶，半合成的增稠剂，如羧甲(乙)基纤维素(钠)、纤维素甲基化合物、变性淀粉及其衍生物，以及合成的增稠剂，如聚丙烯酸酯，优选的增稠剂是黄原胶。
适用于本发明的水是去离子水。
本发明的水乳剂是这样制备的：先将烯酰吗啉用少量溶剂、表面活性剂溶解，也可将烯酰吗啉用表面活性剂、少量溶剂熔融，搅拌得到均匀油相；然后将水、防腐剂、抗冻剂等混合在一起，形成均一水相，在常温和高速搅拌下将油相加入到水相，或水相加入到油相，形成分散良好的水乳剂，得到的产品粒度分布测试仪测定，平均粒径在20.00微米以下。本发明选择的搅拌速度是200转/分钟~1700转/分钟；搅拌时间是30~60分钟。
水乳剂属于农药新剂型，它是由不溶于水的原药液体或原药固体溶于不溶于水的有机溶剂，所得的液体分散于水中形成的一种农药制剂。外观为不透明的白色乳状液。由于本发明的水乳剂中有机溶剂含量低，无难闻的有毒气味，不易燃易爆，使用安全，减少了对土地和环境的污染，大大提高了对生产贮运和使用者的安全性。本发明经药效试验证明，对防治多种作物上的霜霉病、疫霉属病菌特别有效，可防治黄瓜、葡萄霜霉病，甜椒疫病，荔枝树霜霉病，疫病。
为了进一步理解本发明，现提出下列实施例和药效试验对本发明作更详细的说明。
实施例1
称取烯酰吗啉5.1克、大豆油10克、壬基酚聚氧乙烯醚12克、乙二醇3克、羧甲基纤维素0.3克、苯甲酸0.1克，水补至100克得到产品。得到的产品用粒度分布测试仪测定平均粒径为1.50微米。
实施例2
称取烯酰吗啉10.2克、菜油15克、辛基酚聚氧乙烯丙烯醚嵌段物12克、乙二醇3克、黄原胶0.3克、苯甲酸0.1克，水至100克得到产品。产品平均粒径1.50微米。
实施例3
称取烯酰吗啉10.2克、二甲苯15克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐为12克、乙二醇3克、黄原胶0.3克、苯甲酸0.1克，水补至100克得到产品。产品平均粒径1.10微米。
实施例4
烯酰吗啉10.2克、煤油15克、蓖麻油环氧乙烷加成物15克、黄原胶0.3克、丙二醇3克、苯甲酸0.1克，水补至100克得到产品。产品平均粒径1.50微米。
通过将样品在54℃贮存14天，0℃下贮存7天，其物理和化学性能稳定见表1、表2、表3和表4。
                                      表1
实施例1项目 初始                      贮存条件
  54℃(14天)   0℃(7天)
  烯酰吗啉   5.10克   5.09克   5.10克
  外观   均匀可流动白色乳状液   均匀可流动白色乳状液   均匀可流动白色乳状液
  平均粒径   1.50微米   1.53微米   1.50微米
  粘度   256mpa.s   261mpa.s   255mpa.s
                                      表2
实施例2项目 初始                      贮存条件
  54℃(14天)   0℃(7天)
  烯酰吗啉   10.06克   10.05克   10.05克
  外观   均匀可流动白色乳状液   均匀可流动白色乳状液   均匀可流动白色乳状液
  平均粒径   1.50微米   1.53微米   1.50微米
  粘度   286mpa.s   287mpa.s   208mpa.s
                                    表3
实施例3项目 初始                      贮存条件
  54℃(14天)   0℃(7天)
  烯酰吗啉   10.06克   10.05克   10.05克
  外观   均匀可流动白色乳状液   均匀可流动白色乳状液   均匀可流动白色乳状液
  平均粒径   1.10微米   1.13微米   1.10微米
  粘度   206mpa.s   207mpa.s   206mpa.s
                                    表4
实施例4项目 初始                      贮存条件
  54℃(14天)   0℃(7天)
  烯酰吗啉   10.06克   20.05克   20.05克
  外观   均匀可流动白色乳状液   均匀可流动白色乳状液   均匀可流动白色乳状液
  平均粒径   1.50微米   1.53微米   1.50微米
  粘度   216mpa.s   217mpa.s   216mpa.s
药效试验1：
将实施例1、2、3、4所得的产品与市售50％烯酰吗啉可湿性粉剂作对照进行防洪葡萄霜霉病田间药效试验，试验结果见表5。结果表明，防治霜霉病，烯酰吗啉水乳剂的防效显著优于50％烯酰吗啉可湿性粉剂(50％烯酰吗啉WP)。
          表5  5％烯酰吗啉水乳剂田间防治葡萄霜霉病试验结果
药剂名 用量ai/ha               平均防治效果％
  药后3天   药后7天   药后10天
  实施例1   160g   89   91   95
  实施例2   160g   89   92   96
  实施例3   160g   89   90   94
  实施例4   160g   89   93   96
  50％烯酰吗啉WP   160g   80   83   86
药效试验2：
将实施例1、2、3、4所得的产品与市售50％烯酰吗啉可湿性粉剂作对照进行防治马铃薯晚疫病田间药效试验，试验结果见表6。结果表明，防治疫霉病，5％烯酰吗啉水乳剂的防效显著优于50％烯酰吗啉可湿性粉剂(50％烯酰吗啉WP)。
      表6  5％烯酰吗啉水乳剂田间防治马铃薯晚疫病试验结果
药剂名 用量ai/ha            平均防治效果％
  药后3天   药后7天   药后10天
  实施例1   160g   89   94   96
  实施例2   160g   89   94   95
  实施例3   160g   89   93   94
  实施例4   160g   89   94   97
  50％烯酰吗啉WP   160g   81   85   87

Claims (4)

1、一种含杀菌剂烯酰吗啉的水乳剂组合物，组成为；烯酰吗啉重量百分比1％-10.2％、溶剂重量百分比1％-20％，表面活性剂重量百分比1％-20％，抗冻剂重量百分比1％-5％、防腐剂重量百分比0％-2％、增稠剂重量百分比0.1％-3％和水重量百分比30％-90％；所述表面活性剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的混合物、甲醛与多环芳烃化合物的环化产物的缩和产物的盐，聚丙烯酸的盐，在分子中含至少十二个碳原子的脂肪酸或脂肪胺与环氧乙烷环氧丙烷的缩和产物，甘油、山梨醇、蔗糖的脂肪酸以及他们与环氧乙烷环氧丙烷的缩和产物，脂肪醇或烷基酚类与环氧乙烷环氧丙烷的缩和产物以及它们的硫酸盐或硝酸盐，壬基酚聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐或苯乙烯基聚氧乙烯聚氧丙稀醚中的一种或多种。
2、根据权利要求1所述一种含杀菌剂烯酰吗啉的水乳剂的组合物，其特征在于所选的溶剂为不溶于水的芳香烃、脂肪烃、脂环醇、各种植物油；所选用的抗冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油、尿素；所选用的防腐剂用苯甲酸；所选用的增稠剂为黄原胶、羧甲(乙)基纤维素(钠)、甲基纤维素、聚丙烯酸酯、变性淀粉及其衍生物、阿拉伯胶；水为去离子水。
3、根据权利要求1或2所述一种含杀菌剂烯酰吗啉的水乳剂组合物的制备方法，其特征在于：先将烯酰吗啉用少量溶剂、表面活性剂溶解，搅拌得到均匀油相：然后将水、防腐剂、抗冻剂、增稠剂搅拌混合，形成均一水相，在常温和高速搅拌下将油相加入到水相，或水相加入到油相，形成分散良好的水乳剂，用粒度分布测试仪测定得到的产品平均粒径20.00微米以下；搅拌速度是200转/分钟-1700转/分钟；搅拌时间是30～60分钟。
4、根据权利要求1或2所述一种含杀菌剂烯酰吗啉的水乳剂组合物的制备方法，其特征在于：先将烯酰吗啉用表面活性剂、少量溶剂在一定温度下熔融，搅拌得到均匀油相：然后将水、防腐剂、抗冻剂、增稠剂搅拌混合，形成均一水相，在常温和高速搅拌下将油相加入到水相，或水相加入到油相，形成分散良好的水乳剂，用粒度分布测试仪测定得到的产品平均粒径20.00微米以下；搅拌速度是200转/分钟-1700转/分钟；搅拌时间是30～60分钟。
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