CN1233559C - 氧化铜－氧化铟复合纳米晶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
氧化铜-氧化铟复合纳米晶材料的制备方法，本发明采用分析纯CuCl2·2H2O，InCl3·4H2O，NaOH，NaCl为原料，进行固相反应，对所得产物进行焙烧，得CuO-In2O3复合氧化物纳米晶材料。本发明操作方便，合成工艺简单，且粒度可控，污染少，减少液相中易出现的硬团聚现象，可以简化实验过程，有利于节约人力、物力和财力；本发明引入反应产物NaCl作为稀释剂，可以减小前驱体的团聚现象，并有利于前驱体热处理过程中获得纳米级的复合氧化物。采用本发明方法得到的复合氧化物的具有粒径小，粒径为20～40nm，产品纯度高，分布均匀，比表面积大，活性高的优点。
Description
[技术领域]本发明属于超微细材料的制备及应用领域，涉及复合氧化物的制备，特别是一种制备氧化铜-氧化铟(CuO-In2O3)复合纳米晶的方法。
[背景技术]氧化铜(CuO)作为一种多功能精细无机材料，在印染、陶瓷、玻璃及医药等领域的应用已有数十年的历史，在催化领域作为催化剂的主要活性成分，近年来在氧化、加氢、NOx还原、CO及碳氢化合物燃烧、精细化工合成、氧电极催化等多种催化反应中也得到了广泛的应用。三氧化二铟(In2O3)属于n型半导体氧化物，广泛应用于荧光屏、玻璃、陶瓷、化学试剂、低汞和无汞碱性电池的添加剂、催化剂、气敏材料等领域。而CuO纳米材料的制备方法以及与其他组分或载体的作用状况及催化活性等成为当前功能材料发展的研究热点之一。
纳米催化材料可用固相法、液相法和气相法制备，颗粒尺寸可通过控制工艺条件来实现。一般情况下，气相法颗粒最小、催化性能高，但由于产量小，仅适合催化材料批量生产；液相法颗粒尺寸范围宽，产量可自行设计，颗粒尺寸和掺杂容易控制调节，但生产工艺复杂，成本较高；固相法是一种近年来发展起来的一种新方法。催化材料的性能可通过固相含浸法掺杂控制，其工艺简单实用，生产成本很低。此方法克服了传统湿法存在团聚现象的缺点，同时也充分显示了固相合成反应无需溶剂、产率高、反应条件易掌握等优点。
[发明内容]本发明提供一种高性能的CuO-In2O3复合氧化物的制备方法。
本发明采用分析纯CuCl2·2H2O，InCl3·4H2O，NaOH为原料，NaCl为稀释剂，将CuCl2·2H2O、NaOH、InCl3·4H2O和作为稀释剂的NaCl按一定比例称取，在玛瑙研钵中进行固相反应，研磨一定时间，反应得到氢氧化物前驱体，然后经蒸馏水冲洗、超声波分散、真空抽滤、无水乙醇淋洗，除去其中的NaCl，烘干即得半成品；在马弗炉或气氛炉中对半成品进行焙烧，焙烧过程中，氢氧化物分解失水得CuO-In2O3复合氧化物纳米晶材料。
原料配比：原料配比使最终产物中氧化铜的含量为60％～95％(wt％)，氧化铟的含量为40％～5％(wt％)；
工艺条件为：固相反应时间为0.5～2h，焙烧温度300～800℃，焙烧时间2～5h。
本发明采用室温固相反应法制备CuO-In2O3复合氧化物纳米晶，操作方便，合成工艺简单，且粒度可控，污染少，同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象，可以简化实验过程，有利于节约人力、物力和财力；本发明引入反应产物NaCl作为稀释剂，可以减小前驱体的团聚现象，并有利于前驱体热处理过程中获得纳米级的复合氧化物。采用本发明方法得到的复合氧化物的具有粒径小，粒径为20～40nm，产品纯度高，分布均匀，比表面积大，活性高的优点。
本发明还将为提高纳米复合氧化物在相关领域的广泛应用及改善材料性能提供新思路。氧化铜、氧化铟复合氧化物应用于催化材料领域，它们之间存在着协同效应，且氧化铜与氧化铟的相互作用对其催化活性有显著影响。不仅可以提高此类催化剂的储氧能力，使催化剂的储氧量增加；而且催化剂粒子的强度、催化活性均具有十分满意的效果，成为一种优良的催化剂或催化剂载体。同时，由于单一的氧化铟成本较高，通过制备复合氧化物，还可以降低成本。
[附图说明]图1：本发明工艺步骤流程示意图；
图2：X射线衍射分析图，其中：a：研磨后前驱体的X射线衍射图，b：焙烧后最终产物的X射线衍射图；
[具体实施方式]
实施例1.配制氧化铜的含量为70wt％，氧化铟的含量为30wt％的复合氧化物。称取CuCl2·2H2O 5.94g，InCl3·4H2O 2.51g，NaOH 8.57g和NaCl 8g，一并放入玛瑙研钵中，进行研磨，混合粉末随着研磨时间的增加，逐渐变为黑色，研磨90min，用蒸馏水将式样冲洗至250ml的烧杯中，利用超声波分散5min，然后真空抽滤，用蒸馏水多次洗涤，并用无水乙醇淋洗，除去其中的NaCl，将滤出物用电热恒温鼓风干燥箱100℃烘干2小时，然后进行DTA/TG热分析，X射线衍射图如图2中a所示，在230～300℃之间，有一放热峰，热损失为21.65％，根据热力学有关知识可知，应该是羟基脱水。将烘干的式样在马弗炉(或气氛炉)中进行焙烧，600℃恒温2h，焙烧后X射线衍射图如图2中b所示，即获得氧化铜、氧化铟复合氧化物。由X射线衍结果，根据Scherrer公式计算可知，其平均粒径为32.48nm。
Claims (2)
1.氧化铜-氧化铟复合纳米晶材料的制备方法，其特征在于：采用分析纯CuCl2·2H2O，InCl3·4H2O，NaOH为原料，NaCl为稀释剂进行固相反应，得到氢氧化物前驱体，除去其中的NaCl，烘干即得半成品，对半成品进行焙烧；其中：
原料配比：原料配比使最终产物中氧化铜的重量含量为60％～95％，氧化铟的重量含量为40％～5％；
工艺参数为：固相反应时间为0.5～2h，焙烧温度300～800℃，焙烧时间2～5h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：焙烧在马弗炉或气氛炉中进行。
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