CN1233063A - 永久磁铁组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供用于制造优异磁性能的永久磁铁的组合物,它充分发挥出RFeB体系四方化合物的潜在能力。用于本发明永久磁铁的组合物是含有如下组分的配合物:(1)一种结晶RFeB或BRFeCoB体系化合物,具有四方晶体结构,其晶格常数a0为约8.8埃,c0为约12埃,其中R为至少一种稀土元素,与(2)一种立方晶体结构的结晶钕氧化物,其中这两种晶粒通过取向生长而彼此连接起来,致使RFeB或RFeCoB晶粒沿着co方向取向。

Description

永久磁铁组合物
发明领域
本发明涉及用于磁性能优异的永久磁铁的组合物。
发明背景
作为永久磁铁材料，日本专利公开平成7-78269(日本专利申请昭和58-94876，该专利系列包括美国专利4,770,723；4,792,368；4,840,684；5,096,512；5,183,516；6,194,098；6,466,308；5,645,651)公开了(a)RFeB化合物，该化合物含有的主要元素包括R(至少一种包含Y(钇)的稀土元素)、Fe及B(硼)，具有四方晶体结构，其晶格常数a0为约9埃，c0为约12埃，而且每一种化合物均由非磁性相隔离开来；(b)RFeB埃化合物，该化合物含有的主要元素包括R、Fe、B及A(Ti、Ni、Bi、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、埃1、Sb、Ge、Sn、Zr、Hf、Cu、S、C、Ca、Mg、Si、O、或P)，具有四方晶体结构，其晶格常数a0为约9埃，c0为约12埃，而且每一种化合物均由非磁性相隔离开来。该文中提到，在下述条件下此永久磁铁具有优良的性能：(1)上述四方化合物具有合适的晶粒尺寸，(2)该化合物是体系中的多数相，以及(3)生成了一种由该化合物与富含R的非磁性相混杂组成的显微结构。
例如，按照日本专公开平成7-78269的实施例2，将由8％(原子)B、15％(原子)Nd(钕)及其余量的Fe组成的合金进行精细粉碎，制成平均粒度为3微米的合金粉末。将该粉末放在10kOe(千奥斯特)的磁场中，在2吨/平方厘米的压力下压实，然后在1100℃下，2×10-1毫米汞柱的氩气中烧结1小时。该磁铁的性质是：Br＝12.1kG，Hc＝9.3kOe，(BH)max＝34 MGOe(兆奥斯特)。该烧结压实物的多数相是四方化合物，其晶格常数a0＝8.8埃，c0＝12.23埃。该多数相同时含有Fe、B及Nd，数量占该烧结压实物的90.5％(体积)。至于将多数相隔离开来的非磁性界面相则是一种含80％以上R的非磁性相，占4％(体积)，而其余则是氧化物和孔隙。
虽然所述磁铁表现出优异的磁性能，然而，其中的RFeB或RFeB埃四方化合物的潜在能力仍未得到充分发挥。其原因可能在于：该四方化合物没有沿c0方向很好地取向，而这又是由于将该四方化合物的多数相隔离开来的富含R的相是无定形相的缘故。
公开内容简述
本发明的目的在于提供一种具有充分发挥出RFeB体系四方化合物潜在能力的优异磁性能的永久磁铁组合物。
按照本发明的永久磁铁组合物是含有如下组分的配合物：(1)一种具有四方晶体结构的结晶RFeB或RFeCoB体系化合物，其晶格常数a0为约8.8埃，c0为约12埃，其中R为至少一种稀土元素，以及(2)一种立方晶体结构的结晶钕氧化物，其中这两种晶粒通过取向生长而彼此连接，致使RFeB或RFeCoB晶粒沿着c0方向取向。一般而言，优选用Nd作为R，而在钕的含量足够生成钕氧化物的条件下，可含有诸如Pr(镨)之类可使用的稀土元素。作为本发明所使用的钕氧化物，则优选用Nd2O3、NdO及NdO2，因为它们具有立方晶体结构。
附图简述
图1是按本发明制备的永久磁铁组合物的扫描电子显微镜图象。在图1中，图象[SEM](扫描电子显微镜)展示出晶粒的分布。图象[Co]、[Fe]、[Nd]、[O]及[Pr]分别展示出Co、Fe、Nd、O及Pr在与图象[SEM]相同的区域内的分布情况。
图2显示出一种晶粒的EDX(能量分散X射线)谱，其组成与图1的[SEM]中显示的晶粒a几乎相同。
图3显示出一种晶粒的EDX谱，其组成与图1的[SEM]中显示的晶粒b几乎相同。
图4显示出一种晶粒的TED图，其组成与图1的[SEM]中显示的晶粒a几乎相同。
图5显示出一种晶粒的TED图，其组成与图1的[SEM]中显示的晶粒b几乎相同。
图6显示出一种富含Nd的晶粒的EDX谱，其组成不同于图3所示晶粒的组成。
图7显示出一种富含Nd的晶粒的EDX谱，其组成不同于图3及图6所示晶粒的组成。
图8分别显示实例1(埃)及对比例1(B)制备的磁铁的X射线衍射图。
优选实施方案的详述
本发明的磁铁组合物与日本专利公开平成7-78269的组合物在如下方面是相同的：即两种组合物的多数相均由晶格常数a0约8.8埃及c0约12埃的RFeB体系四方化合物所组成。然而，日本专利公开平成7-78269中的RFeB四方化合物是由富含R的无定形非磁性相隔离开来，而本发明中的RFeB四方化合物则是由立方结构的钕氧化物晶粒隔开的，而且后者的RFeB化合物与其钕氧化物的晶粒通过取向生长而彼此连接起来，从而使得该RFeB化合物成为高度取向的。由本发明获得的磁铁就是在这一点上区别于先有技术的磁铁。
通常，稀土-铁-硼体系永久磁铁的制法是，提供规定组成的合金，在惰性气体氛围中将该合金精细粉碎以防止氧化，在磁场作用下将合金粉末压实，最后在惰性气体中对压实粉末进行烧结处理。然而，按照该制备方法却难以使RFeB四方化合物与立方晶系Nd2O3(或NdO、NdO2)之间形成取向生长的连接，以生成取向良好的RFeB晶体。
按照本发明的永久磁铁组合物可通过控制配合物中的氧含量来获得。更具体地说，将包含规定组成的磁铁组合物的RFeB合金或RFeCoB合金，或者将包含一部分合金组分，例如Nd、Nd-Fe或Nd-Fe-Co等金属的含有R的原料压碎，将该压碎的原料与压碎的锌在含少量水的非活性有机溶剂中，优选在甲苯中，在含少量氧的惰性气体流中进行混合，按湿法将该混合物精细粉碎以获得平均粒度为1～100微米的精细粉碎颗粒。随后，必要的话向该溶剂中加入附加的金属粉末以补偿不足的组分，使之达到规定的组成，然后，必要的话进一步进行精细粉碎。将压碎的粉末放在非活性气体流中干燥并煅烧。将煅烧的粉末放在磁场中用普通的方式压实并烧结，就获得永久磁铁。锌在煅烧过程中不仅起着RFeB或RFeCoB化合物以及Nd氧化物颗粒的粒度控制剂作用，而且起到促使RFeB或RFeCoB化合物与Nd氧化物晶粒借取向生长而连接的表面活性剂作用。加入的锌在烧结期间挥发掉了，因此在该组合物中几乎不留什么残余。
立方晶系Nd2O3(或NdO、NdO2)对四方晶系RFeB或RFeCoB的体积比规定为1～45％，优选规定为2～30％。
下面，将结合实施例来具体说明本发明的构成及其效果，然而本发明绝不局限于该实施例。例如，不仅具有不同的R∶Fe∶B或R∶Fe∶Co∶B化学计量比的化合物，而且含有各种如日本专利公开平成7-78269的表1中所示添加剂的RFeB化合物也可以是本发明的基本组合物，只要这些化合物具有晶格常数a0为约8.8埃且c0为约12埃的四方结构即可。这是由于，立方Nd2O3的晶格常数a0为约4.4埃，正好是四方晶体RFeB或RFeCoB的晶格常数a0--约8.8埃--的一半，利用这一点就可实现取向生长连接。虽然可以用Pr作为RFeB或RFeCoB中的一部分R，然而R的主要部分则应为Nd，以便形成取向生长连接。Nd2O3是钕氧化物中最优选的，但是也允许有一部分是NdO及NdO2。通过控制氧化条件(控制用于本发明中的非活性有机溶剂中的含水量及非活性气体中的含氧量，以及温度)，可以使得到的主要是Nd2O3。
实施例1
100重量份基本组成为Nd2Fe14B的原料粉末，其中部分Fe被Co所取代，部分Nd被Pr所取代，与1重量份锌粉末，在含100ppm水的甲苯中、含1％(体积)氧的氩气流中进行混合并压碎，所得到的平均粒度为2微米的粉末在不含氧气的氩气流中干燥。干燥的粉末在30kOe的磁场作用下以2吨/平方厘米压力进行压实，该压实物料随后在1080℃下，1.5毫米汞柱的氩气氛中烧结1小时，于是获得一种永久磁铁。
该烧结化合物的扫描电子显微镜图象示于图1。图1的图象[SEM]显示晶粒的分布，其中较大的晶粒(如a)与较小的晶粒(如b)互相连接着，且较大的晶粒被较小的晶粒隔离开来。图1中的图象[Co]、[Fe]、[Nd]、[O]及[Pr]分别显示Co、Fe、Nd、O及Pr在与该图象[SEM]相同的区域内的分布。Fe和Co分布在例如a的较大的晶粒中，而在例如b的较小晶粒中则很少。另一方面，Nd则主要分布在例如b的较小晶粒中，而在例如a的较大晶粒中则很少。O大多分布在例如b的较小晶粒中，而在例如a的较大晶粒中则很少。Pr主要分布在例如a的较大晶粒中。从对这些分布情况的观察可以知道，较大的晶粒主要含Fe、Co、Nd及Pr，而较小的晶粒则主要含Nd和O。B无法用这种实验方法来探测。
图2显示出一种晶粒的能量分散X射线(EDX)谱，其组成与图1的[SEM]图象中显示的晶粒a几乎相同。该光谱证实，晶粒a主要含Fe，其余是Co、Nd、Pr以及B。
图3显示出一种晶粒的EDX谱，其组成与图1的[SEM]中显示的晶粒b几乎相同。该光谱证实，晶粒b主要含Nd和O，其余是Pr、Fe、Co以及B。
图4显示出一种晶粒的发射电子衍射(TED)图，其组成与图1的[SEM]图象中显示的晶粒a几乎相同。该图证实，晶粒a是具有晶格常数a0为约8.8埃的四方结构。以不同的电子束入射角得到的另一TED图证实，晶格常数c0为约12埃。
图5显示出一种晶粒的TED图，其组成与图1的[SEM]图象中显示的晶粒b几乎相同。该图证实，该晶粒具有立方结构，其晶格常数a0为约4.4埃。该立方晶粒的晶格常数a0为约4.4埃，正好是四方晶粒晶格常数a0约8.8微米的一半--这一关系，乃是取向生长连接的重要条件。
图6显示出一种富含Nd的晶粒的EDX谱，该晶粒具有不同于图3所示晶粒的组成。图7显示出一种富含Nd的晶粒的EDX谱，该晶粒具有不同于图3和图6所示晶粒的组成。图6和7分别证实，图1的[SEM]图象上的一些相对较小的晶粒的组成是NdO或NdO2。根据这两张光谱所评价的晶粒的Nd与O的化学计量比分别为1∶1和1∶2。
按本发明制备的烧结磁铁的X射线衍射图示于图8埃。表示沿c轴方向取向程度的(004)和(006)处的衍射强度分别是1450和3400cps(赫兹)。该沿c轴方向的取向度比对比例1的好。与c轴方向略微倾斜的(105)衍射强度是3150cps，该数值虽然并不小，但仍小于(006)处的衍射。
从上述结果可以看出，实施例1的烧结化合物是由RFeCoB晶粒与NdOx晶粒所组成的配合物，前者为四方结构，晶格常数a0为约8.8埃，c0为约12埃，后者为立方结构，二者彼此靠取向生长连接起来，因此RFeCoB晶粒是高度取向的。要注意的是，相对较大的晶粒(Nd2Fe14B四方晶体)与较小的晶粒(NdOx立方晶体)的体积比为4∶1。
磁性质如下：Br＝15.9kG，Hc＝6.99kOe，(BH)max＝55.9MGOe。该磁铁与下面将要讲到的对比例1磁铁相比较，在性能方面的优越性是由于NdOx的结晶性及RFeB或RFeCoB晶体的高度取向所致。
对比例1
用基本组成与实施例1中一样的Nd2Fe14B的干燥原料粉末制备了一种参考磁铁，即其中部分Fe被Co所取代，部分Nd被Pr所取代。将该干燥的原料粉末在30kOe的磁场作用下以2吨/平方厘米的压力进行压实，随后在1080℃下、1.5毫米汞柱的氩气氛中烧结1小时。该烧结产物的扫描电子显微镜图象示于图8B。表示沿c轴方向取向程度的(004)和(006)处的衍射强度分别是450和1050cps(赫兹)，而在表示与c轴方向稍许偏离的(105)衍射强度为1600cps，该数值要大于(006)处的衍射。由此可得出结论：本发明的磁铁，其沿c轴方向的取向要好于对比例。参考磁铁的磁性质如下：Br＝12.8kG，Hc＝14.6kOe，(BH)max＝46.0MGOe。

Claims (5)

1.一种永久磁铁组合物，它是含有如下组分的配合物：(1)一种结晶RFeB或RFeCoB体系化合物，具有四方晶体结构，其晶格常数a0为约8.8埃，C0为约12埃，其中R为至少一种稀土元素，与(2)一种立方晶体结构的结晶钕氧化物，其中这两种晶粒通过取向生长而彼此连接起来，致使RFeB或RFeCoB晶粒沿着C0方向取向。
2.按照权利要求1的永久磁铁组合物，其中R是Nd。
3.按照权利要求1的永久磁铁组合物，其中立方钕氧化物是NdOx(x＝1,1.5或2)
4.按照权利要求1的永久磁铁组合物，其中平均晶体粒度为1～100微米。
5.按照权利要求1的永久磁铁组合物，其中立方晶系钕氧化物与四方晶系RFeB或RFeCoB的体积比是1～45％。
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