CN1221585C - 软质聚氨酯泡沫材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有至多40%芯部冲击回弹性的软质聚氨酯泡沫材料，其共振曲线中共振传递峰的半宽度至多为1赫兹。
Description
技术领域
本发明涉及软质聚氨酯泡沫材料及其制造方法。
背景技术
近年来，随着汽车工业的发展，需要不仅提高汽车的性能，而且也要改进汽车的内部设计和内部舒适性。具体说，为了提高坐和乘的舒适性，非常需要开发一种用作具有更好缓冲性的座椅的软质聚氨酯泡沫材料(以下指软质泡沫材料)。近年来，关于具有优良体压降低的低弹性的泡沫材料，需要开发一种具有优良缓冲性，更具体的是振动性的泡沫材料。此外，关于振动性，需要的是主要在人所感知的频率范围(据说是4-8赫兹或6-20赫兹)基本上减振。
迄今，人们已知使用低弹性软质泡沫材料用于汽车的座椅(例如JP-A-1-280413和JP-A-2-175713)。但是，在这些申请的公开技术中，软质泡沫材料的压缩变形很大(差)，耐用性不足。而且，最近已经提出了具有优良耐用性的低弹性软质泡沫材料(例如JP-A-9-124764，JP-A-9-302066，JP-A-11-286566，JP-A-2000-290344和JP-T-2002-520460(WO00/04071))。但是，这些常用低弹性软质泡沫材料在上述特定的频率范围内没有显示出明显的共振频率。在这种情况下，在保持缓冲所需的物理特性如硬度、耐用性等的同时很难减少在整个特定频率范围内的振动传递率，并且已知没有办法解决上述的问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决上述问题，并提供一种虽然是低弹性的，但具有优良振动性的，同时保持缓冲所需的物理特性如硬度、耐用性等的软质泡沫材料。
迄今，人们试图单独使用软质泡沫材料来减少在整个上述特定频率范围内的振动传递率。但是，本发明基于这样的概念，即软质泡沫材料被制成具有明显的共振频率，这个频率能够被金属弹簧之类结构吸收，这样作为整个座椅就可以形成一种具有低振动传递率的座椅。基于这样的概念，进行深入的研究，结果，本发明的发明人发现，可通过在制造软质泡沫材料时使用特殊的泡沫稳定剂，使低弹性软质泡沫材料具有明显的共振频率，从而完成了本发明。
本发明提供了下列软质泡沫材料：具有至多40％芯部冲击回弹性(core impactresilience)、共振曲线中共振传递峰的半宽度至多为1赫兹的软质聚氨酯泡沫材料，。即使它是低弹性的，这种软质泡沫材料也具有特有的振动性，当它制成座垫时，作为整个座椅可以是一种具有低振动传递的座椅。
此外，本发明提供下述方法制造上述软质泡沫材料：一种制造软质聚氨酯泡沫材料的方法，它包括使多元醇与多异氰酸酯化合物在催化剂和发泡剂的存在下使用泡沫稳定剂进行反应，所述多元醇的羟值为10-56毫克KOH/克，不饱和度值至多为0.045meq/克，所述泡沫稳定剂是具有聚硅氧烷链和聚氧化烯链的化合物，其硅氧烷含量为10-50质量％，其中聚氧化烯链的链长至多1000，并且在聚氧化烯链的末端具有羟基。
通过这种制造方法，可提供上述具有特有振动性的软质泡沫材料。尤其通过使用特定的泡沫稳定剂来制造低弹性软质泡沫材料，可得到上述振动属性，且也可得到良好的模塑性。此外，通过使用上述多元醇，可得到具有优良耐用性、规定硬度和良好模塑性的软质泡沫材料。可得到虽然低弹性迄今不能得到的振动性的原因可以认为是这样的，即软质泡沫材料的泡孔结构是独特的。也就是说，本发明的软质泡沫材料具有这样的特征，即除了通常的泡孔结构(泡孔直径为500-2000微米)，也形成了与肋一致的柱形结构的更细泡孔(泡孔直径为50-200微米)。
此外，作为上述多元醇，优选使用由通过双金属氰化物的配合物催化剂制备的多元醇。通过使用这种多元醇，可得到具有很好耐用性的软质泡沫材料。
而且，氧乙烯基团优选位于泡沫稳定剂的聚氧化烯链中，而且在聚氧化烯链中的氧乙烯基团含量为70-100质量％。通过组合使用作为上述特殊的泡沫稳定剂的这种泡沫稳定剂以及上述多元醇，可得到良好的模塑性。
此外，优选使用甲苯二异氰酸酯作为至少一部分上述多异氰酸酯化合物。通过使用甲苯二异氰酸酯，可得到软质泡沫材料，其具有低弹性，并显示出良好的力学性能。
附图说明
在附图中：
图1显示了本发明软质泡沫材料的振动性的测量结果的一个例子。
图2显示具有至多40％芯部冲击回弹性的常用软质泡沫材料的振动性的测量结果的一个例子。
具体实施方式
现在，将参照优选的实施方式进一步详细说明本发明。
本发明提供具有至多40％芯部冲击回弹性、共振曲线中的共振传递峰的半宽度至多为1赫兹本文中的软质泡沫材料。对于芯部冲击回弹性的测量可根据JISK6400的方法进行，对于振动性(共振曲线)的测量可根据JASO B407-87的方法进行，其中振幅为±2.5毫米，压板为Tekken型，负载为490牛。芯部指从软质泡沫材料样品的中央部分切除了表皮部分的部分，用该部分进行测量。
此外，在共振曲线中的共振传递峰的半宽度至多为1赫兹，意味着在图中显示了测量振动性而得到的结果(共振曲线)，其中横坐标表示频率(单位：赫兹)，纵坐标表示振动传递率(没有单位)，振动传递率在共振频率之前和之后之间显示了山峰型(共拦传递峰)，从而在共振频率(振动传递率的最大值，也叫做共振传递速率)对应的振动传递率的2-1/2倍处的两个点之间的频率宽度至多为1赫兹。
具体地，可如下表示。
当用fn表示共振频率时，用Vfn表示共振传递率，用Vfa表示在频率fa的传递率，用Vfb表示在频率fb的传递率，Vfa和Vfb满足下式(1)，且fa大于fb。
在这里，上述频率宽度(半宽度)df如下式(2)定义：
df＝fa-fb (2)
本发明软质泡沫材料为低弹性软质泡沫材料，其芯部冲击回弹性最多为40％，优选至多35％。此外，本发明软质泡沫材料在共振曲线上的共振传递峰的半宽度至多为1赫兹。满足这样的振动性意味着要有一个明显的共振频率。
在图1中，显示了本发明软质泡沫材料的振动性测量的结果的一个例子。横坐标表示振动频率(单位：赫兹)，纵坐标表示振动传递率。作为比较例，图2显示测量具有至多40％芯部冲击回弹性的常用软质泡沫材料的振动性测量结果的一个例子。显然从比较中可知，在常用软质泡沫材料的情况下，在整个测试范围内没有观察到明显的共振频率。但是，对于本发明的软质泡沫材料，在接近7赫兹的地方可观察到明显的共振频率，在其他区域的共振传递率被控制成较低。
为了提供上述软质泡沫材料，本发明也提供了一种制造软质聚氨酯泡沫材料的方法，它包括使高分子量的多元醇与多异氰酸酯化合物在催化剂和发泡剂存在下使用特殊的泡沫稳定剂完成反应。
在本文中，上述特殊的泡沫稳定剂是这样的化合物(硅氧烷泡沫稳定剂)，其具有聚硅氧烷链和聚氧化烯链，且硅氧烷含量为10-50质量％，其中聚氧化烯链的链长至多1000，在聚氧化烯链的末端具有羟基。此外，氧乙烯基团优选存在于泡沫稳定剂的聚氧化烯链上，聚氧化烯链上的氧乙烯基团含量为70-100质量％。
上述特殊的泡沫稳定剂具有聚硅氧烷链和聚氧化烯链。聚硅氧烷链指在侧链上具有有机基团的有机聚硅氧烷链，作为它的一个例子，可提及二甲基硅氧烷链。聚氧化烯链指有加成的氧化烯的部分。例如，氧化烯的加成例如可以是使单氧化烯加成的嵌段加成、使两种或更多种氧化烯无规加成的无规加成等。这些加成可以混合存在。这种泡沫稳定剂的结构可以是聚硅氧烷链和聚氧化烯链的嵌段结构或者接枝聚氧化烯链作为侧链、聚硅氧烷链作为主链的结构。其中优选接枝聚氧化烯链作为侧链、聚硅氧烷链作为主链的结构，因为这样软质泡沫材料的模塑性就优良。
上述特殊泡沫稳定剂中的硅氧烷含量为10-50质量％，优选为30-50质量％。硅氧烷含量指泡沫稳定剂中聚硅氧烷链的比例，而剩余部分为聚氧化烯链。如果上述硅氧烷含量少于10质量％，那么软质泡沫材料的模塑性就会变差，且往往很难得到所需的振动性。此外，如果上述硅氧烷含量超过50质量％，那么软质泡沫材料的模塑性就会变差，这不是我们所需要的。
例如，上述氧化烯可以是环氧乙烷、环氧丙烷、1，2-环氧丁烷或2，3-环氧丁烷。其中，优选仅环氧乙烷或环氧乙烷与环氧丙烷的组合。作为环氧乙烷的具体含量，上述聚氧化烯链中氧乙烯基团的含量优选为70-100质量％，更优选为90-100质量％。如果上述氧乙烯基团的含量小于70质量％，那么软质泡沫材料的模塑性就会变差，这不是我们所需要的。
而且，上述聚氧化烯链的链长至多为1000，优选至多500。在本文中，链长是对应于分子量的值。例如，如果聚氧化烯链仅由聚氧乙烯基团组成，如果其链长为880，这样就表示聚氧化烯链有20个环氧乙烷(分子量：44)加成。如果链长超过1000，那么软质泡沫材料的模塑性就会变差，这样也不是我们所需要的。此外，上述聚氧化烯链在末端具有一个羟基。但是，并不一定要所有的末端都有羟基，而且可包含羟基中的氢原子被单价有机基团取代的基团。末端中的羟基比例是这样的，即所有聚氧化烯链末端中的羟基比例优选为50-100摩尔％，更优选为70-100摩尔％，尤其优选为100摩尔％，既所有末端基团都是羟基。如果上述比例小于50摩尔％，那么软质泡沫材料的模塑性就会变差，这不是我们所需的。上述单价有机基团例如可以是烷基(如甲基、乙基或异丙基)、芳基(如苯基)或酰基(如乙酰基)。其中，优选具有1-6个碳原子的有机基团。
在制造本发明软质泡沫材料的方法中，可组合使用两种或更多种上述特殊泡沫稳定剂，或者组合使用上述特殊泡沫稳定剂和除了上述特殊泡沫稳定剂之外的泡沫稳定剂。在制备本发明软质泡沫材料中，特殊泡沫稳定剂的用量优选为每100质量份多元醇(除去交联剂)0.01～5质量份，更优选为0.1～2质量份。如果量小于0.01质量份，那么在制造软质泡沫材料时泡沫稳定性就会变差，这不是我们所需要的。另一方面，如果含量超过5质量份，那么在制造软质泡沫材料时，软质泡沫材料就会出现收缩，这不是我们所需的。
在制造本发明软质泡沫材料的方法中，可使用具有高分子量的多元醇。高分子量多元醇优选为这样的多元醇，即其羟值为10-56毫克KOH/克，且不饱和度值至多为0.045meq/克。这种高分子量多元醇以下称为“特殊多元醇”。作为这样的特殊多元醇，尤其优选为使用双金属氰化物的配合物催化剂制备的多元醇。
上述特殊多元醇可通过氧化烯与引发剂的的开环加成聚合反应制得。对于这种开环加成聚合反应，优选使用双金属氰化物的配合物催化剂作为催化剂。
上述引发剂例如可以是多元醇(如乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双甘油、内消旋-赤藓醇(meso-erythritol)、甲基葡糖苷、葡萄糖或者山梨(糖)醇)、胺(如乙二胺、哌嗪、三亚乙基二胺、二氨基二苯基甲烷、六亚甲基二胺或丙二胺)或者缩聚化合物(如酚醛树脂或酚醛清漆)。可组合使用两种或更多种这样的活性氢化合物，或者它们可以与具有至少7个活性氢原子(如蔗糖)的活性氢化合物组合使用。在这些活性氢化合物中，优选多元醇。此外，通过氧化烯(如环氧丙烷)与上述引发剂开环加成制得的化合物可用作引发剂。
通过开环加成聚合反应与引发剂聚合的氧化烯可以是环氧乙烷、环氧丙烷、1，2-环氧丁烷、2，3-环氧丁烷、表氯醇或氧化苯乙烯。其中优选组合使用环氧乙烷与环氧丙烷。
作为用来制备上述特殊多元醇的开环加成聚合反应的催化剂，可使用一种催化剂，由此可得到具有低不饱和度值的常用聚氧化烯多元醇。例如，可提及铯型催化剂、双金属氰化物的配合物催化剂、膦腈鎓(phosphazenium)化合物催化剂。其中优选双金属氰化物配合物催化剂。当使用双金属氰化物的配合物催化剂时，可得到具有低不饱和度值的多元醇。当把具有低不饱和度值的多元醇用作原料时，可得到具有优良耐用性的软质泡沫材料。
作为双金属氰化物的配合物，优选使用包含六氰基钴酸锌(zinchexacyanocobaltate)作为主要组分的配合物，优选使用其醚和/醇配合物。作为一种组合物，可基本上使用在JP-B-46-27250中提出的组合物。作为醚，优选使用单乙二醇二甲醚(甘醇二甲醚)、二亚乙基二醇二甲醚(二甘醇二甲醚)、乙二醇单叔丁醚(METB)、乙二醇单叔戊醚(METP)、甘醇单叔丁醚(DETB)或三丙二醇单甲醚(TPME)。作为醇，优选使用在JP-A-4-145123中提到的叔丁醇。
上述特殊多元醇的羟值为10-56毫克KOH/克，更优选为10-46毫克KOH/克。如果羟值小于10毫克KOH/克，那么软质泡沫材料的固化有时候就会不足，这不是我们所需要的。另一方面，如果超过56毫克KOH/克，那么软质泡沫材料的弹性就会不充分，这也不是我们所需要的。此外，这种特殊多元醇的羟基数目优选为2-8，更优选为2.8-5.2。在本文中羟基的数目指引发剂中活性氢数目的平均值。如果羟基数目小于2，那么软质泡沫材料就会变软，压缩变形就会变差。另一方面，如果羟基的数目超过8，那么软质泡沫材料就会变硬，泡沫材料的力学性能(如伸长率)就会变差。此外，这种特殊多元醇中的氧乙烯基团含量优选至多为30质量％，更优选至多为20质量％。如果多元醇中的氧乙烯基团含量超过30质量％，那么耐用性(尤其是湿热压缩变形)就会变差，这不是我们所需要的。
而且，这种多元醇的不饱和度值至多为0.045meq/克，优选至多为0.04meq/克，尤其优选至多为0.035meq/克。如果不饱和度值超过0.045meq/克，这会对软质泡沫材料的物理性能(如伸长率、强度等)产生不利的影响，软质泡沫材料的耐用性就会不足，这不是我们所需要的。这些特殊多元醇可以单独使用或以两种或更多种多元醇的混合物组合使用。当组合使用两种或更多种多元醇时，上述羟值、羟基的数目和不饱和度值可如下计算，即将组合的多个多元醇相应值的质量比例求平均值进行计算。
上述特殊多元醇可以是包含聚合物细粒的聚合物分散的多元醇。聚合物分散的多元醇是一种分散体系，聚合物细粒(分散体)稳定分散在多元醇基料(分散介质)中，其中聚合物可以是加聚物或缩聚物。
在聚合物分散的多元醇中的聚合物细粒可由加聚物或缩聚物构成，所述加聚物包括丙烯晴、苯乙烯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯或其他乙烯基单体的均聚物或共聚物，所述缩聚物包括聚酯、聚脲、聚氨酯或蜜胺树脂。其中，优选使用丙烯晴/苯乙烯共聚物。通过使用这些聚合物细粒，整个聚合物分散的多元醇的羟值通常低于多元醇基料的羟值，从而有效提高软质泡沫材料的物理性能(如硬度、透气性等)。聚合物分散的多元醇中的聚合物细粒含量通常优选至多50质量％。聚合物细粒的量不必很大。如果太大的话，从经济的观点或粘度的观点看会不利。聚合物细粒的含量根据要制造的软质泡沫材料的硬度而改变，但是通常优选为3-35质量％。聚合物分散的多元醇作为多元醇的不同性质(不饱和度值、羟值等)基于除去聚合物细粒后的多元醇基料考虑。
本发明的软质泡沫材料优选是这样制备的，即使上述特殊多元醇与多异氰酸酯化合物在上述特殊泡沫稳定剂、用于形成氨基甲酸酯反应的催化剂和发泡剂存在下反应。
在本发明中使用的多异氰酸酯化合物并没有具体的限定。例如，它可以是具有至少两个异氰酸酯基团的芳香族型、脂环族型或脂肪族型多异氰酸酯：两种或更多种这些多异氰酸酯的混合物；或者通过改性反应得到的改性多异氰酸酯。具体地说，可提及多异氰酸酯(如甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、多亚甲基多苯基多异氰酸酯(所谓的粗MDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HMDI)或它们的预聚物型改性产品、异氰脲酸酯改性产品、脲改性产品和碳二亚胺改性产品。其中，优选使用TDI、MDI、粗MDI或者它们的改性产品。而且，更优选使用TDI作为至少一部分多异氰酸酯化合物。尤其优选单独使用TDI、组合使用TDI和MDI或者组合使用TDI和粗MDI。最优选单独使用TDI或者组合使用TDI和粗MDI(条件是使用的TDI至少为50质量％，按TDI和粗MDI总量计)。
多异氰酸酯用量通常用异氰酸酯指数(用异氰酸酯基团的数目除以多元醇、交联剂、水等中的活性氢的总数，再乘以100得到的数值)表示，本发明中多异氰酸酯用量优选为80-120，更优选为85-110的异氰酸酯指数。如果异氰酸酯指数小于80，那么耐用性就会变差，这不是我们所需要的。另一方面，如果异氰酸酯指数超过120，那么制备软质泡沫材料的时间(固化时间)就会变长，这也不是我们所需要的。
此外，在形成氨基甲酸酯的反应中使用的催化剂并没有特别的限定，只要它可以加速形成氨基甲酸酯的反应就行了。例如，可提及叔胺(如三亚乙基二胺、二(2-二甲基氨基乙基)醚或N，N，N’，N’-四甲基六亚甲基二胺)、金属羧酸盐(如乙酸钾或2-乙基己酸钾)或者有机金属化合物(如二月桂酸二丁锡)。在叔胺中，可使用在分子中具有羟基的用于形成氨基甲酸酯反应的催化剂。作为这样的例子，可提及二甲基己醇胺或二甲基乙醇胺。
此外，发泡剂并没有具体的限定，但是优选为选自低沸点烃、低沸点含氟化合物、水和惰性气体的一种或多种化合物。具体说，低沸点烃例如包括环戊烷和正戊烷。低沸点含氟化合物具体是低沸点氢氟烃(hydrofluorocarbons)(如1，1，1，2-四氟乙烷(HFC-134a)、1，1，1，2，3，3-六氟丙烷(HFC-236ea)、1，1，1，3，3-五氟丙烷(HFC-245fa)和1，1，1，3，3-五氟丁烷(HFC-365mfc))和低沸点含氟醚(如1，1，2，2-四氟乙基二氟甲醚(HFC-236pc)、1，1，2，2-四氟乙基甲醚(HFE-254pc)和1，1，1，2，2，3，3-七氟丙基甲醚(HFE-347mcc)。作为惰性气体，具体可提及空气、氮气和二氧化碳气体。其中，优选使用水作为发泡剂。发泡剂的用量并没有具体限定。当使用水的时候，每100多元醇质量份中，优选使用至多10质量份，更优选使用0.1～8质量份。
在制备本发明软质泡沫材料的方法中，除了上述泡沫稳定剂、催化剂和发泡剂，可使用任选的添加剂。作为这样的添加剂，可提及交联剂、填料(如碳酸钙或硫酸钡)、表面活性剂(如乳化剂)、抗老化剂(age-preventive agent)(如抗氧化剂或紫外吸收剂)、阻燃剂、增塑剂、着色剂、防霉剂、泡孔开孔剂、分散剂和防变色剂。
作为这样的交联剂，优选具有至少两个含有活性氢的官能团(如羟基、伯氨基团或仲氨基团)的化合物。此外，交联剂的分子量优选小于2000，更优选至多1500，尤其优选至多1000。而且，可组合使用两种或更多种交联剂。具体的例子包括乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、1，6-己二醇、二甘醇、二丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双甘油、葡萄糖、山梨(糖)醇、蔗糖、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、双酚A、乙二胺、3，5-二乙基-2，4-(或2，6)-二氨基甲苯(DETDA)、2-氯-对亚苯基二胺(CPA)、3，5-二(甲硫基)-2，4(或2，6)-二氨基甲苯、1-三氟甲基-4-氯-3，5-二氨基苯、2，4-甲苯二胺、2，6-甲苯二胺、二(3，5-二甲基-4-氨基苯基)甲烷、4，4’-二氨基二苯基甲烷、间苯二甲胺、1，4-二氨基己烷、1，3-二(氨甲基)环己烷和异佛尔酮二胺以及通过加入较少量环氧烷得到的化合物。
在制备本发明软质泡沫材料的方法中，发泡的方法可以是这样的方法，即把反应性混合物倾入敞口的框架中，然后发泡(板发泡(slab foaming))，或者是这样的方法，即把反应性混合物注入闭合的模具中，然后发泡(模塑发泡)。本发明软质泡沫材料可通过冷固化方法或热固化方法制得，但是优选使用冷固化方法。
此外，制备本发明软质泡沫材料的条件并没有具体的限定，只要是能够制备出软质泡沫材料的条件就行了。例如，软质泡沫材料可通过下列方法制备，即分别调节多异氰酸酯化合物和除了多异氰酸酯化合物之外所有原料的混合物(以下称为多元醇体系)在15-40℃之间，在多元醇体系中加入预定量的多异氰酸酯化合物，使用高速混合器搅拌2-15秒，使之混合，接着立即把混合物放入加热到30-80℃的容器中密封，然后固化4-20分钟。
本发明的软质泡沫材料最适合用作座垫，但是也优选用作垫褥(bedding)、垫子、普通坐垫等。
现在将参照实施例进一步详细说明本发明。但是，应该认为本发明并没有局限于这些具体的实施例。实施例1～10为本发明的实施例，实施例11～15为比较例。此外，实施例的泡沫材料配方栏中的数值表示质量份。
而且，每个实施例中使用的多元醇的羟基数目、氧乙烯(EO)基团的含量(单位：质量％)、羟值(单位：毫克KOH/克)和不饱和度值(单位：meq/克)列在表1中。根据JIS K1557的方法对不饱和度值进行测量。以下，DMC-METB配合物催化剂表示六氰基钴酸锌/单乙二醇单叔丁醚配合物催化剂，DMC-glyme配合物催化剂表示六氰基钴酸锌/甘醇二甲醚配合物催化剂，CsOH催化剂表示氢氧化铯催化剂，KOH催化剂表示氢氧化钾催化剂。此外，引发剂1为在丙三醇上加成了环氧丙烷的化合物，其羟值为168毫克KOH/克。
制备多元醇A1
在存在1000克引发剂1的条件下，通过使用DMC-glyme配合物催化剂，5321克环氧丙烷在约120℃反应，接着，使用KOH催化剂，1029克环氧乙烷在约120℃反应，从而完成聚合反应。反应后，使用吸附剂(合成硅酸镁)进行处理，过滤得到羟值为24.0毫克KOH/克的多元醇A1。
制备多元醇A2
在存在1000克引发剂1的条件下，通过使用DMC-METB配合物催化剂，4865克环氧丙烷在约120℃反应，接着，通过使用KOH催化剂，1117克环氧乙烷在约120℃反应，从而完成聚合反应。反应后，使用吸附剂(合成硅酸镁)进行处理，过滤得到羟值为24.8毫克KOH/克的多元醇A2。
制备多元醇B
在存在1000克引发剂1的条件下，通过使用CsOH催化剂，5024克环氧丙烷在约110℃反应，接着1325克环氧乙烷在约120℃反应，从而完成聚合反应。反应后，使用吸附剂(合成硅酸镁)进行处理，过滤得到羟值为24.0毫克KOH/克的多元醇B。
制备多元醇C1
在存在1000克引发剂1的条件下，通过使用KOH催化剂，5024克环氧丙烷在约110℃反应，接着1317克环氧乙烷在约120℃反应，从而完成聚合反应。反应后，使用吸附剂(合成硅酸镁)进行处理，过滤得到羟值为28.3毫克KOH/克的多元醇C1。
制备多元醇C2
在存在1000克引发剂1的条件下，通过使用KOH催化剂，5222克环氧丙烷在约110℃反应，接着1098克环氧乙烷在约120℃反应，从而完成聚合反应。反应后，使用吸附剂(合成硅酸镁)进行处理，过滤得到羟值为28.5毫克KOH/克的多元醇C2。
制备多元醇C3
在存在1000克引发剂1的条件下，通过使用KOH催化剂，3100克环氧丙烷在约110℃反应，接着600克环氧乙烷在约120℃反应，从而完成聚合反应。反应后，使用吸附剂(合成硅酸镁)进行处理，过滤得到羟值为42.0毫克KOH/克的多元醇C3。
制备多元醇C4
在丙三醇作为引发剂的存在下，通过使用KOH催化剂，环氧丙烷和环氧乙烷的混合物进行反应。反应后，使用吸附剂(合成硅酸镁)进行处理，过滤得到氧乙烯基团含量为80质量％、羟值为48.0毫克KOH/克的多元醇C4。多元醇C4作为泡孔开孔剂混入。
表1
| 多元醇 | 羟基的数目 | EO基团的含量(质量％) | 羟值(毫克KOH/克) | 不饱和度值(meq/克) |
| A1 | 3 | 14 | 24.0 | 0.021 |
| A2 | 3 | 16 | 24.8 | 0.023 |
| B | 3 | 18 | 24.0 | 0.039 |
| C1 | 3 | 18 | 28.3 | 0.067 |
| C2 | 3 | 15 | 28.5 | 0.065 |
| C3 | 3 | 15 | 42.0 | 0.039 |
| C4 | 3 | 80 | 48.0 | 0.001 |
使用表2中确定的材料，其用量由表3、4和5确定，制备软质泡沫材料。调节混合比例，使得在制造时的异氰酸酯指数(在表中简称为NCO指数)变成105或90。在这些材料和混合剂中，分别调节多元醇体系和多异氰酸酯化合物溶液到25±1℃的液体温度，把预定量的多异氰酸酯化合物加入多元醇体系，然后使用高速混合器搅拌5秒，使之混合，混合物立即注入到400毫米×400毫米×100毫米(高)的加热到60℃的铝模中，并密封。固化6分钟后，取出软质泡沫材料，放置至少24小时，然后测量各种物理性能。
表2
| 交联剂E1 | 环氧丙烷和环氧乙烷顺序加成到山梨(糖)醇中的化合物，其羟值为450毫克KOH/克，氧乙烯基团含量为46质量％ |
| 交联剂E2 | 二乙醇二胺 |
| 交联剂E3 | 丙三醇 |
| 催化剂F1 | 三亚乙基二胺(商品名：TEDA L-33，TOSOH CORPORATION制造)的二丙二醇(DPG)溶液 |
| 催化剂F2 | 二-〔(2-二甲氨基)乙基〕醚(商品名：TOYOCAT ET，TOSOHCORPORATION制造)的DPG溶液 |
| 泡沫稳定剂G1 | 硅氧烷泡沫稳定剂(商品名：L-3601，Nippon Unicar制造)。聚氧化烯链的末端羟基比例为0摩尔％，在该链中的氧乙烯基团含量为90-100质量％，该链的链长至多500，并且在泡沫稳定剂中的硅氧烷含量大于50质量％。 |
| 泡沫稳定剂G2 | 硅氧烷泡沫稳定剂(商品名：L-5421，Nippon Unicar Co.，Ltd制造)。聚氧化烯链的末端羟基比例为100摩尔％，在该链中的氧乙烯基团含量为90-100质量％，该链的链长至多500，并且在泡沫稳定剂中的硅氧烷含量为30-40质量％。 |
| 泡沫稳定剂G3 | 硅氧烷泡沫稳定剂(商品名：L-5420，Nippon Unicar Co.，Ltd制造)。聚氧化烯链的末端羟基比例为100摩尔％，在该链中的氧乙烯基团含量为90-100质量％，该链的链长至多500，并且在泡沫稳定剂中的硅氧烷含量为40-50质量％。 |
| 泡沫稳定剂G4 | 硅氧烷泡沫稳定剂(商品名：L-5309，Nippon Unicar Co.，Ltd制造)。聚氧化烯链的末端羟基比例为100摩尔％，在该链中的氧乙烯基团含量为90-100质量％，该链的链长至多500，并且在泡沫稳定剂中的硅氧烷含量大于50质量％。 |
| 发泡剂 | 水 |
| 多元醇D | 丙烯腈/苯乙烯共聚物粒子(35质量％)分散在多元醇C2(65质量％)中形成的聚合物分散的多元醇 |
| 多异氰酸酯 | TDI-80(2，4-TDI/2，6-TDI＝80/20质量％的混合物)/粗MDI＝80/20质量％的混合物，异氰酸酯基团含量：44.8质量％(商品名：Coronate 1021，Nippon Polyurethane Industry Co.，Ltd制造) |
软质泡沫材料各种物理性能的测量结果列在表3、4和5中。作为模塑性的指数，对缓冲性能进行了评价。为了评价缓冲性能，从模子中拿出后，泡沫材料立即压缩到泡沫材料厚度的25％，从而在释放泡沫材料泡孔时，评价操作的有效性，标志○表示“好”，标志△表示“稍差”。此外，测量泡沫材料物理性能的方法可按照下列方法。至于芯部密度(core density)，可如下测量，从泡沫材料的中央剪下一块尺寸为100毫米×100毫米×50毫米(高)的材料，除去表皮部分。而且，表3、4和5中的总不饱和度值表示多元醇和聚合物分散的多元醇的多元醇基料总和的不饱和度值，其单位是meq/克。
此外，本发明软质泡沫材料的耐用性可通过压缩变形评价。干热压缩变形优选至多5％，更优选至多3％。而且，湿热压缩变形优选至多15％，更优选至多13％。另外，共振传递指在共振频率处的振动传递率，半宽度指共振曲线中共振传递峰的半宽。
此外，本发明软质泡沫材料的体压降低可通过测量弹簧静态常数来评价。测量的方法为负载测试，其按照JASO汽车标准B408-89汽车板的衬垫材料的性能测试方法进行。作为压板，可使用直径为200±2毫米、厚度为50-100毫米的圆板。测试样品放在测试机的水平工作台上，固定在测试机上的压板放在测试样品上表面的中央。作为初步压缩，可在700牛的负载下进行压缩，卸去负载后，样品放置3-5分钟，接着施加5牛的初始负载，测量厚度(t0)作为初始厚度。这时，受压表面的中心点作为原点，调节负载计到0后，以150-300毫米/分钟的速度进行加压和降压，测量对应于负载的偏转。
根据测量的结果，得到关于负载和偏转之间关系的负载/偏转曲线。作为测试样品，可使用箱型测试部分(尺寸：400毫米×400毫米，厚度：100毫米)整体(取自箱形模具，没有除去表层)来测量泡沫材料的基本物理性能。弹簧静态常数为负载/偏转曲线的每一负载处点上的切线与加压侧夹角的正切值。具体地，可通过上述测试制作负载/偏转曲线，在负载98牛处的弹簧静态常数(X)可从曲线得到并求值。这个弹簧静态常数(X)小就意味着体压降低很好。更具体地说，其优选为至多40牛/毫米，更优选为至多15牛/毫米，尤其优选为至多10牛/毫米。
现在，用来测量软质泡沫材料物理性能的标准如下。
根据JIS K6400的方法测量总密度(单位：千克/米3)、芯部密度(单位：千克/米3)25％硬度(ILD)(单位：牛/314厘米2)、CLD硬度(单位：牛/厘米2)、芯部冲击回弹性(单位：％)、干热压缩变形(单位：％)、和湿热压缩变形(单位：％)。根据JASO B407-87(振幅：±2.5毫米，振动板：Tekken型，负载：490牛)的方法测量共振频率(单位：赫兹)和振动传递率(没有单位)。如JASO B408-89的方法测量弹簧静态常数(单位：牛/毫米)。
此外，在表中，CLD硬度1为在室温(23℃)测量的CLD硬度，CLD硬度2为在低温(-25℃)测量的CLD硬度。硬度比为把CLD硬度2的值除以CLD硬度1的值得到的值。硬度比越接近1，硬度改变相对于温度改变的改变就越小，从而即使在低温下，柔性也不会受到影响。
而且，附图中振动性的测量结果是这样的，图1是实施例7得到的软质泡沫材料的测量结果的例子，图2是实施例11的软质泡沫材料得到的测量结果的例子。
表3
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| 多元醇 | A1：60D：40 | A1：60D：40 | A1：40D：60 | A1：40D：60 | A1：60D：40 | |
| 总不饱和度值(meq/克) | 0.034 | 0.034 | 0.043 | 0.044 | 0.034 | |
| 交联剂E1 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | |
| 交联剂E2 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | |
| 催化剂F1 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 催化剂F2 | 0.12 | 0.12 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | |
| 泡沫稳定剂G2 | 0.8 | 0.4 | 1 | 1 | - | |
| 泡沫稳定剂G3 | - | - | - | - | 0.4 | |
| 泡沫稳定剂G4 | 0.4 | 0.8 | - | - | 0.8 | |
| 发泡剂 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | |
| NCO指数 | 105 | 105 | 105 | 105 | 105 | |
| 模塑性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 总密度(千克/米3) | 50.8 | 50.0 | 49.7 | 49.9 | 50.1 | |
| 芯部密度(千克/米3) | 44.1 | 44.3 | 44.5 | 43.5 | 44.4 | |
| 25％硬度(牛/314厘米2) | 198 | 223 | 390 | 370 | 221 | |
| CLD硬度1(牛/厘米2) | 0.604 | 0.675 | 1.178 | 1.110 | 0.665 | |
| CLD硬度2(牛/厘米2) | 0.616 | 0.695 | 1.225 | 1.143 | 0.678 | |
| 硬度比 | 1.02 | 1.03 | 1.04 | 1.03 | 1.02 | |
| 芯部冲击回弹性(％) | 29 | 32 | 33 | 34 | 35 | |
| 干热压缩变形(％) | 3.1 | 2.6 | 3.3 | 3.2 | 2.8 | |
| 湿热压缩变形(％) | 12.4 | 9.2 | 14.1 | 14.5 | 9.5 | |
| 共振频率(赫兹) | 6.1 | 6.2 | 5.9 | 5.8 | 6.1 | |
| 共振传递率 | 5.2 | 5.5 | 5.9 | 5.8 | 5.1 | |
| 半宽度(赫兹) | 0.60 | 0.55 | 0.50 | 0.52 | 0.65 | |
| 弹簧静态常数(X)(牛/毫米) | 22.3 | 31.7 | 70.6 | 62.9 | 30.9 | |
表4
| 实施例 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | ||
| 多元醇 | A1：30B：30D：40 | A1：100C4：1 | A1：100C4：1 | A2：100C4：1 | A1：60B：40C4：1 | ||
| 总不饱和度值(meq/克) | 0.041 | 0.021 | 0.021 | 0.023 | 0.028 | ||
| 交联剂E1 | 3.0 | - | - | - | - | ||
| 交联剂E2 | 2.0 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | ||
| 交联剂E3 | - | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||
| 催化剂F1 | 0.5 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | 0.7 | ||
| 催化剂F2 | 0.12 | - | - | - | - | ||
| 泡沫稳定剂G2 | 1 | 1 | - | 1 | 1 | ||
| 泡沫稳定剂G3 | - | - | 1 | - | - | ||
| 泡沫稳定剂G4 | - | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | ||
| 发泡剂 | 3.0 | 2.3 | 1.7 | 2.3 | 2.3 | ||
| NCO指数 | 105 | 90 | 90 | 90 | 90 | ||
| 模塑性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ||
| 总密度(千克/米3) | 51.1 | 60.6 | 83.2 | 60.0 | 61.2 | ||
| 芯部密度(千克/米3) | 45.5 | 53.9 | 78.9 | 54.3 | 54.5 | ||
| 25％硬度(牛/314厘米2) | 200 | 120 | 178 | 130 | 121 | ||
| CLD硬度1(牛/厘米2) | 0.610 | 0.365 | 0.534 | 0.397 | 0.366 | ||
| CLD硬度2(牛/厘米2) | 0.634 | 0.368 | 0.539 | 0.409 | 0.370 | ||
| 硬度比 | 1.04 | 1.01 | 1.01 | 1.02 | 1.01 | ||
| 芯部冲击回弹性(％) | 30 | 23 | 25 | 24 | 26 | ||
| 干热压缩变形(％) | 3.5 | 3.9 | 2.5 | 4.3 | 4.1 | ||
| 湿热压缩变形(％) | 11.4 | 10.2 | 7.5 | 11.5 | 11.6 | ||
| 共振频率(赫兹) | 6.7 | 7.1 | 6.9 | 6.7 | 7.0 | ||
| 共振传递率 | 5.5 | 5.2 | 5.6 | 5.3 | 6.0 | ||
| 半宽度(赫兹) | 0.70 | 0.65 | 0.62 | 0.66 | 0.70 | ||
| 弹簧静态常数(X)(牛/毫米) | 23.0 | 3.8 | 11.2 | 5.5 | 4.0 | ||
表5
| 实施例 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
| 多元醇 | C3：60D：40 | A1：60D：40 | A1：60D：40 | A2：40D：60 | C1：70D：30 |
| 总不饱和度值(meq/克) | 0.047 | 0.034 | 0.034 | 0.044 | 0.067 |
| 交联剂E1 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| 交联剂E2 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 催化剂F1 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 催化剂F2 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.07 | 0.05 |
| 泡沫稳定剂G1 | - | - | 1 | 1 | - |
| 泡沫稳定剂G2 | - | - | - | - | 0.3 |
| 泡沫稳定剂G4 | 1 | 1 | - | - | 0.7 |
| 发泡剂 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| 模塑性 | △ | ○ | △ | △ | 开裂 |
| NCO指数 | 105 | 105 | 105 | 105 | 105 |
| 总密度(千克/米3) | 50.5 | 50.4 | 50.2 | 50.5 | - |
| 芯部密度(千克/米3) | 44.3 | 43.9 | 42.8 | 43.6 | - |
| 25％硬度(牛/314厘米2) | 260 | 233 | 269 | 350 | - |
| CLD硬度1(牛/厘米2) | 0.775 | 0.697 | 0.807 | 1.120 | - |
| CLD硬度2(牛/厘米2) | 0.837 | 0.718 | 0.839 | 1.165 | - |
| 硬度比 | 1.08 | 1.03 | 1.04 | 1.04 | - |
| 芯部冲击回弹性(％) | 39 | 55 | 64 | 57 | - |
| 干热压缩变形(％) | 7.0 | 2.7 | 4.9 | 4.7 | - |
| 湿热压缩变形(％) | 15.3 | 8.0 | 17.1 | 16.2 | - |
| 共振频率(赫兹) | 4.6 | 3.9 | 3.7 | 3.8 | - |
| 共振传递率 | 2.3 | 3.5 | 6.9 | 6.5 | - |
| 半宽度(赫兹) | 2.60 | 2.00 | 0.85 | 1.40 | - |
| 弹簧静态常数(X)(牛/毫米) | 46.9 | 35.6 | 48.7 | 65.9 | - |
在实施例1-10中，使用了特殊泡沫稳定剂，也使用了特殊多元醇，从而得到虽然低弹性的指定振动性，模塑性和耐用性也较好。
此外，在实施例7-10中，弹簧静态常数(X)的值较小，所以体压降低就好。实施例11显示了低弹性软质泡沫材料的一个常用例子，其中没有使用特殊泡沫稳定剂材料，从而不能得到指定的振动性，而且模塑性也不足。
实施例12-14显示了较高弹性软质泡沫材料的例子，且也没有使用特殊泡沫稳定剂，从而模塑性也不足，耐用性，尤其是湿热压缩变形很差。
在实施例15中，使用了特殊泡沫稳定剂，但是使用具有高不饱和度值的多元醇代替特殊多元醇，从而模塑性较差，不能测量物理性能。
从这些结果，显然可知通过使用特殊泡沫稳定剂可使模塑性变好，通过使用特殊多元醇可使物理性能(如耐用性、硬度)变好，模塑性变优良，通过组合使用特殊泡沫稳定剂和特殊多元醇可得到特有的振动性。
本发明的软质泡沫材料具有优良的振动性，并能保持虽然低弹性的坐垫所需的物理性能(如硬度和耐用性)。尤其是当组合金属弹簧等时，可得到具有低振动传递率的坐垫。此外，它具有低弹性和优良的体压降低，从而也可用作垫褥、垫子等。
2001年11月29日提交的包括说明书、权利要求书、附图和摘要的日本专利申请2001-364193的所有内容在此全文参考引用。
Claims (8)
1.一种软质聚氨酯泡沫材料，它具有至多40％的芯部冲击回弹性，其共振曲线中共振传递峰的半宽度至多为1赫兹，所述软质聚氨酯泡沫材料是由多元醇与多异氰酸酯化合物在催化剂和发泡剂的存在下使用泡沫稳定剂进行反应而制得的，所述多元醇的羟值为10-56毫克KOH/克，不饱和度值至多为0.045meq/克，所述泡沫稳定剂是具有聚硅氧烷链和聚氧化烯链的化合物，其硅氧烷含量为10-50质量％，所述聚氧化烯链的链长至多1000，并且在聚氧化烯链的末端具有羟基。
2.如权利要求1所述的软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于作为多元醇，使用通过双金属氰化物的配合物催化剂制备的多元醇。
3.如权利要求1或2所述的软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于氧乙烯基团位于泡沫稳定剂的聚氧化烯链中，聚氧化烯链中的氧乙烯基团含量为70-100质量％。
4.如权利要求1或2所述的软质聚氨酯泡沫材料，其特征在于使用甲苯二异氰酸酯作为至少一部分多异氰酸酯化合物。
5.一种制备如权利要求1所述的软质聚氨酯泡沫材料的方法，它包括使多元醇与多异氰酸酯化合物在催化剂和发泡剂的存在下使用泡沫稳定剂进行反应，以制备芯部冲击回弹性至多为40％、共振曲线中共振传递峰的半宽度至多为1赫兹的软质聚氨酯泡沫材料；所述多元醇的羟值为10-56毫克KOH/克，不饱和度值至多为0.045meq/克，所述泡沫稳定剂是具有聚硅氧烷链和聚氧化烯链的化合物，其硅氧烷含量为10-50质量％，所述聚氧化烯链的链长至多1000，并且在聚氧化烯链的末端具有羟基。
6.如权利要求5所述的制备软质聚氨酯泡沫材料的方法，其特征在于作为多元醇，使用通过双金属氰化物的配合物催化剂制备的多元醇。
7.如权利要求5或6所述的制备软质聚氨酯泡沫材料的方法，其特征在于氧乙烯基团位于泡沫稳定剂的聚氧化烯链中，聚氧化烯链中的氧乙烯基团含量为70-100质量％。
8.如权利要求5或6所述的制备软质聚氨酯泡沫材料的方法，其特征在于使用甲苯二异氰酸酯作为至少一部分多异氰酸酯化合物。
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