CN1212416C - 一种钒氮微合金添加剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢铁冶金中一种钒氮微合金添加剂及制备方法,它是以钒酸盐或钒氧化物为原料,加入碳质还原剂和密度强化剂压块后置于高温炉内,常压下通入氮气,控制一定的温度,还原的同时进行氮化,最终得到高密度的含碳化钒和氮化钒的钒氮微合金添加剂,其组成特征是:含钒量77%~82%、含氮量11%~16%、含碳量2%~7%(wt),本方法工艺简单,不使用真空设备,有利于连续化生产,可降低生产成本,经济与环境效益明显。
Description
所属技术领域
本发明属于一种金属添加剂,特别涉及一种制备钒氮微合金添加剂的方法。
背景技术
钒的主要用途是为冶金工业作合金添加剂,大量的工业规模应用数据表明:增加含钒钢中的氮含量能提高钢的屈服强度,主要原因是钢中氮含量的增加降低了析出相长大与粗化的趋势,钢中增氮后,析出相颗粒变细,从而充分发挥钒在钢中的作用。在高强度低合金钢中,钒氮微合金添加剂的使用,可以有效强化和细化晶粒,在规定强度水平下,钢中增氮可以节省钒用量,一般而言,与钒铁相比可节约钒用量高达20%~40%,降低炼钢成本30~50元/t。
对于钢中增氮方法通常有:1)添加富氮锰铁;2)添加氰氨化钙、3)吹氮;4)使用氮化钒铁,这些方法都有不足之处:方法1)昂贵;方法2)收率低且不稳定;方法3)吹氮时需要特殊装置;方法4)要先生产钒铁,再固态渗氮得到氮化钒铁,制造成本高。国外参考文献采用直空碳还原法的主要文献有US3,334,992介绍了联合碳化物公司制取氮化钒的技术,将181kgV2O3、62kg碳、4.1kg粘结剂、3kg铁粉,加入20%水,混均后在211kg/cm2压力下压成50×50×38mm的块,把块装入2800×1680×680mm炉堂的真空炉内,抽真空至压力为27Pa。升温至1385℃,压力回升至2664Pa,此温度下保温60h后,压力下降至23.4Pa得到碳化钒,将温度降至1100℃,通入氮气,使炉内压力达666.6~1333.2Pa,保温2h,再将温度降到1000℃,保温6h,停止加热,并在氮气中冷却,最后得到氮化钒。
采用高温真空碳还原法的优点在于:能有效地将反应体系中气相组分排出体系,有利于反应向生成产物方向移动,快速达到平衡,提高产物回收率,降低反应温度;无氧环境能有效地避免产物的二次氧化,提高产物质量。
高温真空碳还原法的缺点:对反应设备要求苛刻,设备材料的高温强度要求高;不能连续进行,制备流程过长;过长的反应周期,导致劳动生产率低;过长的反应周期造成能耗过大;长时间的高温过程对设备损耗大;设备的一次性投入大,生产成本高,产品竞争力下降。
发明内容
为解决以上技术之不足,本发明的目的提供一种钒氮微合金添加剂及制备方法,利用氮的化合物与还原剂采用氮化与炭化同步进行的方式,以有效解决了微合金添加剂及制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的:
钒氮微合金添加剂由钒的化合物、还原剂及密度强化剂三种元素组成:其中所含元素及重量百分比为:
钒的化合物有:偏钒酸铵、多聚钒酸铵、五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒;
碳质还原剂有:石墨、活性炭、碳黑、石墨电极粉、木炭粉;
密度强化剂有:Cr、Mn、Fe、Co、Ni单质或其化合物;
钒氮微合金添加剂组成为:钒化合物为77%~82%;碳质还原剂为2%~7%;氮的含量为11%~16%;密度强化剂加入量占反应物总质量的1%~5%。
钒氮微合金添加剂的制备方法,按照钒的化合物、碳质还原剂、密度强化剂,按其含量比例为:
钒的化合物有:偏钒酸铵、多聚钒酸铵、五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒;
碳质还原剂有:石墨、活性炭、碳黑、石墨电极粉、木炭粉;
密度强化剂有:Cr、Mn、Fe、Co、Ni单质或其化合物;
钒氮微合金添加剂组成为:钒化合物为77%~82%;碳质还原剂为2%~7%;氮的含量为11%~16%;密度强化剂加入量占反应物总质量的1%~5%。
取粒径在103~154μm范围内钒的化合物,按比例配加固态碳质还原剂、密度强化剂、粘结剂,粘结剂可用淀粉、糖浆、聚乙烯醇,将它们充分混合后,压制成型,成型压力1000~1200Pa,成型后样品尺寸为1×2×5cm3,成型后的样品经150℃干燥后投入反应炉中;
采用炭化氮化工艺,还原设备用工业上普遍使用的感应炉、炭热炉或用回转炉、隧道窑、竖炉或摇炉,经高温还原氮化制备出钒氮微合金添加剂,样品加入到炉内后通入氮气,氮气流量控制在0.1~0.2m3/h·kg,炉内温度控制在1300~1500℃,还原渗氮时间0.5~8h,样品在炉内总停留时间为3~15h,最终样品在氮气保护下,冷却到200℃以下出炉。
在上述工艺条件下,制备的钒氮微合金添加剂其组成为含钒量78%~82%,含氮量11%~16%,含碳量2%~7%,密度强化剂加入量占反应物总质量的1%~5%。
优点:本发明的特别意义在于不用真空,常压下可连续运行的工艺,这种常压下的碳化氮化法与高温真空碳还原法相比,有以下突出优点:
简化了钒氮微合金添加剂的制备过程,使分两步进行的反应过程在同一步操作下实现;常压下的碳化氮化法,避开了真空过程,也就避开了复杂的真空设备,使设备投入明显降低;高温真空碳还原法需要几十个小时,常压下的碳化氮化法仅需要几个小时,极大地缩短了反应周期,大幅度提高劳动生产率,更容易实现工业化;能耗因反应周期的缩短而降低,使生产成本因能耗下降而大幅度降低;节约能源的同时,也保护了环境;设备选用上,不用真空设备为连续化生产创造了条件,同时,在设备的一次性投入上,常压下碳化氮化法比高温真空碳还原法明显降低,加之生产周期短,从而使生产成本降低,产品更具有市场竞争力,产物质量稳定。
具体实施方式
本发明具体实施方式由以下实施例详细给出。
实施例1
以钒酸铵为原料制备钒氮微合金添加剂
将烘干研磨后的钒酸铵经标准筛筛分后,选择粒径为128μm的钒酸铵配加还原剂。本实施例选择单质石墨为还原剂,其配入量以下述反应方程式为依据,按化学反应计量比配制,并适当调整配碳量,
加入5%密度强化剂后,经振动筛充分筛混后,液压成型,成型压力2Mpa~30Mpa,成型后样品尺寸为1×2×5cm3,成型样品经烘干后投入反应炉中,通入流动氮气,升高温度至650℃,保温2小时后升温至1300-1450℃,保温24小时,在流动氮气保护下冷却,取出样品。
实施例2
以三氧化二钒为原料制备钒氮微合金添加剂
将烘干研磨后的三氧化二钒经标准筛筛分后,选择粒径为110μm的三氧化二钒配加活性炭还原剂,其配入量以下述反应方程式为依据,按化学反应计量比配制,并适当调整配碳量,
V2O3+4C+1/2N2=VC+VN+3CO
加入3%密度强化剂后,用2%粘结剂,充分混匀后成型,成型压力1300Pa~1400Pa,成型后样品尺寸为1×2×5cm3,经150℃干燥后,进入高温炉。通入氮气压力为0.3-0.5Mpa,氮气流量为0.2m3/h·kg,炉内温度控制在1400-1450℃,经过冷却出来后得到成品。产物中V量:77.45%~78.80%,C量:1.123%~3.411%,N量:10.85%~14.51%,S量≤0.01%~0.005%,O量≤0.5%,
实施例3
以五氧化二钒为原料制备钒氮微合金添加剂
将烘干研磨后的五氧化二钒经标准筛筛分后,选择粒径为128μm的五氧化二钒配加还原剂。本实施实例选择单质石墨还原剂,其配入量以下述反应方程式为依据,按化学反应计量比配制,并适当调整配碳量,
V2O5+6C+1/2N2=VC+VN+5CO
加入5%密度强化剂后,经振动筛充分筛混后,液压成型,成型压力2MPa~30MPa,成型后样品尺寸为1×2×5cm3,成型样品经烘干后投入高温反应炉中,通入流动氮气,升高温度至650℃,保温2小时后升温至1350-1400℃,保温6小时,在流动氮气保护下冷却,取出样品。
实施例4
以二氧化钒为原料制备钒氮微合金添加剂
将烘干研磨后的二氧化钒经标准筛筛分后,选择粒径为128μm的二氧化钒配加还原剂。本实施实例选择单质石墨还原剂,其配入量以下述反应方程式为依据,按化学反应计量比配制,并适当调整配碳量,
加入5%密度强化剂后,经振动筛充分筛混后,液压成型,成型压力2MPa~30MPa,成型后样品尺寸为1×2×5cm3,成型样品经烘干后,在流动氮气保护下,从入口处将样品推入温度为1450-1500℃的高温炉中,控制样品在炉内的走行时间为30-50分钟,样品从炉的出口端收集,流动氮气保护下,冷却出炉。
Claims (2)
1、一种钒氮微合金添加剂,其特征在于钒氮微合金添加剂由钒的化合物、还原剂及密度强化剂三种元素组成,其中所含元素及重量百分比为:
钒的化合物有:偏钒酸铵、多聚钒酸铵、五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒;
碳质还原剂有:石墨、活性炭、碳黑、石墨电极粉、木炭粉;
密度强化剂有:Cr、Mn、Fe、Co、Ni单质或其化合物;
钒氮微合金添加剂组成为:钒化合物为77%~82%;碳质还原剂为2%~7%;氮的含量为11%~16%;密度强化剂加入量占反应物总质量的1%~5%。
2、一种钒氮微合金添加剂的制备方法,其特征在于该制备方法,使用钒的化合物、碳质还原剂及密度强化剂三种元素,其中:
钒的化合物有:偏钒酸铵、多聚钒酸铵、五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒;
碳质还原剂有:石墨、活性炭、碳黑、石墨电极粉、木炭粉;
密度强化剂有:Cr、Mn、Fe、Co、Ni单质或其化合物;
钒氮微合金添加剂组成为:钒化合物为77%~82%;碳质还原剂为2%~7%;氮的含量为11%~16%;密度强化剂加入量占反应物总质量的1%~5%;
取粒径在103~154μm范围内钒的化合物,按比例配加固态碳质还原剂、密度强化剂、粘结剂,粘结剂用淀粉、糖浆或聚乙烯醇,将它们充分混合后,压制成型,成型压力1000~1200Pa,成型后样品尺寸为1×2×5cm3,成型后的样品经150℃干燥后投入反应炉中;
采用炭化氮化工艺,还原设备用工业上普遍使用的感应炉、炭热炉或用回转炉、隧道窑、竖炉或摇炉,经高温还原氮化制备出钒氮微合金添加剂,样品加入到炉内后通入氮气,氮气流量控制在0.1~0.2m3/h·kg,炉内温度控制在1300~1500℃,还原渗氮时间0.5~8h,样品在炉内总停留时间为3~15h,最终样品在氮气保护下,冷却到200℃以下出炉。
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