CN1210817C - MgIn2O4/MgO复合衬底材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种MgIn2O4/MgO复合衬底材料及其制备方法,该复合衬底材料是在MgO单晶上设有一层MgIn2O4覆盖层构成。该复合衬底材料的制备方法是:先利用脉冲激光淀积方法在MgO单晶衬底上制备In2O3薄膜,然后在高温下,通过In2O3与MgO的固相反应,在MgO单晶衬底上形成MgIn2O4覆盖层。本发明的复合衬底材料的制备工艺简单、易操作,此种结构的复合衬底(MgIn2O4/MgO)适合于高质量GaN的外延生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于InN-GaN基蓝光半导体外延生长的MgIn2O4/MgO复合衬底材料及其制备方法。
背景技术
以GaN为代表的宽带隙III-V族化合物半导体材料正在受到越来越多的关注,它们将在蓝、绿光发光二极管(LEDs)和激光二极管(LDs)、高密度信息读写、水下通信、深水探测、激光打印、生物及医学工程,以及超高速微电子器件和超高频微波器件方面具有广泛的应用前景。
由于GaN熔点高、硬度大、饱和蒸汽压高,故要生长大尺寸的GaN体单晶需要高温和高压,波兰高压研究中心在1600℃的高温和20kbar的高压下才制出了条宽为5mm的GaN体单晶。在当前,要生长大尺寸的GaN体单晶的技术更不成熟,且生长的成本高昂,离实际应用尚有相当长的距离。
蓝宝石晶体(α-Al2O3),易于制备,价格便宜,且具有良好的高温稳定性等特点,α-Al2O3是目前最常用的InN-GaN外延衬底材料(参见Jpn.J.Appl.Phys.,第36卷,1997年,第1568页)。
MgO晶体属立方晶系,NaCl型结构,晶格常数为0.4126nm。熔点为2800℃。因MgO晶体与GaN的晶格失配达13%,且在MOCVD气氛中不够稳定,因而使用较少。
目前,典型的GaN基蓝光LED是在蓝宝石衬底上制作的。其结构从上到下如下:p-GaN/AlGaN barrier layer/InGaN-GaN quantumwells/AlGaN barrier layer/n-GaN/4um GaN。由于蓝宝石具有极高的电阻率,所以器件的n-型和p-型电极必须从同一侧引出。这不仅增加了器件的制作难度,同时也增大了器件的体积。根据有关资料,对于一片直径2英寸大小的蓝宝石衬底而言,目前的技术只能制作出GaN器件约1万粒左右,而如果衬底材料具有合适的电导率,则在简化器件制作工艺的同时,其数目可增至目前的3~4倍。
综上所述,在先技术衬底(α-Al2O3和MgO)存在的显著缺点是:
(1)用α-Al2O3作衬底,α-Al2O3和GaN之间的晶格失配度高达14%,使制备的GaN薄膜具有较高的位错密度和大量的点缺陷;
(2)由于MgO晶体与GaN的晶格失配达13%,且在MOCVD气氛中不够稳定,因而使用较少;
(3)以上透明氧化物衬底均不导电,器件制作难度大,同时也增大了器件的体积,造成了大量的原材料的浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的缺点,提供一种用作InN-GaN基蓝光半导体外延生长的MgIn2O4/MgO复合衬底材料及其制备方法。
本发明的MgIn2O4/MgO复合衬底材料实际上是在MgO单晶上设有一层MgIn2O4而构成,该复合衬底适合于外延生长高质量InN-GaN基蓝光半导体薄膜。
MgIn2O4属立方晶系,尖晶石型结构,晶格常数为0.8864nm,MgIn2O4与GaN(111)的晶格失配度较小,为1.1%。但考虑到MgIn2O4大尺寸体单晶生长困难,本发明提出利用脉冲激光淀积(PLD:pulsed laserdeposition)技术和In2O3与MgO的之间的固相反应的方法,在MgO单晶衬底上生成MgIn2O4覆盖层,从而得到了MgIn2O4/MgO复合衬底。在这里,MgO单晶既作为反应物参加固相反应,又起支撑其上的MgIn2O4透明导电薄层的作用。此种结构的复合衬底(MgIn2O4/MgO)适合于高质量GaN的外延生长。
本发明的基本思想是:
一种MgIn2O4/MgO复合衬底材料的制备方法,主要是利用脉冲激光淀积方法在MgO单晶衬底上制备In2O3薄膜,然后在高温下,通过In2O3与MgO的固相反应,在MgO单晶衬底上形成MgIn2O4覆盖层。
本发明MgIn2O4/MgO复合衬底材料的制备方法,其特征在于它包括下列具体步骤:
<1>在MgO单晶衬底上制备In2O3薄膜:将抛光、清洗过的MgO单晶衬底送入脉冲激光淀积系统,In源采用In2O3靶材;采用脉宽25-30ns(纳秒)的KrF准分子激光器,激射波长为248nm,通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置内的In2O3靶材,在富氧的反应气氛下,在被加热的MgO单晶衬底上淀积In2O3薄膜;
<2>In2O3与MgO的固相反应:将得到的In2O3/MgO样品放入退火炉中,升温至700~1500℃,在富In的反应气氛中,使In2O3与MgO在高温下发生固相反应,得到MgIn2O4覆盖层,形成MgIn2O4/MgO复合衬底材料。
所述的In2O3靶材的纯度优于99.999%。
所述的In2O3与MgO的固相反应时,退火炉中的最佳温度为1000℃。
本发明的特点是:
(1)提出了一种用于InN-GaN基蓝光半导体外延生长的MgIn2O4衬底材料,该衬底与在先衬底相比,其与GaN(111)的晶格失配度较小,为1.1%,且该材料为透明导电氧化物材料。
(2)本发明提出利用脉冲激光淀积(PLD)技术和In2O3与MgO的之间的固相反应,在MgO单晶衬底上生成MgIn2O4覆盖层,从而得到了MgIn2O4/MgO复合衬底,该复合衬底的制备工艺简单、易操作,此种结构的复合衬底(MgIn2O4/MgO)适合于高质量GaN的外延生长。
附图说明
图1是脉冲激光淀积(PLD)系统的示意图。
具体实施方式
图1是脉冲激光淀积(PLD)系统的示意图。PLD法的机理是首先将脉宽25-30ns的KrF准分子激光器(激射波长为248nm)通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置内的In2O3靶材,靶材吸收激光后,由于电子激励而成为高温熔融状态,使材料表面数十纳米(nm)被蒸发气化,气体状的微粒以柱状被放出和被扩散,在离靶材的表面数厘米处放置的适当被加热的MgO单晶衬底上,附着、堆积从而淀积成In2O3薄膜。
本发明的脉冲激光淀积(PLD)技术制备复合衬底材料MgIn2O4/MgO的具体工艺流程如下:
<1>将抛光、清洗过的MgO单晶衬底送入脉冲激光淀积PLD系统制备In2O3薄膜,在MgO单晶衬底上制备In2O3薄膜,In源采用99.999%以上的In2O3靶材。系统采用脉宽25-30ns(纳秒)的KrF准分子激光器,激射波长为248nm,通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置内的In2O3靶材,在富氧的反应气氛下淀积In2O3薄膜。
<2>然后将上步骤中得到的In2O3/MgO样品放入退火炉中,升温至700~1500℃,为了抑制In2O3的挥发,采用富In的反应气氛,In2O3与MgO在高温下发生固相反应,得到了MgIn2O4覆盖层,通过控制退火时间得到具有不同厚度的MgIn2O4覆盖层,从而得到了MgIn2O4/MgO复合衬底。此种结构的复合衬底适合于高质量GaN的外延生长。
用图1所示的脉冲激光淀积(PLD)实验装置制备MgIn2O4/MgO复合衬底材料的方法,以以较佳实施例说明如下:
将抛光、清洗过的MgO单晶衬底送入脉冲激光淀积PLD系统,在MgO单晶衬底上制备In2O3薄膜,In源采用99.999%以上的In2O3靶材。系统采用脉宽25-30ns(纳秒)的KrF准分子激光器,激射波长为248nm,通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置内的In2O3靶材,在富氧的反应气氛下淀积In2O3薄膜,MgO单晶衬底的温度为300℃,控制In2O3薄膜的厚度为500nm。然后将上步骤中得到的In2O3/MgO样品放入退火炉中,升温至1000℃,为了抑制In2O3的挥发,采用富In的反应气氛,In2O3与MgO在高温下发生固相反应,得到了MgIn2O4覆盖层,通过控制退火时间得到具有不同厚度的MgIn2O4覆盖层,最后再利用去离子水溶解掉没有反应的In2O3层,从而得到了MgIn2O4/MgO复合衬底。此种结构的复合衬底适合于高质量GaN的外延生长。
Claims (6)
1、一种MgIn2O4/MgO复合衬底材料,其特征是在MgO单晶上设有一层MgIn2O4,构成MgIn2O4/MgO复合衬底。
2、一种MgIn2O4/MgO复合衬底材料制备方法,其特征是利用脉冲激光淀积方法在MgO单晶衬底上制备In2O3薄膜,然后在高温下,通过In2O3与MgO的固相反应,在MgO单晶衬底上形成MgIn2O4覆盖层。
3、根据权利要求2所述的MgIn2O4/MgO复合衬底材料制备方法,其特征是所述的脉冲激光淀积方法是利用脉宽25-30ns的KrF准分子激光,通过透镜以10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置内的In源,该In源被蒸发气化,在加热的MgO单晶衬底上,淀积成In2O3薄膜。
4、根据权利要求2所述的MgIn2O4/MgO复合衬底材料制备方法,其特征在于它包括下列具体步骤:
<1>在MgO单晶衬底上制备In2O3薄膜:将抛光、清洗过的MgO单晶衬底送入脉冲激光淀积系统,In源采用In2O3靶材;采用脉宽25-30ns的KrF准分子激光器,激射波长为248nm,通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置内的In2O3靶材,在富氧的反应气氛下,在被加热的MgO单晶衬底上淀积In2O3薄膜;
<2>In2O3与MgO的固相反应:将得到的In2O3/MgO样品放入退火炉中,升温至700~1500℃,在富In的反应气氛中,使In2O3与MgO在高温下发生固相反应,得到MgIn2O4覆盖层,形成MgIn2O4/MgO复合衬底材料。
5、根据权利要求2所述的MgIn2O4/MgO复合衬底材料制备方法,其特征在于所述的In2O3靶材的纯度高于99.999%。
6、根据权利要求2所述的MgIn2O4/MgO复合衬底材料的制备方法,其特征在于所述的In2O3与MgO的固相反应时,退火炉中的温度为1000℃。
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