CN1295747C - (Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料及其制备方法 - Google Patents
(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底的材料及其制备方法,该复合衬底材料是在MgAl2O4单晶上设有一层(Mg,Cd)In2O4覆盖层构成。该复合衬底材料的制备方法是:用脉冲激光淀积方法在MgAl2O4(111)单晶衬底上形成(Mg,Cd)In2O4覆盖层,通过退火工艺处理,在MgAl2O4(111)单晶衬底得到晶化的(Mg,Cd)In2O4(111)薄膜。本发明的复合衬底材料的制备工艺简单,易操作,此种结构的复合衬底[(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4]适合于高质量GaN的外延生长。
Description
技术领域
本发明涉及InN-GaN基蓝光半导体外延生长,特别是一种用于InN-GaN基蓝光半导体外延生长的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料及其制备方法。
背景技术
以GaN为代表的宽带隙III-V族化合物半导体材料正在受到越来越多的关注,它们将在蓝、绿光发光二极管(LEDs)和激光二极管(LDs)、高密度信息读写、水下通信、深水探测、激光打印、生物及医学工程,以及超高速微电子器件和超高频微波器件方面具有广泛的应用前景。
由于GaN熔点高、硬度大、饱和蒸汽压高,故要生长大尺寸的GaN体单晶需要高温和高压,波兰高压研究中心在1600℃的高温和20kbar的高压下才制出了条宽为5mm的GaN体单晶。在目前,要生长大尺寸的GaN体单晶的技术更不成熟,且生长的成本高,离实际应用尚有相当长的距离。
蓝宝石晶体(α-Al2O3),易于制备,价格便宜,且具有良好的高温稳定性等特点,α-Al2O3是目前最常用的InN-GaN外延衬底材料(参见Jpn.J.Appl.Phys.,第36卷,1997年,第1568页)。
MgAl2O4晶体属立方晶系,尖晶石型结构,晶格常数为0.8083nm,熔点为2130℃。因MgAl2O4晶体与GaN的晶格失配达9%,且其综合性质不如α-Al2O3,故很少使用。
目前,典型的GaN基蓝光LED是在蓝宝石衬底上制作的。其结构从上到下如下所示:p-GaN/AlGaN barrer layer/InGaN-GaN quantumwells/AlGaN barrier layer/n-GaN/4μm GaN。由于蓝宝石具有极高的电阻率,所以器件的n-型和p-型电极必须从同一侧引出。这不仅增加了器件的制作难度,同时也增大了器件的体积。根据有关资料,对于一片直径2英寸大小的蓝宝石衬底而言,目前的技术只能制作出GaN器件约1万粒左右,而如果衬底材料具有合适的电导率,则在简化器件制作工艺的同时,其数目可增至目前的3-4倍。
综上所述,在先技术衬底(α-Al2O3和MgAl2O4)存在的显著缺点是:
(1)用α-Al2O3作衬底,α-Al2O3和GaN之间的晶格失配度高达14%,使制备的GaN薄膜具有较高的位错密度和大量的点缺陷;
(2)由于MgAl2O4晶体与GaN的晶格失配达9%,再加上综合性能不如α-Al2O3,因而使用较少;
(3)以上透明氧化物衬底均不导电,器件制作难度大,同时也增大了器件的体积,造成了大量的原材料的浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的缺点,提供一种用作InN-GaN基蓝光半导体外延生长的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料及其制备方法。
本发明的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料实际上是在MgAl2O4单晶上设有一层(Mg,Cd)In2O4而构成,该复合衬底适合于外延生长高质量InN-GaN基蓝光半导体薄膜。
(Mg,Cd)In2O4是MgIn2O4和CdIn2O4所形成的固溶体化合物,属于立方晶系,尖晶石型结构。(Mg,Cd)In2O4(111)与GaN的晶格失配度很小,当MgIn2O4和CdIn2O4以适当的比例形成固溶体时,其(111)面可以与GaN完全匹配,但由于(Mg,Cd)In2O4大尺寸体单晶生长困难,本发明提出利用脉冲激光淀积的方法,在MgAl2O4单晶衬底上生长(Mg,Cd)In2O4覆盖层,从而得到(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底。在这里,MgAl2O4单晶起支撑其上的(Mg,Cd)In2O4透明导电薄膜的作用。此种结构的复合衬底[(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4]适合于外延生长高质量的GaN。
本发明的基本思想是:一种(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法,主要是利用脉冲激光淀积方法在MgAl2O4单晶衬底上制备(Mg,Cd)In2O4薄膜,通过高温退火,在MgAl2O4单晶衬底上形成(Mg,Cd)In2O4单晶覆盖层。
本发明(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法,其特征在于它包括下列具体步骤:
<1>在MgAl2O4单晶衬底上制备(Mg,Cd)In2O4薄膜:将抛光、清洗过的MgAl2O4单晶衬底送入脉冲激光淀积系统,(Mg,Cd)In2O4靶材采用(Mg,Cd)In2O4多晶靶材;采用脉宽25-30ns的KrF准分子激光器,激射波长为248nm,通过透镜以10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置内的(Mg,Cd)In2O4靶材,在富氧的反应气氛下,在被加热的MgAl2O4单晶衬底上淀积(Mg,Cd)In2O4薄膜,膜厚大于100nm。
<2>(Mg,Cd)In2O4高温晶化退火:将得到的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉中,升温至700~1500℃,在富氧的气氛下,得到(Mg,Cd)In2O4单晶的覆盖层,形成(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料。
所述的(Mg,Cd)In2O4多晶靶材采用原料为MgO∶CdO∶In2O3=1∶1∶2以传统的固相烧结合成方法制备,所得靶材的纯度优于99.999%。
所述的高温晶化退火处理的最佳温度为1000℃。
本发明的特点是:
(1)本发明衬底与在先衬底相比,其与GaN(111)的晶格失配度小,适当改变Mg和Cd的比例可以使其与GaN(111)的晶格相匹配,且该材料为透明导电氧化物材料。
(2)本发明提出利用脉冲激光淀积(PLD)技术,在MgAl2O4单晶衬底上生成(Mg,Cd)In2O4覆盖层,从而得到了(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底,该复合衬底的制备工艺简单、易操作,此种结构的复合衬底[(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4]适合于高质量的GaN的外延生长。
附图说明
图1是脉冲激光淀积(PLD)系统的示意图。
具体实施方式
图1是脉冲激光淀积(PLD)系统的示意图。PLD的机理是首先将脉宽25-30ns的KrF准分子激光器(激射波长为248nm)通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置内的(Mg,Cd)In2O4多晶靶材,靶材吸收激光后,由于电子激励而成为高温熔融状态,使材料表面数十纳米(nm)被蒸发气化,气体状的微粒以柱状被放出和被扩散,在离靶材的数厘米处放置的适当被加热的MgAl2O4单晶衬底上,附着、堆积从而淀积成(Mg,Cd)In2O4薄膜。
本发明的脉冲激光淀积(LPD)技术制备复合衬底材料(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4的具体工艺流程如下:
<1>将抛光、清洗过的MgAl2O4单晶衬底送入脉冲激光淀积PLD系统,在MgAl2O4单晶衬底上制备(Mg,Cd)In2O4薄膜,(Mg,Cd)In2O4源采用99.999%以上的(Mg,Cd)In2O4多晶靶材,靶材使用固相烧结合成,原料为MgO∶CdO∶In2O3=1∶1∶2。系统采用脉宽25-30ns(纳秒)的KrF准分子激光器,激射波长为248nm,通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置中的(Mg,Cd)In2O4靶材,在富氧的气氛下淀积(Mg,Cd)In2O4薄膜。膜厚大于100nm。
<2>然后将上步骤中得到的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉中,升温至700~1500℃,退火后可以得到(Mg,Cd)In2O4的单晶覆盖层,从而得到了(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底。此种结构的复合衬底适合于高质量GaN的外延生长。
用图1所示的脉冲激光淀积(PLD)实验装置制备(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的方法,以较佳实施例说明如下:
实施例1:
将抛光、清洗过的MgAlO4单晶衬底送入脉冲激光淀积PLD系统制备(Mg,Cd)In2O4薄膜,(Mg,Cd)In2O4源采用99.999%以上的(Mg,Cd)In2O4多晶靶材。系统采用脉宽25-30ns的KrF准分子激光器,激射波长为248nm,通过透镜以10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置中的(Mg,Cd)In2O4靶材,在富氧的气氛下淀积(Mg,Cd)In2O4薄膜,MgAl2O4单晶衬底温度为200℃,控制(Mg,Cd)In2O4薄膜的厚度为300nm。然后将上步骤中得到的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉中,升温至10000℃退火处理,即得到(Mg,Cd)In2O4的单晶覆盖层,从而得到(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底。此种结构的复合衬底适合于高质量GaN的外延生长。
实施例2:
将抛光、清洗过的MgAl2O4单晶衬底送入脉冲激光淀积PLD系统制备(Mg,Cd)In2O4薄膜,(Mg,Cd)In2O4源采用99.999%以上的(Mg,Cd)In2O4多晶靶材。系统采用脉宽25-30ns(纳秒)的KrF准分子激光器,激射波长为248nm,通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置中的(Mg,Cd)In2O4靶材,在富氧的气氛下淀积(Mg,Cd)In2O4薄膜,MgAl2O4单晶衬底温度为100℃,控制(Mg,Cd)In2O4薄膜的厚度为100nm。然后将上步骤中得到的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉中,升温至700℃退火处理,即得到(Mg,Cd)In2O4的单晶覆盖层,从而得到(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底。此种结构的复合衬底适合于高质量GaN的外延生长。
实施例3:
将抛光、清洗过的MgAl2O4单晶衬底送入脉冲激光淀积PLD系统制备(Mg,Cd)In2O4薄膜,(Mg,Cd)In2O4源采用99.999%以上的(Mg,Cd)In2O4多晶靶材。系统采用脉宽25-30ns的KrF准分子激光器,激射波长为248nm,通过透镜以约10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置中的(Mg,Cd)In2O4靶材,在富氧的气氛下淀积(Mg,Cd)In2O4薄膜,MgAl2O4单晶衬底温度为300℃,控制(Mg,Cd)In2O4薄膜的厚度为500nm。然后将上步骤中得到的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉中,升温至1500℃退火处理,即得到(Mg,Cd)In2O4的单晶覆盖层,从而得到(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底。此种结构的复合衬底适合于高质量GaN的外延生长。
Claims (7)
1、一种(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料,其特征是在MgAl2O4单晶上设有一层(Mg,Cd)In2O4,构成(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料。
2、权利要求1所述的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法,其特征是利用脉冲激光淀积方法在MgAl2O4单晶衬底上制备(Mg,Cd)In2O4薄膜,然后再通过700~1500℃退火,在MgAl2O4单晶衬底上形成(Mg,Cd)In2O4的晶化膜。
3、根据权利要求2所述的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料制备方法,其特征是所述的脉冲激光淀积方法是利用脉宽25-30ns的KrF准分子激光,通过透镜以10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置内的(Mg,Cd)In2O4靶材,该(Mg,Cd)In2O4靶材被蒸发气化,在加热的MgAl2O4单晶衬底上,淀积成(Mg,Cd)In2O4薄膜。
4、根据权利要求2所述的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法,其特征在于它包括下列具体步骤:
<1>在MgAl2O4单晶衬底上制备(Mg,Cd)In2O4薄膜:将抛光、清洗过的MgAl2O4单晶衬底送入脉冲激光淀积系统,利用(Mg,Cd)In2O4靶材;采用脉宽25-30ns的KrF准分子激光器,激射波长为248nm,通过透镜以10J/cm2的能量密度聚光,经光学窗口照射到真空装置内的(Mg,Cd)In2O4靶材,在富氧的反应气氛下,在加热的MgAl2O4单晶衬底上淀积(Mg,Cd)In2O4薄膜,膜厚为100nm~500nm;
<2>(Mg,Cd)In2O4薄膜的晶化:将得到的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4样品放入退火炉内,晶化退火温度为700~1500℃,得到(Mg,Cd)In2O4晶化层,形成(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料。
5、根据权利要求3所述的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料制备方法,其特征在于所述的(Mg,Cd)In2O4靶材是用固相烧结合成方法制备的,靶材所用原料为MgO∶CdO∶In2O3=1∶1∶2。
6、根据权利要求3所述的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法,其特征在于所述的(Mg,Cd)In2O4高温晶化退火的最佳温度为1000℃。
7、根据权利要求3所述的(Mg,Cd)In2O4/MgAl2O4复合衬底材料的制备方法,其特征在于所述的MgAl2O4单晶衬底的加热温度为100-300℃。
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