CN1210124C - 由含可烧结粉末的混合物制备具有开口孔隙度的多孔薄层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备一种多孔薄层，该薄层具有确定的孔隙度，同时具有高的强度，还涉及具有开口孔隙度的这种薄层，它是由含具有给定的粉末颗粒的粒度分布的可烧结粉末的混合物制成，该烧结层的厚度至少约相应于所用粉末颗粒的平均直径的3倍，其孔径约为0.01-50μm，其抗拉强度约为5-500N/mm2。此外，本发明还涉及制备这种具有开口孔隙度的多孔薄层的方法。
Description
本发明涉及一种由含可烧结粉末的混合物制备具有开口孔隙度的多孔薄层的方法。
在工业中，为各种应用目的需要多孔体，当流动介质通过该多孔体时，它应有助于反应过程或截住在流体介质中的固体成分，即达到滤出效果。由陶瓷材料制成的过滤体，由于其存在破裂的危险，所以其结构较厚。塑料作为过滤材料的应用通常是有限的，因为其强度低和耐温差。已知金属材料作为多孔层的应用，如用金属纤维制成的织物或毡。由压制的和烧结的金属粉末制成的过滤体，由于其制造技术的原因，也是比较厚的。这类过滤体之所以必须作成较厚的原因就是因为其不具有特别在抗拉强度和抗切强度方面的强度特性。特别在微孔材料情况下，未出现其厚度的降低，这样就相应有大的流动阻力。
在这种由介质流过的多孔层情况下，如不考虑所应用的材料，则为了使不希望的流动阻力最小，就需要力求尽可能薄的层厚，同时该薄层还要有足够的强度。尽管由金属织物或毡可制成相应薄的层，如层厚为100μm。但是它坚固性差，它具有较大小的孔，并且从孔隙度看具有较大的容差。因为为了制备这类织物和毡，就要应用相应薄的并昂贵的金属丝，所以由此制备的织物和毡就比较贵。
由EP 0 525 325已知一种制备多孔金属烧结工件的方法，该方法中，首先将金属粉末悬浮在载体流体中，记载体流体由在溶剂中溶解的粘合剂组成，并将悬浮体调节成可浇注性的。将该悬浮体浇入模具中。接着将溶剂蒸出，以由留下的粘合剂将金属粉末固化成模具所给出的几何形状，并形成可输送的坯体。脱模后的坯体通常经烧结。这种先前所知的方法优选是用于制备较厚壁的烧结部件，在几何形状方面，通过浇注过程比通过金属粉末在模具中压制的通用方法更好。但用这种方法不能制备薄层的开口多孔部件。通过这种方法制备的薄层是易碎的，并且没有足够的强度。
本发明的目的在于提供一种制备多孔薄层的方法，该多孔层有确定的孔隙度和足够的强度。
本发明的目的是通过制备具有开口孔隙度的多孔薄层解决的，该层是由含具有给定粉末颗粒粒度分布的可烧结粉末的混合物制备的，按DIN EN 10002测定，该烧结层厚度至少相应所用粉末颗粒平均直径的约3倍，优选厚度约为粉末颗粒直径的3-25倍，更优选为3-10倍，其孔的直径约为0.01-50μm，并且其抗拉强度约为5-500N/mm2，优选20-400N/mm2，更优选为50-300N/mm2，该方法中，具有给定粉末颗粒粒度分布的可烧结粉末与给定大小的作为成孔剂的颗粒一起悬浮于载带流体中，然后将其在载体上至少涂上一层并干燥，所得之坯层经烧结。当由可烧结的粉末，优选金属粉末形成的坯层烧结时，各粉末颗粒互相粘合，在粉末颗粒之间保留有自由空间，在烧结层的厚度上得到开口孔隙度，以致流动介质可以穿过该层。
本发明的可烧结粉末意指由金属、金属氧化物、陶瓷和/或塑料制成的粉末。本发明可用的金属粉末不仅意指由纯金属，而且也由金属合金和/或不同金属和金属合金组成的粉末混合物制成的粉末。钢，优选铬-镍-钢、黄铜、镍基合金如哈斯特合金、因科镍合金等，粉末混合物还可含高熔点组分，如铂等。所用的金属粉末及其粒度与各所用目的相关。优选的粉本是合金316L、304L、因科镍600、因科镍625、蒙乃尔合金和哈斯特B、X和C。
通过层厚和颗粒直径之间的比例确保总是较多的颗粒位置是相互叠置的，并且避免大于所需孔径的通孔。借此避免了通孔。粒度和由此可使用的粉末颗粒的直径为0.05-150μm，优选0.5-100μm，更优选0.5-6μm。
由此有利的避免了在多孔薄层中的不均匀性和空腔。通过所用的可烧结粉末的粒度也在一定程度上影响孔隙度的大小。
该层的厚度宜最大约500μm，优选为5-300μm，更优选5-18μm。具有足够强度的这种薄层至今尚未制成。该层有利的不仅在以液体或气体介质流过时有小的流动阻力，并且有足够的高的强度或刚度。该层可不使用载体如膜或箔或也可与载体牢固粘结。本发明的层由于柔性特别适于不平面的例如弯曲的底层。
该多孔薄层优选是未支撑的。本发明中未支撑意指该层不采用载体，并且不变碎或裂。例如有可能制成薄片并且以多层叠置应用，有时根据应用所需加以切削。由于该薄膜的自承特性，有利的是可在现今采用类似纸材料的地方用该层来作为过滤材料或催化剂材料。由可烧结粉末制备的该多孔薄层比用于类似应用中的已知的由纸或类似纸的材料制备的层优越，这是由于其明显高的耐用度、较好的反洗特性和宽的应用范围，特别是可能的温度和pH值范围。
根据DIN 30911获知，本发明的层泡点压力宜约为8×106-2×103Pa，特别优选约为8.6×106-1.72×103Pa。
制造多孔薄层的混合物优选含无机和/或有机成孔剂。为此以结晶形式及呈确定粒度的尿素是特别合适的。但也可采用碳酸铵以及其它的无机盐。作为无机成孔剂，聚苯乙烯塑料、蔗糖、明胶和壁纸胶料是适用的。也可使用特别是在粉末冶金中用于各工具中的为降低磨擦的助剂，即现有技术已知的粘合剂或蜡。但这些粘合剂不能在通常低的浓度下使用，而在用于制备多孔薄层的混合物中的含量至少约为5体积％，优选大于12体积％。成孔剂可以确定的颗粒形式和粒度存在，也可以溶液或溶于所用溶剂中的形式存在。但优选成孔剂以确定的颗粒形式和粒度存在。
成孔剂可分为两组，即一组为这样的成孔剂，它作为其后细孔的占位剂用于待烧结的混合物中。另一组成孔剂作为填充料使用。在第一种情况下，成孔剂作为占位剂，该成孔剂以一种粒度使用，其大小范围应是多孔薄层中含有的最细孔应具有的范围。例如，最细孔要在1μm范围内，则成孔剂基本上不超过或不低于1μm大小。因此可以确保，尽管在混合物烧结成多孔薄层时出现的可考虑到的收缩过程，但仍可达到所需的孔大小。作为填充料的成孔剂的使用特别适用于制备本发明的具有低密度和特别高的流量的多孔薄层。根据本发明，也可能使用各种密度和/或量的前述物质的混合物作为成孔剂。根据本发明，成孔剂在混合物中的组合可作为占位剂也可作为填充料。
在混合物中所含的可烧结的粉末由球形的和/或碎块状的颗粒组成。在采用球形粉粒时，可烧结的粉末以及还可能在混合物中存在的物质特别如成孔剂的均匀分布保证不产生可烧结的粉末颗粒成钩形。另一方面，碎块状的可烧结粉末可得到低密度和较大孔的本发明的层，同时有高的强度，因为与采用球形颗粒相比该碎块状的颗粒与邻近的碎块状的颗粒有更多并因此更牢固的结合。可设想，可烧结粉末至少部分由短纤维组成。优选是金属纤维，其直径为0.1-250μm，优选1-50μm，其长度为几μm到毫米，优选0.1-500μm，通过与悬浮的成孔剂结合下的纤维结构状的可烧结颗粒与球状的可烧结颗粒的混合，可按所用目的制备非常薄的有确定孔隙度的烧结开口多孔层。以这种方法可提高渗透性。
在另一种实施方案中，该层具有分度结构。这意味在单一的多孔薄层中，其一面上存在有比其相对的另一面上的更小的孔。借助分度结构，可准确按需要按排多孔薄层的流动阻力。通过穿入的颗粒在该层的具有较小孔径的该面被阻滞，但流动的气体或液体却较易从本发明层的相对的另一面上的较大孔径范围内流过，与非分度层相比较，这种分度层有利的能明显减少流动阻力。在单一层中的分度结构是优选的。这可节省生产时间和价格。此外，不会出现分离问题或结合问题，例如在老化时的泄漏。
在烧结处理之后，该层或从载体上取下或与载体一起进一步处理。特别是基于烧结在载体和层之间可得到的牢固粘合时，只要载体和可烧结粉末可达到粘合，并且还可通过使用特别高的烧结活性金属组分使粘附增加3-8倍，则就可用简单的技术和方法以单一工序生产滤烛，同时无需首先分开生产没有载体的烧结层并然后将其施加在滤烛上。
在粒度和所得烧结层的孔大小之间存在着依赖关系。此外，烧结的多孔层的机械强度与粒度也有关，即所用粉末颗粒越细，则机械强度越大。按照介质(流体或气体)，因为流动阻力也与所得的烧结层的厚度有关，这就出现这样的问题，即有较大孔的多孔层比仅有小孔的同样厚度的多孔层具有较小的机械强度，由此，在大孔情况下，仅能通过增加厚度，因此也就增加了其流动阻力来解决机械强度问题。
此问题现可通过本发明方法按如下得以解决，即将可烧结粉末与作为成孔剂的给定大小或粒度分布的颗粒一起在载带流动中悬浮，然后将其在载体上至少涂上一层，并经干燥及烧结。在另一工序中，将该烧结的层从载体上取下或使载体和烧结层例如通过烧结过程本身牢固地粘合在一起。通过引入成孔剂就可得到确定的孔大小。因为通过在悬浮物中和由此在相应的涂敷的薄层中所分布的烧结粉末和成孔剂颗粒仅涉及晶格结构形态，所以可通过与可烧结粉末的大小和粒度分布实际无关的成孔剂的大小或其粒度分布而得到确定的孔结构。这也意味着，可烧结粉末的大小和粒度分布可仅仅从机械强度角度合适选定，这就可使用非常细的烧结粉末，同时成孔剂从所需的孔隙度来合适选定。
因为不仅可烧结粉末，优选金属粉末，还有成孔剂是在载带流体中悬浮，尽管不同的材料密度和在对成孔剂的相应浓度的悬浮体中，也可均匀分布由比可烧结粉末物质有更小密度的材料所组成的颗粒，并且可在载体上得到一层作为成孔剂的给定颗粒同样均匀分布的涂层。
如果以用作占位剂的材料作成孔剂，则在热作用下，即在烧结过程中，优选该成孔剂必须无残渣地蒸发掉，并且与可烧结粉末的材料相比，在烧结温度下要保持惰性，这样在成孔剂材料和可烧结材料通常是金属之间不会发生化学反应。
作为载带流体可应用特别在100℃以下可蒸发的溶剂如乙醇、甲醇、甲苯、三氯乙烯、二乙基醚以及低分子量的醛和酮。作为粘合剂可采用蜡、虫胶，还可使用特别的聚合物化合物，优选为聚环氧烷或聚二醇，特别是聚乙二醇。聚环氧烷和聚二醇优选地以平均分子量为100-500000g/mol，优选1000-350000g/mol，更优选5000-6500g/mol的聚合物和/或共聚物使用。
在本发明的另一实施方案中，悬浮体中的成孔剂的含量约相应于待得到的多孔层的孔体积。因此在例如非常细的并由此有高的烧结活性的可烧结粉末情况下，通过成孔剂颗粒的体积参数可预先给定待得到的多孔层的确定的孔隙率。
通过载带流体要得到的悬浮体的浓度基本上依如何在载体上涂敷而定。在浇注及有时还要对浇注的悬浮体层的多余量进行刮去的情况下，悬浮体可调节成粘稠浓度。在浇注成薄膜或喷雾情况下，必须形成稀的浓度。该载带流体可通过用可蒸发的溶剂使粘合剂稀释来形成。由此确保通过粘合剂使各粉末颗粒互相粘合来达到坯层的足够强度。
在本发明的另一有利的实施方案中，为了达到层的分度结构，应用一种悬浮体，它包含在溶剂中悬浮的不同密度和/或大小的成孔剂。由此，在将悬浮体加在载体上时，在层内产生平衡，根据此平衡，较轻的成孔剂颗粒聚集在层的上部，而较重的成孔剂颗粒较早地聚集在该形成的层的面向载体的面上。当然这种平衡受所用可烧结粉末的粒度的影响。如果在悬浮体中采用具有不同粒度的材料颗粒作为成孔剂，则烧结后的层从其孔径上看具有梯度线。这是特别有利的，因为由此可使流动阻力下降。
在特别合适的实施方案中，预想将悬浮体以多个薄的分层互相涂布在载体上。这时各分层可总是由同样的悬浮体涂布。对各分层也可应用具有不同所用粉末的粒度分布和/或不同颗粒几何形状和/或不同粉末的悬浮体。这样就可一方面应用能使烧结后的层有特别好的孔隙度的粉末，另一方面又可至少制备一种从其组成上看具有特别适于应用目的例如催化特性的层。
对各涂布的分层在其下一层涂布前先进行干燥是适宜的。由此可确保先涂布的分层能足够牢固，以致其不会因涂敷过程例如下一层的喷涂而变形。另一方面，还可通过在前面涂敷的干燥的分层中所遗留的溶剂含量确保下一分层是有效的，并且以相同的堆积密度粘在一起，使完成的坯层具有所需的强度。
在本发明的另一实施方案中，各分层在其下一分层涂布前要经烧结。这在多层结构中采用不同的烧结材料的粉末时是特别有利的，例如在需要不同烧结温度的情况。由此，可在载体上先涂布含具有最高烧结温度的粉末的分层，在第一层烧结后，以相应的顺序涂布具有各较低烧结温度的下一分层，并烧结该分层。其优点为通过各个烧结工序保留了各分层所需的孔隙度，如果用这类不均相粉末混合物涂成一层，并在一步工序中烧结，该孔隙度就不能实现。这时基于对粉末混合物中仅一部分组分所需的高烧结温度，其低烧结粉末成分会经密实烧结，以致不能实现其孔隙率。
如果载体同时也是成品的组成部分，并且按此多孔层应牢固与载体粘结，则在一种实施方案中，则至少在载体的一面上涂以可烧结材料的悬浮体，经干燥并接着将坯层牢固烧结在载体上。该载体一方面是一种烧结成形件，同时又是具有较粗孔结构的多孔烧结成形件。可通过在载体表面上的浇注薄层、喷涂或浸渍来涂以悬浮体。根据所应用的目的，可将该层涂于外壁上和/或内壁上。
如果载体是由管状载体形成，则在一种本发明方面的实施方案中，在悬浮体涂敷时和至少在其部分干燥期间，载体要绕管轴旋转。这可确保层厚维持到悬浮体作为坯层固定在载体上。特别是在薄层浇注和喷涂中，悬浮体的出口相对旋转还作面对表面的移动是有利的。
薄膜或膜片或在多孔载体上涂敷的多孔层特别适合作为过滤材料，并且对多孔层的孔隙度进行相应调节后也适合作为微过滤器。在不透过的载体情况下，具有所用粉末的相应组成和相应孔隙度的这类部件可用作催化剂或隔膜反应器，如以钯掺入和涂敷。此外，该层也可作摩擦材料如铁基底上的摩擦材料。为此，一种可能的应用是涂敷在传动齿轮的同步装置的摩擦面上。
本发明的多孔层还在长度可为10mm-1500mm的滤管和滤烛中找到应用。也可用来生产在其工作面上有多孔涂层的滤烛。此外，也可生产具有无焊缝的烧结凸缘的滤烛。
采用本发明方法，可按孔隙度在减少过滤器活性层的情况下提高过滤器的穿流性。通过过滤器活性层的厚度的减少就可在恒定的穿流性的条件下明显降低压力降。
采用相应于本发明制备的多孔薄层，对气体如空气在例如100mbar的压差下其穿流率为1-1500m3/hm2。对于液化如水在例如100mbar的压差下其穿流率为0.1-30m3/hm2。按DIN ISO 4022测定，在层厚为50-500μm情况下的渗透系数约为0.002×10-12-3×10-12m2。
曾制造厚度为15μm的多孔薄层。载带流体由异丙醇制备，其中按所用粉末量计，溶解1重量％的平均分子量为6000g/mol的聚乙二醇。作为粉末采用因科镍合金粉末，其平均直径约为1μm。成孔剂采用尿素，其平均直径约为2μm。上述组分在混合器中混合3小时，接着喷雾到塑料薄膜上。这时粉末与成孔剂的比例为1∶1，粉末与载带流体的比例也为1∶1。该混合物在室温下干燥24小时，接着从塑料薄膜上取下，并在烧结炉中于达950℃下烧结10小时。
由此所得的开口多孔薄膜的抗拉强度为284N/mm2。其具有非常均匀的孔结构，孔的平均直径约为2μm。其孔隙度约为50％。
Claims (11)
1.一种制备具有开口孔隙度的多孔薄层的方法，该薄层由含具有给定的粉末颗粒的粒度分布的可烧结粉末的混合物制成，其烧结层的厚度至少约相应于所用粉末颗粒平均直径的3倍，其确定的孔径约为0.01-50μm，抗拉强度约为5-500N/mm2，在该方法中将具有给定的粉末颗粒粒度分布的可烧结粉末与作为成孔剂的给定粒度的颗粒一起悬浮于载带流体中，并用得到的悬浮体在载体上涂敷至少一层并干燥，所得之坯层再经烧结。
2.权利要求1的方法，其特征在于，悬浮体中的成孔剂含量大约相应于待产生的金属层的预定的孔体积。
3.权利要求1的方法，其特征在于，载带流体是通过用溶剂流体化的粘合剂形成。
4.权利要求1的方法，其特征在于，为达到层的分度结构，将不同密度和/或大小的成孔剂悬浮于溶剂中。
5.权利要求1的方法，其特征在于，将悬浮体以多个分层在载体上依次涂敷。
6.权利要求5的方法，其特征在于，每一分层在其下一分层涂布之前至少要经干燥。
7.权利要求6的方法，其特征在于，每一分层在其下一分层涂布之前要经烧结。
8.权利要求1的方法，其特征在于，将悬浮体通过薄层浇注、喷涂或浸渍涂敷于载体上。
9.权利要求1～8中任何一项的方法，其特征在于，将悬浮体涂敷在可烧结材料的多孔的载体的至少一面上并干燥，并随后将所形成的坯层牢固烧结在载体上。
10.权利要求9的方法，其特征在于所述载体为管状的载体。
11.权利要求10的方法，其特征在于，使管状载体在涂敷悬浮体时和至少在其部分干燥期间围绕其管轴旋转。
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